不完全缩合七苯基三羟基POSS的合成及表征
第２４卷第１期高校化学工程学报Ｎｏ．ＩＶ０１．２４１１１１兰！旦！！！竺型！！兰！！竺！！！！呈！墨垫竺生坚竺！竺！！里！兰望！堡竺型！！！生：垫！！
文章编号：１００３－９０１５（２０１０）０１－０１０６－０６
不完全缩合七苯基三羟基ＰＯＳＳ的合成及表征
张文红，王嘉骏，薛裕华，冯连芳，戴黎明
（浙江大学化学工程与生物工程学系化学工程联合国家重点实验室，浙江杭州３１００２７）
摘要：以苯为溶剂，４０％苄基三甲基氢氧化铵的甲醇溶液为催化剂，苯基三氯硅烷水解缩合得到笼状八苯基多面低
聚倍半硅氧烷，进一步在四乙基氢氧化铵（３５％水溶液）的作用下，以四氢呋喃为溶剂，通过顶点．打开法合成不完全缩
合的多面低聚倍半硅氧烷。利用１Ｈ、ＢＣ、２９Ｓｉ籼、ＦＴ－ＩＲ、元素分析、ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ质谱等技术对产物的结构进行
了表征，并采用ＴＧＡ对其热稳定性进行了研究。结果表明，反应主产物为不完全缩合的七苯基三羟基多面低聚倍半硅
氧烷，其初始分解温度（失重５％（ｗｔ））为５１６．１℃，热稳定性良好．与以往的合成方法相比，该法显著缩短了反应时间，
并提高了产率，从而为ＰＯＳＳ在纳米杂化材料领域的应用打下了基础。
关键词：ＰＯＳＳ；水解；缩合；顶点．打开
中图分类号：０６２７．４１３；０６３１．１１文献标识码：Ａ
ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＩｎｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙＣｏｎｄｅｎｓｅｄ
Ｈｅｐｔａｐｈｅｎｙｌｔｒｉｓｉｌａｎｏｌ－ＰＯＳＳ
ＺＨＡＮＧＷｅｎ—ｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＪｉａ－ｊｕｒｔ，ＸＵＥＹｕ?ｈｕａ，ＦＥＮＧＬｉａｎ?ｆａｎｇ，ＤａｉＬｉ－ｍｉｎｇ
（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｔｈｅｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ（ＴＨＦ）ａＳｓｏｌｖｅｎｔａｎｄ４０％ｂｅｎｚｙｌｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｍｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｏｃｔａｐｈｅｎｙｌｐｏｌｙｈｅｄｒａｌｏｌｉｇｏｍｅｒｉｃｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ（（Ｃ６Ｈ５）ｓＴ８）Ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｖｉａｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｔｉｃｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｏｆｐｈｅｎｙｌｔｒｉｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄ（Ｃ６Ｈ５）ｓＴｓｗａｓｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅｐｒｅｃｉｓｅａｎｄ
ａｍｍｏｎｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ（ＴＥＡＯＨ）ａｎｄｐｕｒｅｂｙＦＴ．ＩＲａｎｄ删Ｓｉ－ＮＭＲ；ｔｈｅｎｗｉｔｈｔｈｅｈｅｌｐｏｆａｑｕｅｏｕｓｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ
ｕｓｉｎｇｔｈｅＴＨＦａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ｖｉａｔｈｅｃｏｍｅｒ－ｏｐｅｎｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎ；ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ（Ｃ６Ｈ５ｈＴ８ＷａｓｒｅａｃｔｅｄｉｎｔｏｔｈｅｉｎｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｃｏｎｄｅｎｓｅｄＰＯＳＳ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｓｕｐｐｒｅｓｓｔｈｅｂｙ－ｐｒｏｄｕｃｔｒｅａｃｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｏｍｅｒ－ｏｐｅｎｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎ
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ｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｏｄｕｃｔＷａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｎｄｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙ１Ｈ－ＮＭＲ，１’Ｃ－ＮＭｌＬＦＴ－Ｉ＆ｅｌｅｍｅｎｔａｒｙａｎａｌｙｓｉｓａｎｄＭＡＬＤＩ?ＴＯＦＭＳ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｍａｉｎｐｒｏｄｕｃｔｏｆｔｈｅｃｏｒｎｅｒ－ｏｐｅｎｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎｉｓｈｅｐｔａｐｈｅｎｙｌｔｒｉｓｉｌａｎｏｌ－ＰＯＳＳ，ａｎｄｉｔｓｉｎｉｔｉａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙＴＧＡｉｓ５１６．１℃（５％（ＷＤｗｅｉｇｈｔｌｏｓｓ），ｗｈｉｃｈｓｕｇｇｅｓｔｓｔｈａｔｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｈｅｐｔａｐｈｅｎｙｌｔｒｉｓｉｌａｎｏｌ－ＰＯＳＳｈａｓｇｏｏｄｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｌｉｔｅｒａｔｕｒｅｗｏｒｋｓ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆｔｈｉｓｗｏｒｋｉｓｍｕｃｈｓｈｏｒｔｅｒａｎｄｔｈｕｓｔｈｅｙｉｅｌｄｉｓｉｎｃｒｅａｓｅｄ，ｗｈｉｃｈｗｏｕｌｄｍａｋｅｔｈｅＰＯＳＳｂｅｍｏｒｅｕｓｅｆｕｌｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｅｓｏｆｏｒｇａｎｉｃ—ｉｎｏｒｇａｎｉｃｈｙｂｒｉｄｍａｔｅｒｉａｌｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＰＯＳＳ；ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ；ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ；ｃｏｍｅｒ－ｏｐｅｎｉｎｇ
１前言
多面低聚倍半硅氧烷（ＰｏＩｙｈｅｄｒａｌＯｌｉｇａｍｅｒｉｃＳｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅｓ，简称ＰＯＳＳ）是一种纳米尺度的笼状化合物，其独特的笼状结构与优异的耐热、超疏水和低介电等性能吸引了各国研究者的普遍关注。不完全缩合的多面低聚倍半硅氧烷是近年来ＰＯＳＳ合成领域研究的新热点。该类化合物的通式可写为Ｒ７Ｔ７（ｏＨ）３（Ｒ
收疆日期：２００９－０４－０１；修订日期：２００９４）７－３０．
基金项目：国家重点基础研究发展计划项目（２００１ＣＢ７１１２０３）资助；化学工程联合圈家重点实验室开放课题资助（ＳＫＬ—ＣｈＢ０９Ｄ０５）
作者简介一张文红（１９８５－）。女，山东德州人。浙江大学硕士生．通讯联系人；冯连芳?Ｅ－ｍａｉｌ：ｍｉｘｅｒ＠，ｚｊｕ．ｅｘｌｕ．ｃｎ
万方数据
8-羟基喹啉的合成预习报告
有机合成综合实验报告 实验名称：8-羟基喹啉的合成 班级：学号：姓名： 一、实验目的： 1、掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法 2、巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。 二、实验原理： 以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程为： (1) CH2OH CHOH CH2 OH H2SO4 H2O CH2H C CHO (2) OH NH2 CH2C H CHO OH N H CH2CH CHOH H2SO4 OH N H OH NO2 N OH 三、药品与仪器 无水甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、浓硫酸、发烟硫酸、氢氧化钠、饱和碳酸钠溶液、乙醇
圆底烧瓶（100ml）、回流冷凝器、水蒸气蒸馏装置、锥形瓶、滴管、烧杯（100ml）、玻璃棒、Ph试纸、试管、干燥管 无水甘油：分子式C3H8O3,分子量92,10 g/mol, 无色透明粘稠液化无嗅，味甜。密度1．2613g/cm3，熔点17.8℃。沸点290℃(分解)。折射率1．4746。能与水、醇以任何比例温和。微溶于乙醚、乙酸乙酯，不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、汽油。能从空气吸收潮气，也能吸收硫化氢，氰化氢、二氧化硫。对石蕊呈中性。长期放在0℃的低温处，能形成熔点为17．8℃的有光泽的斜方晶体。遇三氧化二铬、氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂能引起燃烧和爆炸,无毒。并用作溶剂、吸湿剂、防冻剂(细胞冻存). 邻硝基苯酚：浅黄色针晶或棱晶。熔点44～45℃，沸点216℃，相对密度1.2941(40/4℃)，折射率nD(50℃)1.5723。溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、苛性碱和热水中，微溶于冷水。能随水蒸气挥发。有毒。有杏仁味。 邻氨基苯酚：白色或浅灰色结晶粉；末蒸汽压；熔点170～174℃;溶解性微溶于水；密度；稳定性：稳定，不聚合；危险标记：15（有害品，远离食品）；主要用途：用于制造染料、药物、塑料固化剂。 浓硫酸：浓硫酸在浓度高时具有强氧化性，这是它与普通硫酸或普通浓硫酸最大的区别之一。同时它还具有脱水性，强氧化性，难挥发性，酸性，稳定性，吸水性等。 发烟硫酸：发烟硫酸，即三氧化硫的硫酸溶液。无色至浅棕色粘稠发烟液体，其密度、熔点、沸点因SO3含量不同而异。当它暴露于空气中时，挥发出来的SO3和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟，所以称之为发烟硫酸。 氢氧化钠：氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠（香港亦称”哥士的“），为一种具有高腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，能溶于水并制成碱性溶液，另为潮解性，易吸取空气中的水蒸汽。氢氧化钠也有不同的应用，为化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。 碳酸钠：碳酸钠，俗名苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na2CO3，普通情况下为白色粉末，为强电解质。密度为2.532g/cm3，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。 乙醇：乙醇的结构简式为C2H5OH，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易
聚脲
喷涂聚脲弹性体技术及其在石油天然气行业的应用与展望 摘要：本文首先从国内外发展简史、化学反应原理、性能特点、喷涂设备、施工工艺几个方面简单介绍了喷涂聚脲弹性体技术，然后介绍了喷涂聚脲弹性体技术在石油天然气行业的应用现状，并对其在石油天然气行业的发展前景进行了展望。 关键词：喷涂聚脲弹性体技术石油天然气展望 前言 20世纪80年代中期，在化学家Dudley J. Primeaux.Ⅱ的带领下率先研发成功喷涂聚脲弹性体(spray polyurea elastomer简称SPUA)技术，并于1989年首次发表了研究论文，引起轰动[1]。经过二十几年的发展，目前喷涂聚脲弹性体技术已经在国内外很多地区相继投入商业应用，在建筑、舰船、水利、交通、机械、化工、矿业等行业得到广阔的应用。在石油天然气行业目前聚脲材料主要是用在管道涂层防腐，然而从喷涂聚脲弹性体技术的技术特点和石油天然气行业的相关应用材料要求及技术应用要求的分析，可以看出，喷涂聚脲弹性体技术在石油天然气行业还将有更广阔的应用空间。 1.喷涂聚脲弹性体技术 1.1喷涂聚脲弹性体技术的国内外发展简史 喷涂弹性体技术是在20世纪70年代在聚氨酯反应注射成型技术的基础上发展起来的。喷涂弹性体包括聚氨酯、聚氨酯/聚脲、聚脲。喷涂聚脲弹性体技术按其体系的发展经历了三个阶段：第一代体系是聚氨酯，第二代体系是聚氨酯/聚脲，第三代体系是聚脲。德国、美国是喷涂弹性体技术的发源地，最早开发喷涂聚氨酯（SPU）以及聚氨酯/聚脲（SPU/SPUA）弹性体技术的是Bayer、BASF、Futura和U-niroyal公司。进入20世纪80年代中期，Texaco(即现在的Huntsman)公司在化学家Dudley J.Primeaur II先生的带领下，在其Austin的实验室，率先研发成功喷涂聚脲弹性体（SPUA）技术，并于1989年首次发表研究论文，引起轰动。1991年该技术在北美地区投入商业应用，澳大利亚于1993年引进该技术，日本和韩国也分别于1995年和1997年引进该技术。目前，北美地区已逐步淘汰SPU/SPUA体系，正全国推广SPUA体系[2-3]。由于研发SPUA配方和工艺的难度很大，澳大利亚及东南亚国家基本上采取了从设备到原材料全盘进口或者与美方合资建厂的做法。 在我国，海洋化工研究院于1995年开展SPUA技术的前期探索研究，1996年出国赴美国考察，1997年-1999年引进设备阶段，1999年SPUA技术在我国投入商业应用，海洋化工研究院先后为青岛海豚表演馆水池、上海沪东造船厂等用户进行了施工。SPUA技术优异的性能和工艺，得到了我国材料界和工程界的高度评价。我国虽然聚脲研究的起步较晚，但在黄微波等人的努力下近十几年间也取得了不小的成就[4-7]。 1.2 喷涂聚脲弹性体的化学反应原理 聚脲化学是以异氰酸酯的化学反应为基础，包括异氰酸酯与羟基化合物（半预聚物的合成）及氨基化合物的反应。这两种反应的反应方程式分别如图1和图2所示，它们均属于氢转移的逐步加成聚合反应，是由活泼氢化合物的亲核中心
安息香的制备教学提纲
安息香的制备
安息香的制备 一、 实验目的 掌握安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂合成安息香的实验方 法。 二、 实验原理 芳香醛在氰离子催化下会发生双分子缩合反应,生成ɑ-羟基酮。由苯甲醛缩 合生成的二苯羟乙酮又称安息香,因此这类反应又称安息香缩合。由于氰化物是剧毒品,采用维生素B 1代替氰化物作为催化剂仍可取得较好的收率。 CHO 2C O CH OH 三、 实验步骤 向50ml 圆底烧瓶中加入0.9g(0.0034mol)维生素B 1①、2ml 水及7ml95％乙 醇,溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却；另取2.1ml 10％氢氧化钠（冷却过的）,在冷却下边振摇边将氢氧化钠溶液滴加到上述圆底烧瓶中,此时反应液pH 为9- 10。量取5.0ml(5.2g,0.05mol)新蒸苯甲醛②加入上述反应液中,并向烧瓶中加入一粒沸石,装上回流冷凝管,在70～75℃③空气浴上加热1.5h 后,冷却至室温即有浅黄色结晶析出,继续在冰水浴中充分冷却20min 使结晶析出完全④,抽滤, 用15ml 冷水（从冰水中滤出）洗涤结晶, 抽滤至干,留下次重结晶试验使用。 干燥后得粗品2-3g ，以每g 粗品使用9.5ml 计，用60﹪乙醇重结晶⑤,用少 许活性碳脱色，煮沸15分钟，经热过滤得母液，在冰水浴中充分冷却30min 使
结晶析出完全,抽滤,干燥得白色针状结晶约1-2g,采用熔点仪测定熔点:134～136℃。 纯安息香的熔点137℃。 本实验需4-7h。 四、注释 ①维生素B1在碱性条件下,温度高时易开环失效,所以加碱前要在冰浴中充分冷却。 ②苯甲醛最好用新蒸的,防止其中含有苯甲酸,与氢氧化钠发生反应。 ③加热时控制好温度,不要加热到沸腾。 ④若产物呈现油状物析出,可重新加热使成均相,再缓慢冷却析晶。 五、思考题 1.氢氧化钠在缩合反应中发挥什么作用？理论用量是多少？ 2.为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持9-10？pH过低有什么不 好？
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备 一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率
抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 （1）.反应物量的确定： 本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。 （2）.合成反应装置的设计： 水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。 为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。 （3）.操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成
八羟基喹啉铝
实验四 AlQ 3的合成及表征 一 实验目的 掌握有机电致发光材料8-羟基喹啉铝（AlQ 3）的合成方法。 了解AlQ 3的发光性能和应用 二 实验原理 8-羟基喹啉(AlQ 3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料．1987年美国Kodak 公司的C ．W ．Tang 及其合作者报道了一种以8一羟基喹啉铝制成的发绿光的双层有机电致发光器件，人们对AlQ 3进行了广泛深入的研究。8-基喹啉铝(AlQ 3)的是一种较理想的有机电致发光材料，它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8-基喹啉铝纯度必须在95％以上。目前，实验室和工业上还难以直接合成纯度在95％以上的8一羟基喹啉铝，需要通过复杂的色谱或升华提纯方法进一步提纯，通过调整反应酸度和反应时间，可以得到直接合成纯度在95％以上的8-基喹啉铝，它不仅能在实验室使用，也适合工业上大批量生产。八羟基喹啉铝是黄色粉末，主要用于发光材料及电子传输材料，以及聚氨酯塑料橡胶，皮革，纸张，纺织，涂料，木材等等，也可用作农药，医药，合成金属缓蚀剂等方面。 化学反应和副反应方程式如下图1，当pH 值为5.0时，开始有较多的黄绿色沉淀产生，产率也迅速增加，但是pH>6.5时，产物的纯度会明显降低，而当pH>7.0时，实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生，体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低，pH<6.5时体系的酸度对产物的纯度影响很小。实验中选择最佳pH 值约为6.5。 N OH 3 Al 3+OH -AlQ H 2 O Al 3+3OH -Al(OH)3 图1 反应方程 图2为8-基喹啉铝的配位结构及光谱图。
聚脲知识汇总
现状及其发展 喷涂聚脲材料具有性能优异、机械喷涂、快速固化、安全环保等一些其他材料无法比拟的优点；因此，从其产生到现在短短三十多年得到了飞速发展。喷涂聚脲材料的产量从每年几十吨迅速发展到几千吨，在防水、防腐和耐磨等领域获得了广泛应用，其中在京津高速铁路路基和桥梁面防护中的应用尤其引入注目。聚脲应用于京沪高铁成为全球迄今为止最大的聚脲防水项目。 聚脲弹性体是一种集塑料．橡胶、涂料，玻璃钢之大成的新型”万能”涂装材料．喷涂聚脲是国外近20年来发展起来的一种高反应性，无污染的喷涂技术. 原材料 喷涂聚脲弹性体是由异氰酸酯组分(A组分)与氨基化合物组分(R组分)反应生成的一种物质。异氰酸酯既可是芳香族的，也可是脂肪族的。其中A组分可以是单体、聚合体、异氰酸酯的衍生物、预聚物和半预聚物，预聚物和半预聚物由端氨基或端羟基化合物与异氰酸酯反应制得。R组分一定是由端氨基树脂和端氨基扩链剂组成，在端氨基树脂中，不得含有任何羟基成分和催化剂，但可以含有便于颜料分散的助剂。
聚脲的快速反应特点，使得该材料受温度、湿度的影响较小。但由于其快速性，易出现橘皮凹凸表面、对底材的附着力较差等缺陷，因此需要降低聚脲的反应速度。而用仲胺基聚醚胺代替伯胺基聚醚胺是其中比较有效的方法之一。 聚天门冬氨酸酯聚脲是聚脲工业领域出现的一种新型脂肪族类、慢反应、高性能涂层材料，被称为第三代聚脲。聚天门冬氨酸酯聚脲由HDI三聚体和聚天门冬氨酸酯反应而成(见图4)，具有以下主要特点：①固化速度可调：聚天门冬氨酸酯与HDI三聚体的反应速度可以通过具有不同取代基团的聚天门冬氨酸酯获得。②具有高拉伸强度、高光泽度、优异的耐磨性能：HDI三体官能度高，形成的聚合物交联度大、拉伸强度高、耐磨性好。③与各种底材具有优异的附着力：聚天门冬氨酸酯分子结构(见图5)中的氨基，处于空间冠状位阻环境的包围中，特殊的诱导效应使得它在与HDI三聚体的反应过程中表现出“减速”作用。反应速度慢，对底材的浸润时间长，附着好。④具有优异的防腐性能及耐紫外光性能：三聚体的异氰酸酯环对光和热稳定性好，热分解温度高达500℃，因此不容易变质。⑤可以采用常规的高压无气喷涂机施：与双组分常规聚脲喷涂设备相比，节省费用 。
安息香的合成
安息香的辅酶合成 [实验原理] 芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。氰离子几乎是专一的催化剂。反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。 2 C6H5CHO CN- C2H5OH-H2O C6H5CH OH C O C6H5 这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下： C6H5C O H+ CN- C O- H CN C6H5C- OH C6H5 CN C6H5CH=O C6H5CH OH C O C6H5 C OH C6H5 CN C O- H C6H5C O- C6H5 CN C OH H C6H5 + CN- 除了CN-外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。如用有生物活性的维生素B 1 的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。 维生素B 1 又称硫胺素或噻胺（Thiamine），它是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用，主要是对α-酮酸脱羧和形成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。其结构如下： N N CH2 NH2 H3C S N+ H3C CH 2 CH2OH Cl-.HCl 绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效并且在更温和的条件下进行。 [反应式] CH OH C O 2 C6H5CHO VB1 [试剂] 5.2g（5ml 0.05mol）苯甲醛（新蒸），0.9g维生素B 1 （盐酸硫胺素），95%乙醇，10%氢氧化钠溶液 [实验步骤] 1.在50 mL 圆底烧瓶中依次加入0.9 gVB 1 、2.5mL蒸馏水，摇匀溶解，再加入7.5mL95％乙醇，将烧瓶置于冰水浴中冷却。同时取10％NaOH 溶液2.5mL于一支试管中也置于冰水浴中冷却。然后在冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入圆底烧瓶中（在10min内加完），并不断摇荡，调节溶液pH值为9~10，此时溶液呈黄色。
8-羟基喹啉投资概述
第一章概述 1.1.项目背景 1.1.1.项目名称 项目名称：年600吨8羟基喹啉 1.1. 2.项目承办单位及负责人 项目承办单位：aaaa有限公司 企业法定代表人： 项目负责人： 1.1.3.项目拟建地区、地点 营口市化工园 1.1.4.可行性研究报告编制单位 aaaa有限公司 1.1.5.研究工作依据 《化工项目可行性研究报告编制内容及深度规定2005》 《建筑设计防火规定》 《工业企业设计卫生标准》 《工业企业噪音控制设计规范》 《大气污染物综合排放标准》 《建设项目环境保护管理办法》 1.1.6研究工作的范围 根据上述要求，研究了8羟基喹啉的原料市场现况，下游产品需求与发展。对8羟基喹啉的合成路线技术方案进行研究，分析了成本与效益。同时对本次设计方案、设备选择、消防、节能、环保进行论述并提出建议。
1.2.企业概述 E 1.3.项目发展背景 8羟基喹啉，用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性， 8羟基喹啉是兽药哈喹诺、电致发光材料8－羟基喹啉锂的上游原料。 8羟基喹啉生产的传统工艺：将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下加入邻硝基苯酚, 邻氨苯酚, 加热滴加硫酸，生成8羟基喹啉。经过中和分油，油品经过精馏分离，甲醇溶解再结晶、干燥得到粉状结晶产品。 新工艺特点：优化反应操作，提高反应转化率，回收母液中原料和产物，减少排放污染。 1.4. 研究结论： 该项目投入240万元，销售收入4500万元，税前利润，建设期3个月，静态回收期1.５个月。 综上所述：本项目工艺成熟，技术先进，经济可行。
配合物的合成与表征
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告 班级：09化学（师范） 学号：8 姓名：蔡福东
目录 1. 前言...................................................................... 错误!未定义书签。 1配位化合物 .................................................... 错误!未定义书签。 1. 1配位化合物的组成 .............................. 错误!未定义书签。 1. 2配合物的种类 ...................................... 错误!未定义书签。 2配位化学发展简史 ........................................ 错误!未定义书签。 3配位化学的今天 ...................................... 错误!未定义书签。 2. 实验部分 ............................................................... 错误!未定义书签。 2.1药品................................................................. 错误!未定义书签。 2.2仪器................................................................. 错误!未定义书签。 2.3合成方法 ........................................................ 错误!未定义书签。 3. 结果与讨论 ......................................................... 错误!未定义书签。 3.1 结构分析 ................................................... 错误!未定义书签。 3.2 红外光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 3.3 荧光光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 4.小结....................................................................... 错误!未定义书签。
安息香缩合反应jaja
安息香的合成及表征 实验目的 技能。 2使对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。 实验原理： 芳香醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。因为NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。 反应式如下： 1巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化 学单元操作及 VB 1 O CH C OH 安息香 2 CHO 苯甲醛 维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。其结构如下： S N N N NH 2CH 3CH 2CH 3CH 2CH 2OH + Cl HCl 绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。维生素B1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。 从化学角度看，VB 1分子最主要的部分是噻唑环，其C 2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻. 反应机理如下： 第一步：碱作用下
N S +H 3C R / R H VB 1 2N S +H 3C R / R -内鎓盐 - 第二步：亲核加成——烯醇加合物 / / N S H 3C R / 第三步：亲核加成——辅酶加合物 H N S +H 3C R / R C-H O / C OH C OH -H 2O 第四步：辅酶复原 H 2O - OH -OH -H 2VB 1 H + N S +H 3C R / R N S H 3C R / -O N S +H 3C R / R CH C +OH H O CH C OH 安息香
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图
五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生
成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
8-羟基喹啉
8–羟基喹啉的合成 应用化学2008级唐祖建20086129 摘要：8-羟基喹啉是白色或淡黄色晶体或结晶性粉末，露光变黑，有石炭酸气味。8-羟基喹啉是两性的，能溶于强酸、强碱，在碱中电离成负离子，在酸中能结合氢离子，在PH=7时溶解性最小。8-羟基喹啉广泛用于金属的测定和分离，制染料和药物的中间体，制杀菌剂等。本实验以邻氨基苯酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。 关键词：8-羟基喹啉，水蒸气蒸馏，邻硝基酚，邻氨基酚 1 实验部分 1.1 实验原理 以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基–1,2–二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉，邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应历程如下： (1) CH2OH CHOH CH2 OH H2SO4 2 CH2H C CHO (2) OH NH2 CH2C H CHO OH N H CH2CH CHOH H2SO4 OH N H
NO2 OH N OH 1.2 实验药品 无水甘油邻硝基苯酚邻氨基苯酚浓硫酸氢氧化钠饱和碳酸钠溶液 乙醇 1.3 实验仪器 圆底烧瓶回流冷凝器水蒸气蒸馏装置锥形瓶滴管烧杯玻璃棒1.4 实验操作 在圆底烧瓶中称取19g无水甘油（约0.2mol），并加入3.6g（0.026mol）邻硝基苯酚、5.5g（0.05mol）邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓缓加入9mL浓硫酸（约16g）。装上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热。当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。 稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠与12mL水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液400mL）。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品6g左右。 粗产物用乙醇–水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右（产率69﹪）。取上述0.5g产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。 2 实验结果 表1 实验结果记录
聚脲基础知识
聚脲基础知识 发布时间：2009年4月21日 20时38分 1.1 聚脲涂料的化学原理 的高分子材料。 聚氨酯弹性体是弹性体中比较特殊的一大类，其原材料品种繁多，配方多种多样，可调范围大。聚氨酯弹性体硬度范围宽，低至邵A10以下的低模量橡胶，高至邵D85的高抗冲击弹性材料。所以聚氨酯弹性体的性能范围很宽，是介于从橡胶到塑料的一类高分子材料。
聚氨酯化学结构的特性是其大分子主链中含有重复的氨基甲酸酯链段。聚氨酯大分子主链是由玻璃化温度低于室温的柔性链段（亦称软链段或软链）和玻璃化温度高于室温的刚性链段（亦称硬链段或硬段）嵌段而成的。低聚物多元醇（如聚醚、聚酯等）构成软链段，二异氰酸酯和小分子扩链剂（如二胺和二醇）构成硬链段。在聚氨酯弹性体分子结构中，软链段占的比例比较大，约50％～90％，硬链段约占10％～50％。由于硬链段的极性强，相互间引力大，硬链段和软链段在热力学上具有自发分离的倾向，即不相容性。所以 )RIM 弹性体 用了端胺基聚醚和胺扩链剂作为活性氢组分，与异氰酸酯组分的反应活性极高，无须任何催化剂，即可在室温（甚至0℃以下）瞬间完成反应，从而有效地克服聚氨酯弹性体在施工过程中，因环境温度和湿度的影响而发泡，造成材料性能急剧下降的致命缺点。各反应的化学方程式如下： 聚氨酯反应： R-NCO + R′OH RHNCOOR′
聚脲反应： R-NCO + R′NH2 RNHCONHR′ 异氰酸酯与水的反应：R-NCO + H2O RNHCOOH RNHCOOH RNH2 + CO2↑(气体) 缺点：对水敏感，极易发泡；力学性能差等优点：价格适中 缺点：发泡、力学性能一般优点：对温度及湿度不敏感，力学性能好，耐老化性能突出 缺点：成本高
一种钴配合物的制备及表征
1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化
学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红 褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池 常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐
安息香的辅酶合成及转化
安息香的辅酶合成及转化 【实验目的】 学习安息香辅酶合成及转化的制备原理和方法。了解多步骤有机合成的方法。进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。 【实验原理】 （1）安息香的辅酶合成 苯甲醛在催化量的氰离子作用下，经过酰基负碳离子等价物的阶段，发生缩合反应生成安息香。其反应历程如下： +CHO H Ph Ph C C O O Ph OH C HCN CN CN C OH Ph ::Ph OH C CN : Ph OH C CN C N H Ph C O H OH OH H C C Ph Ph + CN 在本实验中，采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine ）来 代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。反应时，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻为的氢，在碱的作用下可生成负碳离子（a ）。 :+ N N CH 3 NH 2 CH 2 R N S CH 3 CH 2CH 2OH H R B HB R CH 2CH 2OH CH 3N S + + (a) 然后负碳离子（a ）与苯甲醛作用生成中间体（b ），（b ）可以分离得到，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺（c ），（c ）与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
Ph C C OH Ph Ph Ph OH C O C H Ph C O H OH O OH Ph + N S CH 3CH 2CH 2OH R R H CH 3 +(a) CH CH R CH 3N S Ph CH 2CH 2OH N S HOCH 2CH 2HOCH 2CH 2 N S CH 3 R ::(b) (c)+ H + H + O OH Ph HOCH 2CH 2 N S CH 3R OH H C C Ph + + +Ph C CH OH Ph H +H + （2）二苯基乙二酮的合成 安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜态。本实验经改进后使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还原为亚硝酸胺，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。安息香也可用浓硝酸氧化成α-二酮，但由于释放出二氧化氮对环境产生污染。 （3）5,5-二苯基乙内酰脲 5,5-二苯基乙内酰脲即苯妥英是一种抗癫痫药。英文名Phenytoin 。中文别名大伦丁、地伦丁、二苯妥英、二苯乙内酰脲、或奇非宁。适用 C H O OH O O Cu(OAc)2 NH4N O3
实验五乙酰苯胺的制备
实验五乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定 一、实验目的 1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2. 学习固体有机物提纯的方法——重结晶。 3、了解红外光谱法鉴定有机化合物结构的方法。 二、实验原理 1、苯胺的乙酰化反应 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。另外，酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。 本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 NH2 +CH3COOH HN C CH3 O +H2O 2、乙酰苯胺的重结晶 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 重结晶提纯的一般过程为： （1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液； （2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色； （3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；
聚脲介绍
聚脲技术 ?什么是聚脲？ ?关于喷涂聚氨酯、聚氨酯（脲）、聚脲的定义 ?聚脲产品的优点 ?聚脲产品的应用领域 ?聚脲产品应用全球分布 ?SPUA技术发展简史 ?聚脲在国内外的发展现状与趋势 ?聚脲技术的最新进展 ?拜耳双组分密封胶 ?佳联化工开发出新一代手工修补料SPUA-R300 ?第三代聚脲产品-—聚天门冬氨酸酯SPUA-Aspartic SPUA技术是一种新型的“万能”涂装技术，被誉为二十世纪末期涂料、图装技术领域最伟大的发现。它将新技术、新材料和新工艺结合起来，是传统施工技术的一次革命性飞跃。在北美等发达国家的应用已有十几年的历史，市场需求十分强劲。 聚脲是由半预聚体、端氨基聚醚、胺扩链剂等原料现场喷涂而成。它疏水性即强，对环境湿度不敏感，甚至可以在水（或者冰）上喷涂成膜，在极端恶劣的环境条件下可正常施工，表现特别突出。聚脲的出现，完全打破了传统的防腐和防护观念，为材料保护行业树立了一个更高的标准。聚脲涂层柔韧有余、刚性十足、色彩丰富，它致密、连续、无接缝，完全隔绝空气中水分和氧气的渗入，防腐和防护性能无与伦比。它同时具有耐磨、防水、抗冲击、抗疲劳、耐老化、耐高温、耐核辐射等多种功能，因此应用领域十分广泛，难怪每天都有工程师SPUA材料神奇的新用途。
聚脲技术将为我国未来的大型基础设施的建设，如化工防护、管道防腐、海洋防腐、隧道防水、大坝维护、桥梁防护、基础加固、屋面种植、道具制作、护舷制造等，提供一种最先进的超重防腐、防水、耐磨和装饰材料以及最方便、快捷的施工。 什么是聚脲？ 喷涂聚脲弹性体（Spray Polyurea Elastomer，以下简称SPUA）技术是国外近十年来，继高固体份涂料、水性涂料、辐射固化涂料、粉末涂料等低（无）污染涂装技术之后，为适应环保需求而研制、开发的一种新型无溶剂、无污染的绿色施工技术，它是在反应注射成型（RIM）技术的基础上发展起来的，其主要原料是美国Texaco/Huntsman公司首先开发的端氨基聚氧化丙烯醚（端氨基聚醚），商品牌号为Jeffamine。由端氨基聚醚、液态胺扩链剂、颜料、填料以及助剂组成色浆（R祖分），另一组分则由异氰酸酯与低聚物二元醇或三元醇反应制得（A组分）。A组分与R组分通过美国Gusmer生产的H系列主机和GX-7系列喷枪进行喷涂或浇注聚脲弹性体。该工艺属快速反应喷涂体系，原料体系不含溶剂、固化速度快、工艺简单，可很方便的在立面、曲面上喷涂十几毫米厚的涂层而不流挂。SPUA技术全面突破了传统环保型涂装技术的局限。因此，使得该技术一问世，便得到迅猛的发展。 关于喷涂聚氨酯、聚氨酯（脲）、聚脲的定义 早期对喷涂聚氨酯、聚氨酯（脲）、聚脲的定义比较含混，即：将R组份中端氨基树脂和端氨基扩链剂含量在80%以上的体系，称为聚脲；将R组份中端羟基树脂和端羟基扩链剂含量在80%以上的体系，称为聚氨酯；介于两者之间的称为聚氨酯（脲）或混合体。 随着喷涂聚脲弹性体技术的发展，其定义也越来越清晰。根据最近美国"聚脲发展协会"对喷涂聚氨酯、聚氨酯（脲）、聚脲的定义是： 喷涂聚氨酯：是由异氰酸酯组份（简称A组份）与树脂组份（简称R组份）反应生成的一种弹性体物质。异氰酸酯既可以是芳香族的，也可以是脂肪族的。其中的A组份可以是单体、聚合体、异氰酸酯的衍生物、预聚物和半预聚物；预聚物和半预聚物是由端羟基化合物与异氰酸酯反应制得。其中的R组份必须是由端羟基树脂（例如：二元醇、三元醇、多羟基聚合物多元醇等）和端羟基（芳香族或脂肪族）扩链剂组成，在端羟基树脂中，必须含有用于提高反应活性的催化剂。 喷涂聚氨酯（脲）：也叫混合体（hybrid），它是由异氰酸酯组份（简称A组份）与树脂组份（简称R组份）反应生成的一种弹性体物质。异氰酸酯既可以是芳香族的，也可以是脂肪族的。其中的A组份可以是单体、聚合体、异氰酸酯的衍生物、预聚物和半预聚物；预聚物和半预聚物是由端氨基或者端羟基化合物与异氰酸酯反应制得。其中的R组份既可以是端羟基树脂，也可以是端胺基树脂；扩链剂组成，在树脂组份中，可以含有用于提高反应活性的催化剂。 喷涂聚脲：是由异氰酸酯组份（简称A组份）与氨基化合物组份（简称R组份）反应生成的一种弹性体物质。异氰酸酯既可以是芳香族的，也可以是脂肪族的。其中的A组份可以是单体、聚合体、异氰酸酯的衍生物、预聚物和半预聚物。预聚物和半预聚物是由端氨基或者端羟基化合物与异氰酸酯反应制得。其中的R组份必须是由端氨基树脂和端氨基扩链剂组成，在端氨基树脂中，不得含有任何羟基成分和催化剂，但可以含有便于颜料分散的助剂。
铁配合物的制备和表征
X射线单晶衍射：1.配合物晶体数据：
2.配合物的部分键长和键角： 3.配合物晶体结构：
紫外可见分光光度法： 图中实线代表配体H2L1的实验数据，虚线代表相应铁配合物的实验数据。实线在波长为282nm和268 nm处有吸收峰，将其归属为苯环π→π*跃迁。虚线在波长为495nm，340nm和281nm处有吸收峰，现将其进行归属。281nm处的吸收峰为苯环π→π*跃迁；340 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的最高占据轨道pπ跃迁到Fe(III)半充满轨道dx2?y2/d z2；495 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的pπ轨道跃迁到Fe(III)的d*轨道。
XRD： 普通PAN纤维的XRD谱线在16.84，21.42,23.74和29.06°处都有特征峰。而PAN 纳米纤维的XRD谱线与上述谱线较为相近，但是在22~30°范围内的特征峰有所不同。这说明PAN纳米纤维的结晶特征并未发生显著改变。经过反应后两种纤维的主要特征峰几乎全部消失。这说明改性和铁配位反应具有去晶化作用，使纤维表层的结晶度大为降低。
红外： 配合物Fe1和Fe2在3247cm-1处有强的吸收峰。因配合物Fe2和Fe5的结构中含有炔基，谱图中很明显的能够观察到配合物Fe2和Fe5在ν =2120 cm-1处有振动吸收峰，与配体L2 (ν =2100 cm-1)相比峰波向高波数方向移动约20 cm-1。配合物Fe4的红外谱图中同样能观察到羧酸酯的羰基吸收峰(ν =1731 cm-1)。
常规溶液法：是最常见、最简单的单晶培养方法。通过将金属盐和配体溶于合适溶剂中，静置，待其自然挥发而形成配合物。此方法适用于配体溶解性较好而配合物溶解性较差情况，通常在遇到配体溶解性较差的情况时，采用适当加热的方法于以处理。 扩散法：包括气相扩散法和液相扩散法。 气相扩散法：将金属盐和配体溶于适当的溶剂当中，使惰性易挥发溶剂或者碱性物质扩散其中，以减小配合物的溶解度或者加快反应的速度从而使配合物结晶产生。 液相扩散法：将金属盐和有机配体分别溶于不同的两种溶剂当中，将一种溶液置于另一种溶液之上或者在两种溶液分界面处加入另一种溶剂以减小其扩散速度，使反应物缓慢发生反应，从而使产物结晶产生。 水热/溶剂热法：水热法是指在特制密闭反应容器中（一般是内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜），以水作为溶剂，通过对反应容器加热以制造一个高温高压环境（100-1000℃,1-100MPa），使得通常难溶或者不溶的物质溶解从而重新结晶产生出来。溶剂热法与水热法类似。