南京干道土壤铅离子检测报告

南京城市干道铅污染的统计分析

——原子吸收（AAS ）法测定土壤中铅含量

铅污染是现代重要的重金属污染之一。铅污染有着诸多危害，尤其对人体危害不容小觑，微量的铅经蓄积后就会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害。因而铅检验具有重要的现实意义。常用检测法有传统的双硫脲分光光度法，离子色谱法，电化学方法等，内容可详见文献总结。本次实验使用原子吸收（AAS ）法进行测定，简单、快速、灵敏度高。 一、实验目的

1、了解铅污染的危害，使用AAS 法测定南京城市干道土壤铅含量，并对干道地区铅污染得出分析结论；

2、学习土壤样品采集、前处理的方法；

3、巩固标准曲线法实验方法和AAS 的使用操作。 二、实验原理

原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，在锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：

00

lg

KLN I

I A ==。式中，I 0和I 分别表示入射光和透射光的强度；N 0为单位体积基态原子数；L 为光程长度；K 为与实验条件有关的常数。

对大多数元素，N≈N 0，故而可表示为c K A ’

=，即吸光度与浓度成正比。这就是原子吸收定量分析的基础。

因实验条件限制，本实验使用土壤样本来分析南京城市干道铅污染，干道土壤中铅的主要来源为汽车尾气。固体样品须将其中元素消解为可溶态，本次使用湿法混酸消解。 三、仪器和试剂

仪器：GBC932plus 火焰原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；铅空心阴极灯；分析天平；石英坩埚（带盖）；电热板； 100ml 容量瓶1个，50ml 容量瓶6个，25ml 容量瓶1个； 1ml 、5ml 吸管各1支；10ml 量筒1个；漏斗；小玻棒；25ml 烧杯；铁铲；样品袋等。 试剂：纯水；浓硝酸；发烟高氯酸；稀硝酸；铅储备液（1mg/ml)；铅标准溶液原液：临用前，用稀硝酸溶液稀释储备液成50μg/ml 溶液备用。 四、实验步骤 1. 采样

本次实验中，采样区域为学则路，南师大、南大校门周边。主要选取公交站、路口等出采样。所采集样品为表层土壤，采样深度为5cm左右，200g左右为一个子样。注意采样前除去土壤中的各种植物和其他明显的颗粒物。用花园铲将壤采集到样品袋中，贴上标签；并就采样地点、采样时间、周围环境等情况等进行记录。

2. 预处理

将采集到的土样风干一星期，拣出植物根、叶片等各种杂物。用四分法选取50g左右的样品，将样品用研钵研磨至通过0.149mm（80目）的尼龙筛。

3. 消解与样品溶液配置

(1) 用分析天平准确称1g左右样分析样品置于干燥石英坩埚中，在通风橱内，加入5ml浓硝酸，盖上表面皿或坩埚盖，缓慢升温，使浓硝酸的氧化性进一步增强，将土壤中大多数有机物质氧化。

(2) 待坩埚内红色气体基本消褪，将样品取下，冷至室温后，加入5ml高氯酸，放置片刻，用电热板加热，缓慢升温至发烟，当试样由深棕色或黑色变为灰白色，则消解基本完成。若试液仍呈棕色，或加热始终不发烟，则补加适量高氯酸（约2ml），按上述操作进行，使消解彻底，（注意补加的酸量不可太多，在保证消解完全的前提下尽可能控制酸总量较少）。

(3) 待酸挥发至近干，用少许稀硝酸冲洗残渣，将石英坩埚中上清液溶液转移至25ml的容量瓶中，如此再冲洗一次，将清液转移到容量瓶中，用稀硝酸定容至刻线；进行干过滤（漏斗需洗净烘干），弃去约5ml前滤液，用准备好的洁净干燥的25ml烧杯收集后滤液约15-20ml.

4.标准曲线的绘制

（1）取50μg/m l 铅标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 加入50ml容量瓶，稀硝酸定容至刻度，配成1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/ml铅浓度标准液。定容用的稀硝酸为空白溶液。

（2）按照设定的工作条件先测量标准液各浓度对应的吸光度。

5. 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液，（若发现浓度太高就再稀释），记录吸光度值等数据。

6. 仪器的工作条件

波长：283.3mn；狭缝宽度：0.5nm；元素灯电流：5mA；氘灯40rnA；火焰类型：空气—乙炔焰；气体流量：乙炔2.1L/min；空气8.0L/min；提升量4L/min；原子化器高度：6cm。

五、数据处理、评价和结论

1、标准曲线绘制

（1）吸光度—Pb2+浓度关系实验数据

表一吸光度—Pb2+浓度标准曲线数据表

浓度/µg·ml-1空白0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

吸光度A -0.0021 0.0129 0.0270 0.0394 0.0525 0.0648 （2）标准曲线拟合

由拟合R2=0.9986知线性关系很好。线性方程：A=0.0133c（Pb2+)-0.0008，c（Pb2+)-μg/mL.

2、样品测定

由所测吸光度值在标准曲线上得出对应样品溶液中Pb2+浓度c。由测得样品溶液c计算土壤样品中铅含量（mg/kg）,计算式为：M= C×V/m，其中V稀释的体积25ml，c为所测得铅离子浓度，m为称取的样品质量。结果列表如下：

表二土壤样本采集信息及测定数据

序号姓名采样地m/g 吸光度A c/µg·ml-1M/mg·kg-1

1 1.029 0.0178 1.40 34.0

2 1.02

3 0.017

4 1.37 33.4

3 1.099 0.0226 1.76 40.0

4 0.9982 0.0263 2.04 51.0

5 1.0007 0.0189 1.48 37.0

6 1.0382 0.021

7 1.69 40.7

7 1.024 0.0323 2.49 60.8

8 1.0064 0.0213 1.66 41.3

9 0.9959 0.0194 1.52 38.1

10 1.0009 0.0136 1.08 27.0

11 1.0114 0.0155 1.23 30.3

部分采样点见图二、三。（原始地图来自百度地图）。