植物氮素测定指标以及方法

合集下载

氮素管理的指标 -回复

氮素管理的指标 -回复

氮素管理的指标-回复氮素管理在农业生产中起着至关重要的作用。

它涉及到土壤肥力的管理、作物的生长和发育、农产品的品质、环境保护等方面。

为了有效地管理氮素,农业生产者需要掌握一些关键的指标,这些指标可以帮助他们评估土壤中的氮素含量以及作物的氮素营养状况。

本文将一步一步回答有关氮素管理指标的问题。

第一步:了解土壤氮素含量的评估指标在氮素管理中,了解土壤中的氮素含量至关重要。

有几种常用的指标可以用来评估土壤氮素含量,包括总氮、游离氮、氨基酸态氮等。

总氮是指土壤中所有形态的氮的总量。

它是评估土壤氮素供应能力的重要指标之一。

通常,总氮的含量较高意味着土壤具有较好的氮素供应能力。

游离氮是土壤中以无机形式存在的氮。

它可以被植物直接吸收和利用,因此对于评估土壤的氮素供应能力也很重要。

游离氮的含量较高时,植物可以更容易地获取所需的氮素。

氨基酸态氮是指土壤中以氨基酸形式存在的氮。

氨基酸是氮素在植物体内的主要形态之一,它与植物的生长和发育密切相关。

因此,了解土壤中的氨基酸态氮含量可以帮助我们评估植物的氮素营养状况。

第二步:了解作物的氮素营养状况评估指标除了了解土壤的氮素含量外,我们还需要了解作物的氮素营养状况。

以下是几种常见的评估指标:叶绿素含量是评估作物氮素状况的重要指标之一。

叶绿素是植物体内氮素的主要载体,它对植物的光合作用和生长发育起着关键的作用。

通过测量叶绿素含量,我们可以评估作物的氮素供应状况。

根系生物量是评估作物氮素营养状况的另一个重要指标。

根系是植物吸收水分和营养物质的主要组织,它对作物的生长和发育起着重要的作用。

通过测量根系生物量,我们可以了解作物对土壤中氮素的吸收情况。

作物产量是评估作物氮素营养状况的最直接指标之一。

氮素是植物生长发育所需的重要营养元素之一。

因此,作物的产量通常与其氮素营养状况有密切的关系。

通过比较不同处理下的作物产量,我们可以评估氮素管理的效果。

第三步:制定氮素管理策略在了解了氮素管理的关键指标后,农业生产者可以制定适合自己的氮素管理策略。

凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较

凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较

凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较摘要:氮是植物生长发育的重要营养元素之一,植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。

凯氏滴定法和纳什比色法都可以用来测定甘蔗组织中的全氮含量,本文对两种测定方法的结果进行了分析比较,为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。

结果表明2种全氮测定方法的测定结果差异不显著,可根据自己的试验条件和试验目的要求,选择合适的测定方法。

关键词:氮素;凯氏定氮;纳什比色中图分类号:g642.1 文献标志码:a 文章编号:1674-9324(2013)18-0143-03氮是植物生长发育的重要营养元素之一,植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。

因此,氮素含量的测定在教学中是一个重要的教学内容,在科研研究中是常测定的一个指标。

植物组织全氮测定常用方法是凯氏定氮法,即利用浓h2so4-h2o2消煮,[1]将样品中有机物和有机含氮化合物转化为无机铵盐,再用蒸馏滴定的方法测定全氮含量。

有文献报道,植物样品中氮的含量也可采用纳什比色法测定,[2]即获得消化液后,采用纳什比色方法测定消煮液中铵离子的浓度,然后通过计算获得样品中氮的含量。

甘蔗是需氮量较大的作物,氮肥不足会影响甘蔗的生长,氮营养过剩则会增加生产成本,造成肥料浪费和环境污染。

本试验利用h2so4-h2o2法消化获得消煮液,用蒸馏滴定法和纳什比色法测定甘蔗叶片样品中的全氮含量,分析比较2种方法的测定结果及其优缺点,为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。

1 材料与方法1.1材料来源取生长盛期健康的甘蔗+3叶片,在105℃烘箱内杀青30min,在60℃~70℃烘干至恒重,用粉碎机粉碎密封保存备用。

1.2待测液的获得准确称取0.2g(精确至0.0001g)粉碎样品置于消化管中,3次重复,加入5ml浓h2so4,瓶口加一个小漏斗,摇匀,过夜,另取一个消化管,不加样品,只加同样的浓硫酸作为对照。

作物氮素营养诊断方法综述

作物氮素营养诊断方法综述
三高光谱遥感测定四基于greenseeker的高光谱氮素营养诊研究现状greenseeker的出现greenseeker主动遥感光谱仪法特点及其使用国内外的应用现状及其前景greenseeker光谱仪是上世纪90年代中后期美国okahomla州立大学开发的目前国际上最先进的一种地面主动遥感高光谱仪器它通过观测ndvi数据可分析作物长势进行氮素的实时诊断提供最优施肥方案
四、基于Green Seeker的高光 谱氮素营养诊研究现状
GreenSeeker主动遥感光谱仪法特点及其使用
3、利用GreenSeeker如何获取NDVI? GreenSeeker通过其前端的传感头中的高强度的发光二极管发射的 红光、绿光和近红外光,作为自身光源。这些光经作物反射后再被遥感 头前部的光敏二极管所接收和测量,并通过一个电子滤波器消除所有的 背景光。所采集的信息经过滤后传递给GreenSeeker所携带的掌上电脑, 并通过专用的软件由其计算出NDVI值及冠层反射系数(NIR/R)等并予以 储存。由此即可根据其所采集的NDVI及NIR/R数据来分析作物的氮素状 况,指导施肥。
但卫星数据价格昂贵,数据获取易受云雨等天气因素干
扰,有时不能及时获得所需数据。
三、高光谱遥感测定
• 便携式高光谱仪诊断 便携式高广谱仪诊断法是一种简便快速、非损伤性的测定叶绿素的 方法,它是通过测定绿色植物叶片的反射率、透射率和吸收率来测定叶绿 素含量的。用于野外的便携式高光谱仪具有更多的波段数和更高的光谱 分辨率。 便携式高光谱仪诊断法主要包括:被动遥感光谱仪法、主动遥感光 谱仪诊断- GreenSeeker法。 GreenSeeker法是一种新兴的研究方法, 主动遥感高光GreenSeeker, 采用自身光源,不受太阳高度角及云层等外界条件影响,因此能在包括从 白天到黑夜的几乎所有光照条件下保持所测数据的一致性,是一种很好的 大田尺度的推荐施肥工具。

植物全氮测定方法

植物全氮测定方法

植物全氮测定方法
嘿,朋友们!今天咱来聊聊植物全氮测定方法。

这可是个挺重要的事儿呢!
你想啊,植物就像我们人一样,氮可是它们的重要“营养”呀!就好比我们人得吃好的才有劲,植物有了足够的氮才能茁壮成长呢!那怎么知道植物里氮够不够呢?这就得靠测定方法啦!
一般来说,常用的方法有凯氏定氮法。

这就像是个厉害的小魔法,能把植物里的氮给“揪”出来。

先把植物样本处理好,然后通过一系列的步骤,最后就能得出氮的含量啦。

这过程就好像侦探破案一样,一步一步找到真相!
还有啊,杜马斯燃烧法也不错哦!它就像是个精准的小秤砣,能准确地称出氮的分量。

这个方法速度还挺快的,能让我们很快就知道结果。

你说这植物全氮测定是不是很有意思?就像给植物做一次全面的“体检”。

咱得认真对待,不然怎么知道植物是不是健康成长呢?
而且哦,这测定方法要是不准确,那不就像医生误诊一样嘛!那可不行,咱得对植物负责呀!你想想,如果因为测定不准确,导致我们给植物的“营养”不够或者太多,那植物该多委屈呀!
所以啊,咱在做植物全氮测定的时候,可得仔细着点,每个步骤都不能马虎。

就像做饭一样,少了一味调料可能味道就差很多呢!这测定也是一样,每个环节都得做到位,这样得出的结果才可靠呀!
总之呢,植物全氮测定方法是我们了解植物营养状况的重要手段。

我们要像爱护宝贝一样对待这些方法,让它们为我们的植物健康保驾护航!这就是我对植物全氮测定方法的看法啦,你们觉得呢?
原创不易,请尊重原创,谢谢!。

植物铵态氮实验报告

植物铵态氮实验报告

一、实验目的1. 了解植物体内铵态氮的生理作用及其与植物生长的关系。

2. 掌握植物铵态氮含量的测定方法。

3. 通过实验,提高对植物营养生理学知识的理解和应用能力。

二、实验原理植物吸收氮素主要以铵态氮和硝态氮两种形式。

铵态氮是植物体内氮素代谢的重要形式,对植物生长和发育具有重要作用。

本实验采用苯酚-次氯酸钠法测定植物体内铵态氮含量。

苯酚-次氯酸钠法:在酸性条件下,苯酚与铵态氮反应生成苯酚-铵,苯酚-铵在碱性条件下与次氯酸钠反应生成黄色化合物,通过比色法测定黄色化合物的吸光度,从而计算出植物体内铵态氮含量。

三、实验材料1. 植物样品:小麦、玉米、大豆等。

2. 试剂:苯酚、次氯酸钠、盐酸、氢氧化钠等。

3. 仪器:电子天平、酸度计、分光光度计、研钵、移液管、试管等。

四、实验步骤1. 样品处理:将植物样品洗净、烘干、磨碎,过40目筛,准确称取0.5g(精确到0.0001g)样品置于50mL锥形瓶中。

2. 水解:向锥形瓶中加入5mL 0.1mol/L盐酸,充分振荡,使样品充分溶解。

3. 反应:向锥形瓶中加入2mL苯酚-次氯酸钠溶液,充分振荡,使样品与试剂充分反应。

4. 测定:用酸度计测定溶液pH值,调整至8.5,在分光光度计上测定黄色化合物的吸光度。

5. 计算铵态氮含量:根据标准曲线,计算出样品中铵态氮含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以铵态氮浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:根据标准曲线,计算出样品中铵态氮含量。

3. 结果分析:比较不同植物样品的铵态氮含量,分析其与植物生长的关系。

六、实验结论1. 通过本实验,掌握了植物铵态氮含量的测定方法。

2. 实验结果表明,植物体内铵态氮含量与植物生长密切相关,不同植物品种对铵态氮的吸收和利用能力存在差异。

3. 本实验为进一步研究植物营养生理学提供了实验依据。

七、实验注意事项1. 实验过程中,注意溶液的pH值,确保反应条件适宜。

2. 称量样品时,注意精确度,避免误差。

植物营养学 氮素肥料

植物营养学 氮素肥料

原为H2S,造成水稻根系的毒害。由于硫铵性质稳
定,习惯上施用时多撒施土面,但为了减少氨的 挥发损失也应提倡深施。此外,硫铵中含24%的 硫,同时也是一种硫肥,供给作物硫的需求。
生理酸性(碱性)肥料
化学肥料进入土壤后,如植物吸收肥料中的阳 离子比阴离子快时,土壤溶液中就有阳离子过 剩,生成相应酸性物质,久而久之就会引起土 壤酸化。这类肥料称为生理酸性肥料。反之,
氮溶液(氮肥混合溶液,含氮20~50%)是一种
由氨与其他固体氮肥混合而成的液体氮肥,其基 本组成为氨、硝铵和尿素,也可加入少量硫铵或 亚硫酸氢铵 。 氮溶液是一种性质和养分含量介于液氨和氨水之 间的高效液体肥料,可以与农药和除草剂一起施 用。
(二)铵态氮肥
铵态氮肥主要有硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵 等。其共同特点是:
硝酸态氮肥
N2 NOx
硝酸态氮NO3
1
吸收
4 反硝化微生物 反硝化作用
NO3 2
淋失
NO2
地下水
土壤中硝态氮肥变化示意图
1.
硝酸铵
硝酸铵(NH4NO3 ,含N33-35%)简称硝铵,它是 一种白色晶体,含氮量高。其中铵态氮和硝态 氮各占一半,兼有两种形态氮肥的特性。由于 它具有极易溶于水,吸湿性极强以及易燃、易 爆等硝态氮肥的特性,因此常把硝铵归入硝态 氮肥。
表2 碳铵施肥结合灌水对氨挥发的影响
施肥后天数
1 3 5 10 表面撒施 不灌水 灌水 17.4 4.6 20.0 7.0 22.7 7.8 25.9 8.4 覆土
不灌水 0.0 0.1 0.3 1.4
灌水 0.0 0.0 0.0 0.2

碳铵适用于各种土壤和作物,可作基肥
和追肥,不应作种肥,以免影响出苗。

常识速达快速测定植物体中氮元素的含量

常识速达快速测定植物体中氮元素的含量

常识速达快速测定植物体中氮元素的含量
测定原理
氮素是植物需求量最大的矿质元素,也被称为“生命元素”。

当氮素充足时,植物可合成较多的蛋白质,促进细胞的分裂和增大,植物叶面积增长较快,光合作用较强。

严重缺氮时,有机物合成受阻,植株矮小,叶片发黄,老叶更黄。

氮肥有铵态氮、硝态氮和有机氮3种,目前多用土壤或植株中的全氮含量评估氮肥的数量,最常用的测定方法是凯氏定氮法,凯氏定氮法测定步骤繁琐,难以被生产者掌握。

由于目前土壤中硝酸盐含量较高,作物体内常含有大量硝酸盐,因此也可用植物体中硝酸根的含量作为施肥指标。

硝态氮的硝酸根离子(NO3-)是强氧化剂,鉴定氮元素几乎最终都用NO3-的氧化反应进行测定。

用二苯胺[(C6H5)2NH]法可以快速测定硝酸根含量。

该方法的原理是:在NO3-存在时,加入浓硫酸、二苯胺可被生成的硝酸氧化成深蓝色/紫色亚胺型醌式化合物。

方法
用1.0 g二苯胺溶于100 mL浓硫酸中。

方法:把要分析的植物幼茎或叶柄约0.1 g切成薄片,放入小烧杯中,加上1~2滴二苯胺硫酸试剂。

如呈深蓝色,表示氮量充足或过量;呈浅蓝色,表示氮量足够,可以不追施氮肥。

颜色接近无色时表示缺氮,应追施氮肥。

植物的氮素营养与氮肥笔记

植物的氮素营养与氮肥笔记

植物的氮素营养与氮肥笔记第三章植物的氮素营养与氮肥第⼀节植物的氮素营养⼀、植物体内氮的含量与分布1. 含量:占植物⼲重的0.3~5%影响因素:植物种类:⾖科植物>⾮⾖科植物品种:⾼产品种>低产品种器官:种⼦>叶>根>茎秆组织:幼嫩组织>成熟组织>衰⽼组织,⽣长点>⾮⽣长点⽣长时期:苗期>旺长期>成熟期>衰⽼期,营养⽣长期>⽣殖⽣长期2. 分布:幼嫩组织>成熟组织>衰⽼组织,⽣长点>⾮⽣长点原因:氮在植物体内的移动性强在作物⼀⽣中,氮素的分布是在变化的:营养⽣长期:⼤部分在营养器官中(叶、茎、根)⽣殖⽣长期:转移到贮藏器官(块茎、块根、果实、籽粒),约占植株体内全氮的70%注意:作物体内氮素的含量和分布,明显受施氮⽔平和施氮时期的影响。

通常是营养器官的含量变化⼤,⽣殖器官则变动⼩,但⽣长后期施⽤氮肥,则表现为⽣殖器官中的含氮量明显上升。

⼆、植物体内含氮化合物的种类(氮的⽣理功能)1. 氮是蛋⽩质的重要成分(蛋⽩质含氮16~18%)——⽣命物质2. 氮是核酸和核蛋⽩的成分(核酸中的氮约占植株全氮的10%)——合成蛋⽩质和决定⽣物遗传性的物质基础3. 氮是酶的成分——⽣物催化剂4.氮是叶绿素的成分(叶绿体含蛋⽩质45~60%)——光合作⽤的场所5. 氮是多种维⽣素的成分(如维⽣素B1、B2、B6等)--辅酶的成分6. 氮是⼀些植物激素的成分(如IAA、CK)--⽣理活性物质7. 氮也是⽣物碱的组分(如烟碱、茶碱、可可碱、咖啡碱、胆碱--卵磷脂--⽣物膜)氮素通常被称为⽣命元素三、植物对氮的吸收与同化吸收的形态⽆机态:NO3--N、NH4+-N (主要)有机态:NH2 -N、氨基酸、核酸等(少量)(⼀)植物对硝态氮的吸收与同化1. 吸收:旱地作物吸收NO3--N为主,属主动吸收吸收后:10%~30%在根还原;70%~90%运输到茎叶还原;⼩部分贮存在液胞内(硝酸根在液泡中积累对离⼦平衡和渗透调节作⽤具有重要意义。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

一、测定与计算指标
1、测定单株分蘖数、单株有效穗数、株高、穗长、小穗数、穗粒数、小穗粒数、千粒重、单穗穗粒重;再按茎叶、籽粒等器官分开,分别测定茎叶与籽粒的干物重与含N量;
2、通过测定的指标计算:穗粒重(穗粒数×千粒重/1000)、植株吸氮量(不同部位干物重与其含氮量(%)之积的总和)、植株含氮量(%)(植株吸氮量占整株干物质量的百分比)、氮素干物质生产效率(单位氮素生产的干物质量)、氮素籽粒生产效率(成熟期植株单位氮素生产的籽粒产量)、氮素收获指数(籽粒氮积累总量/植株氮素积累总量)、植株N利用效率(籽粒产量/地上部N 素积累量);
二、总的指标分类汇总(一株小麦实际上指的是由一粒种子长出的一丛)
(一)与产量相关的形状指标
(田间进行)
1、单株分蘖数:单株总茎数;地面以下或接近地面处所发生的分枝(田间进行,每行选择3个处理也就是3丛,分别测出再求平均)。

2、单株有效穗数:单株有效成穗的个数;其中有效穗表示每穗实粒数多于5粒者为有效穗(白穗算有效穗)。

(田间进行,每行选择3个处理也就是3丛,同上)。

3、株高:(小麦根部至顶部之间的距离,不包括芒长,其中芒长是指穗上面尖尖的芒刺),用卷尺测量。

(田间进行,测选定的4株外加1株求平均)。

(在材料收回来之后,先选择我们所需的4株另外再加1株,共5株,将穗长与小穗数测定了,再用自来水将材料(主要是茎叶部分)冲洗三遍,再用去离子水冲洗三遍;然后用吸水纸吸取残留水分,然后将材料然后放2天,等材料稍微干燥后,将之前的5株进行人工脱粒,测定每穗的穗粒数,根据它和小穗数计算出小穗粒数,在此步骤之后便可将我们所需的4株植株分为茎叶与籽粒部分,进行杀青烘干测定干物重与含N量了。

其余的材料再放置几天,脱粒之后测定千粒重)
4、穗长:每行取5穗进行穗长的测定,平均值为该株系的穗长。

5、小穗数:每穗上面长得对称的就是小穗数;
6、穗粒数:平均每穗粒数,一般的小麦在30粒左右。

7、小穗粒数:每个小穗数里面所含有的籽粒的数量,一般在1-5之间;(实
际上可以=穗粒数/小穗数)
8、千粒重:收获材料晾晒干燥后(含水量约为13%以下),随机数取1000粒称重的平均值计算千粒重;(一般在23-58 g)。

9、单穗穗粒重:平均每穗穗粒重,(穗粒数×千粒重/1000)。

(二)与氮素利用率相关的指标
6、干物重:收获前从每行中选取4棵植株,贴地面部分将根部剪去,整株放入大纱网袋。

先用自来水将材料(主要是茎叶部分)冲洗三遍,再用去离子水冲洗三遍;然后用吸水纸吸取残留水分,晾晒干燥。

并将植株分为茎叶与籽粒部分,为确保脱粒过程样品损失的减少,人工脱粒,回收颖壳、芒、茎叶和籽粒,在105℃下杀青30min后,至于75℃烘箱烘至恒重,并测定茎叶、籽粒干重;
7、含N量:样品粉碎后过60 目筛测定总N 含量,采用半微量是凯氏定氮法,也就是H2SO4-H2O2消煮-半微量凯氏定氮法。

具体操作步骤如下:
植株全氮的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。

本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。

2 引用标准
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定
3 方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。

铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。

以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。

4 试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

4.1 硫酸(GB/T 625,也就是浓度为98%的浓硫酸)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3 氢氧化钠:40%,(m/V)溶液
称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中,溶解之后至于带橡胶塞或软木塞的试剂瓶中。

4.4 硼酸:2%(v/m)溶液
称取20g硼酸(GB 628)溶于1L约60℃去离子水中,冷却后再用稀碱(0.1mol/L)调节溶液pH 至4.5,颜色大概为红紫色。

使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的PH值为4.5。

4.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
称取0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中,加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止,最后加95%的乙醇至100mL。

4.6 硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)=0.02mol/L](GB 601)。

配制:准确量取分析纯硫酸0.6ml,缓缓注入1000ml蒸馏水中,摇匀,冷却。

标定:首先将硼砂配置成硼砂标准溶液。

取一个洁净且干燥的表面皿,在分析天平上准确称取0.4000g纯净硼砂(准至0.0001g),放入洁净且带玻璃棒的烧杯中,用少量蒸馏水冲洗表面皿,洗液一并转入烧杯中,再加入蒸馏水至约40ml,加热溶解,冷却至室温。

将溶液定量转移到洁净的100ml容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯3次(每次约10ml水),洗液全部转入容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度线,摇匀。

所得溶液即为硼砂标准溶液。

取洁净的20ml移液管,用少量的硼砂溶液润洗3次,准确移取硼砂标准溶液20.00ml于锥形瓶中,加甲基红指示剂2d,用滴管内盛放未确定浓度的H2SO4来滴定。

滴至硼砂溶液呈微红色时即为终点,记下所用H2SO4溶液的体积,平行滴定3次。

计算出H2SO4溶液的准确浓度(保留四位有效数字)。

H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算.
C(硼砂)=[m(硼砂)*1000]/[M(硼砂)*100]
C(H2SO4)=[C(硼砂)*20]/V(H2SO4)
5 仪器
通常实验室仪器
5.1 消煮管:50mL或100mL。

5.2 消煮炉或可调电炉:1000W。

5.3 弯颈小漏斗:¢2cm。

5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。

5.5 分析天平:感量为0.0001g。

5.6 移液管:5,10,20mL。

5.7 表面皿、烧杯
5.8 100ml容量瓶
5.9 20ml锥形瓶
6 检试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0.25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。

7 分析步骤
7.1 试样溶液制备
称取试样0.3,精确至0.0001g,置于250ml三角瓶(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。

先滴入少些水(2ml)湿润样品,10min后加5mL H2SO4(4.1),轻轻摇匀并最好放置过夜。

在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2 SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

(时间约3h),稍冷后加10 滴
H2O2(注1),摇匀,并不断摇动凯氏瓶,以利于反应充分进行。

再加热至微沸(注2),消煮约10-20min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10 滴,再消煮。

如此重复2-3次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。

将消煮管取下,冷却。

并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。

将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。

过滤或放置澄清后供氮的测定,同时做空白试验以校正实际误差。

7.2 空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。

7.3 测定
7.31 蒸馏前将配制好的氢氧化钠(4.3),硫酸标准液(4.6),混合指示剂(4.5),
对定氮仪进行充分预热,进行空蒸馏清洗管道,直至读数稳定。

7.32 吸取上述待测液10.00mL(含NH4—N 约1mg),注入凯氏定氮仪蒸馏管中,参数设置后,对待测液进行测定,其中加碱时间应设为3S。

8 分析结果的表述
全氮(N)含量以g/kg表示,按下式计算:
全氮(N)=c(V-V0)×0.014×D×1000/m;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V0——滴定空白所用的酸标准液体积,ml;
0.014——N 的摩尔质量,kg/mol;
m——称样量,g;
D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/10;
所得结果应保留小数点后三位
9 注意事项
9.1 加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力;也不要滴在小漏斗上,以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。

9.2 H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可。

9.3 定氮仪参数设置中,加碱量设置为3S;定氮仪开机预热后,要多空蒸几次,等读数稳定后再进行样品测定。

相关文档
最新文档