催化两器升温曲线
程序升温反应
质量分析方式一(磁偏转） 带电粒子在均匀磁场中的偏转
电场加速后的粒子动能 ½ M v2 = e V
洛伦兹力 H e v = M v2 / r
M / e = H2 r2/ (2 V)
经量纲变换后 M / e = H2 r2/ (20740 V)
M质量数；e电荷数； H高斯；r厘米；V伏特
质量分析器
质量分析方式二（飞行时间）
定 峰数目（物种种类） 性 峰位置（物种反应性）
程序升温反应 曲线包含信息
定 量
峰面积（物种相对密度）
动 峰形（能量因素，机理 力 以及反应位微观构成） 学
表面物种覆盖度及吸附量的变化速率
当升温速率恒定，则 代入，得
TPD&TPSR
当载气流速恒定时，尾气中脱附产物浓度变化率与覆盖度变化率 有简单比例关系，所以，在脱附极大时。
CH3-CH32+ CH3-CH3+
CH2+ CH3+
S
构造简单，能够用于气体样品的离化 离化率稳定，可满足定量分析的需要
碎片与离化程度不易控制 进样方式受限
离子源
法拉第杯（10-15A)
电子倍增管（10-18A) 离子-电子-闪烁计数器（10-21A)
离子检测器
四极质谱计的特点
分析器在纯电场下工作，没有笨重的磁铁，结构简单，体积小， 重量轻，成本低 对入射离子的初始能量要求不严，可采用有一定能量分散的离子 源 仪器的主要指标能用电学方法方便地调节，改变U/V0即可调变分 辨率和灵敏度 改变高频电压幅值V0就可以扫描质谱，且扫描质量与V0有线性对 应关系，谱峰容易识别 由于电场扫描．不象磁场有磁滞效应，故扫描速度可以非常快， 离子加速电压不高(几十伏左右)，没有高压放电的危险 离子在四极场内受连续的聚焦作用力，不易受中性分子散射的影 响．对真空度要求不高 体积小，容易达到超高真空
催化车间开工方案3
万吨/年催化裂化装置开工方案
1.开工前的准备
(1) 联系调度及油品，准备好开工所需的原料，汽油100吨，柴油260吨，液态烃50吨。
(2) 联系供应做好润滑油、碱液、催化剂等所与原材料的供应，化验分析，使各项指标达到要求。
(3) 机修、电气车间做好设备的保运工作，保证设备处于良好的备用状态。
(4) 仪表车间做好仪表、自保，滑阀的调试工作，做到动作准确、灵敏。
(5) 动力车间做好水、汽、风的供应工作，配合车间做好锅炉水质分析。
(6) 安全环保部做好开工前的安全检查，以及必要的消防准备工作。
(7) 全部检修项目，技改项目经过各级主管部门验收，确保项目无遗漏，质量无问题，手续齐全，资料齐备。
(8) 岗位练兵，改造项目交底，进行开工前的严格培训。
(9) 人孔封好，盲板拆除，地漏排水道畅通。
(10) 容－101准备催化剂50吨。
(11) 主风机气压机润滑油指标合格。
(12) 准备好装置所需的各种润滑油，对过滤网、油壶、油杯认真清洗。
(13) 准备好操作记录纸、仪表记录纸及交接班日记。
(14) 准备好各种工具。
2. 开工步骤
3. 炉-101点火，两器升温，分馏进渣油循环、稳定进汽油循环
4.拆除大盲板、连通分馏
6.提升管喷油、分馏建立各段循环。
开气压机，开吸收稳定
7.调整操作，投用外取热器，换－204汽包好用。
催化裂化两器内的压力平衡计算1
ρ稀相管=0.956ｕ5–1..348Gs稀相管1.2309-------------(16)
ｕ5————稀相管线速，ｍ/s
Gs稀相管——稀相管循环强度，kg/ｍ2·s
（12）—（16）式适用于小比重催化剂。
对大比重剂可按下式计算：
△PT＝ρg（1+ Gs提/ Gg）ｕg2+ρgL（1+Gs提/Gg）（1+17.5 Dt/L）------------(20)
式中：（Pa）
ρg————提升管内混合气体密度，kg/ｍ3
Gs提————提升管内催化剂循环强度，kg/ｍ2·s
Gg————混合气体质量流率，kg/ｍ2·s
ｕg————混合气体表观气速，ｍ/s
ρ烧=1.923ｕ4-0. 915h-0. 347Gs烧1.362-------------(17)
ρ烧=2.945ｕ4-0. 915Gs烧1.362H-0.347-------------(18)
4．提升管总压降
提升管的流动特性属于快速床和输送床的范畴，主要参考文献有：
Leｕng[2]，Kato[3]，Wierｍa[4]，Capes[5]，Khan[6]，Sterｍerding[7]，Kｕnii[8]，Kowton[9]，Jones[10]，金涌[11]，李松年[12]，杨贵林[13]，卢春喜[14]，王勤获[15]等
L ————提升管长度，ｍ
Dt————管径，ｍ
各分项的计算：
2）提升管静压
ΔPs＝ρp（1-ε）gL＝ρgL ----------（21）
ε的计算，Kｕnio Kato建议用下式预测：
ε/（1-ε）＝230[（ｕg-ｕt）/ｕt]1. 5Gs提-1D-0.4ｕt1. 8-----------------(22)
甲醇制烯烃生产运行与控制：反应器装剂
反应器装剂一、反应器升温反应器由开工加热炉加热开工氮气提供热量升温至～430℃，在升温的过程中，反应器压力由反应气管线上放空阀和水洗塔顶部安全阀上游阀控制。
升温过程为：（1）反应器引开工氮气，点开工加热炉升温并置换空气；反再两器恒温气密后，关闭待生、再生滑阀，切断反应器和再生器。
（2）通知生产调度，引开工氮气入反应器，控制好氮气流量和反应器压力控制在0.1MPa（G）左右。
（3）再次检查确认开工加热炉具备点火条件要求时，按照开工加热炉的点火程序点燃开工加热炉。
（4）开工炉点燃火嘴要对称分布，保证炉管受热均匀。
火嘴数量依据升温需要进行逐步点燃。
（5）升温过程以反应器密相床层测温点为基准，稀相温度为辅。
（6）按照反应器升温曲线要求逐渐提高氮气量和氮气出口温度，以满足反应器升温要求。
（7）反应器汽提段投用开工热氮气，并控制流量保证汽提段按照两器升温速度进行升温。
（8）反应器四旋出口通过排放至水洗塔出口放火炬系统进行烘衬。
（9）三旋出口、大立换至急冷塔管线烘衬时要通过大立换主、副线。
（内有衬里）（10）升温过程中通过调节反应气三旋后的放空阀控制氮气的排放量，达到反应器各点的升温要求。
（11）升温过程中每30分钟活动一次再生滑阀、待生滑阀，防止升温过程中阀板变形卡死。
（12）当反应器密相温度升至150℃，反应器内取热器盘管通入少量保护蒸汽，出口放空。
（13）反应器密相温度升至150℃时，恒温12小时。
（14）150℃恒温结束以后，按照升温曲线继续升温，升温至250℃时，联系保运人员进行设备热紧。
（15）升温过程中检查反应器各吹扫点、松动点、仪表反吹点，确保畅通。
（16）当反应器升温缓慢时要及时加大开工炉热负荷，尽可能使升温速度达到升温曲线要求。
（17）如果开工加热炉燃料气热值不能满足升温需要时，及时切换燃料油，严格控制炉膛和出口不能超温。
（18）调节氮气量和开工炉（F1201）燃料量，使反应器按照升温曲线升温至315℃，恒温12小时。
第七讲程序升温分析技术在催化剂表征中的应用
第七讲程序升温分析技术在催化剂表征中的应用多相催化过程是一个极其复杂的表面物理化学过程，这个过程的要紧参与者是催化剂与反应分子，因此要阐述某种催化过程，首先要对催化剂的性质、结构及其与反应分子相互作用的机理进行深入研究。
分子在催化剂表面发生催化反应要经历很多步骤，其中最要紧的是吸附与表面反应两个步骤，因此要阐明一种催化过程中催化剂的作用本质及反应分子与其作用的机理，务必对催化剂的吸附性能（吸附中心的结构、能量状态分布、吸附分子在吸附中心上的吸附态等）与催化性能（催化剂活性中心的性质、结构与反应分子在其上的反应历程等）进行深入研究。
这些性质最好是在反应过程中对其进行研究，这样才能捕捉得到真正决定催化过程的信息，而程序升温分析法（TPA T）则是其中较为简易可行的动态分析技术之一。
当然除TPAT技术之外，还有原位红外光谱法（包含拉曼光谱法）、瞬变应答技术与其它原位技术均能够在反应或者接近反应条件下有效地研究催化过程。
程序升温分析技术（TPAT）在研究催化剂表面上分子在升温时的脱附行为与各类反应行为的过程中，能够获得下列重要信息：l表面吸附中心的类型、密度与能量分布；吸附分子与吸附中心的键合能与键合态。
l催化剂活性中心的类型、密度与能量分布；反应分子的动力学行为与反应机理。
l活性组分与载体、活性组分与活性组分、活性组分与助催化剂、助催化剂与载体之间的相互作用。
l各类催化效应——协同效应、溢流效应、合金化效应、助催化效应、载体效应等。
l催化剂失活与再生。
程序升温分析技术具体、常见的技术要紧有：u程序升温脱附（TPD）将预先吸附了某种气体分子的催化剂在程序升温下，通过稳固流速的气体（通常为惰性气体），使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来，随着温度升高而脱附速度增大，通过一个最大值后逐步脱附完毕，气流中脱附出来的吸附气体的浓度能够用各类适当的检测器（如热导池）检测出其浓度随温度变化的关系，即为TPD技术。
钴钼系变换催化剂的硫化步骤和方法
硫化步骤:触媒升温硫化曲线表:阶段执行时间(hr) 空速(h-1 ) 床层各点温度(℃) 入炉H2S含量(g/Nm3 ) 备注1.升温12~14 200~300 常温~210 用煤气将系统置换合格后推电炉升温2.硫化期20~24 100~200 210~300 10~15 待出口气的H2S含量≥3g/Nm3 ,床层穿透3.强化期109 100~200 300~350350~450 15~20 变换炉出口H2S含量≥10g/Nm34.降温置换~8 200~300 180~200 0.05 出口H2S含量≤0.5g/Nm3 ,并入系统生产1、煤气升温阶段(1) 常温~120℃(6~8h),120℃恒温2 h,120~200℃(4h)。
(2) 按升温硫化流程调节好有关阀门,压缩机1台三出送气压力<0.2MPa,最大循环气量15000Nm3/h。
(3) 待电加热器、变换炉各处煤气置换O2<0.5%,电加热器通气正常后,启3组电炉丝开始煤气升温。
(4) 打开循环气体出口阀,关低变炉出口DN150放空阀,将循环气体导入压机一入煤气总管,开始循环升温。
(5) 电加热器升温时,采取必要措施严格按升温曲线进行。
升温期间视各段温升情况及时增减电炉丝组数,调节各段进气阀开度、气量或煤气换热器进出口煤气副线阀等。
当两变换炉床层温差较大时,可用进两炉的升温煤气阀调节不同入炉点的气量。
(6) 升温期间,严格控制煤气中O2<0.5%,防止电加热器起火**,严格控制煤气系统压力不得超过0.3MPa。
(7) 恒温前应先降低热煤气温度。
(8) 在煤气升温结束前3h,两硫化罐应按要求灌装好CS2,并连接好N2瓶,升压至0.45~0.5MPa、并排水后备用。
(9) 升温期间,要注意及时排放油分离器和活性炭滤油器导淋,严防油水带入系统。
(10) 循环升温时,不必开放空,待硫化开始后,可在系统出口处打开放空置换一部分气体,以补充氢气含量。
1800 kt／a 甲醇装置合成催化剂运行总结
1800 kt／a 甲醇装置合成催化剂运行总结李雪冰【摘要】结合神华包头煤化工分公司煤制甲醇合成工艺，介绍Katalco51-9型甲醇合成催化剂升温还原、生产运行、钝化等各个阶段的情况，并指出其在运行等阶段存在的问题及解决措施。
%Base on the methanol synthesis process in our plant , describe the Katalco 51-9 type methanol synthesis catalyst operation situation in all phases w hich including T PR , production and passivation etc . , and point out the problems in its operation phase and the solutions .【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】5页(P58-62)【关键词】甲醇装置;催化剂;升温还原;钝化;运行情况;问题;措施【作者】李雪冰【作者单位】神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司，内蒙古包头 014010【正文语种】中文【中图分类】TQ223.12+1神华包头煤化工分公司甲醇装置采用英国戴维公司低压甲醇合成工艺，设计生产能力为年产1800kt甲醇（折纯）。
合成系统采用双塔串联并副产蒸汽的流程。
催化剂选用英国庄信万丰公司的Katalco51－9系列甲醇合成催化剂，设计装填量为212.63t，实际装填241.4t。
首炉催化剂于2010年7月投入运行，2013年6月进行更换，有效运行时间为32个月。
1 甲醇合成工艺概述1.1 工艺流程介绍甲醇合成系统由两个串联在一起的蒸汽上升反应器（SRC）组成。
甲醇合成反应器为径向流反应器，气体通过装填在壳侧的催化剂，发生甲醇合成反应。
反应器内温度由管内上升的蒸汽控制。
催化裂化装置操作工(高级及技师)测试题库含答案
催化裂化装置操作工（高级及技师）测试题库含答案1、背压式汽轮机转子结构组成中不包括()。
A、棘轮B、动叶轮C、推力轴承D、联轴器答案：C2、复杂控制系统的基础是灵活好用的PID()回路控制。
A、单B、双C、多D、循环答案：A3、再生温度大幅度变化原因包括()。
A、终止剂中断B、预提升干气中断C、再生器床层料位波动大D、停用小型加料答案：C4、催化分馏塔，只要反再系统维持催化循环，就要保持（）循环。
A、塔顶B、一中C、二中D、油浆答案：D5、下列因素不是流动阻力产生原因的是()。
A、流量大小B、管壁的粗糙C、流体具有黏性D、流动方向的改变答案：A6、原料预热温度大幅度变化会引起()大幅度波动。
A、反应压力B、反应温度C、再生温度D、总进料量答案：B7、遇到某一区域(几十点或上百点)的工艺参数不刷新(伴随有系统报警)的故障现象,控制回路应进行()控制。
A、自动B、手动C、自动切至手动D、保持原状态答案：C8、提升管进油后,开富气压缩机前,用()控制反应器压力。
A、沉降器顶放空阀B、分馏塔顶油气管道蝶阀控制C、压缩机转数D、压缩机人口放火炬阀答案：D9、停工分馏系统水洗时不扫的壳程或管程进出口阀应()。
A、全关B、全开C、保持一定开度D、加育板答案：C10、分馏塔顶油气分离器液面()易使气压机抽负压。
A、过高B、过低C、波动D、归零答案：A11、汽轮机的出口压力小于大气压力，这种汽轮机称为（）汽轮机。
A、凝汽式B、背压式C、径流式D、轴流式答案：A12、当出现()情况时，立即投用主风自保。
A、提升管噎塞B、两器差压超限C、两器料封有压空危险时D、两器无法切断答案：D13、稳定塔顶空冷器顶水操作，一般控制顶水压力是()A、O.1MPAB、0.5MPAC、1.0MPAD、2.0MPA答案：C14、减少汽油中()馏分含量,有利于提高吸收率。
A、C6B、C5C、C4D、C3答案：C15、打靶引蒸汽时必须缓慢，防止水击发生，升压速度控制0.1～0.15MPA/min，升温速度（）℃/min。
温度曲线的设定
温度曲线的设定温度曲线是由回流焊炉的多个参数共同作用的结果，其中起决定性作用的两个参数是传送带速度和温区的温度设定。
传送带速度决定了印刷线路板暴露在每个温区的持续时间，增加持续时间可以使印刷线路板上元器件的温度更加接近该温区的设定温度。
每个温区所用的持续时间的总和又决定了整个回流过程的处理时间。
每个温区的温度设定影响印刷线路板通该温区时温度的高低。
印刷线路板在整个回流焊接过程中的升温速度则是传送带速和各温区的温度设定两个参数共同作用的结果。
因此只有合理的设定炉温参数才能得到理想的炉温曲线。
现以最为常用的RSS曲线为例介绍一下炉温曲线的设定方法。
链速的设定：设定温度曲线时第一个要考虑参数是传输带的速度设定，该设定将决定印刷线路板通过加热通道所花的时间。
传送带速度的设定可以通过计算的方法获得。
这里要引入一个指标，负载因子。
负载因子：F=L/(L+s) L=基板的长，S=基板与基板间的间隔。
负载因子的大小决定了生产过程中炉内的印刷线路板对炉内温度的影响程度。
负载因子的数值越大炉内的温度越不稳定，一般取值在0.5~0.9之间。
在权衡了效率和炉温的稳定程度后建议取值为0.7-0.8。
在知道生产的板长和生产节拍后就可以计算出传送带的传送速度（最慢值）。
传送速度(最慢值)=印刷线路板长/0.8/生产节拍。
传送速度（最快值）由锡膏的特性决定，绝大多数锡膏要求从升温开始到炉内峰值温度的时间应不少于180秒。
这样就可以得出传送速度（最大值）=炉内加热区的长度/180S。
在得出两个极限速度后就可以根据实际生产产品的难易程度选取适当的传送速度一般可取中间值。
温区温度的设定：一个完整的RSS炉温曲线包括四个温区。
分别为：预热区：其目的是将印刷线路板的温度从室温提升到锡膏内助焊剂发挥作用所需的活性温度135℃，温区的加热速率应控制在每秒1~3℃，温度升得太快会引起某些缺陷，如陶瓷电容的细微裂纹。
保温区：其目的是将印刷线路板维持在某个特定温度范围并持续一段时间，使印刷线路板上各个区域的元器件温度相同，减少他们的相对温差，并使锡膏内部的助焊剂充分的发挥作用，去除元器件电极和焊盘表面的氧化物，从而提高焊接质量。
方案十三(催化剂硫化方案)
催化剂硫化1、催化剂硫化目的新鲜的加氢裂化催化剂其活性组分是氧化态形式存在的（由MoO3、NiO、WO3等活性金属组元组成），而只有以活性金属组份的硫化态存在时，才具有较高的活性，因而在使用之前必须进行硫化。
2、催化剂硫化原理本装置的催化剂均为氧化态供货，该催化剂处于氧化态时活性较低，所以在它们投入使用（与油接触）之前，必须进行预硫化。
催化剂器内干法硫化是在加氢裂化的加热、反应、换热、冷却、高压分离、循环氢压缩机及物流管线构成的高压循环回路内进行的。
其程序包括：用经过加热炉加热的循环氢，按最大的循环氢流率和要求的升温速度加热催化剂，并按严格控制的流率将硫化剂（DMDS）注入到反应加热炉的入口，用硫化剂在氢气存在的条件下分解生成的H2S硫化催化剂。
催化剂预硫化时，在反应器内会发生下述两个主要反应：(1) 硫化剂(DMDS)首先和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，此反应为放热反应。
该反应一般发生在精制反应器R1001的入口处，反应速度较快。
(CH3)2S2+3H2 = 2H2S+2CH4(2) 氧化态的催化剂活性组分(氧化镍、氧化钼等)和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分，该反应是放热反应，发生在反应器内的各个催化剂床层上。
预硫化时出现的温升现象即是此反应所致。
9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O3NiO+2H2S+H2 = Ni3S2+3H2OMoO3+2H2S+H2= MoS2+3H2OWO3+2H2S+H2= WS2+3H2O根据上述化学反应方程式及催化剂中活性金属组分含量可计算出单位催化剂硫化完全所需硫化剂的理论量和生成水理论量。
催化剂硫化时，硫化剂C2H6S2的理论用量及生成水理论量的计算结果见下表。
考虑到催化剂硫化过程中的损失量等因素，则储备的硫化剂C2H6S2（DMDS）量应为理论量的1.25倍，即：DMDS量＝38157×1.25＝47696kg硫化剂用量和生成水量(理论量)硫化过程中还可能有不希望发生的副反应：氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼、氧化钨）被氢气还原，生成金属单质和水，这会极大损害催化剂的活性。