高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程
高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl04水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl070.0%、相对4密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
GMP认证全套文件资料18-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程
高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液。
3.配制取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸[70—72％（g／g ）] 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。
4.标定4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L或0.02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
5.结果计算：644444/064)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
V 0表示空白消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。
6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：CH 3C =O O + H 2O → 2CH 3COOHCH 3C =O但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。
GMP认证全套文件资料127-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。
2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 示液。
3.配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g 水加醋酐5.22ml)750 ml ，加入高氯酸[70—72％（g ／g ）] 8.5 ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP ）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。
4.标定4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定， 加无水冰醋酸20 ml 使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L 或0.02 mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
5.结果计算：644444/064)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
V 0表示空白消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。
6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下： CH 3C =OO + H 2O → 2CH 3COOHCH 3C =O但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。
高氯酸滴定液标配操作规程
高氯酸滴定液标配操作规程高氯酸滴定液配标操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液的配标操作规程,规定了高氯酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、编定依据：《中国药典》2010年版二部、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。
四、职责：化验室。
五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml 、500ml 、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高氯酸(70%～72%)2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.3结晶紫指示液2.4无水冰醋酸醋酐3.配制3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2欲配浓度：10.05g →1000ml 。
3.3操作：高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（TS-20-014-00）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4.标定与复标4.1原理 -COOK -COOH+HClO 4 + KClO 4-COOH -COOH4.2操作方法4.2.1高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每lml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
1-3高氯酸标准溶液的配制和标定规范
置于干燥的锥形瓶中，加入 50ml 冰乙酸，温热溶解，加 2-3 滴结晶紫指示液（0.5%）用配
制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）同时作空白试验。
4.3 计算
高氯酸标准溶液浓度按下式计算：
C（HClO4）=
m （V1-V2）×0.2042
式中 C（HClO4） — 高氯酸标准溶液的物质的量浓度（mol/l）；
夹
高氯酸标准溶液的配制和标定
高氯酸标准溶液 C（HClO4）=0.1mol/l
4.1 配制 量取 8.5ml 高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀，在室温下滴加 20ml
乙酸酐搅拌至溶液均匀，冷却后用冰乙酸稀释至 1000ml，摇匀。
4.2 标定方法 称取 0.6g 于 105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001g，
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；
V1 — 高氯酸溶液的用量（ml）；
V2 — 空白试验高氯酸溶液的用量（ml）； 0.2042 — 与 1.00ml 高氯酸标准溶液[C（HClO4）=1.000mol/l]相当的以克表 示邻苯二甲酸氢钾的质量。 。
高氯酸0.1molL Microsoft Word 文档
F4=
=
=
F5=
=
=
F3= 相对平均偏差： F 复均=
=
=
=
3
=
相对平均偏差=
︳F4- F 复均 ︳+ ︳F5- F 复均 ︳+ ︳F6- F 复均 ×100 ％ 3×F 复均 ×100 ％= ％ 0.1％
相对平均偏差=
3
相对偏差=
︳F 均- F 复均 ︳ F 均+ F 复均
×100 ％
相对偏差= 结果计算： F=
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果 用空白试验校正，每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 邻苯二甲酸氢钾。根据 本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 V4 = ml ml V5 = ml ml ml＝ ml＝ ml＝ V6 = V 空 6= ml ml ml ml ml
V 空1 = V 消 1 = V1 - V 空 1 = V 消 2 = V2 - V 空 2 = V 消 3 = V3 - V 空 3 = 计算： F=
V 空 2= ml ml ml -
W 基×1000 V×20.42
F1=
W 基 1×1000 V 消 1×20.42 W 基 2×1000 V 消 2×20.42 W 基 3×1000 V 消 3×200 ×20.42 ×1000 ×20.42
高氯酸滴定液配制与标定操作规程
高氯酸滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录三、误差要求：四、指示剂：结日紫指示液五、基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾六、仪器与用具1、具塞三角瓶（150ml）2、滴定管（10ml）七、操作步骤1、HCIO=100.46 10.05g→1000ml42、配制取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(2000年版中国药典二部附录Ⅷ第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.10-0.2%。
3标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的高氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式MsF=-------------(V-V)×0.02042式中: Ms:邻苯二甲酸氢钾的质量(g)V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)V:空白试验所耗高氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理COOK+HClO4 +KClO4COOH COOH6、注意事项6．1由于冰醋酸随温度升高而膨胀，体积变化较大，当溶液使用时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。
若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.FF= --------------------1+0.0011×(t1-t)式中: F:标定时的浓度换算值t1:滴定时的温度t:标定时的温度0.0011:冰醋酸的膨胀系数6.2 若本液在使用时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个月以上,使用时应重新标定.6.3 如滴定液含有10-15%无水丙酸,则在使用时应重新标定.7、贮藏置棕色玻璃瓶中。
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1.主题内容与适用范围
1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。
1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。
2.引用标准
2.1《中国药典》2010年版二部附录
2.2《中国药品检验操作规范》2010年版
3.操作内容与方法
3.1仪器用具
电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。
3.2试药与试液
高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。
3.3配制
3.3.1分子式：HC1O
分子量：100.46
4
3.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml
3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。
3.4标定与复标
3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验
校正。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
m
C(mol/L)＝
(V
1－V
2
)×204.2
式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；
V
1
为标定中本滴定液的用量(ml)
V
2
为空白试验中本滴定液的用量(ml)
204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲
酸氢钾的质量。
3.4.3如需用高氯酸立定液(0.05或0.02 mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1 mol/L)用冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
3.4.4高氯酸滴定液的浓度校正公式：
N
N
1
＝
1＋0.0011(t
1－t
)
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
T
为标定高氯酸滴定时的温度；
T
1
为滴定样品时的温度；
N
0为T
时高酸滴定液的浓度；
N
1为T
1
时高氯酸滴定液的浓度。
4.注意事项
4.1由于水份的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃指示剂，颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水份存在，所有试剂的含水量均应在0.2%以上，必要应时加入适量的醋酐脱水。