环境中除草剂扑草净残留分析方法的研究_曹军
除草剂原药的残留分析方法及检测技术研究
除草剂原药的残留分析方法及检测技术研究摘要：随着农业发展和农民对高产高效农作物的需求增加，除草剂的使用日益广泛。
然而，除草剂的残留问题日益引起人们的关注。
本文主要研究除草剂原药的残留分析方法和检测技术，以便确保农产品的食品安全。
在此基础上，分析不同方法的优缺点，并提出对未来研究方向的展望。
1. 引言随着农业现代化进程的推进和大规模农作物种植的普及，农药的广泛使用助力了农业的发展。
除草剂作为一种重要的农药类型，可以有效地杀除杂草，提高农作物产量和品质。
然而，除草剂对环境和人类健康造成的潜在威胁也不容忽视。
因此，研究除草剂原药的残留分析方法和检测技术对于保障食品安全和环境保护具有重要意义。
2. 除草剂原药的残留分析方法2.1 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，广泛应用于除草剂原药残留的检测。
该方法的主要优点是操作简单、分离效果好、准确度高。
在该方法中，采用高效液相色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测。
通过选择合适的柱和检测条件，可以实现对不同种类的除草剂原药进行准确快速的检测。
2.2 气相色谱法气相色谱法（GC）通过样品中化合物的蒸发和分离，利用气相色谱仪进行检测。
该方法具有分离效果好、灵敏度高、快速等优点，尤其适用于挥发性溶剂的检测。
然而，该方法对于热稳定性差的化合物不适用，且需要样品预处理过程，增加了操作复杂度。
2.3 质谱联用技术质谱联用技术（MS）结合了质谱仪和色谱仪的优势，可以实现对除草剂原药及其代谢物的快速有效检测。
这种技术具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点，可以用于复杂样品矩阵中微量目标分析物的检测。
3. 除草剂原药的检测技术3.1 抗体法抗体法是一种常用的生物分析技术，具有高灵敏度、高选择性的特点。
该方法利用抗体与目标物质结合并产生特异性反应，通过检测这种反应来实现对目标物质的检测。
然而，抗体法在实验过程中可能会受到抗体稳定性、交叉反应等因素的限制。
3.2 光谱法光谱法利用样品中物质对特定波长的光的吸收或发射进行分析。
扑草净合成及残留前处理方法总结
扑草净合成及残留前处理方法总结扑草净是一种广泛用于农业生产中的除草剂，能够有效抑制杂草的生长。
由于扑草净本身具有一定的毒性，残留在农产品和土壤中可能对人类和环境造成危害。
进行适当的扑草净合成及残留前处理非常重要。
本文将对扑草净合成及残留前处理方法进行总结。
第一部分：扑草净合成方法扑草净的合成方法有多种，常见的包括化学合成法和生物合成法。
化学合成法：扑草净的主要化学合成方法是利用杂环化学反应，通过对特定的化合物进行环内合成得到目标产物。
这种方法具有反应条件温和、产物纯度高等优点，但也存在一定的冗余反应和产生副产物的可能。
生物合成法：生物合成法是通过利用微生物或其他生物种类合成目标产物。
在扑草净的生物合成中，常见的方法是利用微生物发酵生产。
这种方法具有环境友好、温和的反应条件和高产率等优点，但也面临着生物培养条件的控制和产物提取的困难。
第二部分：扑草净残留前处理方法在农业生产中，为了减少扑草净的残留对环境和人类健康的影响，需要进行合适的残留前处理。
1.土壤处理：土壤是扑草净的主要残留场所，因此对土壤进行处理是非常重要的。
常见的土壤处理方法包括土壤修复和土壤保护。
土壤修复：土壤修复是指通过物理、化学或生物方法将残留的扑草净降解或转化为无害物质的过程。
常见的土壤修复方法包括生物修复、化学修复和气相降解等。
土壤保护：土壤保护是通过合理耕作管理措施，减少扑草净对土壤的残留。
常见的土壤保护措施包括合理施肥、轮作种植、有机物添加和地下水保护等。
2.农产品处理：农产品是人们摄入扑草净的主要途径之一，因此对农产品进行处理非常重要。
常见的农产品处理方法包括洗净、削皮和烹煮等。
洗净：将农产品浸泡在水中，使用清洁剂或农产品清洗剂进行清洗，能够有效去除残留在表面的扑草净。
削皮：对于一些农产品如水果、蔬菜等，使用刀具将表皮去除，能够大部分去除残留在表面的扑草净。
烹煮：对于一些需要加热烹煮的农产品，如米饭、面条等，烹煮能够有效将残留的扑草净分解或溶于煮食水中。
除草剂扑草净对莱茵衣藻的毒性反应及其在莱茵衣藻中的积累和降解的开题报告
除草剂扑草净对莱茵衣藻的毒性反应及其在莱茵衣藻中的积累和降解的开题报告1. 研究背景和意义莱茵衣藻是一种重要的淡水藻类，广泛分布于全球各地的湖泊、河流、水库等水体中。
同时，扑草净是一种广泛使用的草田除草剂，被广泛应用于农业生产中。
然而，扑草净作为一种杀草剂，其对环境中的生物可能产生潜在的毒性影响，尤其对莱茵衣藻生长和生态安全产生潜在的威胁。
因此，本研究意义在于探究扑草净对莱茵衣藻的毒性反应及其在莱茵衣藻中的积累和降解情况，以期为环境污染的监测和环境保护提供科学依据。
2. 研究目的本研究的主要目的是探究扑草净对莱茵衣藻的毒性反应及其在莱茵衣藻中的积累与降解情况，包括以下几个方面的问题：（1）扑草净对莱茵衣藻生长的毒性作用；（2）扑草净在莱茵衣藻中的积累和降解情况；（3）研究环境因素对扑草净诱导的莱茵衣藻毒性影响；（4）分析莱茵衣藻对扑草净的生态安全性风险评估。
3. 研究方法本研究将运用以下方法来实现研究目的：（1）选取适宜的生长条件，培育莱茵衣藻；（2）在不同的扑草净浓度下接种莱茵衣藻，记录不同生长期莱茵衣藻的生长情况，并对其生长特征、形态、生理生化指标等进行测试；（3）通过定量分析法检测莱茵衣藻中扑草净的含量，并研究扑草净在莱茵衣藻中的积累和降解情况；（4）研究不同环境因素对扑草净在莱茵衣藻中的毒性影响。
例如，温度、光照、pH等等；（5）通过评价莱茵衣藻对扑草净的生态安全性，评估扑草净的生态风险。
4. 预期结果本研究预期将得到以下结果：（1）通过比较扑草净处理组和对照组的莱茵衣藻生长情况，得出扑草净对莱茵衣藻的毒性影响；（2）通过检测莱茵衣藻中扑草净的含量，得出扑草净在莱茵衣藻中的积累和降解情况；（3）研究环境因素对扑草净诱导的莱茵衣藻毒性影响，得到相关的数据和结论；（4）评价莱茵衣藻对扑草净的生态安全性，评估扑草净的生态风险，为扑草净的安全使用提供科学依据。
扑草净合成及残留前处理方法总结
扑草净合成及残留前处理方法总结扑草净是一种广泛应用于农业生产中的除草剂，它可以有效地抑制杂草的生长，提高作物的产量和品质。
扑草净在使用过程中可能会产生残留，对环境和人体健康造成潜在的危害。
合成及残留前处理方法对于保障农业生产的安全和可持续发展具有重要意义。
本文将对扑草净的合成及残留前处理方法进行总结，为农业生产提供技术支持和指导。
一、扑草净的合成方法1. 化学合成法：扑草净的合成通过有机合成技术进行，主要包括芳香硫醚、叔丁基醚和膦酸酯等的合成反应。
在工业生产中，采用化学合成法可以高效地生产扑草净，但可能会产生有机废水和废气，对环境造成污染。
2. 生物合成法：生物合成扑草净是一种绿色合成方法，利用微生物发酵产生有机物质从而合成扑草净。
生物合成法具有原料来源广泛、环境友好等优势，但也存在生产周期长、产量低等问题。
二、扑草净残留前处理方法1. 土壤修复技术：对于扑草净在土壤中的残留，可以采用土壤修复技术进行处理。
常用的土壤修复技术包括植物修复、土壤生物修复和化学修复等方法，通过这些技术可以有效地降解土壤中的扑草净残留物，恢复土壤的生态环境。
2. 水体处理技术：扑草净残留物可能通过水体流入河流、湖泊等水域，对水生生物和水质造成污染。
采用水体处理技术对水体中的扑草净残留物进行处理尤为重要。
常用的水体处理技术包括生物修复、化学氧化和生物罐种等方法，通过这些技术可以有效地清除水体中的扑草净残留物。
3. 植物保护技术：在农业生产中，可以采用植物保护技术减少扑草净的使用量，避免扑草净残留物对环境造成污染。
植物保护技术包括合理施肥、选用抗性强的作物品种和采用覆盖作物等方法，通过这些技术可以提高作物的抗逆性，减少对扑草净的依赖。
捕草净能清除池中草
捕草净能清除池中草
冷开祥
【期刊名称】《中国水产》
【年(卷),期】1987(000)004
【摘要】育种池中长了，水草，害处很多，如：吸收养料，水质清瘦，影响饵料生物的生长，会使鱼苗缺食又缺氧；水草为水生动物藏身、产卵提供了场所，增加了鱼类的敌害，所以，在鱼种培育池中长了，水草，必须清除。
但是，人力除草，工作量大，效果不好。
我县有三个养鱼场，试用捕草净除草，取得了显著的效果。
无论在鱼池无鱼时或已放有鱼苗鱼种的池塘里，都可使用，对鱼无害。
【总页数】1页(P19)
【作者】冷开祥
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】S966.16
【相关文献】
1.除草剂禾草灭和拿捕净杀草特性比较 [J], 石川尚雄;张一兵
2.谷物中草毒死及草净津残留的高效液相色谱-串联质谱法同时测定 [J], 田宏哲;周艳明;赵瑛博;刘文娥
3.41%油草净、30%双草净防除油菜田杂草示范试验 [J], 胡建中;谭秀芳;周明方;程玉;施惠康
4.捕草净的灵活妙用 [J], 徐世谦
5.几种除草剂的除草效果及其对积和温州蜜柑苗生长的影响Ⅱ──拿捕净、拉索、氟乐灵、丁草胺的比较试验 [J], 程中平;陈保林;陈安凤
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除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展
除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展【摘要】草铵膦是一种常用的除草剂，但其残留量对环境和人体健康造成潜在风险，因此对其残留量进行检测至关重要。
目前，常用的检测方法包括HPLC法和GC法，这两种方法具有高灵敏度和准确性。
还有一些新型检测方法也在探讨中，例如光谱法和生物传感器法。
这些新技术有望提高草铵膦残留量检测的效率和准确性。
对除草剂草铵膦残留量检测方法的研究进展对农业生产和环境保护具有重要意义。
在未来的研究中，还可以进一步探讨新型检测方法的应用和改进，以更好地满足不同环境和作物的检测需求。
【关键词】除草剂草铵膦残留量检测方法、研究进展、草铵膦、HPLC法、GC法、新型检测方法、展望、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景草铵膦是一种常用的除草剂，其主要成分为草铵膦盐。
草铵膦广泛应用于农田、果园、园林以及城市环境中，能有效控制多种杂草，提高作物产量。
草铵膦的残留问题一直备受关注。
由于草铵膦具有在土壤中具有较长的半衰期，容易在作物和土壤中残留，可能对生态环境和人类健康造成潜在风险。
对草铵膦残留量进行准确、快速的检测具有重要意义。
通过对草铵膦残留量进行监测和控制，可以确保作物和环境的安全，避免对人体健康造成危害。
目前，已经研究出了多种草铵膦残留检测方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
随着科技的进步，还需要不断探讨新型的草铵膦残留检测方法，以提高检测的准确性和效率。
对草铵膦残留量检测方法的研究和探讨具有重要意义。
1.2 研究意义草铵膦是一种广泛使用的除草剂，其高效的除草效果受到广泛认可。
草铵膦在农作物上的残留量问题备受关注。
残留量超标会对农作物品质和人体健康造成潜在威胁，因此及时准确地检测草铵膦的残留量对于保障食品安全至关重要。
当前的草铵膦残留量检测方法存在着一些局限性，如检测时间较长、操作复杂、成本较高等。
开展对草铵膦残留量检测方法的研究具有极其重要的意义。
通过改进和创新检测方法，可以提高检测的灵敏度和准确性，从而更好地保障食品安全，促进农业可持续发展。
扑草净合成及残留前处理方法总结
扑草净合成及残留前处理方法总结扑草净是一种花生、茶叶、水稻等作物的常用除草剂。
它可以快速杀死杂草，提高农作物的产量和品质。
但是，扑草净含有农药成分，如果使用不当，会对环境和人体健康造成潜在的危害。
为了减少扑草净的残留，需要采取合适的前处理方法。
本文将对扑草净的合成及残留前处理方法进行总结。
一、扑草净的合成扑草净的化学名称是2-[4，5-dihydro-4-methyl-4-(1-methylethyl)-5-oxo-1H-imidazol-2-yl]-5-(methoxymethyl) furan。
它的分子式为C14H18N2O4，分子量为290.3。
扑草净的合成一般采用二甲酰胺法或亚甲基丙烯酸酯法。
1. 二甲酰胺法二甲酰胺法合成扑草净的步骤如下：（1）将2-氯-5-（甲氧甲基）呋喃和氢氧化钠反应得到2-氢氧基-5-（甲氧甲基）呋喃。
2. 亚甲基丙烯酸酯法（1）将丙烯醛和亚甲基丙烯酸酯在酮中反应得到4-甲氧甲基-2-甲基-4-烯酮。
扑草净的残留前处理方法主要有以下几种：（1）正确使用扑草净正确使用扑草净是减少其残留的最好方法。
在使用扑草净前，应正确阅读产品说明书，按照规定的方法和剂量使用。
避免雾天或高温时使用，以免扑草净挥发造成空气和土壤污染。
在农作物收获前，应停止使用扑草净，避免残留污染。
（2）洗涤和削去污染的部分在蔬菜等农作物中检测到扑草净残留时，可以采用洗涤和削去污染的部分来减少残留量。
洗涤时应使用流动自来水，并在水中加入一些漂白粉或者醋，可以有效清除扑草净残留。
削去污染的部分是指在切割或去皮前去除有污染部分。
（3）加热或冷却处理扑草净的化学结构比较稳定，所以加热或冷却处理并不能很好地减少其残留。
但是，可以通过加热或冷却来改变蔬菜、水果等农产品的质地，使其表面的扑草净残留铲除或减少。
（4）植物保护剂拆分剂处理植物保护剂拆分剂是一种通过化学反应将植物保护剂拆分成无害物质的处理方法。
在农业生产中，可以将扑草净残留农产品浸泡在植物保护剂拆分剂中，通过化学反应将扑草净拆分成无害物质，有效减少扑草净的残留。
除草剂残留分析农药残留分析
除草剂残留分析与农药残留分析1. 引言除草剂残留和农药残留是近年来农业生产中的一个重要问题。
在农业生产过程中，为了保护作物免受杂草和病虫害的侵害，农民经常使用除草剂和农药。
然而，过量或不当使用这些化学物质可能导致它们在土壤和农产品中残留，对生态环境和人体健康产生潜在危害。
为了保证农产品的质量和安全，进行除草剂残留和农药残留的分析和监测是必不可少的。
本文将介绍除草剂残留分析和农药残留分析的相关内容以及常用的分析方法和技术。
2. 除草剂残留分析方法2.1 采样与样品处理除草剂残留分析的第一步是对样品进行采样和处理。
采样的目的是从实际生产环境中获得代表性样品，通常包括土壤、水体和植物组织等。
样品处理的主要目标是提取目标化合物并去除干扰物质，以便进行后续的分析。
2.2 分析方法选择选择适合的分析方法是除草剂残留分析的关键步骤。
常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。
色谱法主要分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC），质谱法可以与色谱法联用，如气相色谱-质谱法（GC-MS）和液相色谱-质谱法（LC-MS）。
光谱法主要包括紫外-可见光谱法和荧光光谱法等。
2.3 标准曲线的建立使用标准品建立标准曲线是定量分析的关键步骤。
根据目标化合物的特性，选择适当的标准品进行浓度梯度的制备。
通过测定标准品的峰面积或峰高与浓度的关系，建立标准曲线，以便后续样品的定量分析。
2.4 样品的分析与检测根据所选的分析方法，使用建立的标准曲线对样品中的目标化合物进行检测和分析。
常用的样品分析技术包括进样和分离技术、柱温控技术、检测器的选择和优化等。
3. 农药残留分析方法农药残留分析与除草剂残留分析类似，但考虑到农药种类和残留水平的复杂性，更加复杂和多样化。
以下是农药残留分析的主要步骤和方法：3.1 样品的采集与处理农药残留分析的样品通常包括农产品、土壤、水体和空气等。
采样和样品处理的目标是获得代表性的样品，并从中提取农药残留物，去除干扰物质。
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收稿日期:2006-06-02 修回日期:2006-10-08通讯联系人:杨 红,女,博士,教授,研究方向:农药合成和农药残留与环境毒理.第23卷第4期V ol .23 N o .4分析科学学报JO U RN A L O F A N A L YT ICA L SCIEN CE 2007年8月A ug .2007文章编号:1006-6144(2007)04-0397-04环境中除草剂扑草净残留分析方法的研究曹 军,尹小乐,布文安,陈 峰,杨 红＊(南京农业大学理学院,南京210095)摘 要:建立了高效液相色谱(H PLC )法测定环境中土壤、水和小麦中除草剂扑草净残留量的分析方法。
采用丙酮超声提取,硅胶柱层析净化,测定土壤中扑草净残留量;水样直接用LC -18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用超声提取,甲醇∶水=1∶1(V /V )为提取剂,LC -18固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中扑草净的残留。
结果表明:H PLC 法检测扑草净的线性范围为0.5～16mg ·L -1,相关系数R 2=0.9999,方法的检出限为0.0125mg ·L-1。
土壤的加标回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为6.3%～6.4%;水样的加标回收率为81.7%～102.5%,相对标准偏差为4.5%～4.6%;小麦的加标回收率为88.4%～101.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。
关键词:土壤;水体;小麦;扑草净中图分类号:O657.7+2 文献标识码:A扑草净是均三氮苯类选择性除草剂,化学名称为2-甲硫基-4,6二(异丙胺基)-1,3,5-三氮苯,主要用于防除小麦、棉花、水稻、蔬菜等作物的杂草。
但扑草净在环境中比较稳定,半衰期13个月,极易污染环境。
近年来,环境中扑草净的残留分析方法已见报道,如用生物传感器[1]、毛细管电泳[2]、固相萃取-气相色谱(SPE -GC )[3]、气质联用[4]等分析方法检测了水样、人尿、土壤、蔬菜等介质中扑草净的残留量。
但用高效液相色谱(H PLC )分析环境中扑草净残留则少见报道[5]。
本文采用硅胶柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测(H PLC -UV )测定土壤中扑草净残留,固相萃取-高效液相色谱-紫外检测(SPE -HPLC -UV )测定水和小麦中扑草净残留。
该方法简便、快速、经济,准确度、精密度均能满足农药残留分析的要求。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪(美国,Waters ),附2487双波长紫外检测器,515定量输液泵,77251定量进样阀;WD -35旋转浓缩仪(瑞士,BuCH I );KH -500超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);BS -31恒温振荡器(美国,Jeio TECHCO .,Ltd );TD -1型固相萃取仪(美国,Agilent );SPE 柱:SupelcleanTMLC -18(300mg /3m L ,SUPELCO ),Supelclean TMENVI -CA RB (300mg /3m L ,SUPELCO )。
扑草净标准溶液:准确称取20.0m g 扑草净对照品(97.6%,由江苏省农科院提供)于50m L 的容量瓶,用甲醇定容;丙酮、石油醚、乙醚、乙酸乙酯均为分析纯;甲醇、乙腈均为色谱纯。
水为二次重蒸水。
1.2 高效液相色谱条件色谱柱为ODS 柱(250×4.6mm i .d .,5μm );柱温为室温;采用甲醇∶水=80∶20(V /V )为流动相,流速1.0m L ·min-1;紫外检测波长254nm ;进样量20μL 。
1.3 土壤样品分析1.3.1 提取 取南京近郊麦田的黄棕土壤,风干后除去碎石、草根、败叶,过1m m 筛,称取20.0g 土样,397第4期曹 军等:环境中除草剂扑草净残留分析方法的研究第23卷加30mL 丙酮,在超声波清洗器中超声提取10min ,静置后倒出上清液于平底烧瓶中,残渣分别用15m L丙酮超声提取2次,合并上清液,40℃真空旋转浓缩尽干。
1.3.2 净化 在玻璃层析柱中依次装入活化的硅胶5.0g ,无水硫酸钠0.5g ,活性炭0.5g ,用10m L 石油醚预淋柱。
浓缩干后的平底烧瓶中加入1m L 丙酮超声溶解后转移至层析柱上,此过程重复3次。
然后用5m L 乙醚/石油醚(2∶98,V /V )淋洗去杂,弃淋出液。
最后用30m L 丙酮洗脱,收集洗脱液,40℃真空旋转浓缩近干,待HPLC 检测。
1.4 水样分析采自南京周边水稻田中的水样200mL ,上样通过预活化过的LC -18固相萃取小柱(依次用5mL 甲醇、5m L 水活化),流速控制为2.5m L ·min -1,待水分不流时,加大真空度去除水分,最后用4mL 甲醇洗脱LC -18固相萃取小柱,并收集洗脱液,过0.45μm 微孔滤膜,待H PLC 检测。
1.5 小麦样品分析1.5.1 提取 称取10.0g 粉碎匀浆过的小麦样品于250m L 具塞锥形瓶中,加入20m L 甲醇∶水=1∶2(V /V ),超声30min ,抽滤。
滤液转移到50m L 容量瓶中,用水定容。
1.5.2 净化 50m L 提取液净化、富集方法与1.4相同。
1.6 样品添加回收率测定1.6.1 土壤添加回收率测定 向无扑草净污染的空白土样中分别添加浓度为16m g ·L -1和4mg ·L -1的扑草净标准溶液,使土样中扑草净浓度分别为0.8mg ·kg -1和0.2m g ·kg -1,每个浓度重复4次。
采用1.3方法提取和净化,1.2方法色谱检测。
1.6.2 水添加回收率测定 向空白水样中添加浓度为10m g ·L -1和1.25mg ·L -1的扑草净标准溶液,使水样中扑草净浓度分别为0.8mg ·L -1和0.1m g ·L-1,每个浓度重复4次。
采用1.4方法提取和净化,1.2方法色谱检测。
1.6.3 小麦添加回收率测定 向空白小麦中分别添加浓度为8mg ·L -1、4m g ·L -1和2mg ·L -1的扑草净标准溶液,使小麦样品中浓度分别为0.8m g ·kg -1、0.4m g ·kg -1和0.2mg ·kg-1,每个浓度重复4次。
采用上述1.5的实验方法提取和净化,1.2方法色谱检测。
2 结果与讨论Fig .1 C hrom ato gram of standard pro me -tryne2.1 色谱分析条件的优化分别试验了用甲醇∶水=70∶30、80∶20(V /V )两种配比的混合溶液为流动相,固定流动相流速为0.8mL ·min -1,其它色谱条件相同。
结果发现,当流动相中甲醇∶水=70∶30(V /V )时,其扑草剂的保留时间为24min 左右,且高浓度时色谱峰有分叉现象;而流动相中甲醇∶水=80∶20(V /V )时,保留时间为14.5min ,且高浓度时不出现分叉现象。
最后选择流动相为甲醇∶水=80∶20(V /V )。
当流动相流速为1m L ·min -1时,保留时间为9.5m in 左右,此时柱压小,色谱峰形好,定量准确。
扑草剂标样的色谱图见图1。
2.2 标准曲线的绘制将标准储备液分别稀释成质量浓度为0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、16mg ·L -1的标准系列,然后按选定的色谱条件进行测定。
以标准样品的质量浓度(x )为横坐标,相应的峰面积(y )为纵坐标绘制标准曲线,得标准曲线回归方程为y =870621x -22104,相关系数R 2=0.9999,线性关系良好。
按上述分析方法,扑草净在土壤、水、小麦中的检出限均为0.0125mg ·L-1。
2.3 样品的提取和净化2.3.1 土壤样品的提取和净化 为了消除土壤中共提组分对待测组分出峰位置的干扰,用不同体积的石油醚和乙醚/石油醚(2∶98,V /V )进行去杂试验。
结果发现5m L 乙醚/石油醚(2∶98,V /V )能最大的消除干扰,并且不会洗脱待测组分。
用40m L 丙酮洗脱剂洗脱层析柱中待测组分,分4次接取,每次10m L 检测,经检测发现最后10m L 洗脱剂中未检测到扑草净,因此选定丙酮洗脱剂为30m L (图2,表1)。
实验过398第4期分析科学学报第23卷程中还比较了超声提取和振荡提取对添加回收率的影响,结果发现两种提取方法回收率相当,但超声提取方法缩短了提取过程的2/3时间。
2.3.2 水样的提取和净化[6] 分别用LC -18和ENVI -Carb 固相萃取小柱对一定浓度的水样做净化实验,结果发现,采用ENVI -Carb 柱时回收率较低,这是因为ENVI -Carb 柱对扑草净有较强的吸收性。
水样经过LC -18固相萃取小柱后,分别用2m L 、2m L 、2m L 甲醇洗脱,发现最后接收的2mL 甲醇洗脱液中未检测到扑草净的存在,最终确定4m L 甲醇为淋洗液。
从图3可知,经固相萃取LC -18小柱净化、富集后,杂质与待检物质完全分离,均可进行定性、定量测定(表1)。
Fig .2 C hro mato gram of spiked standardpro metryne in soil Fig .3 C hrom ato gram of spiked standard pro metryne in waterTa ble 1 Recoveries of prometryne residues from soil and waterSample A dded co ncentra tion(mg ·L -1)Reco very (%)1234A ve rage reco very (%)RSD (%)Soil 16496.888.290.393.4101.696.299.7102.497.195.16.46.3W ater101.25102.589.794.894.192.885.293.981.796.087.74.54.62.3.3 小麦样品的提取和净化 采用3种不同的方法对小麦样品进行提取和净化。
方法1为1.5的实Fig .4 C hromatograms of spiked stand -ard prometryne in wheat1.method 1;2.m ethod 2;3.meth od 3.验方法。
方法2:将样品捣碎匀浆,取10g 于锥形瓶里,加入40m L 乙腈和10mL 水,超声30min ,抽滤,用20mLCH 3CN ∶H 2O (2∶1,V /V )少量多次冲洗锥形瓶及残渣,滤液转移到分液漏斗中,并加入5g NaCl ,震摇后静止0.5h ,弃水层,乙腈相40℃真空旋转浓缩至干。