表面涂覆氮化铝粉末的抗水化性
刀具涂层技术介绍

刀具涂层技术介绍刀具涂层技术是一种在刀具表面涂覆一层特殊材料的技术,旨在提高刀具的硬度、耐磨性、热稳定性和化学稳定性等性能。
刀具涂层技术的发展与高速切削、高效加工和先进制造技术的进步密切相关。
本文将对刀具涂层技术的原理、种类以及应用进行介绍。
1.碳化物涂层:如碳化钛(TiC)、碳化钽(TaC)等。
这些涂层具有极高的硬度和耐磨性,适用于高速切削和重载切削。
2.氮化物涂层:如氮化钨(WN)、氮化钛(TiN)、氮化铝(AlN)等。
这些涂层具有较高的硬度和化学稳定性,广泛应用于切削、修磨和打孔等工艺。
3.金属涂层:如钛合金(TiAlN)、氧化锆(ZrO2)等。
这些涂层具有较高的热稳定性和抗氧化性能,适用于高温切削和挤压。
4.金刚石涂层:金刚石涂层具有超高硬度和低摩擦系数,能够有效提高刀具的寿命和切削质量。
但由于金刚石涂层的制备技术复杂和成本较高,目前还处于实验阶段。
1.金属切削:刀具涂层技术在金属切削领域得到广泛应用,可以提高切削效率和工件表面质量。
例如,在高速铣削中,采用碳化钛涂层的刀具可以显著提高切削速度和切削质量。
2.木材加工:刀具涂层技术在木材加工领域也有一定的应用。
通过涂覆特殊涂层,可以延长刀具的使用寿命,并提高加工效率。
例如,在木材切削中,采用氮化钛涂层的刀具可有效降低磨损和摩擦。
3.非金属材料加工:刀具涂层技术在陶瓷、塑料、复合材料等非金属材料加工领域也得到了广泛应用。
通过涂层技术,可以改善切削表面的光洁度,并提高工件的精度和质量。
4.汽车零部件加工:在汽车零部件加工领域,刀具涂层技术可以有效提高零部件的加工精度和耐用性,适用于发动机气门、曲轴、轴承等零部件的加工。
刀具涂层技术的发展为现代制造业带来了巨大的效益。
随着材料科学、纳米技术和涂层技术的进一步发展,刀具涂层技术的性能和应用范围将会不断扩大。
预计未来刀具涂层技术将更加智能化和环保化,能够实现刀具表面的自动修复和自动调节。
这将进一步提高切削效率和加工质量,推动现代制造业的发展。
氮化铝抗水化性能及其在浇注料中的应用

变化。
数与热处理温度呈线性关系( a= 3. 1152+ 1. 4249 10- 5T , c= 4. 9785+ 2. 2736 10- 5T ) , 因此他
们认为在热处理过程中有一部分氧元素固溶进入
加水量
5. 5 5. 5 5. 5 5. 5
2 结果与分析
2. 1 热处理 AlN 用碳热还原法在 1550 合成了 AlN 粉末, 粉
末呈弱团聚, 中位粒径为 1 m 左右。AlN 粉末的 差热- 失重曲线在 1087 左右有明显的放热峰, 对应温度下热重曲线有急剧的增重现象, 这是由 于 AlN 在此温度剧烈氧化所致。从氧化增重的曲 线( 图 1) 上可以看到在 200 以前粉末有失重现 象, 可能是少量的吸 附水脱水造成 的。AlN 的氧 化行为在 600 左右就已开始, 到 1000 加剧。 故热处理温度选择在 700 、750 、850 、950 和 1050 。700 为 AlN 粉末的除碳温度。
于在高温下 AlN 与镁铝尖晶石形成含 Mg 的氮氧 化铝尖晶石固溶体, 这种带有空位缺陷的尖晶石 能吸收转炉渣中的 FeO。同时 CaO、MgO 等组分也 与 Al2O3 反应形成 CaO 6Al2O3 和 MgAl2O4, 改变了 熔渣的组成, 使渣粘度升高, 阻止熔渣在浇注料体 内进一步渗透, 从而提高了浇注料的抗渣侵蚀性。 但也发现在空气中, 引入 AlN 的浇注料抗渣性反 而下降, 这是因为 AlN 被氧化引起体积膨胀, 使浇 注料变松散, 熔渣侵入内部的结果。
AlN 晶格内形成 Al- O- N 相, 而使 AlN 晶格常数 增大。这种属 AlN 型的氮氧化铝相也有报道[ 13] 。 2. 2 AlN 粉末在水溶液中的稳定性
氮化铝抗水解参数

氮化铝抗水解参数氮化铝是一种高性能陶瓷材料,具有优异的耐磨、耐腐蚀、高温稳定性等特点,广泛应用于航空、航天、电子、化工等领域。
然而,氮化铝在高温高压水蒸气环境下容易发生水解反应,导致材料性能下降,因此研究氮化铝抗水解参数具有重要意义。
一、水解反应机理氮化铝在高温高压水蒸气环境下,会发生水解反应,生成氨气和氢气,同时氮化铝晶体结构也会发生变化。
水解反应的机理主要有两种:一是氮化铝表面吸附的水分子与氮化铝反应,生成氨气和氢气;二是氮化铝晶体内部的氮原子与水分子反应,生成氨气和氢气。
二、影响因素氮化铝抗水解性能受多种因素影响,主要包括温度、压力、水蒸气含量、氮化铝晶体结构等。
温度和压力是影响水解反应速率的主要因素,温度越高、压力越大,水解反应速率越快。
水蒸气含量也会影响水解反应速率,水蒸气含量越高,水解反应速率越快。
此外,氮化铝晶体结构也会影响水解反应速率,晶体结构越紧密,水解反应速率越慢。
三、抗水解参数为了研究氮化铝抗水解性能,需要确定一些抗水解参数。
常用的抗水解参数包括水解速率常数、水解半衰期、水解活化能等。
水解速率常数是描述水解反应速率的参数,水解半衰期是描述水解反应时间的参数,水解活化能是描述水解反应所需能量的参数。
通过测定这些参数,可以评估氮化铝的抗水解性能。
四、提高抗水解性能的方法为了提高氮化铝的抗水解性能,可以采取以下措施:一是改变氮化铝晶体结构,使其更加紧密,减少水分子进入晶体内部的机会;二是添加抗水解剂,如氧化铝、硅化铝等,可以与水分子竞争吸附位点,减少水分子与氮化铝反应的机会;三是改变水蒸气环境,如降低水蒸气含量、降低温度等,减缓水解反应速率。
综上所述,研究氮化铝抗水解参数对于提高氮化铝的应用性能具有重要意义。
通过了解水解反应机理和影响因素,确定抗水解参数,采取相应的措施,可以有效提高氮化铝的抗水解性能,拓展其应用领域。
氮化铝的表面改性方法

氮化铝的表面改性方法AlN粉体的表面改性技术有很多,基本原理为对粉体表面进行相应的物理吸附或化学处理,在AlN颗粒包覆或形成较薄反应层,阻止AlN粉末与水的水解反应。
主要方法有包覆改性法、表面化学改性法、热处理法等等。
1、包覆改性法包覆改性是一种应用时间较久的传统改性方法,是用无机化合物或有机化合物对AlN粉体表面进行包覆,对粒子的团聚起到减弱或屏蔽作用,而且由于包覆物产生了空间位阻斥力,使粒子再团聚十分困难,从而达到表面改性的目的。
用于包覆改性的改性剂有表面活性剂、无机物、超分散剂等。
a、表面活性剂法根据AlN粒子表面电荷的性质,采用加入阳离子或阴离子表面活性剂,改变粉体分散体系中气液、固液界面张力,在粉体表面形成碳氧链向外伸展的具有一定厚度的包覆层。
利用表面活性剂的亲水基团对固体的吸附性、化学反应活性及其降低表面张力的特性可以控制纳米粉体的亲水性、亲油性、表面活性,改变粉体的表面特性或赋予粉体新的性质。
具体体现在如下三方面:☞亲水基团与表面基团结合生成新结构,赋予粉体表面新的活性;☞降低粉体的表面能使其处于稳定状态;☞表面活性剂的亲油基团在表面形成空间位阻,防止粉体的再团聚,由此改善纳米粉体在不同介质中的分散性等。
示例:郭兴忠等人研究发现有机羧酸和聚乙二醇改性后的AlN粉末在水中浸泡48h后Al(OH)3相不明显,表明有机羧酸包裹在AlN粉末表面,阻碍了水分子向AlN粉体表面侵蚀。
b、无机包覆改性AlN粉末无机表面改性就是将无机化合物或金属通过一定的手段在其表面沉积,形成包覆膜,或者形成核一壳复合颗粒,改善表面性能。
这是利用物理或化学吸附的原理。
使包覆材料均匀附着到被包覆对象上,形成连续完整的包覆层,使改性粉体表面呈现出包覆材料的性质。
c、超分散剂超分散剂在两亲结构上与传统的表面活性剂类似,但以锚固基团和溶剂化链取代了表面活性剂的亲水基和亲油基。
锚固基团能通过离子键、共价键、氢键及范德华力等相互作用以单点或多点锚固的形式牢固吸附于粒子表面,其溶剂化链则可以通过选用不同的聚合单体或改变共聚单体配比来调节它与分散介质的相容性,同时还可以通过增加溶剂化链的摩尔质量以保证它在颗粒表面形成足够的空间厚度。
一种防水解高导热氮化铝粉体材料及其制备方法与流程

一种防水解高导热氮化铝粉体材料及其制备
方法与流程
该防水解高导热氮化铝粉体材料的制备方法和流程如下:
1. 原材料准备:准备氮化铝粉体、防水剂和辅助添加剂。
2. 氮化铝粉体预处理:将氮化铝粉体经过研磨和筛分,以得到均匀细小的粉末。
3. 防水剂处理:将防水剂加入到精制氮化铝粉体中,并充分混合搅拌,使防水剂均匀地覆盖在氮化铝粉体表面。
4. 辅助添加剂的添加:根据需要,可以添加一些辅助添加剂,如增稠剂、改性剂等,以提高材料的性能。
5. 混合:将经过防水处理的氮化铝粉体与辅助添加剂混合,进行充分搅拌,确保各组分均匀分散。
6. 干燥:将混合物放入烘箱中进行干燥处理,以去除其中的水分,使粉体材料变得干燥。
7. 粉末烧结:将干燥后的粉体材料放入升温炉中进行烧结处理。
通过高温下的烧结作用,使粉体颗粒相互结合,形成坚硬的材料。
8. 研磨和筛分:将烧结得到的材料经过研磨和筛分处理,以得到均匀细小的粉末。
9. 包装和贮存:将制备好的防水解高导热氮化铝粉体材料进行包装,并存放在干燥、防潮的环境中,以保持其性能和质量。
上述制备方法和流程可以提供一种防水解高导热氮化铝粉体材料,该材料具有良好的导热性能和防水性能,适用于在高温、潮湿环境中的应用。
氮化铝陶瓷及其表面金属化研究

氮化铝陶瓷及其表面金属化研究氮化铝陶瓷是一种以氮化铝(AlN)为主要成分的陶瓷材料。
由于其具有高导热性、高硬度、优良的电气绝缘性能以及耐腐蚀等特性,氮化铝陶瓷在许多领域都得到了广泛的应用,如电子封装、汽车、航空航天等。
为了进一步拓展氮化铝陶瓷的应用范围,提高其可靠性和耐用性,表面金属化成为了一种重要的研究方向。
本文将详细介绍氮化铝陶瓷的制备、表面金属化的方法及其优缺点,并展望未来的研究方向。
氮化铝陶瓷的制备主要采用粉末冶金法、化学气相沉积法、热解法等。
其中,粉末冶金法是最常用的制备方法,其主要工艺流程包括原料合成、粉体制备、坯体成型和烧结等步骤。
在制备过程中,原料的纯度、粒度和混合均匀性等因素都会影响氮化铝陶瓷的性能。
烧结温度和气氛也是影响氮化铝陶瓷性能的重要因素。
为了提高氮化铝陶瓷的可靠性和耐用性,表面金属化成为了一种有效的手段。
表面金属化不仅可以提高氮化铝陶瓷的导电性能,还可以增强其抗氧化性和耐腐蚀性。
氮化铝陶瓷表面金属化的方法主要有物理气相沉积法、化学镀法和电镀法等。
物理气相沉积法是一种在氮化铝陶瓷表面沉积金属膜层的方法,其优点是附着力强、膜层致密,但生产效率较低。
化学镀和电镀法可以在氮化铝陶瓷表面沉积金属层,但需要对表面进行处理,以增加附着力。
在表面金属化过程中,金属种类、工艺参数和表面处理方式都会影响金属化层的性能。
通过对不同制备方法和表面金属化工艺的实验研究,我们发现,采用高纯度原料、优化烧结工艺和选择合适的表面金属是提高氮化铝陶瓷性能的关键。
在表面金属化方面,采用物理气相沉积法可以获得附着力强、致密的金属层,但生产效率较低;而化学镀和电镀法则具有较高的生产效率和较低的成本。
然而,这些方法都需要对表面进行处理,以增加附着力。
尽管氮化铝陶瓷及其表面金属化已经取得了显著的进展,但仍存在一些不足之处,如制备成本较高、金属层的导电性能和附着力有待进一步提高。
因此,未来的研究方向应包括:探索新型的制备方法和表面金属化工艺,以降低成本和提高性能;研究原料的优化配比和烧结气氛,以实现氮化铝陶瓷性能的进一步提高;开展表面金属化的改性研究,以增加金属层的导电性能和附着力;拓展氮化铝陶瓷及其表面金属化的应用领域,如新能源汽车、智能制造等领域。
【精品文章】氮化铝粉体的表面改性及评价方法初探

氮化铝粉体的表面改性及评价方法初探
氮化铝,化学式为AlN,以[AlN4]四面体为结构单元的共价键氮化物,属六方晶系,具有低分子量、原子间结合力强、晶体结构简单、晶格振荡协调性高等特点。
因其特有的晶格参数决定了其具有高的导热率、高强度,高体积电阻率、高绝缘耐压、低介电损耗、热膨胀系数与硅匹配等优良特性,使其在高导热陶瓷电子基板材料及封装材料得到“重用”,说它为最理想的电子基板材料也不为过。
tips1:氮化铝的热导率数值及其他应用:
☞氮化铝单晶的理论导热系数为320W/(m·K),多晶氮化铝陶瓷热导率可达到140-200 W/(m·K),相当于传统树脂基板和氧化铝陶瓷的10倍左右。
☞此外,AlN具有直接带隙结构,理论上可实现从深紫外到深红外所有波段的发光,是现在GaN基发光二极管、场效应管等不可或缺的材料。
图1 AlN陶瓷基板
一、为什要对氮化铝粉体进行改性?
氮化铝粉末表面极为活泼,易与空气中的水汽反应,反应式如下图2,AlN先转变为非晶AlOOH相,而后在一定的温度、pH值和离子活度条件下可能转变为Al(OH)3,在粉末表面可能包覆为Al(OH)3或AlOOH(铝水合物)薄膜,同时氧含量的增加,导致氮化铝陶瓷热导率的大幅下降。
因氮化铝这个特性,给其存储、运输及后期工艺等带来了一定的困难。
图2 AlN粉末与空气中的水汽反应
tips2:氮化铝粉体的制备方法。
纳米AlGaN的发光特性研究

摘要AlGaN是一种重要半导体光电材料,具有最高的直接带隙,高热导率,高熔点,高硬度,低膨胀系数,优良的化学稳定性和无毒性等特点[1]。
采用化学气相沉积法,在较低工艺温度下将金属铝粉直接氮化合成纤锌矿结构的AlN纳米线和镓掺杂的AlGaN纳米线。
分别用拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM) 和能谱对AlN纳米线的形貌和光学性能进行表征。
比较、分析光致发光光谱,定性的探讨AlGaN的发光机理是缺陷发光。
结果表明:不同温度合成的AlGaN的发光谱的峰位不同,是由氮空位或镓空位造成。
温度的升高由镓空位引起的缺陷发光带宽有变窄的趋势,由氮空位的引起的缺陷发光带宽有变宽的趋势。
目前已知以AlGaN组成的发光层可以实现红色、绿色和蓝色显示的发展状态。
随着研究的深入AlGaN将会是一种很有发展前途的发光半导体材料。
关键字:氮化镓铝;半导体材料;发光特性AbstractAlGaN semiconductor crystals with high thermal conductivity, high temperature insulation resistance and dielectric properties of materials under high temperature strength, low coefficient of thermal expansion and the match with the silicon semiconductor materials, non-toxic, etc., with good optical performance. Currently known to AlGaN emitting layer composed of red, green and blue display state of development. With in-depth study AlGaN will be a promising light-emitting semiconductor crystals.The use of high temperature vacuum sintering was prepared AlGaN microcrystalline, and photoluminescence measurements. Compare, analyze and summarize the different crystalline quality of AlGaN spectral peak position and peak width, Qualitative Study on AlGaN light-emitting mechanism. Inspection on AlGaN light-emitting in the English literature, a qualitative understanding of the structure and basic properties of the AlGaN. Inspection of semiconductor materials, light-emitting aspects of the book, understanding between light and matter interactions and the semiconductor material of the light-emitting principle.Key words: AlGaN;Semiconductor materials;Luminescent properties目录1绪论 (1)1.1研究的意义 (1)1.2氮化镓铝的性质及其研究 (1)1.3氮化镓铝的制备 (4)1.3.1直接氮化法 (4)1.3.2Al2O3热还原法 (5)1.3.3化学气相沉积法 (7)1.3.4 等离子体气相合成法 (7)2化学气相沉积法 (9)2.1实验设备 (9)2.1.1平行管式炉 (9)2.1.2压片机 (11)2.1.3超声波清洗器 (11)2.1.4电子天平 (12)2.2化学气相沉积法原理 (12)3氮化镓铝的制备 (14)3.1氮化镓铝制备和相关数据 (14)3.1.1实验药品及其他物品 (14)3.2氮化镓铝制备的实验步骤 (14)3.2.1制备金属源 (14)3.2.2平行管式炉的预处理 (14)3.2.3氮化镓铝的制备 (15)4 氮化镓铝的表征 (16)4.1拉曼分析 (16)4.1.1拉曼光谱仪 (16)4.1.2 Raman分析 (16)4.2氮化镓铝SEM和能谱分析 (17)4.2.1 扫描电镜 (17)4.2.2 SEM和能谱分析 (18)5氮化铝镓的发光特性 (20)5.1光致发光 (20)5.2氮化镓铝的缺陷发光 (20)5.3PL光谱分析 (21)6总结 (24)致谢 (25)参考文献 (26)附录A英文原文 ......................................... 错误!未定义书签。
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表面涂覆氮化铝粉末的抗水化性姚义俊1,谢爱根1,李纯成1,丘泰2(1. 南京信息工程大学数理学院,南京 210044;2. 南京工业大学材料科学与工程学院,南京 210009)摘要:研究了表面涂覆硬脂酸和吐温80对氮化铝粉末抗水化性能的影响。
经过表面改性工艺处理的氮化铝粉末在20~60℃具有很好的化学稳定性,溶液pH值在9.88基本保持不变;改性处理的氮化铝粉末在水中长时间浸泡,X射线衍射分析表明其物相为AlN相。
通过表面改性工艺在氮化铝粉末表面包裹一层有机化合物,能有效地抑制氮化铝与水的反应,阻碍水分子向氮化铝粉末表面侵蚀,提高氮化铝粉末在潮湿环境的抗水化能力。
关键词:氮化铝粉末;表面改性处理;抗水性中图分类号:TG146 文献标志码:A 文章编号:0454–5648(2010)05–0913–05WATER-RESISTANCE OF SURFACE COATED ALUMINUM NITRIDE POWDERYAO Yijun1,XIE Aigeng1,LI Chuncheng1,QIU Tai2(1. School of Mathematics and Physics, Nanjing University of Information and Science Technology, Nanjing 210044;2. College of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China) Abstract: The chemical stability of aluminum nitride powder surface-coated with stearic acid and Tween-80 in aqueous environment was studied. The treated powder did not react with water at 20–60℃at a constant pH value of 9.88. The result of X-ray diffraction shows that there is mainly AlN phase when the treated powder directly contacted with water for a long period of time. The surface of aluminum nitride powder coated with hydrophobic films can form a diffusion barrier between water and AlN surface, restrain hy-drolysis reaction and increase the water-resistance of AlN powder in wet environment.Key words: aluminum powder; surface modification; water-resistance氮化铝因其具有高导热率对于单晶,其理论值为320W/(m·K),其实际值仍可达100~280W/(m·K),相当于氧化铝的5~10倍]、高强度、高体积电阻率、高绝缘耐压、低介电损耗,热膨胀系数与硅匹配等优良特性,已成为目前最有希望的新一代高导热陶瓷电子基板和封装材料。
因此,对氮化铝陶瓷的研制,将会给电子技术领域,尤其是集成电路的发展带来革命性的影响。
[1–3]然而氮化铝粉末与水有着很高的反应活性,在潮湿的环境极易与水中羟基形成氢氧化铝,在氮化铝粉末表面形成氧化铝层,氮化铝晶格溶入大量的氧,降低其热导率,给氮化铝的储存、运输及后续的工艺过程带来很大困难。
因此提高氮化铝粉末的抗水化能力,对推广氮化铝瓷的应用具有非常重大的意义。
[4]目前,对氮化铝粉末抗水化性能已有相关研究。
顾明元等[5]提出利用四乙氧基硅烷溶液进行浸泡处理,改善粉末抗水化性能。
雒晓军等[6]提出的用磷酸对氮化铝粉末进行处理,提高其抗水化性能。
但现有研究成果,粉末抗水化性能改善并不明显,粉末在球磨过程中抗水化性能明显降低。
针对抗水化性能改善不明显,球磨过程中抗水化粉末氧化程度提高,抗水性能降低等缺点,提出了一种提高氮化铝粉末抗水化能力的新方法,该方法工艺简单,抗水性明显改善,经过表面处理的粉末能够与水很好的浸润,粉末在60℃以下潮湿环境中保持稳定不发生水解反应,高剪切速率球磨过程中粉末的氮含量基本保持不变,具有很好的抗水化能力,能有效解决氮化铝粉末在储存、运输及后续的工艺过程中带来的困难。
收稿日期:2009–11–22。
修改稿收到日期:2009–12–20。
基金项目:南京信息工程大学科研基金(20080113)资助项目。
第一作者:姚义俊(1979—),男,博士。
Received date:2009–11–22. Approved date: 2009–12–20. First author: YAO Yijun (1979–), male, Ph.D.E-mail: yaoyijun1979@第38卷第5期2010年5月硅酸盐学报JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol. 38,No. 5M a y,2010硅 酸 盐 学 报· 914 ·2010年1 实 验1.1 粉末制备所用的AlN 粉为实验室自蔓延法制得,经细磨处理后其平均颗粒尺寸为1.50 μm ,比表面积为4.084 6 m 2/g 。
在AlN 粉末中添加10% (质量分数,下同)硬脂酸,并加入乙醇溶剂,不停地搅拌,分散均匀,然后静置2 h 。
在上述混合物中添加3%的吐温80(聚山梨酸酯80)表面活性剂,于60 ℃水浴搅拌加热3 h 。
将混合物过滤,过滤出的氮化铝粉末用乙醇溶剂多次清洗。
将清洗后的氮化铝粉末80 ℃烘干,获得抗水化能力突出的氮化铝粉末。
1.2 性能测试将粉料在乙醇中超声分散后,用NSCH–1型颗粒分析仪采用自然沉降和离心沉降相结合的方式测定粉料的粒度及其分布。
用美国Beckman Coulter 公司OMNISORP 100CX 型比表面积和孔容分析仪测定混合粉体的比表面积。
用X 射线衍射(X-ray diffraction ,XRD)分析浸泡前后氮化铝粉末相组成的变化。
对粉末进行了红外(infrared ,IR)光谱分析和热重(thermogravimetric ,TG)和差热(differential scanning colorimetry ,DSC)分析。
称取0.5 g AlN 粉末,分散在50 mL 蒸馏水的烧杯中,浸泡48 h 后,用酸度计测量氮化铝悬浊液的pH 值。
将在水中浸泡48 h 后的氮化铝粉末经过滤、洗涤,再用无水乙醇脱水、干燥,用中和–蒸馏化学分析法测定浸泡前后氮化铝粉末的N 含量。
2 结果与讨论2.1 氮化铝粉末特性氮化铝粉末在空气中或潮湿环境里及易与H 2O 发生反应,表面生成含氧化合物,降低粉末氮含量,对导热性能极为有害。
Bowen 等[7]研究了氮化铝水化机理和动力学,提出以下反应方程式:23AlN 2H O AlOOH(amorphous)NH +⎯→+ (1)+324NH H O NH OH −+⎯→+ (2) 23AlOOH(amorphous)H O Al(OH)+⎯→ (3) Fukumoto 等[8]对Bowen 提出的理论和动力学模型进一步完善,提出:氮化铝的水解行为在351 K时,氮化铝的水解产物是拜耳体(crystalline bayerite)和NH 3,而温度高于351 K 时,氮化铝的水解产物是软水铝石(crystalline boehmite)和NH 3,具体反应方程式如下:23AlN 2H O AlOOH NH (351 K)T +⎯→+< (4) 233AlN 3H O Al(OH)NH (351 K)T +⎯→+> (5)由于氮化铝粉末极易水解,因此对氮化铝粉末进行抗水解改性处理。
图1为原始粉末与表面改性粉末的IR 光谱。
由图1可知:原始AlN 粉末在3 315 cm –1处是粉末表面吸附水的吸收峰。
而经过表面处理后的粉末中有长链烷基的特征吸收峰,即2 964,2 927,2 858,1 475,1 340 cm –1处的吸收峰。
2 964 cm –1处是—CH 3反对称伸展振动吸收峰;2 927 cm –1处是—CH 2反对称伸展振动吸收峰;2 858 cm –1处是C —H 的伸缩振动吸收峰;1 475 cm –1处是—CH 2的剪式振动吸收峰;1 340 cm –1处是C —H 弯曲振动吸收峰;1 727 cm –1处存在羧酸特征伸缩振动吸收峰,说明AlN 粉末表面吸附少量硬脂酸;1 587 cm –1处存在羧酸盐特征吸收峰,说明硬脂酸分子与AlN 反应生成分子羧酸盐;在3 550 cm –1处—OH 和吸附水的吸收峰明显减弱,表明硬脂酸改性处理后的AlN 粉末由于表面有机化合物的存在有效地减少了AlN 粉末表面对水的吸附。
[9]图1 改性氮化铝粉末的IR 光谱Fig.1 Infrared (IR) spectra of raw and modificated aluminumnitride powders图2为原始粉末与改性粉末的TG–DSC 曲线。
由图2可见:原始粉末在100~200 ℃有0.15%的质量损失,应为粉末间分子水受热挥发产生质量损失。
而抗水化粉末在70.8 ℃存在一吸热峰;主要是吸附在粉体表面吸附水的挥发;在200~280 ℃之间存在一吸热峰,质量损失达4.55%,粉末表面的吐温80非离子型表面活性剂受热挥发,与活性剂的添加量姚义俊 等:表面涂覆氮化铝粉末的抗水化性· 915 ·第38卷第5期图2 原始粉末与改型粉末的TG–DSC 曲线Fig 2 Thermogravimetric (TG) and differential scanningcolorimetry (DSC) curves of raw and modificated powders1—Row powder; 2—Modificated powder.基本相一致;在280~400 ℃存在吸热峰,对应的质量损失达5.47%,硬脂酸的添加量为10%,但在有机溶剂清洗过程中损失一些硬脂酸量,质量损失较准确的代表粉末表面硬脂酸的添加量。