酰胺色谱柱的日常维护
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
色谱柱的维护与保养
色谱柱的维护与保养一、C8及C18反相色谱柱（新的色谱柱）应该在自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。
使用前应该用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。
具体步骤如下：（1）准备新鲜超纯水及色谱级乙腈或甲醇，冲洗色谱仪器系统，保证仪器系统管路干净。
（新柱老化前，此步决不可忽略）（2）将色谱柱反向连接，不接检测器。
用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。
（目的是冲洗出柱入口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（3）再将色谱柱正向连接，不接检测器。
用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。
（目的是冲洗出柱出口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（4）连接检测器，开启柱温达30℃～40℃，用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗4h以上。
（目的是充饱和色谱柱，去除柱内空气）（5）用水-有机相（10：90～5:95），以0.3～0.6ml/min流速冲洗2h以上[或在120min内以水-有机相（95:5→0:100）梯度变化，以0.3～0.6ml/min流速冲洗]→再用100%有机溶剂，以0.3～0.6ml/min流速冲洗1h以上→最后用100%有机溶剂，以1ml/min流速冲洗1h以上。
（目的是老化色谱柱）（6）在平衡前根据水相-有机相的比例，首先调整水-有机相的比例接近流动相水相-有机相的比例，以1ml/min流速冲洗30左右（目的是相平衡过渡）。
如果流动相中含有缓冲盐，决不可在柱老化后立即用流动相平衡，必需先用90%以上水进行预平衡30min以上，否则，会导致缓冲盐在柱内析出结晶，严重时会将新柱永久不可逆地损坏。
（7）然后更换成新制并经0.45um滤膜过滤，超声脱气后的流动相，按检测方法平衡至少1h，待基线稳定后，开始进样检测。
色谱柱的日常维护
色谱柱的日常维护色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外，最主要的是与日常的维护密切相关。
为延长色谱柱的使用寿命，维护您的利益，请仔细阅读此部分。
色谱柱的使用寿命主要是根据柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起柱效下降和柱压升高的因素。
以下是色谱柱的日常维护方法：一. 流动相的pH应在使用范围内Welch公司的色谱柱除反相氰基柱pH1.5~9.0外，其它反相色谱柱的pH范围均为1.5～10，由于填料中存在Si-C和Si-O键，流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的pH控制不当而对色谱柱造成的损害，通常很难使色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的pH值。
二. 去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰形拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45um滤膜。
三. 使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
如果确认色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1. 先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇/水＝20/80 1.0ml/min反向冲洗色谱柱180min。
色谱柱使用维护及解决方案
色谱柱使用维护及解决方案色谱柱使用维护1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
色谱柱保养与存储技巧
色谱柱保养与存储技巧色谱柱是科学研究和实验室分析中常见的工具，但是它的保养和存储对于保证实验结果的准确性和稳定性至关重要。
在本文中，我将分享一些色谱柱的保养和存储技巧，帮助读者更好地使用和维护色谱柱。
第一部分：保养技巧1. 清洗：每次使用完色谱柱后，都需要对其进行清洗。
由于样品残留和杂质等因素可能会影响下一次的实验结果，因此彻底清洗是必要的。
使用纯净溶剂（如甲醇或乙醇）进行反流清洗，直到洗液流出无色为止。
2. pH范围：注意样品的pH值，避免使用超出色谱柱pH稳定范围的溶液。
如果溶液过酸或过碱，可能导致色谱柱的损坏或降解，影响分离效果和柱寿命。
3. 避免高温：避免色谱柱暴露在高温环境下，尤其是在存储和操作过程中。
高温可能导致柱内压力升高，造成泄漏或损坏。
4. 防止柱堵塞：色谱柱堵塞是常见的问题，可以通过使用样品前进行过滤或退火的方式来预防。
此外，定期更换柱前过滤器也是必要的，以确保样品的纯净度和色谱柱的正常工作。
第二部分：存储技巧1. 保持干燥：色谱柱在存储时应保持干燥，避免潮湿环境。
潮湿可能导致柱内压力升高、背压异常等问题，影响柱的使用寿命和分离效果。
2. 避免阳光直射：色谱柱在存储过程中应避免阳光直射。
阳光中的紫外光可能会破坏柱内填充物，导致柱效率下降。
3. 适当密封：在长时间存储色谱柱时，应将柱头和柱底进行适当密封，以防止空气和灰尘等杂质进入柱内。
可以使用橡胶塞或塑料薄膜进行密封。
4. 温度控制：存储色谱柱的温度也需要注意。
最好将色谱柱存放在稳定的室温环境中，避免温度的快速变化或过高过低，以免对柱内填充物产生不利影响。
总结：色谱柱的保养和存储对于实验结果的准确性和稳定性至关重要。
通过彻底清洗、控制pH范围、防止高温等保养技巧，可以延长色谱柱的使用寿命并保证分离效果。
同时，通过保持干燥、避免阳光直射、适当密封、温度控制等存储技巧，可以有效防止柱内填充物的损坏和污染。
希望这些技巧能够帮助读者更好地使用和维护色谱柱，提高实验效果。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
色谱柱的保养
色谱柱的保养色谱柱作为色谱分析的核心设备，对于保持分析结果的稳定性和准确性至关重要。
所以正确的保养和维护色谱柱对于有效地实现分析结果是必不可少的。
本文将介绍色谱柱的保养方法，包括保持柱的干燥、清洗柱和储存柱。
保持柱的干燥保持柱的干燥非常重要。
在柱上注入水分和有机物可能会导致静态相材料吸附样品组分，从而影响分析结果。
有些静态相材料对水分和有机物更为敏感，因此还有可能会破坏柱的结构。
为了避免这种情况发生，尤其是在长时间不使用柱或者暂时停用柱的情况下，必须保持柱的干燥。
具体来说，应该使用氮气或者空气将柱内部排空。
在关闭保护塞的情况下，通过连接76厘米的长度为1/4英寸的PVC软管，在柱上释放氮气或者空气，直到流出氛围中的所有水汽。
然后关闭管子两端的阀门，让柱在夹持器中放置到安全的位置，并覆盖保护塞，避免灰尘和湿气的污染。
在储存柱的时候，柱的放置方向和储存环境也应该注意。
清洗柱清洗柱是为了保证柱的定量性能和分离度性能，以避免杂质对分析结果的影响。
想要达到理想的清洗效果，不同柱材料应该采用不同的清洗方法。
对于硅胶柱和变性硅胶柱，可以通过水、甲醇、乙醇等溶液进行逐级洗涤；而对于氮代碳酰基柱、固体相微萃取柱等色谱柱，则需要采用合适的组装管路，持续的溶媒流动或使用超声波清洗。
储存柱对于柱的储存，尤其是长期储存，要保证柱内和柱外的清洁度。
柱内的清洁度保证方法与清洗方法类似，但是应该使用的清洗液体积更少，以避免残留过多的液体剩余和污染。
柱壁内的残余物也是因为它们对柱的使用时可能产生的质量影响而需要清除的。
对于长期储存的柱，储存温度也是需要考虑的因素之一。
一般来说，储存柱时需要避免潮湿和过度放热，这可能导致柱内的固相还原，从而影响柱的定性和定量性。
柱的储存温度应该根据不同材料和柱的性质进行相应的调整。
总结色谱柱保养的方法包括保持柱的干燥、清洗柱和储存柱。
在使用柱前和间隔一段时间时，要注意保持柱的干燥，以避免水分和有机物的侵入。
(完整版)色谱柱的使用及维护
前言液相色谱的分离原理是,在色谱柱流动相中样品的不同组分与固定相发生吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,由于作用力的大小、强弱不同,各种组分在固定相中滞留的时间也不同,因而先后从以固定相中流出而得到分离。
因此液相色谱分离的关键之一是色谱柱中的固定相。
柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。
但在液相色谱运行过程中,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确使用和维护色谱柱的知识非常必要。
色谱柱使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。
引起这些问题的内在原因有:(1) 硅羟基的死吸附。
色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。
任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。
被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。
当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。
(2) 重金属。
色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有不少于5 ×10- 6 的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。
例如儿茶素和大多数中药,因含有多酚结构,极易被金属氧化物氧化,影响其分离效果。
(3) 碳流失。
固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外, 造成碳流失。
(4) 缓冲液中盐的析出。
在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。
分析结束后,如果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。
这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。
(5) 色谱柱变干。
如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。
2 色谱柱的使用新柱使用前应先检查产品包装、外观是否完好。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
酰胺色谱柱的日常维护
酰胺色谱柱的日常维护主要包括以下几个方面：
1. 储存：正确储存色谱柱是维护其使用寿命的重要因素。
色谱柱应避免阳光直射和高温环境，最好在4摄氏度下储存。
2. 清洗：在使用前和使用后，可以通过适当的清洗来去除可能附着在色谱柱上的杂质。
可以使用合适的洗涤剂进行清洗，然后用纯水或溶剂冲洗干净。
3. 系统预处理：在进行柱液相色谱前，可以进行系统预处理以确保柱子的稳定性和可靠性。
预处理包括用纯溶剂进行刷洗柱子，平衡柱子，以及进行标准溶液的运行来检验色谱柱的性能。
4. 避免冲击：在操作过程中要避免对色谱柱施加冲击力，避免损坏柱子的填充剂和固定相。
5. 定期更换：根据使用频率和实验需求，酰胺色谱柱可以在一定的使用周期后进行更换。
过时的柱子可能会导致分离效果下降或分辨率降低。
总之，正确的储存和日常维护可以延长酰胺色谱柱的使用寿命，并保证分析结果的准确性和可靠性。