MMFSCNG淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法
MMFSCNG淀粉及其衍生物氮含量测定方法
MM_FS_CNG_0368淀粉及其衍生物氮含量凯氏滴定法分光光度法（仲裁法）MM_FS_CNG_0368淀粉及其衍生物氮含量测定方法1.适用范围本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于0.01％（m／m）的淀粉及其衍生物样品；规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量小于0.025％（m／m）的淀粉及其衍生物样品。
2.术语氮含量：淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含量。
以样品氮重量对样品原重量的重量百分比来表示。
第一篇凯氏滴定法3.原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。
同时用硫酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。
4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂浓硫酸：96％（m／m）、ρ20为1.84g／mL；氢氧化钠溶液：40％（m／m）、ρ20为1.43g／mL；硼酸溶液：20g／L；催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成；硫酸：约0.02mol／L或0.1mol／L的标准溶液；指示剂：由二份在50％（V／V）乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50％（V／V）乙醇溶液中浓度为0.25g／L亚甲蓝溶液混合而成。
配制之后贮入棕色玻璃瓶内。
4.2.仪器凯氏烧瓶：容量一般为500～800mL之间；消化架：能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以下的瓶壁受热；排气装置：能使凯氏烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内；凯氏定氮蒸馏装置：由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、冷凝管、小漏斗、300mL 锥形烧瓶、1000mL圆底烧瓶组成；滴定管：0.05mL刻度的25mL或0.01mL刻度的10mL酸式滴定管；研钵；筛子：筛眼孔径为0.6mm；分析天平。
5.过程简述5.1.样品的准备所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。
对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。
二氧化硫快速测定方法
4.样品处理：
4.1无色水溶性固体样品，准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10－20mL蒸馏水，加入5滴1号试剂溶液，具塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性的固体样品，将样品捣碎或用粉碎机粉碎或，准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入50mL蒸馏水，加入10滴1号试剂溶液，具塞振摇2.0分钟，将溶液用滤纸过滤吸取10.0mL澄清夜到另一具塞三角瓶中待测。
7.计算及结果表示：
（V1-V2）×0.016
X=───────1—滴定样品溶液消耗4号溶液的滴数
V2—滴定空白溶液消耗4号溶液的滴数
M—取样量
0.016—换算系数
8.备注：
8.1本方法适用于原料中二氧化硫残留的定性测定，若要定量检测只适合含量在50ppm以下的样品检测。
1.原理：
在密闭容器中对试样进行酸化，以释放出其中的二氧化硫，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2.试剂：
1号试剂、2号试剂、3号试剂、4号[盛装在黑色袋的比色管中]试剂（注：1-4号试剂：由中国CDC食品安全所研制，北京中卫食品卫生科技公司出品）。
3 .仪器：
5.试剂处理：
临用前，将黑色包装袋比色管中的试剂置入4号黑色试剂瓶中，当一次使用不完时，应倒回比色管中用黑色的包装袋包好保存。
6.测定：
6.1水溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入5滴2号试剂盖塞摇动50次，加入3滴3号试剂，用4号试剂（滴瓶直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。
8.2本方法不适合有色泽或色泽较深的样品。
MM FS CNG 稻米直链淀粉含量的测定
MMFSCNG0181 稻米 直链淀粉 分光光度法MM_FS_CNG_0181稻米直链淀粉含量的测定1.适用范围本方法适用于稻米直链淀粉含量的测定。
4.原理概要将大米粉碎至细粉以破坏淀粉的晶形结构，使其易于完全分散及糊化，并对粉碎试样脱脂，脱脂后的试样在氢氧化钠溶液中分散，向一定量的试样分散液中加入碘试剂，在620nm处测定所形成的复合物的吸光度。
考虑到支链淀粉对试样中碘-直链淀粉复合物的影响，利用直链淀粉与支链淀粉的混合物制备校正曲线，从校正曲线上读取试样中直链淀粉含量。
3.主要试剂甲醇[85％(V/V)]、乙醇[95％(V/V)]。
氢氧化钠：1mol/L和0.09mol/L。
乙酸：1mol/L溶液。
碘试剂：称取2.000±0.005g碘化钾 ，加适量的水以形成饱和溶液，加入0.200±0.001g碘，碘溶解后将定量移至100mL容量瓶中定溶。
每天用前现配，避光保存。
马铃薯直链淀粉标准溶液(1mg/mL)：称取100±0.5mg脱脂及平衡后的直链淀粉于100mL烧杯中，加入1.0mL无水乙醇湿润样品，再加入9.0mL1mol/L氢氧化钠溶液于85℃水浴中分散10min，移入100mL容量瓶，用70mL水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中定溶，剧烈摇匀。
1mL此标准分散液含1mg直链淀粉。
马铃薯直链淀粉标准品的制备见附录A。
支链淀粉标准溶液(1mg/mL)：称取100±0.5mg经除去蛋白质、脱脂及平衡后蜡质大米支链淀粉于100mL烧杯中，加入1.0mL无水乙醇湿润样品，再加入9.0mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，于85℃水浴中分散，移入100mL容量瓶中，用70mL水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中定溶，剧烈摇匀。
1mL此标准溶液含1mg支链淀粉。
蜡质大米支链淀粉标准品的制备见附录B。
4.仪器实验室用磨粉机：可将大米粉碎并通过80目筛。
筛（80目）、实验室用砻谷机、实验室用碾米机。
AMAMFSIs 水果 蔬菜及其制品 总二氧化硫的测定
AMAMFSIs0093 水果 蔬菜 二氧化硫的测定AMAMFSIs0093水果，蔬菜及其制品—总二氧化硫的测定1.适用范围：本方法适用于水果，蔬菜及其制品—总二氧化硫的测定2.原理概述：酸化加热分解待测样品，在氮气流中释放SO2，鼓泡通过中性稀双氧水中吸收并氧化。
生成的硫酸用已知浓度的氢氧化钠滴定。
验证实验是用最终溶液通过生成硫酸钡重量法或比浊法测定3.主要仪器和试剂：3．1 仪器量筒，移液管，半微量滴定管10ml，滴定管25ml，搅拌器，雾化装置，如图1，或者其他等效装置，能使二氧化硫溢出并生成气体通入到稀双氧水中，天平3．2试剂双氧水9.1g/L，盐酸100g/L，指示剂：溶解100g溴苯酚蓝到20%（V/V）乙醇溶液中，氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.1mol/L，氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.01mol/L，碘溶液，c（1/2I）=0.02mol/L，淀粉，5g/L保存在200g/L的2氯化钠溶液中，EDTA-钾盐溶液，蔗糖，100g/L4.过程简述：4．1根据含量，称取10-100g（称准至0.01g）试样，使二氧化硫的含量小于10mg，在装置（4.6）中反应，首先用溴苯酚蓝作指示剂用0.01mol/l的氢氧化钠滴定双氧水至中性，试料在盐酸中加热释放，用氮气吹出，被双氧水吸收，然后滴定。
4．2验证4．2．1如果滴定用0.01mol/l的氢氧化钠溶液大于10ml，用硫酸钡重量法验证，见附录A4．2．2 如果滴定用0.01mol/l的氢氧化钠溶液小于10ml，用浊法验证，见附录B 如果滴定的体积小于5ml，仅能使用浊度法。
5．重复性：平行测定的结果中任何一个不大于平均值的±5% 6．来源：ISO 5522-1981（E）。
淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
淀粉是一种常见的食物原料，它通过酶水解后会产生二氧化硫。
因此，可以使用一些方法来测定淀粉及其衍生物中二氧化硫含量。
1.首先，将样品放入适当的容器中，并加入适量的水，然后将
溶液煮沸。
2.待温度降低至室温时，取出样品，滴上几滴碘酒，再放入盛
有清水的试管中进行沉淀。
3.静置片刻后，取出沉淀物，并在蒸馏水中洗涤数次，直到没
有残留的碘酒为止。
4.将沉淀物放入干净的瓶子中，并倒入少许无水乙醇，振荡混匀。
5.最后，将样品和乙醇混合物放入比色杯中，调节光源强度，
观察颜色变化情况。
如果样品呈现蓝色或紫色，则表示该样品中存在二氧化硫。
MM FS CNG 淀粉类制品卫生标准的分析方法
2.3.4.3．测定
于样品及标准砷化氢发生瓶中，分别加入 0.1g 抗坏血酸，2.0mL 碘化钾(500g/L)-
硫脲溶液(50g/L)，置沸水浴中加热 5min，取出放冷，加入甲基红指示剂(2g/L)1 滴，加
称取 5.00g 样品于 250mL 三角烧瓶中，加入 5.0mL 高氯酸、20mL 硝酸、2.5mL 硫酸， 放数小时后，加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下放冷，加 15mL 水，再加热至冒白烟，取下，以 20mL 水份数次将消化液定量转入 100mL 砷化氢发生瓶中。 同时作空白消化。 2.3.4.2．标准系列的制备
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。按同一操作方法做试剂空白试验。
2.1.4.2 测定
吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于 5g 样品)及同量的试剂空白液，分别置于
150mL 锥形瓶中，补加硫酸至总量为 5mL，加水至 50～55mL。
标准曲线的绘制：吸取 0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL 砷标准使用液，分别置于
波长 520nm 处测吸光度，绘制标准曲线。
用灰化法消化液：取灰化法消化液及试剂空白液分别置于 150mL 锥形瓶中。吸取 0，
2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL 砷标准使用液，分别置于 150mL 锥形瓶中，加水至 43.5mL，
再加 6.5mL 盐酸。以下按上一步自“于样品消化液”起依法操作。
2.1.5.结果计算：
X
=
(m1 − m2 )×1000
m ×V2 /V1 ×1000
荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究
荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究胡家勇;柳迪;程银棋;彭青枝【摘要】建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法.在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量.结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3％～104.8％之间、精密度良好、检测结果可靠.荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法.%The determination method of sulfur dioxide residue in starch and its derivatives by fluorescence spectrophotometry was established.In weak acid conditions,using the o-phthalaldehyde/ammonium salt as fluorescent indicator,sodium bisulfite as quantitative standard,fluorescence intensity as evaluation index,the sulfur dioxide residue content in simples was determined.The results showed that the linear regression equation of standard curve was Y=23.22X+0.854.The linearly dependent coefficient (R2) was 0.999 8,the limit of detection was 0.732 mg/kg,the adding standard recovery rate was in the range of 95.3％-104.8％,which indicated that the method had good precision and reliable test results.The fluorescence spectrophotometry could be used for determination method of sulfur dioxide residue in starch and its derivatives.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P175-178)【关键词】荧光分光光度法;比色法;二氧化硫残留量;淀粉及其衍生物【作者】胡家勇;柳迪;程银棋;彭青枝【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉430060【正文语种】中文【中图分类】O657.31亚硫酸盐作为一种漂白剂、抗氧化剂和抗菌剂，广泛地应用在食品工业中。
食品中二氧化硫的测定
二氧化硫的测定（引用国家标准G B/T 5009.34 蒸馏法）1原理在密闭容器中对试样进出境行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用水吸收。
吸收后，以碘标准溶液滴定，根据所耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2 试剂2.1 磷酸（1+3）。
2.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。
2.3 淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3 仪器酸式滴定管，500ml碘量瓶，全玻璃蒸馏器。
4 分析步骤4.1 试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末混匀，称取约5.00~10.00g均匀试样（试样量可视含量高低面定）。
液体试样可直接参与吸取5.0~10.0mL试样，置于500m L圆底蒸馏瓶中。
4.2 测定装上冷凝装置，冷凝管应插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中（加入1mL淀粉指示剂（10g/L）预加碘标液至浅蓝），将取好的试样加入200mL新煮沸的冷水置于1000m L圆底蒸馏瓶中，然后在圆底蒸馏瓶中加入10mL（1+3）磷酸，立即盖塞，加热蒸馏。
当接收液蓝色退去时开始用碘标准溶液滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，断电源，用少量蒸馏水冲洗插入接收的装置部分，如蓝色退去，继续滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，在检测试样的同时要做空白试验。
5 计算（A—B）× N × 0.032 × 1000X =MX——试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；A——滴定试样所用碘标准溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；B——滴定空白所用碘标准溶液的体积，单位为毫升（m L）；M——试样质量，单位为克（g）0.032——1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）N——碘标准溶液的浓度mol/L6 0.1N碘标准溶液的配制(G B675)6.1 配制：称取13g碘，加碘化钾35g，溶于100m L水中，稀释至1000mL，摇匀。
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MM_FS_CNG_0371淀粉及其衍生物二氧化硫含量滴定法
MM_FS_CNG_0371
淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法
1.适用范围
本方法适用于淀粉及其衍生物样品。
2.术语
二氧化硫含量：淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。
以1000g样品中二氧化硫的毫克数来表示。
3.原理概要
将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。
并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。
4.主要试剂和仪器
.主要试剂
在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的；
氮气：无氧。
；
过氧化氢溶液：9～10g／L。
将30％（m／m）的过氧化氢30mL，倒入1 000mL 容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制；
盐酸：量取ρ
20
为／mL的浓盐酸150mL倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度；
溴酚蓝指示剂溶液：将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20％（V／V）乙醇溶液中。
氢氧化钠标准溶液：约／L；
氢氧化钠标准溶液：约／L；
与溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到；
碘标准溶液：约／L；
淀粉溶液：5g／L，将可溶性淀粉溶于100mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯化钠，搅拌烧煮直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温；
焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液：将焦亚硫酸钾（K
2S
2
O
5
）和乙二胺四
乙酸二氢钠（Na
2H
2
EDTA）溶于水中，并定量地倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度，
充分混合。
.仪器
容量瓶：容量为1000mL；
吸管：容量分别为、1、2、3、5和20mL；
滴定管：容量分别为10、25和50mL；
分析天平；
磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶A；
雾状仪：如图所示。
或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置；
单位：mm
雾状仪
仪器的组成
A：圆底烧瓶，容量为250mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便插入一温度计；
B：竖式冷凝器，固定于烧瓶A上；
C：分液漏斗，固定于烧瓶A上；
D：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处；
E和E′：串连的二个起泡器，与冷凝器B相接；
F：温度计。
测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A。
检查测定
仪器应满足下列要求：
在烧瓶A中放入100mL水，按规定进行。
进行后，二个起泡器内溶液应是中性的。
进行下列操作：
a.在烧瓶A内加入100mL的水，用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫的成雾和测定。
按和规定进行。
b.用吸管将20mL的碘溶液、5mL盐酸和1mL淀粉溶液移入100mL锥形瓶，用滴定管以溶液进行滴定直至变色。
c.用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1％。
a法与b法操作的间歇应不超过15min，以免焦亚硫酸钾／乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。
5.过程简述
.样品的准备
将样品进行混合至均匀。
.样品量
当样品的二氧化硫含量估计值大于200mg／kg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫不超过10mg。
样品直接称重困难时，可通过减量法称取。
样品定量地移入烧瓶A，向样品加100mL的水，并摇晃使之混合均匀。
.成雾
在漏斗C中放入50mL盐酸。
用吸管在起泡器E和E′中分别注入3mL过氧化氢溶液、溴酚蓝指示剂溶液，并用氢氧化钠标准溶液中和过氧化氢溶液。
将冷凝器B和起泡器E和E′连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并开始向冷凝器放入水流。
让漏斗C内盐酸放入烧瓶A中，必要时可暂停氮气进入。
混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通入氮气，不停地搅拌。
.滴定
定量地将第二个起泡内溶液倒入第一个起泡器内，根据二氧化硫含量估计值，用氢氧化钠标准溶液滴定已形成的硫酸。
如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2min，再冷却至室温，然后滴定。
.检查
如果使用／L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于5mL，或使用／L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于，则应增加样品量。
.测定次数
对同一样品进行二次测定。
6.结果计算
.计算方法
淀粉及其衍生物的二氧化硫含量是以1000g样品中二氧化硫的毫克数表示，为
X 1＝
×V
m
式中：X1——样品二氧化硫含量，mg／kg；
m
——样品的重量，g；
V——／L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数，mL；或／L氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数，mL。
如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。
.允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。
该值应不超过算术平均值的5％。
7.来源：
GB 12094—89。