白酒中杂醇油的测定(更新版)

项目十 白酒中杂醇油的测定
杂醇油系指甲醇、酒精以外的高级醇类。

它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等。

因杂醇油的沸点比酒精髙，在酒尾中含量较高。

杂醇油对人体的麻醉作用比酒精强，且在人体中停留时间长，能引起头痛等症状。

杂醇油与有机酸酯化生成酯类，是酒中重要的香味成分。

一 测定原理
杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。

显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度是不一致的，其显色灵敏度为异丁醇> 异戊醇> 正戊醇，而正丙醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度极弱。

作为卫生指标的杂醇油指异丁醇和异戊醇的含置，标准杂醇油采用异丁醇比异戊醇（1 + 4 ) 的混合液。

二 仪器与试剂
1、仪器：721型分光光度计，10mL 比色管，1cm 比色皿、吸量管等
2、试剂：
① 5 g/L 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液：
称取0 .5g 对二甲氨基苯甲醛溶于100mL 浓硫酸中，于棕色瓶内，贮存于冰箱中。

②无杂醇油酒精：
取无水酒精200mL ，加人0.25g 盐酸间苯二胺，于沸水浴中回流2 h 。

然后改用分馏柱蒸馏，收集中间馏分约100 m L 。

取0.l mL 已制备的酒精，按酒样分析一样操作，以不显色为合格。

③杂醇油标准溶液：
称取0.08 g 异戊醇和0.02 g 异丁醇（或吸取0.26 mL 异丁醇与1.04 mL 异戊醇）于100 mL 容量瓶中，加无杂醇油酒精50 mL ，然后用水稀释至刻度，即浓度为1 mg/mL 的杂醇油标准溶液，贮存于冰箱中。

④杂醇油标准使用液：
吸取杂醇油标准溶液5mL 于50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，即为0.1 mg/mL 的杂醇油标准使用液。

三 测定步骤
① 标准曲线的绘制：
取6 支10 mL 比色管，分别吸取0 mL 、0.lmL, 0.2 mL 、0.3 mL 、 0.4mL 、 0.5 mL 杂醇油标准使用液，分别补水至l mL 。

放入冰浴中，沿管壁加人2 mL 5g/L 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，摇匀，放入沸水浴中加热15min 后取出，立即冷却，并各加2 mL 水，混匀，冷却，于520nm 波长，1 cm 比色皿测吸光度，绘制标准曲线。

② 测定：
吸取5 mL 酒样于50 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。

混匀后吸取0.3mL 置于10 mL 比色管中。

同标准系列管一起操作测定吸光度。

査标准曲线求得试样中杂醇油含量（mg )。

（4）结果计算
杂醇油含量( g/L) = 1000
100010⨯⨯⨯⨯酒样稀释酒样酒样稀释液V V m
四 数据记录与结果计算
1、杂醇油标准曲线制作
标准系列 1 2 3 4 5 酒样稀释液杂醇油使用液(mL) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 0.3
杂醇油含量(mg/mL) 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 ？
吸光度A
在坐标纸上做标准曲线，如下图所示：
2、白酒中杂醇油的测定
杂醇油含量 =酒样稀释液含量×稀释倍数
五实验结论与总结:
1、实验结论：
本白酒含杂醇油 = （mg/100mL）
2、实验总结：。