上课用 白酒中甲醇和杂醇油的测定 (1)
营养与食品卫生 徐冬平
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实验目的：
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的基 本方法
2. 熟悉白酒中甲醇和杂醇油的卫生标 准，进一步认识白酒中甲醇和杂醇油 来源和危害
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白酒中甲醇的测定-品红-亚硫酸比色法 白酒中杂醇油的测定-变色酸法
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白酒中甲醇的测定
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
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杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
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X=
m × 10 V × × 100
——X为样品1中0杂00醇油含量（g/100ml)
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
——V 为样品体积（ml)
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国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含 量应≤0.12g/100ml。
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杂醇油的测定 变色酸法
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了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括 丙醇、丁醇、戊醇等。
与有机酸结合成酯, 使白酒具有独特的香味。 但含量过高, 则为白酒异杂味的主要原因。
品红-亚硫酸比色法
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甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 实验原理:
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成 甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化 锰用硫酸-草酸溶液除去，甲醛与品红-亚硫酸作 用生成蓝紫色醌型色素，通过目测，与标准系列 比较定量。
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甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 主要试剂:
样1 样2
(酒样) （阳性对
照）
1.0 1.0
无水乙醇 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
去离子水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7 4.0 4.0 高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min
草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却 精品课品件 红亚硫酸溶液5ml，混匀，室温放置30min，目测比色
样1 样2
杂醇油标 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 准应用液
(0.1mg /ml)
样品（平行样
）
去离子水 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5
0.3 0.3 0.7 0.7
冰浴，沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液，同时摇匀 沸水浴15min
冰浴2min，加入蒸馏水2ml
（温度过高，显色快，但也不稳定，温度低时，显色时间较长）
3. 操作中必须严格遵守显色半小时后，再进行比色 （白酒中其它醇类经高锰酸钾氧化后，与品红-亚硫酸作用也显 色，但放置一段时间后会褪色，而在一定浓度的硫酸酸性溶液中 甲醛可形成经久不褪的紫色）
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甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 结果计算：
对机体产生较强的毒害和麻醉作用。
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杂醇油的测定------变色酸法 实验原理:
杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示 杂醇油，二者在浓硫酸作用下脱水生成不饱和烯 烃（异戊烯和异丁烯），再与对二甲胺基苯甲醛 作用显橙色，测定吸光度，并与标准系列比较定 量。
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杂醇油的测定------变色酸法 仪器与试剂:
紫外可见-分光光度计 5%对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液 杂醇油标准储备液（异丁醇：异戊醇=1:4） 杂醇油标准应用液：移取5.0mL杂醇油标准溶液
（1.0mg/mL）于50mL容量瓶中以蒸馏水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含0.10mg杂醇油
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杂醇油的测定------变色酸法
管号
012 3 4
5
—— 10 为稀释倍数
国家食品卫生标准规定：白酒中杂醇油的含量为 ≤ 0. 20g/100 mL
讨论：
1、白酒样品中检测的甲醇与杂醇油浓度和国家卫生 标准比较并进行评价；
2、白酒中掺有甲醇和杂醇油可能的原因。精品课件精品课件混匀，冰浴中放置10min
放至室温，以0管调零点，于520nm波长处测吸光度， 标精准品课管件吸光度绘制标准曲线，样品管吸光度值与标准曲线比较定量
杂醇油的测定------变色酸法 注意事项：
1.杂醇油成分复杂，根据显色反应灵敏度和酒中杂醇油成 分分析，采用异丁醇：异戊醇为1:4作为杂醇油标准， 结果较接近。
高锰酸钾-磷酸溶液 草酸-硫酸溶液 品红-亚硫酸溶液 甲醇标准储备液 甲醇标准应用液：临用时，精密吸取10.0mL甲醇标
准溶液加水稀释至100mL。此溶液每毫升相当于1mg甲醇
无水乙醇溶液
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甲醇的测定------实验步骤
管号
01 2 3 4
5
甲醇标准 0 应用液（
1mg/ml ）
样品
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
白酒中甲醇杂醇油的检验
白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。
”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。
关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。
二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。
杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、 乙酸乙酯和杂醇油
２．４ 方法的回收率 白酒样品中加入一定量的标准品，然后进行加标回
收率实验，结果表明本法回收率令人满意。
组份 乙酸乙酯
甲醇 异丁醇 异戊醇
表 ３ 样品加标回收率结果 Table 3 Recovery tests
本底值（ｇ／Ｌ） ０．４１０ ０．４１０
加标量（ｇ／Ｌ） ０．４５０ ０．９０１
测得值（ｇ／Ｌ） ０．８２４ １．２１
２ 结果与分析
２．１ 色谱条件优化 实验研究了不同柱温、不同载气流速对被测组分分
离度的影响。当柱温为 ５ ０ ℃时，乙酸乙酯和甲醇的色 谱峰重叠；当柱温为 ３５℃，载气流速分别为 ４．０、３．０、 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ 时，乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．２、 １．３、１．４，乙酸乙酯和甲醇的色谱峰未完全分离开；当 柱温为 ３０℃，载气流速分别为 ２．６、２．０、１．５ｍｌ／ｍｉｎ 时， 乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．５、１．８、２．４，乙 酸乙酯和甲醇的色谱峰实现基线分离。综合考虑分离度 和分析时间两相因素，最终确定检测条件为柱温 ３ ０ ℃、 载气流速为 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ。混合标准溶液的色谱图见图 １， 白酒样品色谱图见图 ２ 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ａｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ （ｒ＞０．９９５４）， ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｖａｌｕｅ １．１％～３．１％． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９１．７％～９８．５％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ；ｆｕｓｅｌ ｏｉｌ；ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２３２－０３
毛细管气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油
（） １ 色谱条件 ：０ｍＸ０ ２ ｍ Ｐ Ｇ一２Ｍ 毛 ４ ． ５ｍ Ｅ ０ 细管 柱 （ 似 于 Ｄ 类 Ｂ— ＷＡ 、 ０ — ２Ｍ、 Ｘ ０７ ０ ＨＰ一
２ Ｍ）进 样器 温 度 ２０ ， 测 室 温 度 ２０ ， ０ ， ２℃ 检 ３ ℃ 柱温 ８ ℃保持 ９ｍｉ 以 １℃／ ｎ升 温 至 １０ ， Ｏ ｎ后 Ｏ ｍｉ ４ ℃ 载气
检 验杂 志 ，０ １４ １ ） １Ｏ ２ ０ ， （ １ ：９ ．
［］ 张继红． ４ 自动定氮仪测试技术在食品中蛋 白质测定的综 合分析
口］ 广州食品工业科技 ，０ ４ ２ （ ） ２． ． ２ ０ ，０ ２ ：５
问题 ： ①催化剂的用量不宜过多 ， 否则会使消化液冷 却 后凝集 成块 ， 利 于 蒸 馏 。② 若 消 化 时加 人 硫 酸 不
维普资讯
・
６ ・ ２
江苏预防医学 ２ ０ ０ ７年 ３月第 １ 卷 第 １ ８ 期
Ｊａｇ ｕＪＰ ｅ ｄ Ｍａｃ ，２０ ， １ ８ ｉ ｓ ｒｖＭｅ ， ｒｈ ０ ７Ｖｏ．１ ，Ｎｏ １ ｎ ．
表 ２ 两种测定方法结果比较（ ， ％， ｌ一６ ）
【关 键 词 】 毛细管气相色谱法 ｉ ｉ 酒 甲醇 ； 醇油 杂
酒 中 甲醇来 源 于原料 和 辅料果 胶 质 内甲基酯 的 分解 ， 具有 很强 的视 神 经毒 性 。杂 醇油 是 酒 的芳 香
上 海试 剂 总厂 生 产 ） ６０ｍｇ 各 ０ ，用 纯 水 溶 解 后 ， 移
至 １０ 容量瓶 中定容 ， ０ ｍｌ 配制成标准贮备液。再分
（ ） ０ｍｌｍｉ ， 前压 ０ １ ａ Ｎ２ ３ ／ ｎ 柱 ． Ｐ ，分 流 比为 ３ 】 ０： ，
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)
SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。
白酒中杂醇油含量的检测
0.20ml
0.122 A
0.191
0.307
0.163
0.411
0.274
五、计算
• X=m/(V1×V2/10×1000)×100 • =3.6/(1×0.1×1000)×100 • =3.6(g/100ml)
六、结论
• 因为本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 所以本实验符合标准
七、注意事项
• 1、本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 2、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现 配，放置时间最多不能超过2小时。该显色 2 × 剂应沿管壁缓慢加入，否则会因温度升的 太快而影响显色。
白酒中杂醇油含量的检测
组员：闫九玲、王晶、李鑫
• 一、实验原理 • 杂醇油成分复杂，包括正（异）戊醇、正 （异）丁醇和正（异）丙醇等，其中的 异 戊醇和异戊醇在硫酸的作用下分别生成戊 烯和丁烯，再与无二甲氨基苯甲醛作用生 成在520nm处有吸收峰的橙色物质。其吸 光度与异戊醇和异丁醇的含量成正比关系， 通过与标准品比较可实现定量分析。
二、仪器与试剂
• 1、仪器 • 分光光度计、 容量瓶、 比色管 • 2、试剂 • 蒸馏水、 硫酸、对二胺苯甲醛、乙醇、 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液、无杂醇油的乙 醇、杂醇油标准液、杂醇油标准使用液 • 3、实验材料 • 市0ml 含量 样品 0.30ml 0.40ml 0.50ml 1.00ml
二仪器与试剂分光光度计容量瓶比色管蒸馏水硫酸对二胺苯甲醛乙醇对二氨基苯甲醛硫酸溶液无杂醇油的乙醇杂醇油标准液杂醇油标准使用液市售白酒三步骤四数据含量000ml020ml030ml040ml050ml样品100ml012201910307016304110274五计算36g100ml六结论因为本实验方法杂醇油的最低检出限为003g100ml
白酒中杂醇油的测定
白酒中杂醇油的测定作者：冯亮，杨瑶来源：《现代食品》 2018年第18期摘要：杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称，其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。
因此，测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。
目前，对杂醇油的测定大多采用气相色谱法，本实验经过不断摸索与研究，对现有的测定方法进行了改进。
实验证明新的方法准确性高，精密度好，测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。
关键词：白酒；杂醇油；气相色谱法；测定酒，是人们耳熟能详、家家户户都常备的一种饮品。
白酒作为从唐朝就已流传下来的一种蒸馏酒，不仅拥有悠久的历史，还在时代变迁中不断丰富与进化，形成了现在的茅台酒、五粮液、洋河大曲以及泸州老窖等知名品牌。
然而其在酿制的过程中会产生杂醇油，这种物质超过一定量对人体的健康会产生不良影响，因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。
而我国目前对于杂醇油的研究少且深度浅，有待进一步努力与探索。
所以，对杂醇油的深入研究刻不容缓。
目前对杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等方法，本实验对现有气相色谱法进行了优化与改进，对市场上的10 种常见白酒进行了测定与分析，在检验酒安全性的同时开发出一种测定新方法。
1 白酒中杂醇油的检测方法及其评价与发展趋势杂醇油是异丁醇、异戊醇等高级醇的总称。
当这些高级醇与白酒中酸、醋的含量达到一定的量比关系时，会呈现复合香，增加酒的醇香感，使酒体有后劲，香气诱人，但相对的，杂醇油含量过高时会毒害人体，使人体神经系统充血，引发头痛，而且酒味不正，产生苦味。
因此，控制白酒生产过程中杂醇油的含量，对于酒品质的提升以及人们的健康至关重要。
但由于目前酿造工艺的固定性及技术局限性，白酒在酿造过程中不可避免地会产生杂醇油。
如何准确且快速地测定出白酒中杂醇油含量是否符合国家规定是学者长期的研究课题。
目前国内对于杂醇油的测定方法大致分为化学分析法、光谱分析法、色谱分析法。
酒中甲醇_杂醇油_乙酸乙酯_己酸乙酯的检测
[作者简介] 石相莉(1969-),女,大学本科,工程师,主要从事食品和化工产品的分析检测。
经验交流酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、己酸乙酯的检测石相莉1,邓全道2(1 广西桂林市产品质量监督检验所,广西桂林 541002;2 桂林出入境检验检疫局,广西桂林 541004)[关键词] 酒;气相色谱;甲醇;杂醇油;乙酸乙酯;己酸乙酯[中图分类号] R 155 5 [文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2007)11-2107-02 甲醇和杂醇油是各种酒中最主要的卫生要求之一,特别是蒸馏酒和配制酒。
甲醇是由植物细胞壁及细胞间质中的甲醇酯在曲菌的作用下释放出甲氧基而形成的。
甲醇在体内有积蓄作用,不易排出体外,发生急性中毒时可使人出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等中毒症状,继续发展可出现呼吸困难、呼吸中枢麻痹、昏迷甚至死亡;杂醇油是含蛋白质原料中的氨基酸分解产物经酵母作用而生成的,它既是组成酒的芳香成分,又是具有特殊嗅味和毒性的有害物质,能使神经系统充血,引起头痛、头晕等症状[1,2]。
我国国家标准G B2757-1981!蒸馏酒与配制酒卫生标准∀中规定甲醇含量为:粮食酒#0 4g /L,薯类酒#1 2g /L;杂醇油(以异丁醇与异戊醇计)含量#2 0g /L 。
乙酸乙酯和己酸乙酯则是酒的主要风味物质,是蒸馏酒和配制酒的主要技术要求之一,不同的酒,其含量要求也不一致。
气相色谱法测定这几种化合物(甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、己酸乙酯)含量是卫生检验常用的方法之一。
在白酒的试验方法中,这几种化合物的检测采用了3种方法:甲醇、杂醇油是用GB /T10345 1-1989,以GDX -102填充柱作分离柱,外标法定量;乙酸乙酯、己酸乙酯则分别用GB /T 10345 7-1989及GB /T 10345 8-1989,色谱柱均为填充柱,内标法定量。
总体来说,填充柱的分离效果不如毛细柱理想。
本文介绍一种应用毛细管柱同时分离测定酒中甲醇、杂醇油(异丁醇、异戊醇)、乙酸乙酯、己酸乙酯的方法,可满足酒的卫生检测要求。