杂醇油中水分的测定
石油产品水分测定法
个人总结： 在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时，试样往往会因为不 跟溶剂均匀混合而发生冲油、着火或因溶剂无法携带并蒸出水
分导致试验失败。这时应该考虑更换溶剂。
我个人推荐溶剂：二甲苯20%（体积分数）甲苯80%（体积分 数（混合二甲苯）的混合溶剂。
邻二甲苯沸点:144.4℃ 间二甲苯沸点:139.1℃ 对二甲苯沸点:138 。甲苯沸点：111 ℃ 。 四氢呋喃沸点：65.4 ℃。
入。
4）加热控制回流速度，2-4滴/秒。 5）待接收器体积不增加，溶剂上层透明。停止加热。 6）冷却，拆卸，读数。
（3）示意图
接受器的刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线；
0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线；1.0～10毫升之
间每分度为0.2毫升。)
（4）计算
试样的水分重量百分含量X按式(1)计算：
在这里共讲四点内容：
一、水分的来源及存在形式
二、水分测定步骤
三、水分测定的注意事项
四、测定水分的意义
一、水分的来源及存在形式 （1）水分的来源
1. 在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。
2.石油产品有一定的吸水性，能从大气或与水接触
时，吸收和溶解一部分水。（汽油和柴油几乎不与
水混合，但仍能吸收近0.01%的水。）
在分析粘度很大的润滑油或减渣水分时试样往往会因为不跟溶剂均匀混合而发生冲油着火或因溶剂无法携带并蒸出水分导致试验失败
石油产品— 水分测定法
目前常用的测定轻质石油产品水分方 法：
目测法， 蒸馏法，卡尔.费休法
符合：GB/T 260-1977（1988）
水分：将一定量的油样和无水溶剂
混合进行蒸馏测定其水分含量，以 重量百分数表示。
油中水分测试方法
油中水分含量测定操作说明一、安全措施1．阴极液和阳极液均有毒，注意不要接触到皮肤。
2．废液要收集起来，不能倒入下水道。
二、准备工作1．注射器：0.5µL，1mL、2mL、5mL、50mL。
2．电解池的安装2.1 在预先清洗干净、并且干燥的电解池阳极室放入搅拌子，加入150mL阳极液，在阴极室加入5mL阴极液，其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。
2.2干燥管内装入变色硅胶，然后盖好塞子，并在玻璃磨口处涂上真空硅脂。
三、试验步骤概述1．将电极引线接到库仑分析仪指定位置。
开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。
若电解液过碘，注入少量纯水，调节电解液颜色变黄即可。
2．当电解仪平衡后，按下启动按钮，用0.5µL注射器取0.1µL蒸馏水，注入电解池，进行校正。
3．仪器调试准确后，用试油冲洗注射器冲洗三次，然后准确量取1mL试油，注入电解池，开始电解。
自动电解至终点后，显示并打印结果。
在误差范围内，重复操作二次，取其平均值。
4．计算油中水分含量按下试计算：X=Q×103/（D·V）×10722式中：X———水分含量，µg/g；Q———试油消耗的电量，mCD———试油的视密度，g/mL；V———试油的体积，mL；10722——换算常数，mC/g。
5．技术标准：GB7595规定：500kV用油，水分含量新油≤10µg/g；运行油≤15µg/g。
我厂汽轮机油含水量规定≤200µg/g。
四、注意事项1．试验用后的废油也要收集，不能乱扔。
2．装置应接地良好。
粮食、油料检验水分测定法
xx国家标准粮食、油料检验水分测定法GB/T 5497-85━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。
1 105℃xx重法1.1仪器和用具1.1."1电热恒温箱；1.1."2分析天平：感量0."001g;1.1."3实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机；1.1."4谷物选筛；1.1."5备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶～经呈现红色就不能继续使用，应在130～140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。
1.1."6铝盒:内径4."5cm、高2."0cm。
1.2试样制备从平均样品中分取一定样品，按下表规定的方法制备试样：试样制备方法表粮种│分样数量,g│制备方法粒状原粮和成品粮│30～50│除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1."5mm圆孔筛不少于90%大豆│30～50│除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2."0mm圆孔筛不少于90%花生仁、桐仁等│约50│取净仁用手摇切片机或小刀切成0."5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子│约100│取净果(籽)剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比;蓖麻籽、文冠果等││将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉子、葵花子等│约30│取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等│约30│除去大样杂质的整粒试样甘薯片│约100│取净片粉碎，细度同粒状粮甘薯丝甘薯条│约100│取净丝、条粉碎，细度同粒状粮1.3操作方法1.3."1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2."5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。
1.3."2烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0."005g，即为恒重。
煤制甲醇生产过程中杂醇油中水分含量分析方法准确性探讨
煤制甲醇生产过程中杂醇油中水分含量分析方法准确性探讨【摘要】目前，在分析化验方面，水分测定的方法比较多，有相对密度法、卡尔费休法、露点法、色谱法等。
针对神华宁煤甲醇厂煤制甲醇工艺生产过程中产生的杂醇油来说，使用哪种方法更能简单、准确的测定杂醇油中的水分含量是本文的重点。
由于本文探讨的杂醇油中含水量较大（一般在30%左右），露点法和色谱法不适用，将直接进行相对密度法、卡尔费休法两种方法的探讨。
【关键词】相对密度法；卡尔费休库仑法；卡尔费休容量法；杂醇油神华宁煤集团甲醇厂煤制甲醇装置精馏甲醇工段共有四个精馏塔，在一塔预精馏塔产生以烷烃为主的油性组分、三塔常压塔产生以富含乙醇及其它杂醇为主的高级醇类、四塔气提塔产生的异丁基油和乙醇，此三个塔所产生的杂质汇集而成的混合液即为本文所要讨论的杂醇油，由该工艺可以看出，此混合物主要由烃类、醇类等物质组成，结构复杂，并且根据工艺操作设计参数得知，此杂醇油中水分的含量大致在30%左右。
如何能简便、准确的对杂醇油中的水分进行分析是本文所探讨的关键问题。
一、分析方法的选取及准确性探讨1、水分分析方法介绍本文主要对相对密度法、卡尔费休法、露点法、色谱法进行介绍，通过对比来选取适用的方法。
1.1相对密度法适用于液体样品的测定，本文只对国标《GB/T 4472 2011中方法3：密度计法》进行介绍。
密度计法是通过密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度独处该液体的密度，然后通过查表计算得出水分含量，此方法只适用于两相混合液。
1.2卡尔费休法用于测定固体、液体、气体等化学试剂产品中的微水，已广泛应用于医药、石油化工、化肥、食品、轻工、化工原料以及其他工业产品中水分含量的测定，是测定水分的通用方法，测定简单、结果准确。
卡尔费休滴定仪是在二氧化硫过量的非水系统中测定水分含量的仪器，即利用加入的水和碘反应，滴定溶液中就没有游离态的碘，需要通入高电压以保持电极的极化电流，一旦所有的水都与碘进行了反应、滴定溶液中将有游离态的碘，它促使离子导电且需要降低电压，以使极化电流稳定，当电压降得低于某一设定值时，滴定则终止。
测定粮油水分的方法
测定粮油水分的方法
粮油水分是粮食、油料质量的重要指标之一。
正确地测定粮油水分不仅可以保证其质量，还可以有针对性地进行保管、加工和销售。
以下是测定粮油水分的方法：
1. 烘干法：将样品称重，分别放入烘箱中，在一定温度下烘干一定时间，再称重计算质量差值，即可得到样品的水分含量。
该方法适用于大多数粮油样品。
2. 电子秤法：将样品称重，放入密闭容器中，并在容器内置一台电子秤。
样品逐渐失去水分时，电子秤会记录下重量的变化，从而计算出水分含量。
该方法适用于粮食、饲料等较细小的样品。
3. 折射法：将样品放入折射仪中，通过测量样品的折射率，计算出水分含量。
该方法适用于油料、大豆等不易烘干的样品。
以上三种方法均可测定粮油水分，但应根据不同的样品性质和实际情况选择合适的方法。
在测定过程中，还需注意样品的保存、标准条件的选择和仪器的校准等问题，以确保结果准确可靠。
- 1 -。
油品中水分的测定
油品中水分的测定
#1.前言
石油是我们日常生活中必不可少的一种资源，但其中存在水分会影响其质量和使用，因此需要准确测定油品中水分的含量。
#2.测定油品中水分的重要性
油品中的水分会对其品质造成很大影响，如燃油中的水分会降低燃烧效率，引起发动机不正常工作；润滑油中的水分会影响润滑效果，还容易引起氧化和酸化反应，从而缩短使用寿命。
因此，在油品中准确测定水分含量非常重要。
#3.油品中水分的检测方法
目前测定油品中水分的方法主要有以下几种：
3.1. 应用干燥剂法
将样品加入干燥剂中，通过干燥剂吸收样品中的水分，再称重样品和干燥剂的质量差，即可计算出样品中水分的含量。
但该法只适用于水分较低的油品。
3.2. 应用库仑法
库仑法是一种电化学方法，将样品和电极置于电解液中形成电池，通过电解液对水分的电导率进行测量，可以准确测定样品中水分的含量。
3.3. 应用气态色谱法
气态色谱法是利用气体载流相和色谱柱来分离样品中的各种成分，并通过对某些成分的滞留时间进行分析来测定水分含量。
4. 结论
以上是常用来测定油品中水分含量的方法，不同方法适用于不同材料和水分含量的油品，因此在实际检测中需要选择合适的方法。
精确测定油品中水分含量有助于确保产品质量，延长产品使用寿命，同时也对环境友好。
石油产品水分测定法(详细)
第一讲石油产品中的水分1、定义：存在于石油产品中的水含量。
2、来源：（1）在贮运及使用中混入的水分石油产品在贮运、运输、加注和使用过程中，由于种种原因而混入的水分。
如容器不干燥残留有水分，贮油容器密封不严或加注过程中雨雪冰霜落入，以及水蒸气的凝结等均可使石油产品中含有一些水分。
（2）溶解空气中的水分由于石油产品尤其是轻质燃料油具有一定程度的溶水性。
随着温度的升高、空气中湿度的增大和芳香烃含量的增加，轻质燃料油的溶水性也逐渐增大。
汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。
3、水在油品中的存在形式（1）悬浮水水以细小液滴状悬浮于油品中，构成浑浊的乳化液或乳胶体。
此现象多发生于黏度较大的重质油中，其保护膜可有环烷酸、胶状物质、黏土等形成。
在此情况下的水很难沉淀分离，必须采用特殊脱水法。
例如，含水润滑油常采用空气流搅拌热油或用真空干燥法脱水。
其中，使用真空干燥法可避免空气的氧化作用。
（2）溶解水水以分子状态均匀分散在烃类分子中，这种状态的水叫做溶解水。
水在油品中的溶解度取决于油品的化学组成和温度。
通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。
温度越高，水在油品中的溶解量越多。
一般而言，汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用《石油产品水分测定法》GB/T260-1977（1988）不能检出，可忽略不计。
（3）游离水析出的微小水粒聚集成较大水滴从油中沉淀下来，呈油水分离状态存在。
通常油品分析中所说的无水，是指没有游离水和悬浮水，溶解水是很难除去的。
4、石油产品含水的危害（1）破坏油品的低温流动性能航空燃料中若含有水分，会使其冰点升高，引起过滤器或输油管堵塞，甚至中断供油，酿成事故。
车用汽油、车用柴油若含水份，冬季易结冰，堵塞燃料油系统。
此外，燃料油中含水会把无机盐带入汽缸内，使机件腐蚀、积炭增加、磨损加剧。
锅炉燃料含水则降低燃烧效率，增强腐蚀性。
（2）降低油品的抗氧化性能石油产品含水会溶解新加入的抗氧化剂，加速油品（如裂化汽油和其他含有不饱和烃的燃料）的生胶过程。
油中水含量测量方法
油中水含量测量方法监测油品中含水浓度是油液状态监测的重要组成部分。
环境因素会引起水进入油中，例如来自设备自身的冷凝水或密封受损。
油中水存在的三种形态理想情况下，水是保持溶解状态的，在油中分散成一个个分子。
一旦油中水达到饱和，就会分散成微小的液滴，形成乳浊水，使油变得浑浊。
随着水浓度的继续增加，最终以游离水的形式聚集在油中。
一般来说，矿物油和PAO合成油的比重小于1.0，水的重量大于油的重量;因此，自由水会聚集在油箱底部。
油中水含量过高的后果油中水的含量升高会导致油膜变化、氧化、加速磨损，甚至可能由于氢脆或气蚀导致轴承损坏。
油中水含量检测方法测量油中水的方法有很多，包括但不限于在线传感器、卡尔·费舍尔滴定法、FluidScan、湿度检查。
由于成本过高，在线传感器技术并不适用于所有领域。
卡尔·菲舍尔滴定法由于操作条件苛刻，无法应用于现场。
FluidScan采用红外方法，可以在几秒内检测百万分之一的水含量，符合卡尔·费歇尔滴定法的ASTM标准。
FluidScan的总水量测量功能可以测量低至300ppm（溶解水和游离水）的汽轮机油，以及其它水含量大于1000ppm的油。
这种快速检测方法使FluidScan成为现场监测水浓度的一个理想选择。
设置报警限值在开发油品状态监测程序时，设置适当的水浓度报警限值是至关重要的。
可与OEM协商确定适当的报警限值。
如果可能，也可参考ASTM标准:ASTM D4378(蒸汽轮机、燃气轮机和联合循环涡轮机在用油监测的标准方法)和ASTM D6224(标准实践在职监测润滑油的辅助动力装置设备),ASTM D7720(使用油液分析监测设备和润滑油状态时，评估确定报警限值的标准指南)。
根据温度和使用时间的长短，液压油、涡轮机油和其他工业用油可以容纳高达200ppm到600ppm的溶解水(0.02%到0.06%)。
旧油可容纳的溶解水量是新油的三到四倍。
这是因为石油氧化形成的极性副产物，会附着在水分子上使水保持溶解状态。
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KF-3 型水分测定仪、精密天平(感量 0.0001 g)、注射器 10 μL100 μL、卡尔费休试剂、甲醇优级纯、标准水、浮子式密度计 一套(0.600~2.00 g/mL)。
2 水分仪条件
滴定速度：中等；搅拌速度：中等；漂移值：<20 μg/min； 定量管体积：5 mL。
3 反应原理
将杂醇油充分摇匀，倒入专用的密度测定筒内，选取合适的 比重计型号，放入密度计，读出该杂醇油当前温度下的密度 ρ。 4.3 所进样品质量的计算
所进样品质量按下面公式计算：
[收稿日期] 2012-09-21
[作者简介] 王希闯(1986-)，男，河南南阳人，大专，助理工程师。
ρ×V m=
1000 式中：m=所进样品质量，单位 g；v=所进进样体积，单位 μL； ρ=样品密度，单位 g/mL。 4.4 样品水分的测定 将杂醇油充分摇匀，根据杂醇油水分的含量，用注射器吸取
Keywords: fusel oil；water content；carle fischer method
我公司是采用壳牌粉煤气化技术制取甲醇的现代煤化工企 业，年产 50 万吨甲醇，同时年产 2 万吨杂醇油。在我公司的甲醇 生产中杂醇油中含有甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、正 丁醇和异丁醇等有机杂质。一般将它送到需要使用燃料的装置进 行燃烧，回收热量，这就需要准确控制其水分含量。自投产四年 来经常采样发现杂醇油罐内的杂醇油有发黑的现象，给水分的测 定带来影响。笔者通过实验运用卡尔费休法测定操作简单，不需 对样品进行预处理重复性好，结果准确，满足我公司杂醇油中水 分含量的测定。
3. Quality Inspection Center, Henan Longyu Chemical Industry Limited Company, Yongcheng 476600, China)
Abstract: Introduced the Carle Fischer volumetric method analysis of fusel oil water experimental process and matters needing attention. The method is accurate and easy to operate, can be a good solution to fusel oil black water can not be determination problem.
5 实验结果与讨论
5.1 进样体积与结果的影响 将杂醇油充分摇匀，按仪器标定时的条件分别取样 10 μL、
20 μL、30 μL、40 μL、50 μL、60 μL、70 μL、80 μL 样品进行测 定，所得结果如表 1。
表 1 进样体积与结果的影响 Tab.1 The sample volume and effect
Wang Xichuang1, Liu Fangyan2, Zhang Yulei3 (1. Quality Inspection Center, Henan Longyu Chemical Industry Limited Company, Yongcheng 476600； 2. Production Technology Department, Yongcheng Yongjin Chemical Industry Limited Company, Yongcheng 476600；
[摘 要]文章介绍了卡尔·费休容量法分析杂醇油水分的实验过程及相关注意事项。该方法结果准确操作方便，能很好解决杂醇油发黑水分
无法测定的问题。
[关键词]杂醇油；水分；卡尔·费休法
[中图分类号]O65
Hale Waihona Puke [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2012)15-0216-02
Determination of Fusel Oil in Water
4 分析步骤
4.1 KF-3 型水分测定仪滴定度的测定 打开仪器电源，仪器自检通过，待漂移稳定后，将仪器调至
标定模式，使用注射器精确吸取 10 μL 标准水，加入反应池中， 并按开始键，待反应结束后输入 10 μL 标准水的质量 0.01 g。仪 器会自动得出卡尔费休溶液的滴定度，连续测量三次，结果稳定 后存入仪器中。 4.2 样品密度的测定
卡尔费休试剂的基本组成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡 尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反应，碘氧化二氧化硫成为 三氧化硫必须有一定量的水参加，用有机碱中和反应生成的酸，利 用含羟基的醇类，使其生成稳定的产物，从而使反应完全[1]。
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
I2+SO2+H2O+3RN+R1OH→2RNHI+RNSO2R2 在电解过程中，电极反应如下： 阳极：2I-－2e→I2 阴极：I2+2e→2I-；2H++2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分 反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。 在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相 等。依据法拉第电解定律，通过对消耗电量的计算得出样品中水 分的含量。
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广东化工
2012 年 第 15 期 第 39 卷 总第 239 期
杂醇油中水分的测定
王希闯 1，刘芳艳 2，张玉磊 3
(1．河南龙宇煤化工有限公司 质检中心，河南 永城 476600；2．永城永金化工有限公司 生产技术部，河南 永城 476600； 3．河南龙宇煤化工有限公司 质检中心，河南 永城 476600)
10~100 μL 的样品，待仪器稳定后，将样品打入反应池中，按开 始键开始反应，反应完毕后手动输入所进样品的质量 m，仪器会 自动根据如下公式计算样品含量，并以百分比的形式直接在显示
屏上显示，重复测定三次取平均值。
W = V ×T ×100% m
式中：V=卡尔费休溶液滴定体积，单位 mL；T=卡尔费休滴 定度，单位 mg/mL；m=样品质量，单位 g；W=样品水分含量， 单位%。