白酒中杂醇油含量检测
酒中甲醇杂醇油的检验规程
文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
浅谈白酒中杂醇油的分析方法
浅谈白酒中杂醇油的分析方法王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1，许引虎2，曲树蓬3—(1.威龙葡萄酒股份有限公司，山东烟台 265701；2. 安琪酵母股份有限公司，湖北宜昌 4430003. 烟台联创海悦检测有限公司，山东烟台 265701）摘要在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。
杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇，正、仲戊醇等等。
杂醇油具有一定的毒性，含量过高时会使人产生头痛，头晕等。
要控制白酒中杂醇油的含量，目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。
为提高分析的准确性，对分光光度法的实验条件进行了优化。
另外，对气相色谱法也有进一步的发展优化，比如采用内标物，程序升温法，毛细管柱法，顶空固相微萃取与气相色谱法连用，等等。
The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD2. ANGEL YEAST CO., LTD3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,LtdW ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 AbstractIn the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,[作者简介]：王珍（1988-），女，山东烟台人，工程师，本科，多年从事酿酒生产和技术质量工作，E-mail:844137403@isoamyl alcohol, sec-amyl alcohol, etc..Fusel oil is poisonous. If The content of fusel oil is too high,people will have a headache and dizziness. To control the content of fusel oil of alcoholic liquor,the authorized national standard analytical methods to fusel oil are gas chromatography and spectrophotometric method. In order to improve the accuracy of the analysis, the experimental condition is optimized for spectrophotometric method. In addition, the development of gas chromatography is improving, such as the internal standard, process icrease temperature, capillary column gas chromatography, h eadspace solid-phase microextraction and gas chromatography, and so on.关键字：杂醇油；气相色谱法；分光光度法Keywords:fusel oil；gas chromatography；spectrophotometric method1 前言在白酒的酿造过程中不可避免的会产生杂醇油。
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究孙金旭;朱会霞【摘要】GC was used to determine the content of fusel oils in liquor. The maximum deviation of total fusel oils content was 0.161%, repeatabilityand stability test had good results, and the recovery rate was within95 %~105 % which met recovery rate requirements. Accordingly, the useof GC for the determination of fusel oils content was feasible in practice.%利用气相色谱（GC）法，建立白酒中杂醇油的测定方法。
结果表明，该方法测定杂醇油总量最大偏差为0．161％，重复性、稳定性效果良好，回收率在95％～105％之间，回收率良好，符合要求，表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P112-114)【关键词】杂油醇;气相色谱;白酒【作者】孙金旭;朱会霞【作者单位】衡水学院,河北衡水053000;衡水学院,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】TS261;O657杂醇油为一类含3个碳原子以上的一元醇类的总称，一般呈棕褐色或淡黄色，沸点较高，主要成分为：正丁醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等，因其不溶于水易溶于酒精，当酒精度较低时呈现油状，故称之为“杂醇油”[1-2]。
白酒中的杂醇油是主要的呈香类物质，但如果含量过高，会使人感觉头痛、头晕，进而导致中毒，同时杂醇油含量过高会给酒体带来杂味和白色沉淀[3-5]，控制白酒中杂醇油含量已成为白酒生产中质量控制的关键点。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
气相色谱法测定白酒中的杂醇
气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的（1）了解气相色谱的基本分离原理及其规律；（2）掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用；（3）熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。
二、实验原理1.气相色谱及其分类气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。
气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法，它具有分离效率高、分析速度快，使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点，因此有着广泛的应用。
气相色谱的分类方式有很多种，按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。
填充柱是填充了固定相的色谱柱，开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。
按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。
前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物，器分离主要是基于吸附机理；后者则为液体固定相，分离主要基于分配机理。
按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。
气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，其固色谱也并不完全是吸附色谱，一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只有一种机理起主导作用。
按进样方式分，可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。
2.气相色谱法的基本参数当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线（载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应）。
峰高：从峰最大值到峰底的距离。
峰宽：从流出线拐点出作切线，基于基线的两点间的距离，又叫基线宽度。
峰面积：色谱曲线与基线所包围的面积。
死时间：不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。
保留时间：样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。
调整保留时间：保留时间减去死时间。
分配系数：其定义为在平衡状态时，某一组分在固定相（C L）与流动相（C G）中的浓度之比，即K=C L/C G。
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。
关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。
程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。
白酒中杂醇油含量范围
白酒中杂醇油含量范围白酒是中国传统的酒类饮品，具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
杂醇油是白酒中的一种重要成分，对于白酒的质量和口感有着重要的影响。
本文将以白酒中杂醇油含量范围为标题，探讨白酒中杂醇油的含量及其对白酒的影响。
一、什么是杂醇油杂醇油是指白酒中的醇类物质，包括乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇等多种醇类成分。
这些醇类物质是由白酒发酵过程中的酵母菌产生的，也是白酒中的主要香味成分之一。
杂醇油的含量直接影响到白酒的香气和口感。
二、白酒中杂醇油的含量范围白酒中的杂醇油含量通常是以百分比表示，不同类型的白酒其杂醇油含量范围也有所不同。
白酒的杂醇油含量一般在30%到50%之间，其中以30%到40%为宜。
这个范围可以保证白酒具有独特的香气和醇厚的口感，同时避免杂醇油含量过高导致的刺激感和燥热感。
三、杂醇油含量对白酒的影响1.香气的形成杂醇油是白酒中的重要香气成分之一，它能赋予白酒独特的香气和风味。
适量的杂醇油含量可以增强白酒的香气，使其更加芳香宜人；而过高或过低的杂醇油含量都会影响香气的形成，使白酒的香气不够浓郁或太过刺激。
2.口感的平衡杂醇油含量对于白酒的口感具有重要的影响。
适量的杂醇油含量可以使白酒口感醇厚、柔和，使得酒液在口腔中的滑润感更好，同时也能增加白酒的回味感。
过高的杂醇油含量会使白酒口感过于刺激，而过低的杂醇油含量则会使白酒口感较为单薄。
3.健康风险杂醇油是一种有机溶剂，过高的杂醇油含量会对人体健康产生一定的风险。
长期摄入过量的杂醇油可能导致肝脏负担加重、消化不良等问题。
因此，白酒中杂醇油含量的控制至关重要，需要在保证口感的同时，兼顾人体健康。
四、如何判断白酒中杂醇油的含量一般来说，普通消费者难以准确判断白酒中杂醇油的含量。
但消费者可以通过品尝白酒时的感受来判断白酒的杂醇油含量。
如果白酒口感柔和醇厚，香气浓郁持久，那么杂醇油的含量可能较高；而如果口感较为刺激，香气不够浓郁，那么杂醇油的含量可能较低。
酒类中杂醇油含量化学分析方法
酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。
除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。
总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
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y = 14.16x + 0.080 R²= 0.981
结果计算
• Ｘ=ｍ／（Ｖ１×Ｖ２/１０ ×１０００) ×１００ =0.1321g /100mL 式中：Ｘ—样品中杂醇油的含量，ｇ／１００ｍｌ ｍ—测定样品稀释液中杂醇油的质量，0.1321ｍｇ Ｖ１—样品的体积，ｍｌ Ｖ２—测定用样品的稀释体积，ｍｌ
白酒中杂醇油的检测
小组成员：
物化性质
• 无色至黄色油状液体。有特殊臭味和毒性 。相对密度0.811～0.832(20/20℃)。主要 含有异戊醇、丁醇、丙醇和庚醇等。 • 杂醇油是碳原子数大于2的脂肪族醇类的统 称。高级醇俗称杂醇油，是具有三个碳链 以上的一价醇类。
有害物质杂醇油
• 杂醇油是酒的芳香成分之一，但含量过高，对人 们有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇强， 能使神经系统充血，使人头痛，其毒性随分子量 增大而加剧。杂醇油在体内的氧化速度比乙醇慢 ，在机体内停留时间较长。 杂醇油的主要成分是 异戊醇、戊醇、异丁醇、丙醇等，其中以异丁醇 、异戊醇的毒性较大。原料中蛋白质含量多时， 酒中杂醇油的含量也高。杂醇油的沸点一般高于 乙醇(乙醇沸点为78℃，丙醇为97℃，异戊醇为 13l℃)，在白酒蒸馏时，应掌握温度，进行掐头 去尾，减少成品酒的杂醇油含量。
实验原理
• 杂醇油的主要成分是异戊醇、戊醇、异丁 醇、丙醇等，其中的异戊醇和异丁醇在硫 酸作用下分别生成戊烯和丁烯，再与对二 甲氨基苯甲醛作用生成在520nm出有吸收 峰的橙色物质。其吸光度与异戊醇和异丁 醇的含量成正比关系，通过与标准比较可 实现定量分析
仪器与试剂
• 硫酸、对二甲氨基苯甲醛、乙醇95%、对 二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液、无杂醇油的乙 醇、杂醇油标准使用液
结论
我组测得红星二锅头中杂醇油的含量为 0.1321g /100mL ，国标中规定白酒中杂醇 油（以异丁醇及异戊醇计）≤0.2 g/100mL，所以我组测得红星二锅头中杂醇 油含量符合国家标准。
注意事项
1、在加入显色剂时，要在冰水中进行，并要沿管壁 缓慢加入。 2、在放入沸水中加热时，要将比色管的盖子打开。 3、使用分光光度计时，要注意开盖调“0”，盒盖 调“100”。并在使用前先进行预热。 4、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现配，放 置时间最多不能超过2小时，该显色剂应沿管壁缓 慢加入，否则会因温度升得太快而影响显色。
实验步骤
1
2
3
4
5
样液
杂醇油标准使用液/ml
相当杂醇油的含量ｍ ｇ 吸光度
0.00
0.２0 0.３0 0.４0 0.５0 0.00
0.00
0.02
0.040
0.079
0.34
0.517 0.702 0.747 1.951
杂醇油标准曲线
A 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 m/mg 0.06