白酒中杂醇油的测定
酒中甲醇杂醇油的检验规程
文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
浅谈白酒中杂醇油的分析方法
浅谈白酒中杂醇油的分析方法王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1，许引虎2，曲树蓬3—(1.威龙葡萄酒股份有限公司，山东烟台 265701；2. 安琪酵母股份有限公司，湖北宜昌 4430003. 烟台联创海悦检测有限公司，山东烟台 265701）摘要在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。
杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇，正、仲戊醇等等。
杂醇油具有一定的毒性，含量过高时会使人产生头痛，头晕等。
要控制白酒中杂醇油的含量，目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。
为提高分析的准确性，对分光光度法的实验条件进行了优化。
另外，对气相色谱法也有进一步的发展优化，比如采用内标物，程序升温法，毛细管柱法，顶空固相微萃取与气相色谱法连用，等等。
The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD2. ANGEL YEAST CO., LTD3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,LtdW ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 AbstractIn the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,[作者简介]：王珍（1988-），女，山东烟台人，工程师，本科，多年从事酿酒生产和技术质量工作，E-mail:844137403@isoamyl alcohol, sec-amyl alcohol, etc..Fusel oil is poisonous. If The content of fusel oil is too high,people will have a headache and dizziness. To control the content of fusel oil of alcoholic liquor,the authorized national standard analytical methods to fusel oil are gas chromatography and spectrophotometric method. In order to improve the accuracy of the analysis, the experimental condition is optimized for spectrophotometric method. In addition, the development of gas chromatography is improving, such as the internal standard, process icrease temperature, capillary column gas chromatography, h eadspace solid-phase microextraction and gas chromatography, and so on.关键字：杂醇油；气相色谱法；分光光度法Keywords:fusel oil；gas chromatography；spectrophotometric method1 前言在白酒的酿造过程中不可避免的会产生杂醇油。
医学营养专业《酒中杂醇油的测定34》
酒中杂醇油的测定
考核点
考核内容
〔操作〕要点
分值
1
实验原理
杂醇油成分复杂其中有正已醇，正、异戊醇，正、异丁醇，丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯再与对二甲胺基苯甲醛作用显呈黄色，与标准系列比拟定量。
5
2
实验过程及现象
黄色化合物系列标准溶液
10
考核人
总分0
5
3
比色皿的使用
1、接触两侧毛玻璃，防止接触光学面，轻拿轻放。
2、溶液不得长期存放在比色皿中
3、比色皿不能加热烘烤
4、如被污染应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净
5、盛装溶液时高度为比色皿的2\3处即可，光学面有残液用滤纸轻轻吸附，再用擦镜纸擦拭。
10
4
容量瓶的使用方法
1、捡漏：右手食指顶住瓶塞，左手托底，倒立。瓶塞旋转180o后，在此倒立，操作两次。
2、洗涤：每次实验前都要洗涤。
3、固体物质的溶解：称量好的固体溶质先放在干净的烧杯中，用少量溶剂溶解，专业至容量瓶中，转移时要用玻璃棒引流。
4、淋洗：少量溶剂屡次洗涤烧杯，洗液屡次转移至容量瓶。
5、定容：容量瓶中溶剂加至液面离刻度约1cm处，改用滴管小心滴加，使液体的弯月面与刻度标线正好相切。
6、摇匀：盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
白酒中杂醇油的测定
1.1 化学分析法
化学分析法是实验中采用取比色的方法对杂醇油 含量进行测定，白酒中的异丁醇与异戊醇在硫酸作用下 分别生成戊烯和丁烯，二者与对二甲胺基苯甲醛作用显 橙黄色，因此在试样加入显色剂后可根据颜色深浅与标
摘 要：杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称，其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。因此， 测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。目前，对杂醇油的测定大多采用气 相色谱法，本实验经过不断摸索与研究，对现有的测定方法进行了改进。实验证明新的方法准确性高，精密度好， 测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。
因此，本课题在现有的气相色谱法的检测方法上， 通过加入干燥剂的前处理方法处理样品后，使用改进 后的测定条件，采用不同极性的毛细管柱进行样品测 定比较，同时使用 GC-MS 方法进行未知物的定性，确 定出目前市场上常见不同香型，不同酒精度的白酒中 杂醇油的含量，对酒的安全性及品质进行评价。
因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。而我国目 前对于杂醇油的研究少且深度浅，有待进一步努力与 探索。所以，对杂醇油的深入研究刻不容缓。目前对 杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法等方法，本实验对现有气相色谱法进行了优 化与改进，对市场上的 10 种常见白酒进行了测定与分
XIANDAISHIPIN 现代食品 /103
关键词：白酒；杂醇油；气相色谱法；测定
Abstract：The fusel oil is a general term for many high-alcohols produced in the production process of liquor. The content of the alcohol is a great influence on the quality and safety of liquor. Therefore, determining the specific content of fusel oil in liquor on the market is of great significance for determining the safety of liquor. At present, most of the determination of fusel oil is by gas chromatography. This experiment has been continuously explored and researched, and the existing measurement methods have been improved. The experiment proves that the new method has high accuracy and good precision. The measured content of fusel oil in each sample wine meets the corresponding national standards.
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。
关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。
程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。
白酒中杂醇油含量的测定国标标准
白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》（GB/T 5009.156-2016）规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。
杂醇油是白酒中的一种杂质，它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。
这些杂质可能会影响酒的口感和品质，因此，测定白酒中杂醇油含量非常重要。
测定方法如下：
1. 原理：将样品中的杂醇油挥发至干燥，再使用氯仿提取，以气相色谱法测定杂醇油含量。
2. 试剂和仪器：
（1）氯仿：纯度不低于99.5%。
（2）色谱柱：内径0.25毫米，长度30米，填充物为聚二甲基硅氧烷。
（3）气相色谱仪：分辨率不低于1000。
3. 操作步骤：
（1）取样：取适量样品，加入适量内标（如正己烷），加氯仿并振荡。
（2）提取：离心分离液-液相，取上层溶液，再次加入氯仿提取，离心分离，取上层溶液。
（3）蒸发：将提取液在水浴上蒸发至干燥。
（4）乳化：加入适量乙醇和石油醚，振荡乳化。
（5）萃取：加入氯仿，振荡提取。
（6）分离：离心分离液-液相，取上层溶液，加氮气吹干。
（7）测定：将样品注入气相色谱仪中，测定杂醇油含量。
4. 结果的计算：
样品中杂醇油的含量（mg/L）= （标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积）×内标溶液中标准品浓度（mg/L）/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式，可以帮助保证白酒的品质和安全。
酒类中杂醇油含量化学分析方法
酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。
除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。
总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
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一、原理
酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。
杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。
显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度不同。
其显色灵敏度为异丁醇>异戊醇>正戊醇，而正戊醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度十分差。
作为卫生指示的杂醇油是指异丁醇和异戊醇的含量。
二、试剂
1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。
2. 无杂醇油的乙醇：取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流 2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。
再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。
3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液：准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。
4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液：吸取杂醇油标准溶液
5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。
此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。
三、仪器：分光光度计
四、操作方法
1.试样配制：吸取1.0ml酒样于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
混匀后准确吸取0.30ml置于10ml带盖比色管中。
2.标准系列管的制备：取6支10ml带盖比色管，按下表加入各种溶液。
标准系列管溶液
3.操作方法：将试样管和标准系列管摇匀。
放人冰浴中，沿管壁各加入2ml0.5%对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，使其沉至管底，再将各管盖紧并同时摇匀。
各管同时放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加入2ml水混匀,冷却。
放置l0min后用1cm比色杯以标准系列管1调零点，于波长520nm处测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。
五、结果计算
X=[m/(V1*V2/10*1000)]*1000
式中：X—样品中杂醇油的含量,g/L；m—试样稀释液中杂醇油量,mg；
V1—酒样体积mL；V2/10—样品10倍稀释后的体积,mL。
六、注意事项
1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过2 天。
0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。
2. 如样品有色, 则精密称取样品50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液50ml, 再按操作方法进行。
杂醇油是白酒中最重要的三大芳香组分之一，是三个碳以上的一元醇类物质的总称，其主要成分是正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇等高级醇。
但是，白酒中如果杂醇油含量过高,对人体有毒害作用，他对人体的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人感觉头疼。
它还是白酒苦味和涩味的主要来源之一，也是造成白酒出现白色浑浊的原因之一和酒后上头的元凶。