荔枝酒中杂醇油含量的测定
由表 2可知, 气相色谱法测得的三个酒样中杂醇
油总量分别为 677162、1775115、1747177m g /L, 其中以异
戊醇含量最高, 其次为异丁醇和正丙醇。在荔枝干酒
中这三种物质的含量占到总杂醇油含量的 9910% 。此 外, 国标要求蒸馏酒中杂醇油含量不大于 2g /L[ 9] , 可
见荔枝烈酒中杂醇油的含量达到了国标要求。
根据得 到的叔 戊醇和 杂醇油 混标 气相 色谱图 (图 1) , 可求出内标物和杂醇油的峰面积, 进而计算 得出异丁醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、仲丁 醇的 相 对校 正 因 子 分 别 为: 1101、0195、1120、1105、 0197、1117。
图 3 加入叔戊醇内标的荔枝干酒气相色谱图
S tudy on determ ination of fuse l oil in litchi w ine
GAO M in, ZENG X in- an* , YU Shu- juan ( Co llege of L ight Industry & Food Sciences, South Ch ina U n ive rsity o f T echno logy, G uangzhou 510640, China)
图 1 叔戊醇和杂醇油混标气相色谱图 注: 色谱峰为: 1、乙醇; 2、叔 戊醇; 3、仲丁醇; 4、正丙醇;
5、异丁醇; 6、正丁醇; 7、异戊醇; 8、正戊醇。
图 2 荔枝干酒的气相色谱图
212 内标物选择及相对校正因子的确定
选择叔戊醇做为内标物有两方面的 原因: 叔戊 醇易溶于酒样, 并且荔枝酒中不含有叔戊醇; 由图 2 和图 3可知, 在选定的色谱条件下, 叔戊醇出峰时间 适中、与样品峰不重叠、峰型良好, 适合做为荔枝酒 定量检测的内标物质。
g a s c h rom a to g ra phy m e thod c o u ld no t o n ly de te c t to ta l fuse l o i,l bu t a lso de te c t the c om p one nts o f fuse l o il1The
m a in c om po ne nts w e re iso am y l a lc o ho ,l iso bu ty l a lc o ho l a nd n- p rop a no ,l a nd the ir co n te n t w a s 9910% o f to ta l in
正丙醇 异丁醇 异戊醇 正丁醇 正戊醇 仲丁醇
检出限 ( ng)
0150 0124 0129 0125 0124 0120
检出浓度 ( m g/L)
110 0
0148
0158
015 0
0148
014 0
以荔枝干酒和 40% 荔枝烈酒进样, 在重复两次
的条件下获得独立测定结果, 六种杂醇油组分含量
的绝对差值不超过算术平均值的 5% 。表明本法具
1 材料与方法
111 材料与仪器
溶剂 乙醇 (色谱纯 ) , 配成 40% ( V /V ) 乙醇水 溶液; 标准使用液 准确称取 110000g 异丁醇、异戊 醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、仲丁醇 ( 均为色谱纯 ), 用 40% 乙醇水溶液做溶剂, 定容至 100m L容量瓶中, 配成 10g /L 标 准使 用 液; 内标 使 用液 准 确称 取 110000g 叔戊醇 ( 色谱纯 ) , 用 40% 乙醇水溶 液做溶 剂, 定容至 100mL 容 量瓶中, 配成 10g /L 内标 使用 液; 荔枝干酒 40% ( v / v) 和 52% ( v /v ) 荔枝烈酒, 由广东帝浓酒业有限公司提供。
2 结果与分析
211 色谱条件分析
实验比较了非极性柱 R tx- 1和极性柱 R tx- W ax 两种色谱柱的分离效果, 得出 R tx- W ax 分离效果良 好, 更 适 合 做 酒 样 中 杂 醇 油 含 量 的 检 测。 使 用 R tx-W ax色谱柱, 在设定的色谱条件下进样, 各种高 级醇的峰型良好, 保留时间适中, 与基线分离良好, 结果如图 1和图 2所示。
GC2010气相色谱仪 岛津; R tx- W ax 气相色谱 柱 30m @ 0125mm @ 0125Lm; F ID 检测器, 1LL 微量 注射器。
112 色谱条件
进样口温度 230e , 进样量 015LL, 载气 N 2 的线 速度 30cm / s, 分流比 10B1; 采用程序升温, 40e 保留
有较好的精密度, 可满足定量分析的要求。
214 测定荔枝酒中的杂醇油
取 100m g /L 的叔戊醇内标液 1mL, 加入 1m L 酒
样, 混合均匀, 在设定的色谱条件下进样 015LL, 得到
内标物和各个杂醇油的保留时间和峰面 积, 计算出
荔枝酒中杂醇油的含量, 并运用分光光度法对三个
酒样中杂醇油含量进行了检测, 结果见表 2。
Key w ords: litc h iw ine; fuse l o i;l g a s c hrom a to g ra p hy; te rt- am y l a lco ho l
中图分类号: T S20713
文献标识码: A
文 章 编 号: 1002- 0306( 2010) 05- 0356- 03
1 16188 5 44128 4 77150
417 4 019 5 016 2 8 4 65 110 1 6144 1116 0197 174 717 7 1 828
注: * 杂醇油总 量换 算成以 酒精 度 60% ( V /V ) 计; 分 光光 度 法以异戊醇和异丁醇之和计算。
荔枝 ( L itch i) 为无患子科植物, 其果实富含人体 必需的氨基酸、维生素及微量元素, 具有生津、益气、 理气、止痛等功效, 被誉为 / 岭南佳果 0[ 1- 2]。近几年 来, 随着我国农村种植结构的调整, 各地适合荔枝种 植的地区都掀起了荔枝种植 的热潮, 出现了供过于 求的状况, 而荔枝又不耐储藏, 荔枝的产后加工成为 当务之急。荔枝酒可以有 效保持荔枝的新鲜风味, 是荔枝深加工切实可行的解决途径 [ 3]。杂醇油含量 是果酒的一个重要指标, 杂醇油是指除甲醇和乙醇 以外的高级醇类, 是一类高沸点的混合物, 具有特殊 的强烈刺激性气味, 在口味 上弊多利少。杂醇油的 生成与微生物的氨基酸代谢 密不可分, 这是由于原 料中氨基酸在酵母或糖化菌分泌的脱羧酶和脱氨基 酶的作用下, 会生成与氨基酸相应的杂醇油 [4]。杂醇 油在酒中起呈香、呈味作用, 与酸、酯含量配比恰当 时, 有助于酒的呈香, 但过量不仅影响产品质量, 还 会出现饮后上头及不适感 [5] 。目前检测杂醇油的方 法主要有分光光度法和气相色谱法 [ 6]。分光光度法
气相色谱法是通过检测出杂醇油各个组分的含 量, 进而求得杂醇油总量; 而分光光度法是以异丁醇 和异戊醇计, 从而测得杂醇油总量。实验结果表明, 荔枝酒中除了异丁醇和异戊醇, 正丙醇含量也很高, 例如 干 酒 中 正 丙 醇 的 含 量 占 到 杂 醇 油 总 量 的
357
2319% , 40% 烈酒占到 1012% , 52% 烈酒占 到 919% , 而分光光度法不能检测到荔 枝酒中的正丙醇, 这是 由于其测定所用的硫酸不能使正丙醇生成羰基 [ 10] , 因此用分光光度法并不能准确检测出荔枝酒中杂醇 油的含量。此外, 分光光度法检测的杂醇油含量大 于气相色谱法检测的杂醇油 含量, 在实际检测中气 相色谱法更具有优势。
4m in, 以 10e /m in的速率升温至 210e ; F ID 检测器 温度 250e 。
113 杂醇油含量的测定方法
取 10g /L 异丁醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正戊 醇、仲丁醇标准使用液各 1100m L, 移入 100m L容量瓶 中, 然后 加入 10g /L 叔戊醇内 标使用 液 1100mL, 用 40% 乙醇水溶液定容。上述溶液中标准物和内标物 的浓度均 为 100m g /L。在 选定 的色 谱条 件下 进样 015LL, 记录标准物和内 标物的保留时 间和峰面积, 用其比 值 计 算 出 杂 醇 油 的 相 对 保 留 因 子 [ 7] 。取 100mg /L 的叔戊醇内标液 1mL, 加入 1mL 酒样, 混合 均匀, 按照色谱条件进样, 根据样品中杂醇油和内标 物的峰面积以及相对校正因子计算出荔枝酒中各个 杂醇油的含量。
收稿日期: 2009- 05- 20 * 通讯联系人 作者简介: 高敏 ( 1983- ), 男, 硕士研究生, 研究方向: 果葡酒酿造。 基金项目: 广东省科技攻 关项目 ( 2008A080403009); 粤港关 键领域重
点突破项目 ( 2008A024200002 )资助。
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灵敏度低, 干扰因素多, 测定误差大。毛细管柱气相 色谱法具 有柱效 高、热稳定 性好、分离 速度快 的特 点。本文采用气相色谱法对荔枝酒中杂醇油含量进 行定量分析, 并与分光光度法进行比较, 以寻求荔枝 酒中杂醇油含量检测的最佳方法。
213 检出限和精密度
检出限以 2倍噪声水平所相当的待测物质的量
计算, 进样量为 015LL, 杂醇油的检出限如表 1, 由于 F ID 检测器的线性范围在 106 以上 [ 8], 因此可以得出 杂醇油在最小检测浓度至最小检测浓度的 106 之间
呈线性相关, 可用于定量计算杂醇油含量。 表 1 杂醇油的检出 限和检出浓度
litc h i d ry w ine1S pe c tro pho tom e tric m e thod c ou ld no t de te rm ine n- p ro pa no l1T he re fo re, g a s c h rom a to g ra phy w a s
b e tte r fo r d e te rm in ing fuse l o il in litc h iw ine w ith its s mi p le, ra p id a nd hig h p re c is io n1
不同类型黄酒中杂醇油含量分析及其机制初探
不同类型黄酒中杂醇油含量分析及其机制初探夏小乐;朱小明;张斌;夏梅芳;杨海麟;赵慧;沈蒙蒙;王武【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2011(037)012【摘要】杂醇油是引起黄酒上头的主要因素,严重影响黄酒的品质。
该研究建立了外标法顶空进样毛细管气相色谱法测定清爽型黄酒中杂醇油的方法。
结果表明方法准确可靠,线性范围为0～1 000 mg/L,样品加标回收率均大于96%,相关系数大于0.998 8,相对标准偏差为1.09%～1.72%。
利用该法检测了市场上常见的10种黄酒,结果表明,杂醇油含量最高为528.4 mg/L,最低为152.8 mg/L。
杂醇油含量按类型呈现干型〈半干型≈半甜型〈甜型的特征,初步探明不同工艺会导致黄酒中杂醇油含量的差异。
最后通过与其它酒种的比较证实杂醇油是影响黄酒品质的重要因素。
【总页数】5页(P125-129)【作者】夏小乐;朱小明;张斌;夏梅芳;杨海麟;赵慧;沈蒙蒙;王武【作者单位】江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;南通如皋白蒲水明楼黄酒有限公司,江苏如皋226500;南通如皋白蒲水明楼黄酒有限公司,江苏如皋226500;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS262.3【相关文献】1.不同品种甘蔗汁酿造的银朗姆酒中杂醇油含量测定 [J], 王松磊;杨华峰;于淑娟;曾新安;朱思明;万行海;刘加强2.直接进样ICP-MS测定不同种类不同年份黄酒中铬砷含量 [J], 宋伟华;董文洪;李臣;胡贝贞3.气相色谱法测定清爽型黄酒中的乙醛和杂醇油含量 [J], 夏小乐;夏梅芳;杨海麟;张玲;张斌;王武4.不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析 [J], 郭伟灵;周文斌;蒋雅君;刘绘鹏;李路;刘斌;饶平凡;倪莉;吕旭聪5.不同品种甘蔗汁酿造的银朗姆酒中杂醇油含量的测定 [J], 林灼华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
酒中甲醇杂醇油的检验规程
文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
酒中杂醇油的测定
酒中杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法测定1、原理：杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示。
异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
２、试剂（1）对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至100mL。
（2）分析乙醇：准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中，加50mL基准乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置低温保存。
此溶液1mL含1.0mg杂醇油。
（3）杂醇油标准使用液，0.10mg/mL：移取5.00mL杂醇油标准溶液（1.0mg/mL）于50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.10mg杂醇油。
3、仪器分光光度计、比色管25m、容量瓶10mL4、操作步骤吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL，置于 10mL 比色管中。
[含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应——吸取 100mL样品于 250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL操作，取其蒸馏液作为样品。
]吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL杂醇油标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg杂醇油），分别置于25mL比色管中，*各准确加水至1.00mL，摇匀。
放入冷水中冷却，在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液（5g/L），加塞后充分摇匀，然后放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加2mL水，混匀。
9min后取出放入室温水中放置1min，然后置于分光光度计中，于波长520nm处，用1cm比色管以蒸馏水调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。
样品的测定：移取1.00mL样品于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后，移取0.30mL 置于25mL比色管中，*按标准使用液相同的操作，显色及测定吸光度，通过标准曲线算出显色液中杂醇油的质量。
SP JL JJ 食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法
ＳＰＪＬＪＪ００７食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法ＳＰ＿ＪＬ＿ＪＪ＿００７ 食用酒精毛细管柱气相色谱法1 范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中杂醇油的含量以异丁醇和异戊醇之和表示保留一位小数于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出内标法定量其中甲醇醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇1g/L准确称取0.100 g异丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度3.3 异戊醇标准溶液将其定量移入100mL容量瓶中混匀1g/L准确称取0.100 g正丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度４ 仪器 4.1 气相色谱仪配有毛细管色谱柱连接装置4.2 微量注样器柱内径0.25膜厚0.25柱长255.2 色谱条件按仪器使用手册调整空气载气为高纯氮１．０ｍＬ／ｍｉｎ１００﹕1柱温随所选色谱柱的不同略有变化然后以5检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异左右异戊醇标准溶液用基准乙醇稀释至刻度1g/L混匀用微量注样器进样1.0ìLÒìÎì´¼ºÍÄÚ±êÉ«Æ×·åµÄ±£Áôʱ¼ä¼°Æä·åÃæ»ýÒìÎì´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf值于10mL容量瓶中倒入待测酒精试样至刻度1g/L混匀根据保留时间确定异丁醇内标峰的位置异戊醇峰与内标峰的峰面积异戊醇的含量X mg/L异丁醇或异戊醇的相对质量校正因子f值测定时内标的峰面积A内2 —样品中内标的峰面积样品中异丁醇或异戊醇的峰面积标样中异丁醇或异戊醇的含量 ２０．０内标物的含量 试样中杂醇油的含量以异丁醇和异戊醇之和表示不得超过58. 参考文献GB/T 394.2-94ÖÐ4.8.1。
酒类中杂醇油含量化学分析方法
酒类中杂醇油含量酒类分光光度法ⅠA试剂A.a对二甲胺基苯甲醛〔DMAB〕溶液在100ml容量瓶中，将1gDMAB溶解在5mlH2SO4和90mlH2O的混合液中，用水稀释定容。
A.b异丁醇〔杂醇油检验用最纯级〕。
A.c异戊醇〔杂醇油检验用最纯级〕。
A.d乙醇重蒸馏，取中间50%馏分。
A.e合成的标准杂醇油称量2g异丁醇和8g异戊醇，置于1L容量瓶中，用H2O稀释定容。
用移液管取2份10ml溶液于100ml容量瓶中，一份用H2O，一份用乙醇稀释至刻度。
制备0－170酒精强度范围，含有1.0-6.0g合成杂醇油/100L的工作标准溶液，是用相当于分光光度测定稀释样品时的酒精强度的乙醇溶液，来稀释1.0－6.0ml6份上述水标准溶液到100ml。
制备170－190强度酒精范围，类似的工作标准溶液，则用与样品或其稀释液相当酒精强度的乙醇溶液，稀释1.0-6.0ml6份上述乙醇标准溶液到100ml。
$$当分析用190酒精强度乙醇稀释的6ml标准溶液时，在530nm，A应为0.83±0.03。
B样品的制备C测定移液管移取2ml样品，或稀释过的样品，2ml蒸馏H2O〔试剂空白〕，和2ml标准溶液，分别置于15×150mm具玻璃或盖的试管中。
塞上或盖上试管，放在试管架上，并置于冰浴中，向每一支试管，用移液管加入1mlDMAB，摇动后再放入冰浴中3min。
试管仍置于冰浴中，用滴定管沿试管壁滴入10ml冷H2SO4，一支一支地振摇试管，再置于冰浴中3min。
从冰浴中取出试管架，放入沸H2O浴中，沸腾20min。
转移试管到冰浴中3－5min，然后放入室温浴中。
在分光光度计上，538－543nm，测量样品和标准溶液发色的%T，以试剂空白作参比。
〔对于标准和未知样品应使用相同波长。
〕用半对数坐标纸作图，线性数轴横坐标为标准样品中g杂醇油/100ml，对数纵坐标为%T，从标准曲线查得g杂醇油/100L。
毛细管气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油
（） １ 色谱条件 ：０ｍＸ０ ２ ｍ Ｐ Ｇ一２Ｍ 毛 ４ ． ５ｍ Ｅ ０ 细管 柱 （ 似 于 Ｄ 类 Ｂ— ＷＡ 、 ０ — ２Ｍ、 Ｘ ０７ ０ ＨＰ一
２ Ｍ）进 样器 温 度 ２０ ， 测 室 温 度 ２０ ， ０ ， ２℃ 检 ３ ℃ 柱温 ８ ℃保持 ９ｍｉ 以 １℃／ ｎ升 温 至 １０ ， Ｏ ｎ后 Ｏ ｍｉ ４ ℃ 载气
检 验杂 志 ，０ １４ １ ） １Ｏ ２ ０ ， （ １ ：９ ．
［］ 张继红． ４ 自动定氮仪测试技术在食品中蛋 白质测定的综 合分析
口］ 广州食品工业科技 ，０ ４ ２ （ ） ２． ． ２ ０ ，０ ２ ：５
问题 ： ①催化剂的用量不宜过多 ， 否则会使消化液冷 却 后凝集 成块 ， 利 于 蒸 馏 。② 若 消 化 时加 人 硫 酸 不
维普资讯
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６ ・ ２
江苏预防医学 ２ ０ ０ ７年 ３月第 １ 卷 第 １ ８ 期
Ｊａｇ ｕＪＰ ｅ ｄ Ｍａｃ ，２０ ， １ ８ ｉ ｓ ｒｖＭｅ ， ｒｈ ０ ７Ｖｏ．１ ，Ｎｏ １ ｎ ．
表 ２ 两种测定方法结果比较（ ， ％， ｌ一６ ）
【关 键 词 】 毛细管气相色谱法 ｉ ｉ 酒 甲醇 ； 醇油 杂
酒 中 甲醇来 源 于原料 和 辅料果 胶 质 内甲基酯 的 分解 ， 具有 很强 的视 神 经毒 性 。杂 醇油 是 酒 的芳 香
上 海试 剂 总厂 生 产 ） ６０ｍｇ 各 ０ ，用 纯 水 溶 解 后 ， 移
至 １０ 容量瓶 中定容 ， ０ ｍｌ 配制成标准贮备液。再分
（ ） ０ｍｌｍｉ ， 前压 ０ １ ａ Ｎ２ ３ ／ ｎ 柱 ． Ｐ ，分 流 比为 ３ 】 ０： ，
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
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１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
气相色谱法和化学法测定酒中杂醇油的方法比较
气相色谱法和化学法测定酒中杂醇油的方法比较
朱宝平;苏宛南
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】1994(000)002
【摘要】杂醇油是制酒过程中由蛋白质和糖类分解而成的具有强烈气味的高级醇类,其主要成份有异戊醇、异丁醇、丙醇等。
它在体内分解速度较慢,所以毒性比乙醇高。
酒中杂醇油的测定过去一直沿用化学法,近年来,气相色谱法也开始应用。
在全市市售酒的甲醇和杂醇油含量的调查时,我们做了气相色谱法和化学法测定酒中杂醇油的方法比较,现将结果报告如下:
【总页数】5页(P84-88)
【作者】朱宝平;苏宛南
【作者单位】厦门市卫生防疫站;厦门市卫生防疫站厦门 361003;厦门 361003【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
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5.气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进 [J], 朱任群;王志卿;黄建春
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气相色谱法测定食用酒中乙醇含量
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二、实验原理 苯甲酸在225nm处有最大吸收(xīshōu)峰，其吸光 度与浓度的关系服从朗伯－比尔定律。
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三、仪器与试剂 仪器： UV1600紫外分光(fēn ɡuānɡ)光度计；
10mL容量 瓶7个；20 mL、5 mL吸量管各1支。
2. 试剂: 0.1mol•L-1NaOH溶液;苯甲酸钠(AR); 蒸 馏水。
4. 未知试样的测定 准确称出一定量的未知试样于小烧杯中，用 水溶解(róngjiě)并定容至100mL容量瓶内，摇匀 ，用 测定标准曲线相同的条件，测其荧光强度。
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五、数据处理与分析(fēnxī)
根据试液的荧光强度，从标准曲线上查出试液中维 生素B2的浓度，按下列公式计算维生素B2的含量 。
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实验 八 双波长法同时(tóngshí)测定维生素C和
E
一、实验目的 进一步熟悉紫外吸收光谱仪的基本构造，掌
握其一般使用(shǐyòng)方法； 2. 能用双波长法同时测定双组分的含量。
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二、实验原理 吸光度具有(jùyǒu)加合性，根据两组分吸收曲线 的性质，选择两个合适的测定波长，通过解联立 方程的可以同时测出样品中双组分的含量。
Pi(%)A Asi ms100
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实验 六 分子(fēnzǐ)荧光光谱分析法测定维
生素B2
一、实验目的
了解荧光光谱分析基本原理；
2. 掌握荧光法的定量分析方法(fāngfǎ)；
3. 了解日立F-2500型荧光分光光度计的构造及 其使用方法(fāngfǎ)。
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二、实验原理 维生素B2（核黄素）在一定波长的激发光照射下会 发射出绿色荧光，根据(gēnjù)荧光强度在一定浓度 范围内与荧光物质浓度成正比，用标准曲线法对样 品进行定量分析。