气相色谱法分析白酒中甲醇_杂醇油和乙酸乙酯的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
气相色谱法检测白酒中的醇_酯
组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。
标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。
标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。
混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。
样品：营口市虎乡王酒。
（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。
毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、 乙酸乙酯和杂醇油
２．４ 方法的回收率 白酒样品中加入一定量的标准品，然后进行加标回
收率实验，结果表明本法回收率令人满意。
组份 乙酸乙酯
甲醇 异丁醇 异戊醇
表 ３ 样品加标回收率结果 Table 3 Recovery tests
本底值（ｇ／Ｌ） ０．４１０ ０．４１０
加标量（ｇ／Ｌ） ０．４５０ ０．９０１
测得值（ｇ／Ｌ） ０．８２４ １．２１
２ 结果与分析
２．１ 色谱条件优化 实验研究了不同柱温、不同载气流速对被测组分分
离度的影响。当柱温为 ５ ０ ℃时，乙酸乙酯和甲醇的色 谱峰重叠；当柱温为 ３５℃，载气流速分别为 ４．０、３．０、 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ 时，乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．２、 １．３、１．４，乙酸乙酯和甲醇的色谱峰未完全分离开；当 柱温为 ３０℃，载气流速分别为 ２．６、２．０、１．５ｍｌ／ｍｉｎ 时， 乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．５、１．８、２．４，乙 酸乙酯和甲醇的色谱峰实现基线分离。综合考虑分离度 和分析时间两相因素，最终确定检测条件为柱温 ３ ０ ℃、 载气流速为 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ。混合标准溶液的色谱图见图 １， 白酒样品色谱图见图 ２ 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ａｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ （ｒ＞０．９９５４）， ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｖａｌｕｅ １．１％～３．１％． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９１．７％～９８．５％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ；ｆｕｓｅｌ ｏｉｌ；ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２３２－０３
气相色谱法检测白酒中醇及酯类的含量
①气 相 色 谱 仪 ，配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （FID）；②毛 细 管 柱 ：LZP-930 白 酒 分 析 专 用 柱 （ 柱 长 18m， 内 径 0.53 mm），或 FFAP 毛 细 管 色 谱 柱 （柱 长 35～50m，内 径 0.25mm， 涂 层 0.2μm），或 其 他 具 有 同 等 分 析 效 果 的 毛 细 管 色 谱 柱 。 ③10μL 微量注射器。④电子分析天平（精确至 0.0001）。 1.2 试剂
50
60
70
80
90
100
时 间 ∥min
图 3 浓香型白酒的测试曲线
50
甲醇 乙醇
异丁醇 乙酸正戊酯
异戊醇 乳酸乙酯 β-苯 乙 醇
气相色谱仪的电信号响应值∥mV
25
0
25
50
75
100
时 间 ∥min
图 4 鼓香型白酒的测试曲线
重量校正因子；A1-标样 f 值测定时内标的峰面积 ；A2 标样 f 值 测 定 时 醇 或 酯 的 峰 面 积 ；A3-酒 样 中 醇 或 酯 的 峰 面 积 ；A4加于酒样中内标的峰面积；d1-醇酯的比重 ；d2-内标 物 的 比 重；I-酒样中添加内标的量（mg/L）。所得结果应表示至 2 位 小数。 3 结果的允许差
5 参考文献
[1] 国 家 标 准 委 员 会.GB/T 10781.3-2006.米 香 型 白 酒 [S].北 京 ：中 国 标 准 出 版 社 ，2006.
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)
SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的探讨
,
气相 色谱 法测 定 白酒
旨 中乙 酸 乙 酉 含量的 探讨
纪 忠洁
二 壬醋 作 为 色谱 固 定 相 中各 成 分 如 乙 酸 乙 醋
, 、 。
述 邻 苯 二 甲酸 二 壬 醋 柱 获
得最 佳效 果
PE
比如采用
,
G ( 聚 乙 二醇 ) 15 M 柱虽
然 一 些 醉醋 都 能 分 开
。
。
、
保存
乙酷 0 20
.
。
氮 气流 量 5 5m l 标 准 溶 液配 制
、
,
找 出 了乙
(2 )
、
吸取 乙酸
氢气 流 量 6 0 耐/
空 气 流量 进 样量
, : :
:
该 法 的特点
、
正 丙醇
0
.
异 丁 醇基 准 溶 液 各
.
5
0 0 耐 / m in
是 灵敏 度 和 准 确 度 高 速 度 快 效 率高
, ,
并 使 柱 箱 和检 测 器 加 热
恒 定后 接 通 载 报 基 流补 偿 ) 点
。 ,
待温度
,
减轻 了 乙醉
大器进行放大
氢 气和 空 气
点
且乙 酸 乙 醋 与 正 丙 醉 保 证 了乙 酸乙
2 30 8 气
。
谱 峰 通 过 保 留时 间进 行定 性 过 色谱 峰 的峰 面 积进 行 定 量
。 、
,
用 SP
2 台式 记录 仪
、
的 清 香 型 白酒 中 的 乙 酸 乙 醋
:
在
3 氢 焰离 子 化 检 测器 4
、 、 、
(2 ) 定性
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测定样品中被测组分的峰面积，通过与标准比较确定
酒样中被测组分的含量。计算公式如下：
Cx
=
Ax × Cs × Vs As × Vx
×
60 P
式 中 Cx 为 折 算 成 乙 醇 浓 度 为 60 度 的 酒 样 在
20 ℃ 时被测组分的含量（ mg / mL） ； Cs 为混合标准应
用液中被测组分的含量（ mg / mL） ； Vx 为酒样的进样体
酯浓度为 0． 80 mg / mL，置 4 ℃ 冰箱保存。
1． 3． 4 色 谱 操 作 条 件 GDX － 102 不 锈 钢 色 谱 柱
（ 2 m × 3 mm，80 － 100 目） ，气化室温度 190 ℃ ，检测
器 温 度 190 ℃ ，柱 温 170 ℃ ； 载 气 （ N2 ） 流 速 40 mL / min，氢 气 （ H2 ） 流 速 40 mL / min，空 气 流 速 450 mL / min，进样量 0． 5 μL。
表 1 精密度实验结果（ n = 6）
组分
甲醇 乙酸乙酯 异丁醇 异戊醇
1 0． 0268 0． 6791 0． 0318 0． 1743
2 0． 0261 0． 6557 0． 0310 0． 1716
测定值（ g/100 mL）
3
4
0． 0270 0． 0267
0． 6501 0． 6817
0． 0312 0． 0315
最为方便和可靠的方法，在 1． 3． 4 所述的色谱操作条 件下测得甲醇、乙酸乙酯、异丁醇和异戊醇的保留时间 分别为 0． 67 min、4． 15 min、4． 75 min、11． 95 min。 2． 2 精密度实验 分别取酒样中含甲醇、乙酸乙酯、 异丁醇和异戊醇浓度较高的样品在相同色谱条件下分 别重复测定 6 次，计算相对标准偏差（ RSD ） ，结果表 明该法具有良好的精密度。见表 1。
28
包头医学院学报
第 27 卷
相当纯度的水，高纯氮气（ 99． 999 % ） 。
1． 3 分析方法
1． 3． 1 标准储备液的配制 分别准确称取甲醇、异丁
醇、异戊醇各 0． 6000 g 及乙酸乙酯 0． 8000 g，以少量
水分别洗入 4 只 100 mL 容量瓶中，并加蒸馏水稀释至
刻度，摇匀，此时甲醇、异丁醇和异戊醇溶液的浓度均
关键词 气相色谱法； 白酒； 甲醇； 杂醇油； 乙酸乙酯
The Determination of Methanol，Fusel Oils and Ethyl Acetate in Distilled Wineby Gas Chromatography
MENG Peijun，LIANG Qingqing，ZHANG Liping，et al． （ Public Health School，Baotou Medical College，Baotou 014060，China） Abstract Objective： To investigate the content of remained contamination in distilled wine at Baotou market and to provide reference for the healthy potation and sanitary supervision by the determination of 76 kinds of distilled wine． Methods： The content of methanol，fusel oils and ethyl acetate in 76 kinds of distilled wine selected at random was determined by Gas Chromatography（ GB / T 5009． 48 － 2003） ． Results： The content of methanol and fusel oils in all distilled wine samples conforms to the hygienic standard． The content range of ethyl acetate is from 0． 115 g / L to 6． 691 g / L． Conclusion： The local quality control department should enhanced supervision for the distilled wine market，though the content of remained contamination isn＇t beyond the hygienic standard in this investigation． Key words Gas chromatography； Distilled wine； Methanol； Fusel oil； Ethyl acetate
0． 60 mg / mL，乙酸乙酯溶液的浓度为 0． 80 mg / mL，置
4 ℃ 冰箱保存。
1． 3． 3 混合标准应用液的配制 分别准确吸取上述
标准储备液 10． 00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加入适量
的无水乙醇，控制乙醇含量在 60 % ，再加蒸馏水稀释
至刻度，摇匀，各种醇的浓度均为 0． 60 mg / mL，乙酸乙
表 3 76 种白酒样品中残留物含量
组分
甲醇 乙酸乙酯 杂醇油 异丁醇
异戊醇
检出残留物酒样份数
清香型 浓香型 其它香型
积（ μL） ； Vs 为 混 合 标 准 应 用 液 的 进 样 体 积 （ μL） ；
Ax 为酒样 中被测组分的峰面积 （ cm2 ） ； As 为混合标准
应用液中被测组分的峰面积 （ cm2 ） ； P 为用酒精比重
计校正并换算为 20 ℃ 时酒样中乙醇的浓度。
2 结果
2． 1 定性分析 保留时间定性法是气相色谱分析中
白酒根据生产工艺和香型的不同，分为清香型白 酒、浓香型白酒、酱香型白酒、米香型白酒等［1］。用人们 的饮用习惯以清香型白酒居多。白酒的主要成分为乙 醇和水，其在发酵过程中会产生许多微量残留物，而甲 醇和杂醇油（ 以异丁醇与异戊醇计） 是衡量酒质量的两 项重要卫生指标。甲醇是一种对人体有害的物质，主要 危害人体的神经系统，轻度中毒症状表现为头痛、恶心、 视力模糊，严重中毒可导致失明，甚至死亡［2］。我国现 行国家标准规定酒中甲醇含量应低于 0． 04 g /100 mL （ 以 60 度白酒计） 。杂醇油是挥发性的香味物，其主要 成分包括正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊 醇等，少量杂醇油可构成白酒的不同风格，如果白酒中 没有杂醇油或其含量过少，酒味将会十分淡薄； 如果含 量偏高，就会使酒产生苦味或涩味，过量摄入也会对人 体造成危害［3］，我国现行国家标准规定酒中杂醇油含量 （ 以异丁醇与异戊醇计） 应低于 0． 20 g /100 mL（ 以 60 度 白酒计） 。乙酸乙酯是白酒的主体香气，其含量高低直
回收率 （ %） 103． 8 95． 8 106． 7 110． 9 107． 5 92． 5 95． 6 87． 7 95． 7 93．． 1
103． 6
93． 0
90． 4
2． 4 酒样检测 在上述色谱操作条件下，分别取混合 标准应用液和各种酒样 0． 5 μL，测定混合标准应用液 和各种酒样中甲醇、乙酸乙酯、异丁醇和异戊醇的峰面 积，按 1． 3． 6 所 述 方 法 计 算 酒 样 中 各 组 分 含 量， 见表 3。
1． 3． 5 定性分析 分别吸取各种醇和乙酸乙酯的单
组分标准应用液 0． 5 μL，确定甲醇、异丁醇、异戊醇和
乙酸乙酯的保留时间，根据保留时间对酒样中被测组
分进行定性。
1． 3． 6 定量分析 采用单点外标法定量。即吸取混
合标准应用液 0． 5 μL，测定甲醇、异丁醇、异戊醇和乙
酸乙酯的峰面积。在相同条件下，吸取 0． 5 μL 酒样，
2011 年第 27 卷第 6 期
包头医学院学报
Vol. 27 No. 6 2011
JOURNAL OF BAOTOU MEDICAL COLLEGE
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气 相 色 谱 法 分 析 白 酒 中 甲 醇 、杂 醇 油 和 乙 酸 乙 酯 的 含 量
孟佩俊 梁青青 张丽萍 和彦苓 张艾华 苏晓静 靳 敏 李淑荣 杨 兰
0． 1700 0． 1724
5 0． 0273 0． 6613 0． 0320 0． 1717
平均值 RSD （ % ）
6 （ g/100 mL） 0． 0269 0． 0268 1． 49 0． 6867 0． 6691 2． 29 0． 0309 0． 0314 1． 41 0． 1733 0． 1722 0． 87
加标量 （ g/100 mL）
0． 0260 0． 0120 0． 0030 0． 6800 0． 3500 0． 0120 0． 0320 0． 0130 0． 0070 0． 1800 0． 0600 0． 0030
加标后测定值 （ g/100 mL）
0． 0538 0． 0231 0． 0064 1． 4229 0． 7125 0． 0226 0． 0620 0． 0237 0． 0136 0． 3401 0． 1116 0． 0049
接影响着白酒的品质和风格，常作为鉴别白酒质量等级 的一个重要特征指标； 乙酸乙酯稀时呈清香，浓时呈梨 香［4］。本文采用蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法， 以现行国家标准（ GB / T 5009． 48 － 2003） 中填充柱气相 色谱法对白酒中甲醇、杂醇油（ 以异丁醇与异戊醇计） 和 乙酸乙酯的含量同时进行了分离、分析［5］，该方法不仅 简便、快速，而且质量控制结果表明该方法准确、可靠， 取得了满意的实验结果。 1 材料与方法 1． 1 实验材料 采用随机抽样方法在包头市酒市场 中抽取 76 种日常饮用白酒，其中清香型 51 种、浓香型 17 种、酱香型 2 种、兼香型 2 种、纯香型 4 种。 1． 2 主要仪器与试剂 GC4000A 气相色谱仪（ 附色 谱工作站和 FID 检测器，北京东西电子公司） ，G101 氢 气发生器（ 北京东西电子公司） ，WM － 2A 无油空气压 缩机（ 天津市医疗器械二厂） 。甲醇、无水乙醇、异丁 醇、异戊醇、乙酸乙酯均为色谱纯，所用水为蒸馏水或