实验 白酒中杂醇油的测定
酒中甲醇杂醇油的检验规程
文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究孙金旭;朱会霞【摘要】GC was used to determine the content of fusel oils in liquor. The maximum deviation of total fusel oils content was 0.161%, repeatabilityand stability test had good results, and the recovery rate was within95 %~105 % which met recovery rate requirements. Accordingly, the useof GC for the determination of fusel oils content was feasible in practice.%利用气相色谱（GC）法，建立白酒中杂醇油的测定方法。
结果表明，该方法测定杂醇油总量最大偏差为0．161％，重复性、稳定性效果良好，回收率在95％～105％之间，回收率良好，符合要求，表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P112-114)【关键词】杂油醇;气相色谱;白酒【作者】孙金旭;朱会霞【作者单位】衡水学院,河北衡水053000;衡水学院,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】TS261;O657杂醇油为一类含3个碳原子以上的一元醇类的总称，一般呈棕褐色或淡黄色，沸点较高，主要成分为：正丁醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等，因其不溶于水易溶于酒精，当酒精度较低时呈现油状，故称之为“杂醇油”[1-2]。
白酒中的杂醇油是主要的呈香类物质，但如果含量过高，会使人感觉头痛、头晕，进而导致中毒，同时杂醇油含量过高会给酒体带来杂味和白色沉淀[3-5]，控制白酒中杂醇油含量已成为白酒生产中质量控制的关键点。
毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、 乙酸乙酯和杂醇油
２．４ 方法的回收率 白酒样品中加入一定量的标准品，然后进行加标回
收率实验，结果表明本法回收率令人满意。
组份 乙酸乙酯
甲醇 异丁醇 异戊醇
表 ３ 样品加标回收率结果 Table 3 Recovery tests
本底值（ｇ／Ｌ） ０．４１０ ０．４１０
加标量（ｇ／Ｌ） ０．４５０ ０．９０１
测得值（ｇ／Ｌ） ０．８２４ １．２１
２ 结果与分析
２．１ 色谱条件优化 实验研究了不同柱温、不同载气流速对被测组分分
离度的影响。当柱温为 ５ ０ ℃时，乙酸乙酯和甲醇的色 谱峰重叠；当柱温为 ３５℃，载气流速分别为 ４．０、３．０、 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ 时，乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．２、 １．３、１．４，乙酸乙酯和甲醇的色谱峰未完全分离开；当 柱温为 ３０℃，载气流速分别为 ２．６、２．０、１．５ｍｌ／ｍｉｎ 时， 乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．５、１．８、２．４，乙 酸乙酯和甲醇的色谱峰实现基线分离。综合考虑分离度 和分析时间两相因素，最终确定检测条件为柱温 ３ ０ ℃、 载气流速为 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ。混合标准溶液的色谱图见图 １， 白酒样品色谱图见图 ２ 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ａｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ （ｒ＞０．９９５４）， ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｖａｌｕｅ １．１％～３．１％． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９１．７％～９８．５％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ；ｆｕｓｅｌ ｏｉｌ；ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２３２－０３
气相色谱法测定白酒中的杂醇
气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相，利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数，流动相和固定相相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配，是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到很好的分离。
食用酒精由粮食发酵酿造而成，在酿造过程中会产生其他醇类，因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。
如图，根据不同醇类极性的不同，在进样后对样品气化分离，根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数，可以对不同醇类进行定性及定量的测试。
利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下，在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积，通过与标准样品对照判定峰代表的物质。
该法有经验规律即碳数/沸点规律：一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系，即：logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下，被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比，及m i=f i A i，各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%（其中x i 为待测样品中组分i的含量，Ai为组分i的峰面积，fi为校正因子）三、实验仪器及试剂仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，FID检测器，Hamilton 10μl进样针试剂：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液，六种醇的混合液，二锅头白酒，甲醇洗液。
四、实验步骤1、开机：打开电脑，打开气体发生器，待压力达设定值后打开气相色谱仪。
2、打开电脑中色谱工作站，设定实验参数：程序升温：起始温度：40℃，保持3min,以15℃/min升到100℃；进样口温度200℃，分流，分流比50:1；载气：N2；检测器：FID；基温：250℃，辅助气：40ml/min。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。
关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。
程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。
酒类中杂醇油含量化学分析方法
酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。
除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。
总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
白酒中杂醇油的测定
白酒是中国传统酒类，其中含有多种成分，其中包括杂醇油。
杂醇油是一种有机化合物，其主要由甘油、乙酸、乙醇、丙三醇和丁二醇组成。
杂醇油在白酒中的含量可以影响白酒的品质，因此测定白酒中杂醇油的含量是很重要的。
有多种方法可以测定白酒中杂醇油的含量。
其中一种方法是用乙腈氧化法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氧化成乙酸，然后测定乙酸的含量。
另一种方法是用甲基丙烯酸乙酯溶解法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸与甲基丙烯酸乙酯溶解，然后测定甲基丙烯酸乙酯中的乙酸含量。
还有一种常用的方法是用紫外-可见吸收光谱法。
该方法的原理是杂醇油中的甘油和乙酸在紫外光的照射下会发生吸收，并且甘油和乙酸的吸收光谱有一定的差异。
因此，通过测定甘油和乙酸在紫外光谱中的吸收峰值，就可以确定杂醇油的含量。
另外，还有一种方法是用氢解-结晶法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氢解成甘油酸和乙酸，然后将甘油酸和乙酸在溶剂中结晶，再测定结晶体的重量。
总的来说，测定白酒中杂醇油的含量是很重要的，这可以帮助白酒生产商控制白酒的品质，并确保白酒符合消费者的要求。
不同的方法都有自己的优缺点，应根据实际情况选择适合的方法。
此外，在进行测定时，应注意操作的准确性，并保证实验设备的质量和精度。
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实验白酒中杂醇油的测定
一、原理
酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。
本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。
二、试剂
1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至
l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。
2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。
再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。
3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于
1mg 杂醇油, 置低温保存。
4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液
5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。
此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。
三、仪器
分光光度计
四、操作方法
1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。
2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。
3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。
4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流
至管底, 再将各管同时摇匀。
5. 各管同时放入沸水浴中加热15min，取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。
6. 以零管调零点，于520nm 波长下测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。
(五) 结果计算
式中：
X—样品中杂醇油的含量,g/l00ml；
m—测定样品管相当于标准管的毫克数,mg；
V—样品稀释后的取样体积,ml。
六、注意事项
1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过 2 天。
0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。
2. 如样品有色, 则精密称取样品 50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液 50ml,
再按操作方法进行。