复方鱼腥草口服液质控项目的研究
复方鱼腥草口服液提取工艺研究
研 究 奠 定 了基 础 。
２ ０ ｉｉ Ｋ ｂｌ ｌａ ＪＧ Ｋ， ｕ ｅｃＡ Ｒ，Ｌｖｋ Ｋ Ｊ ｅ ａ．Ｄ Ａ ｐｌｍ ｒｈｓ ｓ ｌｍｓ ｉ ｉ ，ｔ １ Ｎ ｏ ｏｐ ｉ ａ ｙ ｍ
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时珍 国医国药 ２ ０ ０９年第 ２ ０卷第 １ 期
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ Ｓ Ａ Ｃ ０ Ｏ ．０Ｎ ． ＩＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ ＥＥ Ｒ Ｈ２ ９Ｖ Ｌ２ Ｏ １ ０
复方鱼腥草颗粒剂的质量控制及药效学研究
复方鱼腥草颗粒剂的质量控制及药效学研究根据中兽医学辨证论治的基本理论及中药的功能主治,制备复方鱼腥草颗粒剂,并进行体外抑菌试验以及急性毒性试验来确定其抑菌效果及安全性,为临床的应用提供参考依据。
1.单药和复方的体外抑菌试验采用二倍管稀释法测定了鱼腥草、黄芪、连翘、金银花以及复方鱼腥草对金黄色葡萄球菌、无乳链球菌、大肠埃希菌、沙门菌、多杀性巴氏杆菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。
结果显示,复方鱼腥草的抑菌效果大于各单药。
2.复方鱼腥草颗粒剂的制备与质量控制试验将鱼腥草、黄芪、连翘和金银花按42%、9%、4.5%和4.5%以及β-环糊精40%的比例,以手工湿法制备复方鱼腥草颗粒剂。
颗粒剂的粒径介于200μm~2000μm之间,颜色为棕褐色。
考察复方鱼腥草颗粒剂的粒度、干燥失重、溶化性等指标,并用紫外分光光度含量分析方法测定了复方鱼腥草颗粒剂中总黄酮和多糖的含量。
结果显示,复方鱼腥草颗粒剂的粒度、干燥失重、溶化性等指标均符合兽药典规定;总黄酮的平均含量为39.1 mg/g,多糖的平均含量为281.9 mg/g,分别为标示量的97.8%、94.0%,符合药物制剂的要求。
3.复方鱼腥草颗粒剂的体外抑菌试验采用二倍管稀释法测定了复方鱼腥草颗粒剂对金黄色葡萄球菌、无乳链球菌、大肠埃希菌、沙门菌、多杀性巴氏杆菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),结果显示,复方鱼腥草颗粒剂对以上5种细菌的MIC(mg/mL)分别为45.71、45.71、182.86、365.71、182.86;MBC(mg/mL)分别为45.71、91.43、365.71、731.43、365.71。
与复方鱼腥草煎液的体外抑菌试验结果比较可以发现,将复方鱼腥草煎液制成颗粒剂对抑菌和杀菌效果没有影响。
4.复方鱼腥草颗粒剂的急性毒性试验根据急性毒性试验对复方鱼腥草颗粒剂进行安全性评价,测得LD50大于10000mg/kg。
鱼腥草合剂的药理作用及工艺研究综述
鱼腥草合剂的药理作用及工艺研究摘要：复合鱼腥草合剂为临床常用的处方药，主要用于外感风热引起的咽喉红肿,咽痛,急性咽炎,急性扁桃体炎，具有清热解毒之功能，有较强的抗病毒、抗菌、抗炎的功效，能增强机体的免疫功能。
对病毒性及细菌性感染、风热感冒、肺炎等都有较好的疗效，具有副作用小、疗效好的优点，是治疗感冒的理想药物之一。
鱼腥草合剂由鱼腥草、板蓝根、黄芩、连翘、金银花五味中药材及辅料制成，它的制备工艺：因鱼腥草、连翘、金银花3味中药材都含有挥发油,可以用水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油成分,而其他水溶性成分,可用水煎煮提取。
黄芩、板蓝根含有黄酮、靛玉红、多种氨基酸等,均溶于水,可用水为溶济,煎出其活性成分。
再一并同时用水提醇沉加蜂蜜，用纯化水定容而得。
高效液相色谱法可以测定处方中黄芩苷和绿原酸的含量，对复合鱼腥草合剂的质量控制具有一定的意义。
关键词：复方鱼腥草合剂；鱼腥草；抗菌、病毒；制备工艺；高效液相色谱法；引言：鱼腥草又名折耳根、截儿根、猪鼻拱、蕺菜，客家话称之狗点耳，属双子叶植物三白草科蕺菜属，是一种具有腥味的草本植物，我国长江流域以南各省均有分布，其药用价值主要为清热解毒、消肿疗疮、利尿除湿、健胃消食。
鱼腥草富含蛋白质，油脂，维生素等成分，营养价值很高，是常用的野生蔬菜之一，因此被国家卫生部正式确定为“既是药品，又是食品”的极具开发潜力的植物资源之一。
正文：复合鱼腥草合剂【作用类别】本品为耳鼻喉科喉痹类非处方药药品。
【剂型】合剂【成份】鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花.辅料为蔗糖、蜂蜜、防腐剂(苯甲酸钠、羟苯乙酯)。
【性状】为黄棕色至棕色的液体;味甜、微苦涩。
【适应症】清热解毒。
用于外感风热引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有风热证候者。
【用法用量】口服，一次20～30毫升，一日3次。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】糖尿病患者禁服。
【注意事项】1.忌烟酒、辛辣、鱼腥食物。
2.不宜在服药期间同时服用温补性中药。
高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中连翘苷的含量
高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中连翘苷的含量王湘妍;翟雪东【摘要】Objective To establish a HPLC method for determination of phillyrin in Compound Herba Houttuyniae mixture.Methods Agela Promosil C18(250mm× 4mm,5μm)column,the mobile phase was Acetonitrile-0.2% glacial acetic acid(24∶76),the flow rate was1.0mL/min,the detection wavelength was 277 nm.Results:phillyrin was 0.051 2~0.512 0μg good linear relationship (r=0.999 4),the average recovery rate was99.0%(n=6).Conclusion:the method isspecific,accurate,rapid,and suitable for quality control of compound Houttuynia cordata Houttuynia mixtur.%建立高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中连翘苷的含量。
采用Agela Promosil C18（250mm×4mm，5μm）分析柱，流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（24∶76），流速为1.0mL/min，检测波长为277nm。
结果：连翘苷在0.0512μg～0.5120μg范围内线性关系良好（r=0.9994），平均回收率为99.0％（n=6）。
本方法专属性强，准确、快速，适用于复方鱼腥草合剂的质量控制。
【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2016(042)007【总页数】2页(P61-61,79)【关键词】高效液相色谱法;复方鱼腥草合剂;连翘苷【作者】王湘妍;翟雪东【作者单位】河南应用技术职业学院，河南郑州450000;河南应用技术职业学院，河南郑州 450000【正文语种】中文【中图分类】R286.0复方鱼腥草合剂是由鱼腥草、连翘、黄芩和板蓝根等5味中药组成的复方制剂，用于外感风热引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有风热证候者。
复方鱼腥草口服液提取工艺研究
复方鱼腥草口服液提取工艺研究【摘要】目的研究复方鱼腥草口服液的提取工艺。
方法含有挥发油类成分的药材采用水蒸气蒸馏法进行提取；水溶性成分煎煮提取，采用正交实验法进行优选，薄层-紫外分光光度法进行含量测定。
结果挥发油提取最佳工艺：10倍量水，温浸0.5 h，水蒸气蒸馏提取4 h；水溶性成分提取最佳工艺：10倍量水，煎煮两次，2 h/次。
结论该方法简便可行，可作为复方鱼腥草口服液的提取工艺。
【关键词】复方鱼腥草口服液；提取工艺；正交实验；薄层-紫外分光光度法Abstract：ObjectiveTo research the extraction process of the Compound Houttuynia Oral Liquid. MethodsVolatile oils which are active ingredients of the medicinal materials were extracted by steamdistillation method; water-soluble components which are active ingredients were extracted by boiling methods， optimized by orthogonal test and determined by TLC - UV spectrophotometry.ResultsThe optimum technological conditions for extracting volatile oil were as follows:the ratio of water to sample was 10:1，the time of warm-infusion was 0.5R，Steam distillation time was 4 h;the water soluble constituents were extracted with water(10 times of the materials) for 2 times，two hours each time.ConclusionThe method is simple and feasible， can be used as the extraction process of the Compound Houttuynia Oral Liquid.Key words：Co-Herba Houttuyniae Oral Liquid； Extraction process； UV pho tometer method； Orthogonal design复方鱼腥草口服液是由复方鱼腥草片改剂型而来。
鱼腥草口服液的临床疗效研究
鱼腥草口服液的临床疗效研究
高明政
【期刊名称】《中国民康医学（下半月）》
【年(卷),期】2008(020)011
【摘要】目的:介绍鱼腥草口服液制备工艺,观察鱼腥草口服液临床治疗小儿肺炎疗效.方法:制备方法采用蒸馏与水煎相结合.临床疗效观察设治疗组30例,使用鱼腥草口服液;对照组19例,使用氨苄青霉素80mg/(ks·d)+0.9%氯化钠注射液静脉滴注.观察项目包括:疗效、症状、体征改善、住院时间等.结果:观察组和对照组治愈率分别为80%和84.2%;总有效率分别为93.3%和94.7%,与对照组比较无明显差异(P>0.05).在发热持续时间上与对照组存在明显差异(P＜0.05).结论:鱼腥草口服液治疗小儿肺炎具有疗效确切、不良反应少、费用低的特点.
【总页数】3页(P2618,2665,2668)
【作者】高明政
【作者单位】山东省临沂市精神卫生中心,276005
【正文语种】中文
【中图分类】R944.1
【相关文献】
1.鱼腥草制剂负离子冷喷为主干预火毒炽盛型颜面激素依赖性皮炎的临床疗效研究[J], 余涛;石海兰
2.鱼腥草口服液的临床疗效研究 [J], 高明政
3.鱼腥草联合保妇康栓治疗CINⅡ～Ⅲ级锥切术后病理检查切缘阳性患者临床疗效研究 [J], 庄小捷; 冯继红; 丁玉龙; 肖政; 余双; 陈金平; 李云
4.鱼腥草芩蓝口服液治疗肉鸡感冒效果探讨 [J], 陈俏
5.鱼腥草口服液中鱼腥草素含量测定 [J], 黄虹;唐琦文;史德懿
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复方鱼腥草喷雾剂型开发和质量标准研究
截至目前为止，有关复方鱼 腥草喷雾制剂的相关配制研发工 作都已进行完毕，有关质量检定 的方面也在按计划进行中。
下一步工作计划
在接下来的研究中，主要就是 对制成的复方鱼腥草制剂的质量标 准进行研究，使其符合质量标准。 主要包括：喷雾剂的稳定性及安全 性检测、测定每喷喷量、每喷主要 含量、雾滴大小分布、微生物限度 等指标。使其均满足国家标准。
复方鱼腥草喷雾剂型开发 和质量标准研究
化学与药学系 药物制剂09炎的功用, 最适合于患有各种炎症疾病，如上呼吸道 感染,支气管炎,肺炎等患者。用于治疗上呼 吸道感染已在临床上取得较好的疗效。目 前市场上应用鱼腥草治疗上呼吸道感染的 主要剂型为片剂、口服液、散剂、胶囊、 注射液等，但这些剂型的适用性有限，对 于大量的门诊患者及家庭，目前市场上缺 乏相应的剂型。本方案对复方鱼腥草的喷 雾剂型的开发，满足这部分人群的需要， 方便了对这类药物的使用。
项目研究内容
复方鱼腥草配方研究
针对复方鱼腥草的配方，进行喷雾
剂新剂型的开发，使其符合国家有 关规定 对喷雾剂的质量标准进行研究
项目进展状况
2012年5月—2012年7月 ：搜索了相关资料、 制定了相关实验研究计划 2012年7月—2012年11月 ：总结复方鱼腥草 制剂配方 ，并在此基础上研制出了相关的复 方鱼腥草制剂 2012年11月—2013年3月 ：复方鱼腥草喷雾 制剂的开发 2013年3月—2013年10月 ：将研发出的复方 鱼腥草喷雾剂型的质量进行测定
复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱研究
推荐 使 用 的 “ 中药 色谱 指 纹 图谱 相 似 度评 价 软件 ２ ０ Ａ” 经选 峰 ． 定 匹 配模 板 ， 峰 自动 匹 配 ． ０４ ． 设 将 然 后设 定 标准 模板 ， 行谱 峰 差异 性评 价 和整 体 相 似 进
有 ９个 峰 ： ２号 峰 为 绿 原 酸 ： ７号 峰 为 黄 芩 苷 ； ｌ号
良好 。
Ｓ
图 ２ 药 材 图谱
２３４ 重 复性 试验 ．．
精 密量 取 复方 鱼 腥 草合 剂 ． 按
“ ． ２ 供试 品溶液 的 制备 方法 处 理 ， 供试 品溶液 ２２ ” ． 取 ６份 ， 分别 进 样 测定 。 观察 各 指纹 图谱 无 明显 差 异 ， 用 相 似度 软件 计 算 ， 同 台仪器 测定 色 谱指 纹 图谱 在 的相似 度均 大 于 ０ ８ ． 。计算 各共 有色谱 峰相 对保 留 ９
ｈ进样进 行 分析 ，直 观观 察 各指纹 图谱 的全貌 无 明 显 差 异 ， 相 似度 软件 计 算 ， 同 台 仪器 测 定 色谱 用 在 指纹 图谱 的相 似度均 大 于 ０９ 。计算 各共 有色 谱峰 ．８
相对 保 留时 间及 相对 峰 面 积 的 Ｒ Ｄ均低 于 ２ ． Ｓ ％ 表
２４１ 共 有 指 纹峰 的 标 定 分别 取各 批 次 复方 鱼 ．． 腥 草 合 剂 ， “ ．．” 方 法 处 理获 得 供 试 品溶 液 ， 按 ２２２ 项
进 样 １ Ｌ 记 录 ＨＰ Ｃ色谱 图 ， 果 见 图 ４ Ｏ ， Ｌ 结 。主 要
图 ４ １ ２批 样 品指 纹 图 谱
明样 品溶 液在 ２ ４ｈ内稳 定 。
２３３ 精 密度试 验 ．． 精密 量 取复 方 鱼腥 草合 剂 ． 按 “ ．．”供试 品溶 液 的制 备 方法 处 理 。连续 进 样 ５ ２２２ 次 检测 ，直观 观察 各 指纹 图谱 的全 貌无 明显 差 异 ， 用相 似 度 软件 计算 ， 同台仪 器 测定 色谱 指 纹 图谱 在 的相似 度 均大 于 ０９ 。 算 各共 有 色谱 峰 相对 保 留 ．８ 计 时 间及 相 对峰 面 积 的 Ｒ Ｄ均低 于 ２ 表 明精 密度 Ｓ ％，
复方鱼腥草口服液对鸡传染性法氏囊病的疗效观察
的干燥地上部分 ， 是一药源丰富价格低廉的 中草药， 其有效
成分是有癸酰 乙醛 、 月桂醛 、 ～哌烯 、 金丝桃苷 、 油酸等， 具
赣 ａ翟 蚕圜 ・
◇ 臻
２１ ０ ０年 第 １ ０期
试 验 研 究
有广泛 的药理作用 ： ４ ． 具有大家所熟悉 的抗菌作用，对葡萄球菌 、链球菌 、 ．１ ３
后 ２～ ｄ ４。
３２ 死亡情况 ．
表 １ 各 组 死 亡 情况 单位： 只
１１ 试验鸡 ．
１ 药 ． ２ 品
１日龄 Ａ Ａ鸡 １０只 ， ８ 不作任何免疫 。
复方鱼腥草 口服液
２ 试 验 方 法
２１ 分 ．
组
按常规饲养至 ２ ４日龄 ， 选择健康 、 个体基本一
从表 １ 得知 ， 第一 、 二两组的死亡数 明显少于未用药 的
３３ 生长情况 ．
试验 鸡的生 长情况 常以体重 变化说 明 的。 从 表 ２得
知， 第三组感染法 氏囊未经 治疗 的鸡 即使幸存 ， 生长速度缓
慢甚至停滞 ， 而应用复方鱼腥 草 口服液治疗 的第 一 、 第二组
无论公鸡还是母鸡 的体重增长远远优于第三组 ， 经生物统计 ｔ 检验，＜００ 差异显著 。高剂量 的第一组 又比低剂量 的第 Ｐ ．１
试 验 研 究
复方 鱼腥 草 口服 液 对 鸡传 染性 法 氏囊病 的疗效观 察
许 建 军 ， 洪 冰 杨 徐 ，
（ ． 苏省 如皋市 畜牧兽 医站 ，如皋 １江 ３如皋 市畜牧 兽 医站 ，如 皋 ．
鹏。
２ ６０ ； ２５ ０ ２ ６０ ２ ５ ０）
２６０ ２ ５ ０；２如皋 市家 畜改 良站 ，如 皋 ．
鱼腥草芩蓝口服液质量控制方法研究
ｄｏｉ：１０．１１７５１／ＩＳＳＮ．１００２－１２８０．２０１９．０５．０７鱼腥草芩蓝口服液质量控制方法研究邢玉娟１，王建国２，刘升３，李灵娟３，刘运镇１，邱树磊１（１．江苏农牧科技职业学院，江苏泰州２２５３００；２．山东省威海市环翠区动物疫病预防控制中心，山东威海２６４２００；３．河南牧翔动物药业有限公司，郑州４５１１６２）［收稿日期］２０１９－０１－０８㊀［文献标识码］Ａ㊀［文章编号］１００２－１２８０（２０１９）０５－００５３－０９㊀［中图分类号］Ｓ８５３．７［摘㊀要］㊀为建立鱼腥草芩蓝口服液的质量控制方法，采用ＴＬＣ法对鱼腥草芩蓝口服液中的鱼腥草㊁黄芩㊁连翘和金银花进行鉴别；采用ＨＰＬＣ法测定黄芩苷和绿原酸的含量㊂在薄层色谱鉴别中均能检出鱼腥草㊁黄芩㊁连翘和金银花的特征性斑点；黄芩苷进样量在０．１０５７ ２．６４１３μｇ范围内与峰面积有良好的线性关系，回归方程为：Ｙ＝３３．４２３２５Ｘ－２１４．６１２８，ｒ＝０．９９９７，平均回收率为９８．７４％；绿原酸进样量在０．０４１ ２．０５１μｇ／ｍＬ范围内与峰面积有良好的线性关系，其回归方程为：Ｙ＝－８６．７８０８８＋２７．５９３７Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９５，回归显著，平均回收率为９９．１％，建立的黄芩苷和绿原酸含量测定方法，耐受性良好㊁灵敏度高㊁重现性好㊁专属性强，可以有效控制产品的质量㊂建立的方法能准确㊁可靠地对鱼腥草芩蓝口服液中黄芩苷和绿原酸含量进行测定，可作为该制剂的质量控制方法㊂［关键词］㊀鱼腥草芩蓝口服液；薄层鉴别；含量测定作者简介：邢玉娟，副教授，从事中药药理研究相关工作㊂Ｅ－ｍａｉｌ：２７２１０４９７８＠ｑｑ．ｃｏｍＳｔｕｄｙｏｎＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌＭｅｔｈｏｄｏｆＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎＯｒａｌＬｉｑｕｉｄＸＩＮＧＹｕ－ｊｕａｎ１，ＷＡＮＧＪｉａｎ－ｇｕｏ２，ＬＩＵＳｈｅｎｇ３，ＬＩＬｉｎｇ－ｊｕａｎ３，ＬＩＵＹｕｎ－ｚｈｅｎ１，ＱＩＵＳｈｕ－ｌｅｉ１（１．ＪｉａｎｇｓｕＡｇｒｉ－ａｎｉｍａｌＨｕｓｂａｎｄｒｙＶｏｃａｔｉｏｎａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｔａｉｚｈｏｕ２２５３００，Ｃｈｉｎａ；２．ＡｎｉｍａｌＤｉｓｅａｓｅＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＣｏｎｔｒｏｌＣｅｎｔｅｒｉｎＷｅｉｈａｉＣｉｔｙｏｆＳｈａｎｄｏｎｇｐｒｏｖｉｎｃｅ，ＷｅｉｈａｉＳｈａｎｄｏｎｇ２６４２００，Ｃｈｉｎａ；３．ＨｅｎａｎＭｕｘｉａｎｇＡｎｉｍａｌＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＨｅｎａｎ４５１１６２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ．Ｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａ，Ａｓｔｒａｇａｌｕｓｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓ，ＦｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓｐｅｎｓａａｎｄＨｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅｉｎＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌＬｉｑｕｉｄｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＴＬＣｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｂａｉｃａｌｉｎａｎｄｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ．ＴｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｐｏｔｓｏｆＨｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａ，Ａｓｔｒａｇａｌｕｓｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓ，ＦｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓｐｅｎｓａａｎｄＨｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅｃａｎｂｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｔｈｅｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｂａｉｃａｌｉｎｉｎｊｅｃｔｉｏｎｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．１０５７ ２．６４１３μｇｈａｓａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ．Ｔｈｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｉｓ：Ｙ＝３３．４２３２５Ｘ－２１４．６１２８，ｒ＝０．９９９７，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８．７４％；ｔｈｅｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｍｏｕｎｔｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０４１ ２．０５１μｇ／ｍＬｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ，ａｎｄｔｈｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓ：Ｙ＝－８６．７８０８８＋２７．５９３７Ｘ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｒ＝０．９９９５，ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ，ａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ９９．１％，ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｂａｉｃａｌｉｎｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｃｏｎｔｅｎｔｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄ，ｇｏｏｄｔｏｌｅｒａｎｃｅ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙＧｏｏｄ，ｓｐｅｃｉｆｉｃ，ｃａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄａｃｃｕｒａｔｅｌｙａｎｄｒｅｌｉａｂｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｂａｉｃａｌｉｎａｎｄｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｉｎＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌＬｉｑｕｉｄ，ａｎｄｃｏｕｌｄｂｅｕｓｅｄａｓａｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ；ＴＬＣ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｔｅｎｔ㊀㊀鱼腥草芩蓝口服液由鱼腥草㊁黄芩㊁金银花㊁连翘㊁板蓝根组成，具有清热解毒功效，临床上常用于治疗外感风热引起的发热㊁咽喉疼痛㊁急性咽炎㊁扁桃腺炎等症［１］㊂试验表明其具有良好的抗炎㊁镇痛作用［２］，近年来，将其开发成新兽药［３］，用于治疗鸡感冒发热，对于鸡因外邪入侵引起的体温升高㊁呼吸道感染等症状有明显的改善作用，且应用安全［４］，具有很好的市场前景㊂研究采用ＴＬＣ法对鱼腥草芩蓝口服液中的鱼腥草㊁黄芩㊁连翘和金银花进行鉴别，采用ＨＰＬＣ法测定黄芩苷和绿原酸的含量，为全面控制该制剂的质量提供了准确可靠的方法㊂１㊀仪器与试药１．１㊀仪器㊀ＡｇｉｌｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ－１２６０型高效液相色谱仪，紫外可变波长检测器，安捷伦色谱数据工作站；薄层色谱数码相机成像系统，ＧｏｏｄＳｅｅ－２０Ｅ，上海科哲生化科技有限公司；酸度计，ＰＨＳ－３Ｃ，上海精密科学仪器有限公司㊂１．２㊀试药㊀鱼腥草芩蓝口服液，由河南牧翔动物药业有限公司提供，批号：２０１６０８０１㊁２０１６０８０２㊁２０１６０８０３㊂鱼腥草对照药材，批号１２１０４６－２００４０３；连翘苷对照品，批号１１０８２１－２０１２１３；绿原酸对照品，批号１１０７５３－２０１３１４；黄芩苷对照品，批号１１０７１５－２０１３１８；以上均购自中国食品药品检定研究院㊂硅胶Ｇ板㊁聚酰胺薄膜；双蒸馏水；甲醇㊁乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯㊂２㊀方法与结果２．１㊀薄层鉴别２．１．１㊀鱼腥草㊀取本品２０ｍＬ，用５％氢氧化钠溶液调节ｐＨ值至１１－１２，用乙酸乙酯振摇提取２次，每次２０ｍＬ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇１ｍＬ使溶解，作为供试品溶液㊂另取鱼腥草对照药材２ｇ，加水５０ｍＬ，加热回流３０ｍｉｎ，滤过，同法制成对照药材溶液㊂照薄层色谱法试验［５］，吸取上述两种溶液各５μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以二氯甲烷－丙酮（１５ʒ１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视㊂结果见图１，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点㊂２．１．２㊀黄芩㊀取本品５ｍＬ，加乙醇１０ｍＬ，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液㊂另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液㊂照薄层色谱法试验［５］，吸取上述两种溶液５μＬ，分别点于同一以４％醋酸钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（５ʒ３ʒ１ʒ１）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以２％三氯化铁乙醇溶液㊂结果见图２，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点㊂２．１．３㊀连翘㊀取本品１０ｍＬ，用乙酸乙酯振摇提取２次，每次２０ｍＬ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇５ｍＬ使溶解，加在中性氧化铝柱（１００ ２００目，６ｇ，内径１ｃｍ）上，用７０％乙醇５０ｍＬ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇１ｍＬ使溶解，作为供试品溶液㊂另取连翘苷对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液㊂照薄层色谱法试验［５］，吸取上述两种溶液各５μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（５ʒ１）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５ħ加热至斑点显色清晰㊂结果见图３，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点㊂２．１．４㊀金银花㊀取本品２ｍＬ，加水２０ｍＬ，用稀盐酸调节ｐＨ值至２，用乙酸乙酯振摇提取２次，每次２０ｍＬ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇２ｍＬ使溶解，作为供试品溶液㊂另取绿原酸对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含０．５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液㊂照薄层色谱法试验［５］，吸取上述两种溶液各１μＬ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯－甲酸－水（８ʒ１ʒ１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视㊂结果见图４，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点㊂Ｓ：鱼腥草对照药材；Ｙ：阴性对照；１－３：鱼腥草芩蓝口服液Ｓ：ｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｏｆＨｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａ；Ｙ：ｎｅｇａｔｉｖｅｃｏｎｔｒｏｌ；１－３：ＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ图１㊀鱼腥草ＴＬＣ图Ｆｉｇ１㊀ＴＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆＨｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａＳ：黄芩苷对照品；Ｙ：阴性对照；１－３：鱼腥草芩蓝口服液Ｓ：ｂａｉｃａｌｉｎｃｏｎｔｒｏｌ；Ｙ：ｎｅｇａｔｉｖｅｃｏｎｔｒｏｌ；１－３：ＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ图２㊀黄芩ＴＬＣ图Ｆｉｇ２㊀ＴＬＣｍａｐｏｆＳｃｕｔｅｌｌａｒｉａｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓＳ：连翘苷对照品；Ｙ：阴性对照：１－３：鱼腥草芩蓝口服液Ｓ：Ｆｒｕｃｔｕｓｆｏｒｓｙｔｈｏｓｉｄｅｃｏｎｔｒｏｌ；Ｙ：ｎｅｇａｔｉｖｅｃｏｎｔｒｏｌ；１ ３：ＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｂａｉｃａｌｅｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ图３㊀连翘ＴＬＣ图Ｆｉｇ３㊀ＴＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｆｒｕｃｔｕｓｆｏｒｓｙｔｈｉａｅＳ：绿原酸对照品；Ｙ：阴性对照；１－３：鱼腥草芩蓝口服液Ｓ：Ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄａｓａｃｏｎｔｒｏｌｐｒｏｄｕｃｔ；Ｙ：ｎｅｇａｔｉｖｅｃｏｎｔｒｏｌ；１－３：ＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ图４㊀金银花ＴＬＣ图Ｆｉｇ４㊀ＴＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅ２．２㊀黄芩苷含量测定［６－７］２．２．１㊀色谱条件㊀以十八烷基硅烷键合硅胶为填冲剂；以甲醇－０．６％磷酸溶液（４７ʒ５３）为流动相；检测波长为２７８ｎｍ㊂理论板数按黄芩苷峰计算应不低于２０００㊂采用此色谱条件，流出的曲线基线稳定㊁分离度高，重复性好，因此本品采用此色谱条件进行含量测定㊂２．２．２㊀对照品溶液的制备㊀取黄芩苷对照品适量，精密称定２８．３１ｍｇ（含量为９３．３％），置１００ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得㊂２．２．３㊀供试品溶液的制备㊀精密量取本品２ｍＬ，置２５０ｍＬ量瓶中，加甲醇适量，超声处理２０ｍｉｎ，放置至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得㊂２．２．４㊀专属性试验㊀依据处方中的比例，按制法制备缺黄芩的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液，在选定的色谱条件下，同时取对照品溶液㊁供试品溶液㊁缺黄芩的阴性对照溶液进样㊂结果供试品溶液色谱中与对照品溶液在相同的保留时间内有相似的黄芩苷色谱峰，而阴性对照溶液无此峰，说明鱼腥草芩蓝口服液的其它成分对黄芩苷的测定无干扰（图５Ａ－Ｃ）㊂Ａ黄芩苷对照品ＨＰＬＣ图ＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｂａｉｃａｌｉｎｃｏｎｔｒｏｌＢ供试品ＨＰＬＣ图ＴｅｓｔｐｒｏｄｕｃｔＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍＣ缺黄芩阴性样品ＨＰＬＣ图ＨＰＬＣｍａｐｏｆｎｅｇａｔｉｖｅｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａ图５㊀鱼腥草芩蓝口服液中黄芩苷的ＨＰＬＣ图Ｆｉｇ５㊀ＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆＢａｉｃａｌｉｎｉｎＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ２．２．５㊀线性关系试验㊀精密量取对照品贮备溶液适量，用甲醇稀释制成浓度为含黄芩苷分别为１０．５７㊁２６．４１㊁５２．８３㊁１０５．６５㊁１３２．０６㊁２６４．１３μｇ／ｍＬ的系列对照品溶液，摇匀，在选定的色谱条件下，进样１０μＬ，记录各色谱峰峰面积；以进样浓度（Ｘ，μｇ／ｍＬ）与峰面积均值（Ｙ，ｍＡｕ）绘制标准曲线，得黄芩苷回归方程Ｙ＝３３．４２３２５Ｘ－２１４．６１２８，相关系数ｒ＝０．９９９７㊂结果表明，黄芩苷进样量在０．１０５７ ２．６４１３μｇ范围内与峰面积有良好的线性关系㊂２．２．６㊀精密度试验㊀取同一浓度的黄芩苷对照品溶液，在选定色谱条件下，连续进样６次，记录黄芩苷峰面积，平均峰面积为１８６２．１７，其ＲＳＤ为０．８７％㊂结果表明，仪器精密度良好㊂２．２．７㊀重复性试验㊀取同一批供试品（批号：２０１６０８０２），按供试品溶液制备方法，制备６份样品，在选定的色谱条件下，测定峰面积并计算含量㊂结果黄芩苷平均含量为６．０３ｍｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为０．１５％，表明重复性良好㊂２．２．８㊀稳定性试验㊀取供试品（批号：２０１６０８０１），按照供试品溶液制备方法配制溶液，在选定的色谱条件下，分别于０㊁２㊁４㊁８㊁１２ｈ测定，测定峰面积并计算含量㊂结果黄芩苷平均含量为６．２２ｍｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为０．０９％，表明供试品溶液中黄芩苷在１２ｈ内保持稳定㊂２．２．９㊀加样回收率试验㊀精密称取黄芩苷对照品（含量为９３．３％）６５．５９ｍｇ，置１００ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度备用㊂精密量取已知含量（６．２２ｍｇ／ｍＬ）的鱼腥草芩蓝口服液（批号为：２０１６０８０１）１ｍＬ，置２５０ｍＬ量瓶中，精密加入上述对照品溶液１０ｍＬ，加甲醇适量，超声处理２０ｍｉｎ，放置至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液㊂按上述方法，制备供试品溶液６份，在选定色谱条件下，测定黄芩苷含量并计算回收率㊂结果黄芩苷的加样回收率在９８．０３％ ９９．６７％，平均值为９８．７４％，ＲＳＤ为０．７０％，表明回收率良好㊂２．２．１０㊀黄芩苷含量限度测定㊀取连续批次生产的鱼腥草芩蓝口服液１０批，按供试品溶液制备方法处理，取１０μＬ进样，记录峰面积并计算含量㊂结果黄芩苷平均含量为６．３２ｍｇ／ｍＬ，根据产品测定结果，结合加速稳定性试验结果，暂定本品中每１ｍＬ含黄芩按黄芩苷（Ｃ２１Ｈ１８Ｏ１１）计，不得少于４．５０ｍｇ㊂２．３㊀绿原酸含量测定［８－１０］２．３．１㊀色谱条件㊀以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－水－冰醋酸（２０ʒ８０ʒ１）为流动相，检测波长３２４ｎｍ㊂理论板数按绿原酸峰计算应不低于３０００㊂采用此色谱条件，流出的曲线基线稳定㊁分离度高，重复性好，因此本品采用此色谱条件进行含量测定㊂２．３．２㊀供试品溶液的制备㊀精密量取本品１０ｍＬ，置１００ｍＬ棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得㊂２．３．３㊀对照品溶液的制备㊀取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每１ｍＬ含４０μｇ的溶液，即得㊂２．３．４㊀缺金银花阴性对照溶液的制备㊀依据处方中的比例，按制法制备缺金银花阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液㊂２．３．５㊀绿原酸专属性试验㊀在选定的色谱条件下，同时取对照品溶液㊁供试品溶液㊁上述阴性样品溶液，注入液相色谱仪㊂结果表明，供试品溶液主峰的保留时间与绿原酸对照品溶液主峰的保留时间一致，缺金银花的阴性样品溶液略有干扰；缺金银花和连翘的阴性样品溶液略有干扰；但是缺金银花和鱼腥草的阴性样品溶液无干扰；缺鱼腥草金银花连翘阴性样品溶液无干扰（图６Ｄ－Ｈ）㊂Ｄ绿原酸对照品ＨＰＬＣ图ＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄａｓａｃｏｎｔｒｏｌｐｒｏｄｕｃｔＥ供试品ＨＰＬＣ图ＴｅｓｔｐｒｏｄｕｃｔＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍＦ缺金银花阴性ＨＰＬＣ图ＮｅｇａｔｉｖｅＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅＧ缺金银花和连翘阴性ＨＰＬＣ图ＮｅｇａｔｉｖｅＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅａｎｄｆｏｒｓｙｔｈｉａｆｏｒｓｙｔｈｉａＨ缺金银花和鱼腥草阴性ＨＰＬＣ图ＮｅｇａｔｉｖｅＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅａｎｄｈｏｕｔｔｕｙｎｉａＩ缺金银花㊁鱼腥草和连翘ＨＰＬＣ图ＨＰＬＣｍａｐｏｆｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅ，ｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａａｎｄｆｏｒｓｙｔｈｉａｆｏｒｓｙｔｈｉａ图６㊀鱼腥草芩蓝口服液中绿原酸的ＨＰＬＣ图Ｆｉｇ６㊀ＨＰＬＣｄｉａｇｒａｍｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃｉｎＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ㊀㊀由试验可知，处方中的绿原酸归属为金银花约占（８０２．５－４３．５）／８０２．５＝９４．６％，鱼腥草占（４３．５－３９．７）／８０２．５＝４．７％，连翘所占绿原酸含量极低忽略不计㊂绿原酸的归属为金银花和鱼腥草（表１）㊂２．３．６㊀绿原酸线性关系试验㊀精密量取绿原酸对照品储备液适量，用水稀释成浓度为绿原酸分别为４．１０㊁８．２０㊁１６．４１㊁４１．０２㊁８２．０４㊁２０５．１０μｇ／ｍＬ，摇匀㊂在选定的色谱条件下，进样１０μＬ，记录各色谱峰峰面积；峰面积为纵坐标，以峰面积（Ｙ，ｍＡｕ）对浓度（Ｘ，μｇ／ｍＬ）进行线性回归，绘制标准曲线，得绿原酸回归方程为：Ｙ＝－８６．７８０８８＋２７．５９３７Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９５，回归显著㊂结果表明，绿原酸进样量在０．０４１ ２．０５１μｇ／ｍＬ范围内与峰面积有良好的线性关系㊂表１㊀专属性色谱图信息Ｔａｂ１㊀Ｓｐｅｃｉｆｉｃｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ名称Ｎａｍｅ保留时间／ｍｉｎＲｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅ峰面积／ｍｖＰｅａｋａｒｅａ绿原酸对照ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｃｏｎｔｒｏｌ１０．８２３９０８．６５７５３供试品ｓａｍｐｌｅ１０．７９２８０２．５２８８１缺金银花阴性ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅｎｅｇａｔｉｖｅ１０．７２９４３．４６３２８缺金银花和连翘阴性ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅａｎｄｆｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓ⁃ｐｅｎｓａｎｅｇａｔｉｖｉｅ１０．６７２３９．６８１７１缺金银花和鱼腥草阴性ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅａｎｄｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒ⁃ｄａｔａＮｅｇａｔｉｖｅ／／缺金银花㊁鱼腥草和连翘阴性ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅ，ｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａａｎｄｆｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓｐｅｎｓａｎｅｇａｔｉｖｅ／／２．３．７㊀绿原酸精密度试验㊀取同一浓度绿原酸对照品溶液，在选定的色谱条件下，进样量１０μＬ，分别平行进样６次，记录绿原酸峰面积，平均峰面积为９３４．５４３８，ＲＳＤ为０．４％，表明所用仪器精密度良好㊂２．３．８㊀绿原酸重复性试验㊀取同一批供试品（批号：２０１６０９０５），按供试品溶液制备方法，制备６份样品，在选定的色谱条件下，进样量１０μＬ，测定峰面积并计算含量㊂结果绿原酸平均含量为０．４ｍｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为１．３％，表明重复性良好㊂２．３．９㊀绿原酸日间稳定性试验㊀取供试品（批号：２０１６０９０５），按供试品溶液制备方法，在选定的色谱条件下，进样量１０μＬ，分别在０㊁２㊁４㊁６㊁８ｈ测定，结果平均含量为０．４ｍｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为１．８％，制备的供试品溶液中绿原酸在８ｈ内保持稳定㊂２．３．１０㊀绿原酸加样回收率试验㊀鱼腥草芩蓝口服液批号为２０１６０９０５，绿原酸含量为０．４１ｍｇ／ｍＬ，精密量取供试品５ｍＬ，置１００ｍＬ量瓶中，加水适量，加入绿原酸对照品（含量为９６．２％），振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液㊂按上述方法，制备供试品溶液６份，在选定的色谱条件下，测定绿原酸含量并计算回收率㊂结果绿原酸的加样回收率在９８．４１％ ９９．４５％，平均值为９９．０８％，ＲＳＤ为０．４２％，表明回收率良好㊂２．３．１１㊀绿原酸含量限度测定㊀取连续批次生产的鱼腥草芩蓝口服液１０批，按供试品溶液制备方法处理，取１０μＬ进样，记录峰面积并计算含量㊂结果绿原酸平均含量为０．４１ｍｇ／ｍＬ，根据产品测定结果，结合加速稳定性试验结果，每１ｍＬ含金银花㊁鱼腥草以绿原酸（Ｃ１６Ｈ１８Ｏ９）计，不得少于０．２０ｍｇ㊂３㊀讨论与结论３．１㊀ＴＬＣ鉴别方法的选择㊀研究采用ＴＬＣ法对鱼腥草芩蓝口服液中的鱼腥草㊁黄芩㊁连翘和金银花进行了定性分析，通过方法筛选结果［５，１１－１２］，釆用该鉴别方法简单易行，具有分离度好㊁重复性好㊁专属性强的特点，能清晰的看到鱼腥草㊁黄芩㊁连翘和金银花的特征性显色斑点，专属性较强，阴性无干扰㊂３．２㊀ＨＰＬＣ定量检测时色谱条件的选择㊀研究对检测波长进行了比较㊂通过全波长扫描显示，黄芩苷在３１５和２７８ｎｍ都有波峰吸收，但在２７８ｎｍ处具有最大吸收，故选择２７８ｎｍ为黄芩苷的检测波长；绿原酸在２１７和３２４ｎｍ都有波峰吸收，但在３２４ｎｍ处最大吸收，故选择３２４ｎｍ为绿原酸的检测波长［１３］㊂在流动相的选择上，黄芩苷实验中考察了甲醇－水（１ʒ１）㊁甲醇－０．６％磷酸溶液（４７ʒ５３）为流动相，结果显示前者黄芩苷色谱峰峰型不符合测定要求，故选甲醇－０．６％磷酸溶液（４７ʒ５３）作为流动相［１４］；绿原酸实验中考察了甲醇－水－冰醋酸（２０ʒ８０ʒ１）为流动相，采用此色谱条件，流出的曲线基线稳定㊁分离度高，重复性好，因此本品采用此色谱条件进行含量测定㊂３．３㊀超声提取时间的考察㊀为了最大限度的提取药液中的有效成分，本研究对超声时间进行了考察㊂黄芩苷供试品不超声和超声１０㊁２０㊁３０ｍｉｎ，黄芩苷含量分别为５．８９㊁５．９０㊁６．０６㊁６．０６ｍｇ／ｍＬ，超声２０ｍｉｎ即可提取充分；绿原酸供试品在不超声和超声１０㊁２０㊁３０ｍｉｎ，绿原酸含量标准偏差为０．５％，含量差别不明显［１５］㊂３．４㊀绿原酸的归属考察㊀试验表明，供试品溶液主峰的保留时间与绿原酸对照品溶液主峰的保留时间一致，缺金银花阴性溶液的绿原酸峰面积占供试品溶液绿原酸峰面积为５．４％；缺金银花和连翘阴性溶液的绿原酸峰面积占供试品溶液绿原酸峰面积为４．７％；缺金银花和鱼腥草阴性溶液的绿原酸峰极小未积分；缺鱼腥草㊁金银花和连翘阴性溶液在绿原酸对照品色谱峰的保留时间处，无干扰，专属性强，不影响产品质量控制，方法学符合要求㊂由试验可知，处方中的绿原酸归属为金银花约占９４．６％，鱼腥草约占４．７％，连翘所占绿原酸含量极低忽略不计㊂绿原酸的归属为金银花和鱼腥草，这和陆安等人的研究结果一致［１６－１８］㊂鱼腥草芩蓝口服液的成分复杂，为了在生产中能保证药品质量，研究选择用薄层色谱法对鱼腥草㊁黄芩㊁连翘和金银花进行定性鉴别㊂采用高效液相色谱法测定鱼腥草芩蓝口服液中黄芩苷和绿原酸的含量，暂定本品中每１ｍＬ含黄芩按黄芩苷（Ｃ２１Ｈ１８Ｏ１１）计，不得少于４．５０ｍｇ；每１ｍＬ含金银花㊁鱼腥草以绿原酸（Ｃ１６Ｈ１８Ｏ９）计，不得少于０．２０ｍｇ㊂参考文献：［１］㊀邓茂芳，程维明．ＨＰＬＣ同时测定鱼腥草芩蓝合剂中３种活性成分的含量［Ｊ］．中国现代应用药学，２０１５，３２（５）：５８９－５６１．㊀ＤｅｎｇＭＦ，ＣｈｅｎｇＷＭ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅｅａｃ⁃ｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａａｎｄＱｉｎｌａｎｍｉｘｔｕｒｅｂｙＨＰＬＣ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｏｄｅｒｎＡｐｐｌｉｅｄＰｈａｒｍａｃ，２０１５，３２（５）：５８９－５６１．［２］㊀喻琴，王东升，张世栋，等．鱼腥草芩蓝口服液抗炎镇痛作用研究［Ｊ］．动物医学进展，２０１８，３９（８）：３６－３９．㊀ＹｕＱ，ＷａｎｇＤＳ，ＺｈａｎｇＳＤ，ｅｔａｌ．Ｓｔｕｄｙｏｎａｎｔｉ－ｉｎｆｌａｍｍａｔｏ－ｒｙａｎｄａｎａｌｇｅｓｉｃａｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｆＹｕｘｉｎｇｃａｏＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ［Ｊ］．ＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ，２０１８，３９（８）：３６－３９．［３］㊀中华人民共和国农业部公告第２６５３号．㊀ＴｈｅｍｉｎｉｓｔｒｙｏｆａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅｏｆｔｈｅＰｅｏｐｌｅ＇ｓＲｅｐｕｂｌｉｃｏｆＣｈｉｎａ，Ｎｏ．２６５３．［４］㊀喻琴，陈玲，尹伶灵，等．鱼腥草芩蓝口服液的毒理学研究［Ｊ］．中国兽药杂志，２０１８，５２（９）：２７－３６．㊀ＹｕＱ，ＣｈｅｎＬ，ＹｉｎＬＬ，ｅｔａｌ．ＴｏｘｉｃｏｌｏｇｉｃａｌｓｔｕｄｙｏｆｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａａｎｄＱｉｎｌａｎｏｒａｌｌｉｑｕｉｄ［Ｊ］．ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ，２０１８，５２（９）：２７－３６．［５］㊀中国兽药典委员会．‘中华人民共和国兽药典“２０１５年版二部［Ｓ］．㊀ＣｈｉｎａＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＣｏｍｍｉｔｔｅｅ．Ｐｅｏｐｉｅ＇ｓＲｅｐｕｂｌｉｃｏｆＣｈｉｎａＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｖｏｌｕｍｅⅡ２０１５ｅｄｉｔｉｏｎ［Ｓ］．［６］㊀周宝玉，虞文殊．复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测［Ｊ］．世界中医药，２０１８，１３（１２）：３１８６－３１８９．㊀ＺｈｏｕＢＹ，ＹｕＷＳ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｏｒｓｙｔｈｉａｓｉｄｅａｎｄｂａｉｃａｌｉｎｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃａｐｓｕｌｅｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏ⁃ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．ＷｏｒｌｄＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，２０１８，１３（１２）：３１８６－３１８９．［７］㊀朱育红，潘康锁，林涛，等．高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量［Ｊ］．中国兽药杂志，２０１８，５２（１２）：４９－５３．㊀ＺｈｕＹＨ，ＰａｎＫＳ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｂａｉｃａｌｉｎｉｎｐｕｔｉｌａｎａｎｔｉ－ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙｇｒａｎｕｌｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ［Ｊ］ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＤｒｕｇ，２０１８，５２（１２）：４９－５３．［８］㊀陈红，邓萌萌，周波，等．复方Ｊ含片中金银花的薄层鉴别及绿原酸的高效液相色谱含量测定［Ｊ］．四川中医，２０１８，３６（１１）：１９２－１９５．㊀ＣｈｅｎＨ，ＤｅｎｇＭＭ，ＺｈｏｕＢ，ｅｔａｌ．ＴＬＣｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｆｌｏｓｌｏｎｉｃｅｒａｅｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｂｕｃｃａｌｔａｂｌｅｔｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｉｃｈｕａｎｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，２０１８，３６（１１）：１９２－１９５．［９］㊀高海燕．ＨＰＬＣ双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量［Ｊ］．亚太传统医药，２０１８，１４（１２）：４２－４４．㊀ＧａｏＨＹ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄａｎｄａ⁃ｍｙｇｄａｌｉｎｉｎＸｉａｏｅｒＫｅｃｈｕａｎｌｉｎｇｇｒａｎｕｌｅｓｂｙｄｕａｌ－ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈＨＰＬＣ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｓｉａ－ＰａｃｉｆｉｃＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃ，２０１８，１４（１２）：４２－４４．［１０］周争道，张莉，周慧云，等．ＨＰＬＣ同时测定消炎利胆片中５种活性成分的含量［Ｊ］．中国现代应用药学，２０１８，３５（１２）：１８０１－１８０４．㊀ＺｈｏｕＺＤ，ＺｈａｎｇＬ，ＺｈｏｕＨＹ，ｅｔａｌ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａ⁃ｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎＸｉａｏｙａｎＬｉｄａｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｏｄｅｒｎＡｐｐｌｉｅｄＰｈａｒｍａｃ，２０１８，３５（１２）：１８０１－１８０４．［１１］李春雪，张晨，王长生，等．菊黄口服液质量控制方法研究［Ｊ］．中草药，２０１５，４６（１２）：１７７９－１７８５．㊀ＬｉＣＸ，ＺｈａｎｇＣ，ＷａｎｇＣＳ，ｅｔａｌ．ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＪｕｈｕａｎｇＯｒａｌＬｉｑｕｉｄ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄＨｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ，２０１５，４６（１２）：１７７９－１７８５．［１２］石新华，杨柳，陈红．芩栀鱼合剂的薄层色谱鉴别［Ｊ］．时珍国医国药，２０１４，２５（２）：３７４－３７５．㊀ＳｈｉＹＨ，ＹａｎｇＬ，ＣｈｅｎＨ．Ｌｉｓｈｉｚｈｅｎｍｅｄｉｃｉｎｅａｎｄｍａｔｅｒｉａｍｅｄｉｃａｒｅｓｅａｒｃｈ，２０１４，２５（２）：３７４－３７５．［１３］杨秀青，石征蓉，谷江华，等．银菊解毒口服液指纹图谱结合多指标成分定量测定的质量控制方法研究［Ｊ］．中草药，２０１７，４８（１３）：２６４５－２６５２．㊀ＹａｎｇＸＱ，ＳｈｉＺＲ，ＧｕＪＨ，ｅｔａｌ．ＱｕａｌｉｔｙａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｏｆＹｉｎｊｕＪｉｅｄｕＯｒａｌＬｉｑｕｉｄｂａｓｅｄｏｎＨＰＬＣｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔａｎｄｍｕｌｔｉ－ｃｏｍｐｏ⁃ｎｅｎｔｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄＨｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ，２０１７，４８（１３）：２６４５－２６５２．［１４］陈晓亮，汪旭．栀芩合剂质量控制方法的研究［Ｊ］．安徽医药，２０１７，２１（１）：３８－４１．㊀ＣｈｅｎＸＬ，ＷａｎｇＸ．Ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｏｆｚｈｉｑｉｎｍｉｘｔｕｒｅ［Ｊ］．ＡｎｈｕｉＭｅｄｉｃａｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌ，２０１７，２１（１）：３８－４１．［１５］赵惠茹，路荣荣，靖会，等．金银花中绿原酸超声提取工艺的优化［Ｊ］．化工科技，２０１８，２６（６）：２２－２６．㊀ＺｈａｏＨｒ，ＬｕＲＲ，ＪｉｎｇＨ，ｅｔａｌ．Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈ⁃ｎｏｌｏｇｙｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｆｒｏｍＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｙ，２０１８，２６（６）：２２－２６．［１６］童文，李敏，孙佩，等．药食同源植物鱼腥草研究现状［Ｊ］．辽宁中医药大学学报，２０１８，２０（６）：１８３－１８５．㊀ＴｏｎｇＷ，ＬｉＭ，ＳｕｎＰ，ｅｔａｌ．Ｒｅｓｅａｒｃｈｓｔａｔｕｓｏｆｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｃｏｒ⁃ｄａｔａｈｏｕｔｔｕｙｎｉａｅ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＬｉａｏｎｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，２０１８，２０（６）：１８３－１８５．［１７］田丁，史梦琪，王赟．连翘挥发油化学成分及其药理作用研究进展［Ｊ］．天然产物研究与开发．２０１８，３０：１８３４－１８４２．㊀ＴｉａｎＤ，ＳｈｉＭＱ，ＷａｎｇＢ．ＡｄｖａｎｃｅｓｉｎｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓａｎｄｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｆｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｓｆｒｏｍｆｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓｐｅｎｓａＬ［Ｊ］．ＮａｔｕｒａｌＰｒｏｄｕｃｔＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎ，２０１８，３０：１８３４－１８４２．［１８］陆安，刘炳炜，杜红娜，等．鱼腥草芩蓝口服液指纹图谱研究［Ｊ］．中国兽药杂志，２０１８，５２（１２）：６１－６８．㊀ＬｕＡ，ＬｉｕＢＷ，ＤｕＨＮ，ｅｔａｌ．ＳｔｕｄｉｅｓｏｎＨＰＬＣｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆＹｕｘｉｎｇｃａｏｑｉｎｌａｎＯｒａｌＬｉｑｕｉｄ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＤｒｕｇ，２０１８，５２（１２）：６１－６８．（编辑：陈希）。
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中成药是在中医药理论指导下，以中药材为原料，按照规定的处方、生产工艺和质量标准生产的制剂，具有便于携带、使用方便、毒副作用小等特 点。随科学技术的发展，中医药学现代化也使中成药在人们疾病防治中大显身手，在各治疗领域发挥着重要作用。
以醋酸乙酯．甲酸．水（８：１：１）为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（见 图Ｉ）。
液（５２：４８）为流动相；流速：ｌｏｄ／ｍｉｎ；检测波长为 ２７７ｎｍ。进样量：１０ｕｌ。 ３．２检测波长的选择
取黄芩苷对照品适量，用流动相溶解后作紫外扫 描．测得最大吸收波长为２７７．４ｎｍ，所以检测波长定为
２７７ｎｍｏ
３．３对照品溶液的制备 精密称取在６０。Ｃ真空干燥４ｈ的黄芩苷对照品适
量，加甲醇溶解并定量稀释制成每１ｍｌ中约含５雌ｇ的 溶液，即得。 ３ ４供试品溶液的制备
精密量取本品１．０ｍｌ，置５０ｍｌ量瓶中，加６０％乙醇 稀释至刻度，摇匀。用０ ４５“ｍ滤膜滤过，取续滤液作 为供试品溶液。 ３．５样品含量测定
Ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｙｍｄｎｇｃａｏ ｏｒａｌ ｌｉｑｕｉｄ
Ｙａｎｇ Ｗｅｉｆｅｎｇ（ｙａｎｇ ＷＦ），Ｔｅｎｇ Ｙａｎ（Ｔｅｎｇ Ｙ）（ＺｈｅｊｉａｎｇｌｎｓｔｌｔｔａｅｆｏｒＤｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１０００４）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｓｈ ８ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｙｕｘｉｎｇ℃ａｏ ｏｒａｌ ｌｉｑｕｉｄ．＾癌ＴＨＯＤＤ：西ｅ
黄芩苷和绿原酸存在于多种植物中，是许多中成药中药效成分。根据报道，黄芩苷和绿原酸均具有抗菌抗炎、消除自由基和抗氧化等作用。 本文针对银黄片和小儿清热宁颗粒中黄芩苷和绿原酸的微波辅助提取作了一系列的研究工作。 建立了采用微波辅助提取银黄片样品中绿原酸及黄芩苷、并以反相高效液相色谱法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计 ，优化了萃取溶剂浓度、微波功率、微波辐射时间和微波提取温度四个提取条件，确定了微波辅助萃取法提取银黄片样品中的绿原酸及黄芩苷的最佳条 件为：乙醇浓度70%，微波功率255W，提取时间1min，提取温度80℃。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验，绿原酸及黄芩苷加入回收率分别在 96．2%～100．3%与96．5%～106．3%之间，RSD分别为3．69%（n=5）和4．03%（n=5）。 建立了采用微波辅助提取小儿清热宁颗粒样品中黄芩苷、并以反相高效液相色谱法测定其含量的实验方法。通过正交实验设计，优化了萃取溶剂浓 度、微波功率、微波辐射时间和微波提取温度四个提取条件，确定了微波辅助萃取法提取小儿清热宁颗粒样品中的黄芩苷的最佳条件：提取溶剂为70%乙 醇，微波功率为255W，微波提取时间为1min，提取温度为80℃。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验，黄芩苷加入回收率在96．9%～100．3%之 间，RSD为2．42%（n=6）。与超声波提取法比较，微波辅助萃取法具有操作简便，快速，重现性好等特点。 通过以上两个体系的研究，可得出微波辅助提取-反相高效液相色谱法测定中成药中绿原酸及黄芩苷含量的方法稳定可靠，可为中成药中绿原酸及黄 芩苷质量监控提供参考方法。
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万方数据
复方鱼腥草口服液质控项目的研究
作者： 作者单位：
刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
杨伟峰， 滕彦， Yang Weifeng， Teng Yan 杨伟峰,Yang Weifeng(浙江省药品检验所,杭州,310004)， 滕彦,Teng Yan(浙江大学附属第 二医院,杭州,310009)
精密吸取本品（批号：９８１１１２）ｏ ５ｍｌ，再精密加入黄 芩苷对照品溶液（０．２８ｍｇ／ｍ１）５ ０ｍｌ，定容至５０ｍｌ，滤 过，依法测定，结果见表１。 表ｌ加样回收率
４讨论 ４ １绿原酸为金银花的主要成分，由于金银花在处方 中所占比例较少，用硅胶ｃ板薄层色谱法，斑点不明 显，后改用聚酰胺薄膜检出灵敏度得到很大提高，提取 条件经试验证明，以酸化后用醋酸乙酯提取效果为佳， 展开剂文献报道多以醋酸为展开剂，但由于本品中同 类成分较多，相互间干扰严重，经反复筛选，采用醋酸 乙酯．甲酸．水（８：１：１）可获得满意结果。此展开剂用于 绿原酸的聚酰胺薄层色谱鉴定未见文献报道．另取缺 金银花样品作对照，结果在与绿原酸斑点相应位置有 一报浅的荧光斑点．据查文献。１，鱼腥草中含极少量绿 原酸，这与实验结果一致。在其他几味药材的ＴＩＣ结 果不满意的情况下，本法可以从斑点荧光强度来有效 地控制成品质量。 ４ ２黄芩苷含量测定所用流动相文献报导主要有甲 醇．水一磷酸系统及甲醇一水一冰醋酸系统。经比较以甲醇 ．水一磷酸系统为佳。流动相中磷酸比例文献采用甲醇一 永．礴酸（４７：５３：Ｏ．２）．其水相磷酸浓度约为０．４％，我们 对磷酸浓度进行了考察，发现用０，４％和０．２％磷酸溶 液作水相，均能获得很好分离。以黄芩苷峰计算磷酸 浓度改变后其理论塔板数未发生变化，实验所得理论 塔板数约为加００。从保护仪器和色谱柱的角度出发， 其水相磷酸浓度定为０．２％。
取上述供试品溶液和对照品溶液各１０９ｌ，注人液 相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量。 ３．６专属性试验
分别吸取供试品溶液、缺黄苓阴性对照溶液及黄 芩苷对照品溶液各ｔｏ一．按上述色谱条件分别进样．结 果供试品溶液色谱囤在黄芩苷保留时间处有一色谱 峰．缺黄芩阴性对照溶液在黄芩苷保留时间处元吸收 峰（见图２，３，４）。
取浓度为４８ ７２，ｕｇ／ｍｌ的对照品溶液重复进样１０ｕＪ （Ｈ＝５）。测定峰而积，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．４％。 ３ ９重复性试验
按正文的含量测定方法，对同一批样品（批号： ９８１１１２）进行多次测定（ｎ＝５），得平均含量为２ ７３２Ｉｎ∥ ｄ，相对标准偏差（ｇｓｏ）为０．９６％。 ３ ８回收率试验
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图１绿原蘸的薄层色谱 １一供试品溶棱；２一绿原酸；３一缺鱼腥草、金银花阴性对照溶 液；４一缺金镪花阴性对照溶｝直 ３黄芩苷含量测定 ３．１色谱条件
色谱柱：Ｎｏｖａｐａｋ。Ｃｌｓ柱；流动相：甲醇一０．２％磷酸溶 ·３％·
万方数据
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图２黄革苷色谱图
３ ７线性关系考察
取黄芩苷对照品适量，分别制得浓度为１６．２４．
目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平 均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好 (r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快 速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.
取本品２００ｄ．用稀盐酸谢节ｐＨ值至２，再用醋酸 乙酯提取２次，每次２０ｍｌ，合并提取液，蒸干，残渣用甲 醇２ｍｌ溶解，作为供试品溶液。另取绿原为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典１９９５年版一部附录ⅥＢ），吸 取上述两种溶液各１出，分别点于同一聚酰胺薄膜上，
3.期刊论文 杨克迪.王丽君.龙云飞 高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量 -中国医
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复方鱼腥草口服液质控项目的研究
杨伟峰滕彦１（抗州３１０００４浙江省药品检验所；。杭州３１０００９浙江大学附属第二医院）
摘要目的：建立复方鱼腥草口服液质量控制项目。方法：用聚酰胺薄层色谱法对口服泣中的主要成分之一绿原 酸进行定性鉴别；用ＲＰ．ＨＰＬＣ法对黄芩苷进行含量测定，采用ＯＤＳ柱，流动相为甲醇－０ ２％磷酸水溶液（５２：４８）。 结果：线性范围０ １６２４—１ ６２４．ｕｇ，平均回收率为１０１．６％，飚Ｄ＝１．２％。结论：上述方法简诬、重复性好ｎ可用于 本品的质量控制。 关键词绿原酸；黄芩苷；ＨＰＬＣ；聚酰胺薄层色谱法
２４．３６，４８．７２，８１．２０和１６２．舡ｇ／ＩＩｌｌ的对照品溶液。取上
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３．９样品测定 按正文方法对三批样品进行测定，结果见表２。
表２三批样品测定结果／ｎ＝５
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