氯霉素类药残留测定——气相色谱法
水产品中氯霉素药物残留检测方法分析
疾病种类较多，需要因症制宜地采取治疗措施。
比如，在脑膜炎、败血症方面有显著表现者，可以给予地塞米松；而对于淋巴结脓肿类症状者，则宜采用成熟后的治疗，也可以通过简单的手术进行切破处理，然后进行排脓汁、冲洗（以1%高锰酸甲、3%双氧水皆可）、伤口处理（如碘酊涂抹）等，完成后可以选用对应药物治疗。
3结语农村猪养殖方面的疾病预防控制只有通过基层政府的宣传，防疫站的帮助与指导，以及农户对猪养殖相关知识与技术的积极了解、学习，才能从多个方面共同促进猪养殖水平的提升。
建议利用回乡就业指导部门、现阶段成立的新型合作社等组织，尤其是借助我国农村各地的“党员之家”发挥组织效用，为农村的猪养殖提供更好的养殖服务，包括品种的引入、猪养殖相关手册的发放、视频的集中传播，尤其是需要加强上门指导；同时，需要防疫站实施由上到下的下基层防疫，提高对猪类疫情的防控水平，为提高养殖效益提供技术支持。
参考文献［1］皮祖超.浅谈呼吸道疫病在猪养殖中的发病原因和防制措施［J］.畜禽业，2015（3）：8-9.［2］李果夫.繁殖障碍性疫病在猪养殖中的诊断和防治［J］.养殖与饲料，2015（3）：30-31.水产品中氯霉素药物残留检测方法分析卓二妹（中山市古镇镇农业服务中心，广东中山528421）［摘要］氯霉素为一种广谱抗生素，可以有效抑制多种病原菌，但是其也具有很强的毒副作用，所以被明确规定不得在动物源食品中检出，已经被我国列为禁用兽药。
为保证食品安全，需要加强对水产品内氯霉素药物残留检测研究，应用有效检测技术，确定其含量是否在规定范围内，以避免对人体健康造成不良影响。
本文就水产品氯霉素药物残留检测方法进行简要分析。
［关键词］水产品；氯霉素；药物残留［中图分类号］S948［文献标识码］A［文章编号］1674-7909（2017）08-63-2随着生活水平的提高，人们对食品安全要求更为严格，尤其是各种药物在动物中的应用，因为药品残留已成为威胁人体健康的重要因素。
气相色谱法测定水产品中氯霉素类药物残留量
气相色谱法测定水产品中氯霉素类药物残留量作者：陈树鹏黎素菊陈晓衔洪捷娴李锦雯来源：《农家科技下旬刊》2017年第08期摘要：氯霉素被广泛应用于水产动物病害的预防和治疗，造成动物性食品中的残留，对人类产生了严重的副作用。
本文介绍了水产品中氯霉素类药物残留量的气相色谱法。
结果表明：该方法的线性系数在0.99以上，检出限可达到0.01mg/kg。
方法灵敏度高，回收率及精密度均达到分析要求。
关键词：气相色谱法；氯霉素；优化；精密度氯霉素是一种广谱、高效的抗生素类药物，由于其效高价廉，曾在水产养殖业中得到了较为广泛的应用，同时也不可避免地带来了残留问题。
残留在水产品中氯霉素会对人体的造血等功能产生不良影响，甚至引起粒状白细胞缺乏、不可逆的再生障碍性贫血、新生儿的灰婴综合症等疾病。
因此，氯霉素残留问题需要引起高度的重视，国内外对水产品中氯霉素残留监控特别严格，而且允许残留量都非常低，一般在1μg/kg以下。
目前一般常用的氯霉素残留量的检测标准有气相色谱法（GC-ECD）、液相色谱法（HPLC-UV）、酶联免疫吸附试验法（ELISA）及气-质联用法（GC/MS）等。
基于此，本文建立了分析水产品中氯霉素类药物残留的气相色谱法，方法准确可靠、灵敏度高。
一、材料与方法1.材料（1）试验原材料。
鱼肉组织，市场销售。
（2）主要试剂与材料。
乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈（色谱纯）；氯霉素标准、衍生化试剂BSTFA；C18固相萃取柱。
（3）主要仪器。
气质联用仪；均质机；固相萃取装置；分析天平；氮吹仪；旋转蒸发仪。
2.标准溶液配制氯霉素标准溶液：配制100mg/L的标准储备液，保存于1～4℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。
3.样品前处理（1）分离提取。
准确称取鱼肉（鱼糜状）（5±0.01）g于具塞离心管中，加入20mL乙酸乙酯，在组织匀浆机均质1min后，用15mL乙酸乙酯清洗刀头倒入离心管中，高速离心机10000r/min离心3min，将上清液倒入浓缩品中，浓缩近干，用甲醇-水（V：V=1：1）溶液5mL定容，待净化。
水产品中氯霉素残留检测方法
FOOD INDUSTRY ·127水产品中氯霉素残留检测方法 李梓建 广东省汕头市食品检验检测中心 广东省汕头市质量计量监督检测所氯霉素是一种广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。
近年来，在水产品养殖和运输过程中违规使用氯霉素的现象屡见不鲜，问题日益突出，严重威胁到了人民群众的健康。
本文简述了水产品中氯霉素残留的多种检测方法，包括色谱分析法、微生物法、免疫分析法以及生物传感器、生物芯片等新型检测技术，并对其优缺点进行了比较分析，以期为水产品中氯霉素残留检测提供参考。
最后本文还对氯霉素残留检测方法的发展趋势进行了展望。
氯霉素（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ｃｈｌｏｒｏｍｙｃｅｔｉｎ）是白色或无色的针状或片状结晶，由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。
大卫·戈特利布于１９４７年从南美洲委内瑞拉的土壤内的委内瑞拉链霉菌成功分离，并于１９４９年合成并引入临床试验。
它属于抑菌性广谱抗生素，也是世界上首种完全由合成方法大量制造的广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。
但是，由于它对造血系统有严重不良反应，需要慎重使用。
检测方法分析的必要性水产品营养丰富，品种繁多且风味各异，深受老百姓的喜爱，需求量也是与日俱增，这在很大程度上促进了我国水产品养殖业规模的发展。
然而，伴随着发展而来的是越来越多的抗生素类药物被应用其中，由于部分养殖户和商家不遵守国家有关规定及未合理使用药物，造成抗生素在水产品中残留居高不下。
其中，氯霉素药物的违规使用更是屡见不鲜，甚至让水产品成为食品安全的重灾区之一。
由于氯霉素药物存在严重的毒副作用，能够抑制骨髓造血功能、引发再生障碍贫血、粒状白细缺乏症和新生儿、早产儿灰色综合症等，美国、欧盟、日本等很多国家都禁止其在动物源性食品中检出。
依据中华人民共和国农业部公告第２３５号中《动物性食品中兽药最高残留限量》（发布日期：２００２年１２月２４日）的规定，氯霉素为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0110出口肉肉制品氯霉素残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0110出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口猪肉中氯霉素残留量的检验。
2.原理概要用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素，然后将乙酸乙酯蒸发至干，用正已烷净化，氯霉素经硅烷化衍生后，溶解于正已烷中，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙酸乙酯：重蒸馏；甲醇：重蒸馏；正已烷：重蒸馏；丙酮：重蒸馏；硅烷化试剂：3mL六甲基二硅烷(HMDS)＋1mL三甲基氯硅烷(TMS)＋9mL吡啶；氯化钠水溶液：1mol/L；氯霉素标准品：含量≥99.5%；氯霉素标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准品，用丙酮配成0.10mg/mL 的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
3.2.仪器气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)；快速混匀器；离心机：3000r/min；多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器；具塞离心管：5mL；离心管：15mL；尖嘴吸管；微量可调移液管：50μL、200μL、1000μL；微量注射器：10μL。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 204.3.抽样方法按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。
从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌后)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。
混合原始样的重量不少于2kg。
加封后，标明标记，及时送交实验室。
SCT3018-2004无公害食品水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法
化试剂衍生化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
1
4、试剂 所有试剂在氯霉素出峰处应无干扰峰，最好选择优级纯或色谱纯试剂。
4.1 氯霉素标准品：纯度≥99％。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸乙酯：色谱纯。 4.4 正己烷：优级纯。 4.5 氯仿：分析纯。 4.6 乙腈：色谱纯。 4.7 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.8 氯化钠：分析纯。 4.9 4％氯化钠溶液：称取氯化钠 20g，加水溶解，稀释到 500mL。 4.10 氯霉素标准溶液：准确称取氯霉素标准品 0.025Og，用甲醇溶解并定容至 50mL，配成 浓度为 500µg/mL 的标准贮备液，置 4℃冰箱中保存，保存期不超过 3 个月。临用前，取此 贮备液，用甲醇稀释成浓度为 0.100µg/mL 的标准工作液。
SC/T 3018-2004 无公害食品 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法
发布时间：2004 年 1 月 7 日 实施时间：2004 年 3 月 1 日 发布单位：中华人民共和国农业部 1、范围 本标准规定了水产品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中氯霉素残留量的检测。
水相中加入 15mL 乙酸乙酯，旋涡混合器混合 2min，3 000r/min 离心 3min，吸取乙酸乙 酯层，经过无水硫酸钠柱脱水过滤于 50mL 鸡心瓶中。再向水相中加入 5mL 乙酸乙酯，重 复上述操作。用少量乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱，合并提取液于 50mL．鸡心瓶中，在 40 ℃水浴中减压旋转蒸发至干。对于大部分样品，到此步骤净化效果已可达到要求，对于净化 不完全的样品可经 C18 固相萃取柱进一步净化。加入 2mL 乙酸乙酯溶解提取物并转移于 5 mL 具塞离心管中，用 1mL 乙酸乙酯洗涤鸡心瓶，合并乙酸乙酯，于 50℃～55℃的砂浴中 吹氮蒸发至近干，再用 1mL．乙酸乙酯洗涤离心管壁并吹干。注意防潮。
氯霉素残留检测方法研究进展
氯霉素残留检测方法研究进展氯霉素残留对人体的危害极大，因此在国际上有关氯霉素的检测方法备受关注和研究。
起初是利用微生物进行定性检测，目前应用较多的是先进检测技术的联用，例如：UPLC-MS/MS，LC-MS等技术使氯霉素的检测限、精密度和回收率等方面都得到了极大提高。
标签：氯霉素；检测方法；研究进展目前有关氯霉素的检测方法有十几种，在这些现有检测方法中，公认的方法是色谱法和色谱-质谱联用法，但此技术仍需不断地改进。
在国内外对氯霉素残留量的检测方法仍在不断的研究中。
1 色谱法1.1 薄层色谱法莫金娜[1]等利用薄层色谱方法（TLC）检测化妆品中的氯霉素残留量。
该方法是先用乙醇溶剂提取，以硅胶制板为载体、在展开剂为三氯甲烷-甲烷（85：15）的薄层条件下鉴别化妆品中的氯霉素残留量。
从此实验得知，所检验的样品最小的检限度为1.0mg/g。
1.2 高效液相色谱-荧光检测法潘莹宇等[2]高效液相色谱-荧光检测方法（HPLC-FL）检测牛奶中氯霉素残留量。
氯霉素易与锌粉发生还原反应，将氯霉素与锌粉反应后的溶液在缓冲溶液（醋酸钠-醋酸）条件下可发生荧光衍生化反应，之后加入荧光胺丙酮溶液。
将待测品逐渐稀释后在一定的色谱条件下进行检测。
上述实验得出，氯霉素检测检出限为0.2μg/L。
运用此方法检测牛奶中氯霉素的残留量准确度高，灵敏度好，操作较简便等优点。
1.3 超高效液相色谱-串联质谱法彭麟等[3]利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法检测黄鳝肌肉中氯霉素残留量。
此实验首先在黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠溶液，用碱性乙酸乙酯提取两次。
合并两次提取液，在45℃水浴中氮吹至干。
之后用5%甲醇溶液复溶，再加正己烷除脂，将下层水相过0.22μm滤膜，进样检测。
上述实验得出氯霉素检测限为0.1μg/kg。
本实验使用的UPLC-MS/MS方法具有精密度高，重现性好等优点，同时可以在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率。
水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨
医药界 2020年04月第07期—174—卫生管理水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨张 然（三河市疾病预防控制中心，河北 廊坊 065200）【摘要】目的：在本文，探讨了水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法，使用乙酸乙酯进行提取，将其蒸干后，使用0.01mol/L 的盐酸进行溶解，再使用正己烷去脂肪，将其吹干后，应乙酸乙酯将样品溶解，应用BSTFA+TMCS(99+1)试剂在超声浴中进行硅烷化后，再采用气相色谱法进行测定，并用外标法进行定量。
添加水平在0.2μg/kg 到2.0μg/kg 之间，回收率大于85%，相对标准偏差在0.9%到2.7%之间，线性相关系数接近0.999。
【关键字】水产品；氯霉素；残留量；气相色谱检测【中图分类号】R 978 【文献标识码】A 【文章编号】2095-4808（2020）07-174-02氯霉素，也叫左旋霉素，属于广谱抗生素的一种，在水产养殖中的应用非常广泛[1]。
但是，氯霉素对人体的危害非常大，至今，医学界也尚未明确人体接触氯霉素的安全剂量[2]。
在美国和欧盟地区，都明确禁止动物饲料和食用性食物中使用氯霉素，并且法律明确规定，氯霉素的残留量检验标准为不得检出。
在我国养殖业中发现，滥用抗生素的现象非常普遍，严重危害了水产品安全，且在水产品中存在氯霉素残留问题，严重制约了我国水产品的出口业发展，并且对我国其他动物制品的出口也产生了消极影响[3]。
近几年来，我国政府相关部门已经明确规定了渔业和养殖业中禁止使用含有氯霉素的渔药和兽药，还加强了对水产品和其他动物制品中氯霉素的监督力度。
由此可见，一种高效的氯霉素残留检测方法非常重要。
现在，通用的氯霉素残留检测方法包括：RIA 、ELISA、HPTLC、GC/MS、GC-ECD、HPLC/MS、HPLC-UV 等[4]。
其中，GC-ECD 法既可以在实验室试验，又可以满足低限量检测要求，为此，本文特进行了GC-ECD 法检测水产品中氯霉素残留量的试验，现将结果报道如下。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言动物源性食品中的药物残留是一个备受关注的话题，氯霉素类药物残留受到了特别的关注。
氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物的治疗和预防疾病。
如果动物身上残留了氯霉素，会对人体健康造成潜在的危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的准确测定具有重要意义。
一、氯霉素类药物残留的危害氯霉素类药物是一类广谱抗菌药物，可以用于预防和治疗动物身上的细菌感染。
如果动物身上残留了氯霉素类药物，会对人体健康构成危害。
长期食用含有氯霉素类药物残留的动物源性食品，可能会导致人体对抗菌素的耐药性增加，从而降低治疗感染的疗效。
氯霉素类药物还可能对人体的造血系统和免疫系统产生负面影响，引起贫血、白细胞减少等症状。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的监测和控制至关重要。
二、氯霉素类药物残留的测定方法为了准确、快速地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，科研人员们进行了大量的工作，研究出了多种灵敏、准确的测定方法。
目前常用的氯霉素类药物残留测定方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法等。
这些方法能够对动物源性食品中的氯霉素类药物残留进行定量测定，并具有操作简便、快速准确的特点。
三、氯霉素类药物残留的监管和控制针对动物源性食品中的药物残留问题，各国都制定了相关的监管标准和控制措施。
监管部门通常会制定动物源性食品中氯霉素类药物残留的最大残留限量（MRL），以确保食品安全和人体健康。
兽医和畜牧养殖户也需要严格按照兽药使用规范，合理使用药物，避免残留超标的情况发生。
四、结语动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的重要课题，对于保障食品安全、维护人体健康具有重要意义。
科研人员们将继续努力，研究出更加灵敏、准确的氯霉素类药物残留测定方法，为监管部门提供科学依据，保障人体健康。
广大兽医和养殖户也需要严格按照相关规定，合理使用药物，做好动物源性食品中氯霉素类药物残留的控制工作。
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氯霉素类药残留测定——气相色谱法
(7)气相色谱法(gas chromatography， GC) GC具有高分别效能、高
挑选性、高敏捷度等特点。
因为CAPs分子中含有羟基、氯基、亚氨基，分子极性较大，挥发性和热稳定性差，须对它们的极性官能团举行酯化、硅烷化或酰化，生成热稳定和易挥发的衍生物，才干用法GC举行测定。
同时，CAPs 均含有电子亲和性强的化学基团，可以采纳电子捕捉检测器( electron capture detector，ECD) 举行测定。
虽然GC办法分析CAPs已经较为成熟，但因为需要衍生化，操作繁琐，因而限制了应用。
1974年在AOAC年会上，提出了当初CAP分析最敏捷的GC办法。
用提取动物组织中的CAP，蒸干后加4%溶液，脱脂，过硅藻土(Celite) SPE 柱净化，(TMS)衍生化后用GC-ECD检测。
该办法肌肉样品的回收率大于80%，LOD 小于1 μg/kg。
周金慧等建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中CAP 残留的GC-微电子捕捉(μECD)检测办法。
提取液氮气吹干后，用Sylon BFT [N，O-双 (三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷(TMCS) (99+1)]衍生化，GC测定，外标法定量。
鸡肌肉组织在0.1 μg/kg、0.5 μg/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为90.2%～94.3%，日内CV在4.5%～11.6%之间，日间CV在7.8%～ 14.3%之间，LOD为0.05 ug/kg，LOQ为0.10 μg/kg。
鸡肝脏组织在0.2 μg/kg、0.5 μ
g/kg、1.0 μg/kg三个添加水平，平均回收率为82.9%～90.8%，日内CV在7.0%～11.2%之间，日间CV在7.9%～14.5%之间，LOD为0.10 ug/kg，LOQ 为0.20 ug/kg。
Kubala-Drincic 等建立了动物肌肉中的CAP的GC-ECD检测办法。
MSPD 提取液蒸干后用Sylon HTP[-TMCS-吡啶
(3+1+9)]衍生化， GC测定。
在5 μg/kg、10 μg/kg、15 ug/kg添
加浓度，平均回收率分离为93%、96%和98%， RSD为13%、11%和3%；LOD和LOQ分离为1.6 ug/kg和4.0 ug/kg。
Cerkvenik-Flajs报道了采纳GC-ECD测定肌肉中的CAP残留。
办法CCa和CCβ分离为0.07 μ
g/kg和0.12 ug/kg，重复性和重临性分离小于8%和9%。
宫向红等报
道了用GC检测水产品中的CAP。
乙酸乙酯提取试样，加
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