仪器分析资料
仪器分析知识点总结期末

仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
仪器分析复习资料整理

仪器分析复习资料整理第⼆章⽓相⾊谱分析1、⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?载⽓系统(⽓路系统)进样系统:⾊谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统):检测系统:记录及数据处理系统(检测和记录系统):2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么?(1)柱长缩短, 不会(分配⽐,分配系数都不变)(2)固定相改变, 会(3)流动相流速增加, 不会(4)相⽐减少, 不会当下列参数改变时:,是否会引起分配⽐的变化?为什么?(1)柱长增加, 不会(2)固定相量增加, 变⼤(3)流动相流速减⼩, 不会(4)相⽐增⼤, 变⼩答: k=K/b(b记为相⽐),⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.3、试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A、涡流扩散项:⽓体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动⽅向,使试样组分在⽓相中形成类似“涡流”的流动,因⽽引起⾊谱的扩张。
由于 A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的⼤⼩和填充的不均匀性λ有关,⽽与载⽓性质、线速度和组分⽆关,因此使⽤适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提⾼柱效的有效途径。
B、分⼦扩散项:由于试样组分被载⽓带⼊⾊谱柱后,是以“塞⼦”的形式存在于柱的很⼩⼀段空间中,在“塞⼦”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差⽽形成浓度梯度,因此使运动着的分⼦产⽣纵向扩散。
⽽ B=2rDgr 是因载体填充在柱内⽽引起⽓体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因⼦ ) , D g 为组分在⽓相中的扩散系数。
分⼦扩散项与 D g 的⼤⼩成正⽐,⽽ D g 与组分及载⽓的性质有关:相对分⼦质量⼤的组分,其 D g ⼩ , 反⽐于载⽓密度的平⽅根或载⽓相对分⼦质量的平⽅根,所以采⽤相对分⼦质量较⼤的载⽓( 如氮⽓ ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增⾼⽽增加,但反⽐于柱压。
仪器分析知识点总结pdf

仪器分析知识点总结pdf一、概述仪器分析是一门研究各种仪器和方法在化学和生物分析中的应用的学科。
它包括仪器的原理、结构、工作原理、应用范围和使用方法等内容。
仪器分析是化学和生物分析的基础,是现代化学和生物技术的重要支撑和工具。
本文将从仪器分析的基本原理、常见仪器的应用和发展趋势等方面进行总结。
二、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析是利用现代仪器设备对物质的成分、结构、性质和含量等进行定量或定性分析的方法。
其基本原理是利用各种仪器的物理、化学或生物特性对目标物质进行分析,从而获得分析结果。
2. 仪器分析的分类根据分析原理和方法的不同,仪器分析可分为物理分析仪器、化学分析仪器和生物分析仪器三大类。
物理分析仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪等;化学分析仪器包括滴定仪、离子色谱仪、气相色谱仪等;生物分析仪器包括酶标仪、PCR仪等。
三、常见仪器的应用1. 光谱仪光谱仪是仪器分析中常用的一种仪器,主要用于对物质的吸收、发射、散射光谱特性进行分析。
光谱仪可以分为紫外-可见-近红外光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪等。
其应用范围涉及分子结构分析、化合物鉴定、药物含量测定、环境监测等领域。
2. 色谱仪色谱仪是一种分离和分析化合物的仪器,常用于样品的分离和检测。
色谱仪主要分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
其应用范围包括化学品分析、环境监测、食品安全等方面。
3. 质谱仪质谱仪是一种对样品中分子进行碎裂和检测的仪器,常用于物质的质量、结构分析。
质谱仪主要包括飞行时间质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪等。
其应用范围主要涉及化合物鉴定、蛋白质序列分析、环境监测等。
4. 滴定仪滴定仪是一种常用于酸碱中和、沉淀析出、氧化还原等反应的仪器,可用于测定物质的含量和浓度。
其应用范围包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。
5. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于分离和检测离子化合物的仪器,主要用于水样中离子含量的测定。
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一、名词解释1、色谱法:借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法2、基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值:5、分配过程:物质在固定相和流动相(气相)之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。
6、相对保留时间:(α或r)指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时12间之比:7、程序升温:程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱:载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比,从而改变极性,通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。
9、顶空分析:顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析。
10、共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。
11、化学干扰:指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具有一定的宽度,称之为谱线轮廓。
13、基体效应:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体:是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒,主要作用是提供一个大的惰性表面,以便涂上一层薄而均匀的液膜,构成固定相。
二、填空:1、在气相色谱中,程序升温适于对宽沸程样品进行分析。
2、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态,对气路部分来讲,首先应进行检漏。
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名词解释1固定相:由层析基质组成,包括固体物质(如吸附剂、离子交换剂)和液体物质(如固定在纤维素或硅胶上的液体),这些物质能与相关的化合物进行可逆性的吸附、溶解和交换作用。
2流动相:在层析过程中推动固定相上的物质向一定方向移动的液体或气体。
3保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
4迁移时间:粒子在外加电场作用下在缓冲液中定向移动所消耗的时间。
5灵敏度:一定浓度或者一定质量的试样进入检测器后,产生一定的响应信号。
响应信号对进样量的变化率即为灵敏度。
6校准曲线:表示被测“量”的实际值与计量器具的示值之间的关系(或特性)曲线。
7分离选择性:用某种分析方法分离测定某组分时,能够避免样品中其他共存组分干扰的能力。
8紫外截止波长:小于该波长辐射通过溶剂时,溶剂对此波长产生严重吸收。
9调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间。
10保留因子:指一定温度、压力下,在两相间达分配平衡时,组分在固定、流动相两相间的分子数或物质的量之比。
11选择性因子:指组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
12检出限:也称敏感度,是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时,在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量。
13定量校正因子:为了使检测器产生的响应信号能真实地反映物质的含量而对响应值进行校正的量。
14正相-液液色谱法:即流动相的极性小于固定液极性的液-液法。
15电渗流:是一种电动现象。
当一个电场加在一个带电荷的表面(例如川>3的玻璃毛细管的内壁)或者多孔的固体介质(例如土壤)的两端,同时该表面或介质处在电解质溶液中的时候,溶液会以某一固定的速度流动。
16电泳:在外加电场的影响下,带电的胶体粒子或离子在介质中作定向移动的现象。
17淌度:离子在给定介质中单位时间和单位场强下移动的距离。
与粒子的净电荷、半径及介质粘度等有关。
18焦耳热:由两端高电压引起的电解质离子流的自热。
载流导体中产生的热量Q。
19临界胶束浓度:表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度。
仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支,它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是:当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点:选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性:多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是:当原子或离子受到热能或电能激发时,核外电子会从基态跃迁到激发态,处于激发态的电子不稳定,会迅速返回基态,并以光的形式释放出能量,产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点:可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点:精密度较差、检测限较高。
(三)紫外可见分光光度法(UVVis)该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是:分子中的价电子在不同能级之间跃迁,吸收特定波长的光,从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛,可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
(四)红外吸收光谱法(IR)红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是:分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
现代仪器分析期末分析资料
现代仪器分析一、现代仪器分析的分类1.光谱分析法(光谱法和非光谱法折射散射)2.电化学分析法电位极谱电导电量3.色谱分离4.其他质谱、热分析分析化学:测定物质的化学组成的方法化学分析:是利用化学反应及其计量关系进行分析的方法仪器分析:是以物质的的物理性质或物化学性质进行分析的方法定量分析:测定各成分的相对含量定性分析:测定样品中的原子、分子或官能团的信息二、仪器分析的特点:1.灵敏度2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息3.选择性好4.满足特殊要求5.准确度相对较低6.一般仪器价格较贵,维修使用成本高三、分析方法选择依据:(一)对样品了解:1.准确度、精确度要求;2.可用样品量;3.待测物浓度范图;4.可能的干扰;5.样品基体的物化性质;6.多少样品(经济)。
(二)分析方法设计的要求:1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数;2.误差系统误差、相对误差;3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;4.检出限(RSN)blank;5.浓度范围定量限或线性检测限6.选择性选择性系数。
(三)仪器分析方法和分类:1.按被分析物质的含量划分常量成分分析(>0.01%)、痕量成分分析(0.01-0.00001%)、超痕量成分分析(<0.00001%)2.根据研究对象分类有机分析和无机分析3.按被分析物质的状态分类成分分析、价态分析、结构分析、表面与界面分析4.根据分析任务分类定性分析、定量分析、结构解析5.按原理、方法分类电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、光分析法、热分析法、分析仪器联用技术四、光分析法:(1)定义:凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号(光)或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。
(2)分类:非光谱法和光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、衍射和偏振等)的变化的分析方法。
如:折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。
仪器分析讲义范文
仪器分析讲义范文仪器分析是一门通过利用各种仪器设备对物质进行定性和定量分析的学科。
它结合了化学、物理、仪器等多个领域的知识和技术,能够准确、快速地对各种物质进行分析。
1.仪器分析的基本原理:仪器分析的基本原理是仪器根据物质的性质,通过测量物质产生的信号(如光谱、电流、电压等),从而对物质进行定性和定量分析。
例如,光谱仪利用物质吸收、发射、散射、透射等特性,通过测量光的能量和波长,来确定物质的成分和浓度。
2.常用的仪器设备和技术:仪器分析涉及的仪器设备有很多种类,如光谱仪、质谱仪、电化学分析仪、离子色谱仪等。
每种仪器都有其特殊的原理和应用范围。
仪器分析还包括各种样品前处理技术,如溶液制备、样品摄取、样品预处理等。
此外,还有一些常用的技术,如气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱等。
3.仪器分析方法的应用领域:仪器分析在许多领域有广泛的应用,如环境监测、食品安全、医药分析等。
例如,用仪器分析技术可以检测大气中的污染物、食品中的添加剂、血液中的药物成分等。
仪器分析方法的应用领域还在不断扩展,如生物医学工程、材料科学等。
4.实验操作和数据处理:仪器分析的实验要求准确性和重复性,因此需要掌握合适的实验操作技巧。
例如,样品的制备、仪器的校正和测试方法的选择等。
此外,在实验结果得到之后,还需要对数据进行处理和分析,以得到最终的结果。
这包括统计学方法、数据拟合和误差分析等。
仪器分析的讲义还应该注重理论和实践的结合,理论部分可以详细讲解仪器的原理和工作原理,实践部分则可以引导学生进行实验操作,锻炼他们的实验技能和数据处理能力。
同时,还可以给出一些例题和习题,供学生练习和巩固所学知识。
总之,仪器分析讲义应该系统地介绍仪器分析的基本原理、常用的仪器设备和技术、方法的应用领域以及实验操作和数据处理等内容。
通过学习仪器分析讲义,学生可以全面了解仪器分析的基本知识和技术,为今后的科研和实验工作打下良好的基础。
仪器分析知识点
仪器分析知识点仪器分析是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的技术手段,通过使用各种仪器设备对物质进行定性和定量分析,以获得有关样品组成、结构和性质的信息。
本文将介绍几个仪器分析中常见的知识点。
一、光谱分析光谱分析是通过物质与辐射相互作用而产生的光信号,来获取有关物质的信息的一种方法。
光谱分析可以分为吸收光谱和发射光谱两种类型。
1. 吸收光谱吸收光谱是指物质对特定波长或一段波长的光的吸收能力的研究。
常见的吸收光谱技术包括紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱和核磁共振吸收光谱等。
这些技术可以用于分析物质的组成、浓度和结构等。
2. 发射光谱发射光谱是指物质在受到能量激发或热激励后发出的光的特性的研究。
常见的发射光谱技术包括荧光光谱、原子发射光谱和拉曼光谱等。
这些技术可以用于分析物质中的元素、结构和痕量成分。
二、质谱分析质谱分析是通过测量物质中离子的质量和相对丰度,来确定物质的化学组成和结构的一种方法。
质谱分析通常包括样品的进样、离子化、离子传输、质量分析和信号检测等步骤。
质谱分析的常见技术有质子传递质谱、飞行时间质谱和电子轰击离子源质谱等。
这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、无机元素、蛋白质和代谢产物等。
三、电化学分析电化学分析是通过测量物质在电化学过程中的电流和电势来研究物质的性质和反应机制的一种方法。
电化学分析通常包括电极制备、电解质的选择、电位测量和电流测量等步骤。
电化学分析的常见技术有电位滴定、电流滴定和循环伏安法等。
这些技术可以用于分析物质的氧化还原性质、溶液中的离子浓度和反应动力学等。
四、色谱分析色谱分析是通过物质在固定相和流动相之间的分配和分离行为,来确定物质的成分和浓度的一种方法。
色谱分析通常包括样品的进样、分离、检测和定量等步骤。
色谱分析的常见技术有气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、杂质和残留物等。
综上所述,仪器分析涉及的知识点非常广泛且复杂,从光谱分析到质谱分析,再到电化学分析和色谱分析,每个领域都有其独特的仪器和技术。
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仪器分析绪论一、仪器分析的内容1、概念仪器分析指的是对样品中含有哪些成分、它们的含量多少进行分析测定。
仪器分析既包括成分分析(定性、定量),也包括结构分析。
是定性、定量的科学。
2、原理仪器分析是以物质的物理(如对光的吸收)和物理化学性质(如物质之间吸附、分配、交换、渗透等作用)为基础并利用仪器进行测定的方法。
由于这类方法多需要特殊的仪器,故称为“仪器分析”。
3、特点灵敏度较高。
分析速度快。
样品用量少。
二、仪器分析的分类和应用1、光学分析法利用物质的光学性质进行分析测定的方法(如利用物质对光的吸收、发射、散射现象)(1)紫外可见吸收光谱法(比色法)基于物质对紫外和可见区域辐射的选择性吸收(或称特征吸收),多原子分子的价电子发生跃迁而产生紫外可见吸收光谱。
该吸收光谱决定于物质分子中价电子的分布和结合情况,其吸收程度决定于物质的含量,从而进行定性和定量分析。
紫外可见吸收光谱法可测定粮食、饲料中的蛋白质;谷物中的赖氨酸、色氨酸、微量氮;果蔬中的葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉;植株中的硼、钼、锌、钴、铜、铁、铝等元素;还可以测定叶绿素、丹宁、棉酚等成分。
在土壤肥料分析中可对土壤中铵态氮、硝态氮、全磷速效磷、腐殖酸等进行测定。
在环境监测可测水中重金属、氰化物、氟化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、硫化物、大气中SO2、NOX等。
常用仪器有721、751 分光光度计等。
岛津UV-265紫外可见近红外分光光度计(2)红外吸收光谱法分子吸收红外光,分子振动和转动能级的跃迁产生的振-转光谱即红外吸收光谱。
岛津IR -435红外分光光度计红外吸收法一般用来进行物质结构分析(即定性);在定量方面,可以用来测定谷物、油料、肉类的脂肪、土壤表面水分、田间光合作用测定CO2含量等;在环境监测上可测汽车尾气中CO 、CO2、水中的油份等。
(3)荧光分析法分子吸收了光能而被激发到较高能级,返回基态时发射出波长相同或不同的辐射现象称为光致发光。
最常见的两种光致发光现象称为荧光和磷光。
由测定荧光和磷光强度而建立起来的方法称为分子荧光和磷光分析法。
氨基酸、维生素、农药、致癌物3、4苯并芘、黄曲霉素、微量元素铜、锌、镁、铁等可用荧光法测定。
岛津RF-540荧光分光光度计4) 原子发射光谱法由物质的气态原子所激发而产生的光谱,光谱中呈现出具有一定波长的不连续的明亮线条,称为线光谱。
各种元素都有其特征的线光谱,根据该元素线光谱的有无判断该元素是否存在来进行定性,由谱线的强度进行定量分析。
Na 原子的吸收和发射光谱图800nm 500nm 300nm原子发射光谱法可用于对土壤及植物中多种微量元素的测定,如土壤中全钾、速效植株中K 、Na 等。
(5)原子吸收光谱法原子吸收光谱分析,是基于自由原子蒸气吸收光辐射的一种元素定量分析方法:从光源辐射出某种元素的特征谱线,通过该待测元素的原子蒸气后,由光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
原子吸收光谱法可测定土壤、农作物、水样品的营养元素及有害元素,如植株锌、人发、人血中锌、铁含 量、矿泉水中各类微量元素、污水中铅等。
2、色谱分析法二十世纪初由俄国植物学家 Michaet Tswett 创立。
色谱法是一种分离的技术。
利用待测样品在两相(即固定相和流动相)中的分配、吸附、交换、排斥渗透等性质的不同而进行分离,然后顺序检测各组分的含量。
它的特点是将层析分离和各种检测器结合起来进行分析。
(1)气相色谱法以气体作为流动相,各种气态物质在流动相的推动下经过固定相,在固定相与流动相间多次进行吸附或分配从而分离,再经检测器进行定量分析的方法。
可用于测定气体和易于转化为气体的物质。
常用于分析农药有效含量和残留量、氨基酸、维生素、激素、脂类等。
在环保上可进行大气污染中有害气体的测定,如SO2、CO2、H2S等。
(2)液相色谱法是一种在高压下用液体作为流动相的色谱分析法,利用试样中各组分与固定相及流动相分子间相互作用力大小的差异使之分离,经检测器达到分析的目的。
液相色谱法可用于无机物和有机物的分离分析。
可对氨基酸、农药、维生素、激素、脂类核酸、香豆素、黄曲霉素等进行分析。
(3)薄层色谱法固定相被涂在玻璃板上形成薄层,当流动相流过时样品组分在玻璃板上展开进行分离测定的方法。
样品点在薄层板上的位置称为原点。
斑点中心至原点的距离Rf(比移值)=溶剂前沿至原点的距离薄层色谱法可对农药残留量、氨基酸、激素、黄曲霉素、生物碱、色素、脂类、有机酸等进行定性定量分析。
3、电化学分析法利用物质的电化学性质进行分析测定的方法。
主要有电位分析、电导分析法、伏安分析法等。
(1)电位分析法用离子选择性电极测定溶液中某些特定离子的活度,如 F-、 Na+、pH电极、气敏氨电极、酶电极等。
如Pt电极可测定土壤氧化还原电位;Cl-、Na+电极可测定生物样品中的Cl-、Na+含量;O2电极可测定光合作用中的放O2情况;CO2电极可测定作物群体中的CO2。
电位法测定水中F离子(2)伏安分析法以测定电解过程中的电流-电压曲线(伏安曲线)为基础的一大类分析法。
可测定某些生物所必需的微量元素及有害元素,如用逆向溶出法可测定动植物生长所必需的Zn、Cu等元素。
4、其它分析方法(1)质谱法利用试样在离子源中电离后,产生各种带正电荷的离子在加速电场作用下,形成离子束,经质量分析器磁场的作用,各种离子按质荷比的大小分开,然后记录质谱图,根据谱线的位置及强度进行定性定量分析的一种方法。
质谱仪常和色谱仪联用,称气质联用仪,液质联用仪。
用色谱仪分离装置作为质谱仪的进样系统,把质谱仪作为色谱仪的检测器,能发挥两种仪器的各自优点。
其它分析方法(2)核磁共振波谱法以兆周数量级的电磁波作用到原子核后,原子核产生自旋跃迁得到吸收谱,由于各原子核所处的化学环境不同,因而不同的有机化合物出现不同的核磁共振谱,可以测定有机化合物的结构和纯度。
在植物的光合作用、生物氧化和酶的催化作用原理、蛋白质和核酸的结构与功能等方面得到广泛应用。
核磁共振可在不破坏种子的条件下测定含油量、水份、蛋白质含量,给选种工作带来很大方便。
三、仪器分析的一般过程例:用GC 分析氨基酸(1)预处理:将氨基酸混合物样品转化为挥发性的氨基酸衍生物。
(2)分离:把氨基酸衍生物引入色谱柱,在一定条件下得到分离。
(3)信号产生:以分离的氨基酸按先后顺序到达氢火焰检测器,检测器给出的电流信号大小与该氨基酸的含量成正比。
(4)信号加工:检测器将样品的待测量转为一个便于检测的电流信号。
(5)测定的显示:电流信号经过放大后输入到记录仪并给出色谱图。
(6)根据色谱图进行定性定量计算。
分析方法的选择应考虑:样品:复杂程度、样品量、被测组分的含量。
仪器:准确度、精密度、分析速度、检测成本等。
四、仪器分析的发展趋势总的发展趋势:灵敏度、准确度、精密度、分析速度等方面水平越来越高。
各学科的相互渗透分析方法的相互渗透计算机在仪器分析中广泛应用实验室环保五、学习本课程应掌握的主要内容紫外可见吸收光谱法一、分子吸收光谱的概述1、概念光学分析法:根据物质的光学性质进行分析的方法。
光谱分析法:基于物质对不同波长光的吸收、发射和散射程度的分析方法。
分子吸收光谱法:建立在物质分子对电磁辐射的选择性吸收基础上的分析方法。
紫外可见吸收光谱法:根据分子对紫外区域辐射的吸收建立起来的分析方法,称为紫外分光光度法。
(1)电磁辐射对物质的相互作用电磁辐射是一种以巨大速度通过空间而传播的能量。
当辐射通过固体、液体或气体的一个透明层时,其中的某些辐射能被吸收。
分子吸收一定的能量由最低能态(基态)跃迁到较高的能态(激发态),这一过程称为激发。
由于物质的原子、分子或离子具有不连续而数目有限的量子化能级,被吸收的光子的能量(即激发用的光辐射能量)必须与吸收物质的基态和激发态能量之差相等。
E = E激-E基=hυ=( h c ) / λE :被吸收的光子能量h :普朗克常数(6.62×10-34 J.s)υ:辐射频率( S-1 ) c :光速(2.998 ×1010 cm.s-1 ) λ:波长分子或原子对辐射的吸收是一种选择性吸收(特征吸收)!(2)分子吸收光谱类型分子吸收辐射的总能量应是三种运动能量之和。
E分子=E电子+E振+E转三种能级的大小顺序是:△E电子> △E振> △E转电磁辐射是包含多种波长成分的复色光,分为几个连续的波长区域:分子吸收光谱类型从分子吸收不同光辐射的能量、波长来分类,可将分子吸收光谱分为以下几类:光谱区域波长分子运动形式光谱类型远紫外10-200nm 分子外层价电子跃迁远紫外吸收紫外200-380nm 分子外层价电子跃迁紫外吸收可见380-780nm 分子外层价电子跃迁可见吸收红外0.78-25um 分子中原子的振动红外吸收远红外25-500um 分子的转动远红外吸收紫外可见吸收光谱:分子选择性吸收紫外光或可见光(200-780nm的光),分子外层价电子跃迁形成的光谱。
二、物质的紫外可见吸收光谱物质的紫外可见吸收光谱,决定于分子中的价电子的跃迁,因此分子的组成不同,特别是价电子性质不同,则产生的吸收光谱也不同。
按分子轨道理论,在分子中有几种不同性质的价电子:σ键电子:形成单键的电子π键电子:形成双键的电子n 键电子:未成键的孤对电子,又称p电子1、σ-σ*跃迁饱和单键烃类只具有σ键电子,σ键电子最不易激发,只有吸收很大的能量,才能产生σ-σ*跃迁,因而一般在远紫外区(10-200nm)才有吸收带。
远紫外区又称为真空紫外区,这是由于小于160nm的紫外光要被空气中的氧所吸收,因此需要在无氧或真空中进行测定,目前应用不多。
由于这类化合物在200-1000nm范围(一般紫外及可见区分光光度计的测定范围)内无吸收带,在紫外吸收光谱分析中常用作溶剂(如己烷、庚烷、环己烷等)。
2、n - σ*跃迁当饱和烃中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时,由于这类原子中有n电子,n电子较σ键电子易于激发,使电子跃迁所需能量降低,吸收峰向长波长方向移动,这种现象称为红移,此时产生n - σ*跃迁。
这类跃迁多发生在200nm左右。
如CH4的σ-σ*跃迁,吸收光谱在125-135nm(远紫外区),CH3I的σ-σ*跃迁,吸收峰在150-210nm,n - σ*跃迁的吸收峰在259nm,其吸收波长向长波长范围偏移了。
这种能使吸收波长向长波长移动(红移)的杂原子基团,称为助色团。
如-NH2、-NR2、-OH、-OR、-SR、-Cl、-Br、-I等。
3、n -π*和π-π*跃迁是紫外可见光谱法研究有机物最常遇到的跃迁类型。
这类跃迁易发生,所需能量使吸收波长在200nm以上的区域,所涉及的基团都具有不饱和π键。
若在饱和烃中,引入含有π键的不饱和基团,将使这一化合物的最大吸收波长移至紫外及可见区,这种基团称为生色团。