XRD衍射方向和强度. - 360文档中心

材料测试分析技术(绪论+XRD)-05

物相定性分析：确定物质（材料）由哪些相组成物相定量分析：确定各组成相的含量
（一）、物相定性分析物相定性分析的基本原理
（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱，任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。（2）制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化（PDF卡片），将待分析物质(样品)的衍
2、X射线衍射仪法
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装臵。
近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化。这使衍射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。
衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。
Rigaku D/max-RB型 X射线衍射仪
Rigaku D/max-2500/PC型 X射线衍射仪，
2、外标法
外标法是将待测样品中j相的某一衍射线条的强
度与纯物质j相的相同衍射线条强度进行直接比较，
即可求出待测样品中j相的相对含量。
外标法适合于两相系统
设有一由两相组成的混合物：
m m） 1 m） 2 （（ 1 2 / I1 BC1 1 1 m 1 2 1 1/1 （I1 0 BC1 ）（ m） 1
1 m）（ I1 1 （I1 0 ） 1[ m） m）] m）（（ 1 （ 2 2
I1 1 （I1 0 ）
若两相的质量吸收系数相等，则有
外标法定量分析的具体做法
先配制一系列已知含量的α、β混合物，如含α
相20%、40%、60%和80%的混合物。测定这些混合物
品的取向，后者保证衍射线进入检测器。
§5
X射线衍射分析的应用
X射线物相分析
晶胞参数的确定

材料研究方法7 晶体对X射线的衍射方向

小角衍射仪，只分析0.5-5度范围的衍射，分析范围为：几百－10Å。
(6) 实际晶体的衍射方向举例
例1：已知NaCl晶体属于立方晶系，a=5.6400Å，计算CuKα射线照射时的衍射方向(λ=1.54050Å)。
根据，立方晶系面网间距计算公式，计算出的面网间距从大到小排列如表所示：
1 h2 k2 l2
2θ
68.54 70.82 70.82 73.07 75.29 77.49 79.67 83.99
NaCl 粉末晶体
S1
2θ
S0
Diffraction 2θ(CuKαRadiation)
例2：已知金刚石晶体属于立方晶系，a=3.5670Å，计算CuKα 射线照射时的衍射方向(λ=1.54050Å)。
根据布拉格方程＝2 dsin
得出
sinθ=λ/2d
衍射角2θ为：
2θ=2 arcsin(λ/2d)
(hkl) 100 110 111 200 210 211 220 221
d 5.6400 3.9881 3.2563 2.8200 2.5223 2.3025 1.9940 1.8800
2θ
15.70 22.27 27.37 31.70 35.56 39.09 45.45 48.37
晶体的空间格子可划分为一族族平行且等间距的面网。
设一组面网，间距为dhkl。
dhkl
沿So方向，入射光与面网以夹角θ照射到面网上。
S0
θ
dhkl
假定沿S1方向，产生了光的“反射”，入射角=反射角。实际上。是各面网上的原子对入射X光的散射。
S0
θ
S1
θ
dhkl
但在一般情况下，X射线不具有反射性质。(只有在入射角非常小的情况下，约小于20’才可能产生全反射)。

xrd测试原理及操作的基本流程

文章主题：xrd测试原理及操作的基本流程一、引言在材料科学与工程领域中，X射线衍射（XRD）是一种重要的分析技术，可用于对晶体结构、物相分析和晶体质量的表征。

本文将深入探讨XRD测试的原理和操作的基本流程，以便读者能够全面理解XRD 分析的重要性和实验方法。

二、XRD测试原理1. X射线衍射的基本原理X射线衍射是通过照射物质，观察衍射光的方向和强度来了解物质的结构性质。

当入射X射线与晶体的原子排列相互作用时，会出现衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。

2. 布拉格方程布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本方程。

它表示为：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级别，λ为入射X射线的波长，d为晶格间距，θ为衍射角。

3. 结晶衍射图样通过X射线衍射仪测得的数据可以绘制成结晶衍射图样，从中可以读取出晶面间距、晶格常数等信息。

三、XRD测试操作基本流程1. 样品制备与加载首先需要将待测样品研磨成粉末，并压制成均匀的薄片或圆盘。

然后将样品加载到X射线衍射仪的样品台上。

2. 仪器参数设置在进行XRD测试前，需要设置仪器的参数，包括X射线波长、入射角范围、扫描速度等。

3. 开始测试启动X射线衍射仪，开始进行测试。

X射线穿过样品，与晶体发生相互作用，产生衍射光，再由探测器接收并记录下来。

4. 数据分析与结果解读对从X射线衍射仪得到的数据进行分析与解读，可以得到有关样品晶体结构、晶胞参数等重要信息。

四、个人观点和理解作为X射线衍射技术的一种，XRD分析在材料研究和质量检测中起着关键作用。

通过XRD测试，不仅可以了解样品的晶体结构，还可以分析其中包含的物相。

掌握XRD测试的原理和操作流程对于科研工作者和工程师来说都是非常重要的。

五、总结与回顾通过本文的讨论，我们全面了解了XRD测试的原理及操作的基本流程。

X射线衍射技术的应用范围非常广泛，可以帮助我们更好地理解材料的性质和结构。

希望读者通过本文的介绍，能对XRD分析有更深入、全面和灵活的认识。

XRD实验条件和数据处理方法对衍射峰位、强度和半高宽的影响

４．７７２３００９．２
２．１８４２２．２８４０２．１８４２
２．１８４４
０００．３００２．２．３０００００７．２
１３８４
１８３６１７１９８５９
００９．７
００５．８０００．８
１，３０１．６０
７１７１
６９０８
５Ｋ双线效应．．
在使用金属元素靶进行ＸＤ工作时，其光源均包括Ｋ、Ｋ，。三种特征辐射，当Ｒ。。、Ｋ２
Ｋ：Ｋ：。和。不能分辨时，引入Ｋ，其人＝。
号奋，铜、、” “ 二２于
２３４１，６
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１１１
１０２
１５
４０
４５
５５
６０
６５
７０
Ｚｔｅａ（ｈｔ “ ）
峰面积
１３４９２２
０５．
００１．２
００４．２００４．２００４．２００７．２
．３４．０４一７１００１７３２７２
１．０２０．
４０．
４．７０００７２２．３４，７０００７２２．３
４２．７７６００５，３

XRD

点阵常数的精确测定
X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一衍射线
条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格方程计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式为：
根据布拉格方程2dsinθ=λ，则有：
在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的，有效数字
可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是sinθ。
干涉的波程差
=
k
明纹 K为整数暗纹
1 2
X射线衍射波的形成模型
原子或离子中的电子——受迫振动。入射X射线
振动着的电
子成为次生X 射线的波源，
向外辐射与
入射 X 射线同频率的电磁波，称为散射波。
1.2 X射线衍射基本特征
X射线学是以X射线在晶体中的衍射现象为基础的，衍射波具有两个基本特征：衍射方向和衍射强度。衍射方向、强度、线型包含了大量的物质结构信息。衍射方向—— 决定于晶体的点阵类型、点阵常数、晶面指数和X射线波长。衍射强度—— 与上述因素有关外还决定于构成晶体各元素的性质和原子在晶胞中的位置。衍射线型—— 反映了晶体内部的缺陷。
1.3 X射线衍射方向基本方程
1. Laue方程
入射线单位基矢S0 前提条件： • X射线源、观测 A C O CO= -Rl ·S0 衍射加强条件：有：ko=(2/ ) S0 Rl D OD= Rl ·S Rl · （ S－S0 ）= k=(2/ ) S 点与晶体的距离都比晶体的线度衍射线单位基矢S 大的多， • 入射线和衍射线可看成平行光线； • 散射前后的波长不变,且为单色。
1.4 Bragg 方程的讨论

XRD衍射方向和强度

材料研究方法
x 射线衍射分析
特征X射线的波长
莫塞莱 (H. G. Moseley) 发现，特征 X 射线的波长与原子序数 Z 的平方成反比关系。
特征X射线的波长与管电压无关，但其强度则与管电压有关：
= I 标 K 3i (U − U K ) n
K3 均为常数。特征X射线的 UK 为临界激发电压，n、
二、布拉格方程的讨论
将衍射看成反射是布拉格方程的基础。但衍射是本质，反射仅是为了使用方便的描述方式。 X射线只有在满足布拉格方程的θ角上才能发生反射，亦称选择反射。布拉格方程在解决衍射方向时是极其简单而明确的。波长为λ的X射线，以角θ投射到晶体中间距为d的晶面时，有可能在晶面的反射方向上产生反射（衍射）线，其条件是相邻晶面的反射线的程差为波长的整数倍。但是布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。布拉格方程联系了晶面间距d、掠射角θ 、反射级数n和X射线波长λ四个量。
1 1 1 − 2 )( Z − σ ) 2 n2 n1
λ
=
R(
强度：相对强度决定于电子在不同能级间的跃迁几率；绝对强度随管电流和管电压的增大而增大。
= I 标 K 3i (U − U K ) n
用途：X射线衍射分析的主要光源；元素成分分析。
Intensity (%) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 35 40
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线滤波片
在X射线衍射分析中常常要采用单色X光，因Kα 的强度较高，故一般是选择 Kα 作光源。但在 X 射线管发出的X射线中有Kα时，必定伴有Kβ和连续X射线。这对衍射分析是不利的。必须设法把 Kβ 和连续 X 射线除去或将其减弱到最小程度。通常是用滤波片来实现这一目的。

XRD衍射分析

能量升高，处于不稳定激发态。
• 原子结构壳层理论
高能电子撞击阳极靶时，会将阳极物质原子中 K 层电子撞出电子壳层，在K壳层中形成空位，原子系统能量升高，
使体系处于不稳定的激发态，按能量最低原理，L、M 、 N
一层中的电子会跃人K层的空位，为保持体系能量平衡，在跃迁的同时，这些电子会将多余的能量以特征X射线光量子的形式释放。
◆K系激发机理
• K层电子被击出时，原子系统能量由基态升到K激发态，高能
级电子向 K 层空位填充时产生 K 系辐射。 L 层电子填充空位时，产生Kα 辐射；M层电子填充空位时产生Kβ 辐射。
• K 系标识 X射线：对于从 L ， M， N„ 壳层中的电子跃入 K 壳层
空位时所释放的 X 射线，分别称之为 K 、 K 、 K„谱线，
X射线与物质的相互作用示意图
◆ X射线与物质相互作用时，产生如上所示的各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言，一束X 射线通过物质时，可分为三部分：
●一部分被散射 ●一部分被吸收 ●一部分透过物质继续沿原来的方向传播
X射线的吸收
1.光电效应
• 以 X 光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电
• 同步辐射是洁净的光源
它是在10-11托的超高真空环境中产生的，没有灯丝、隔离物质等带来的污染。这一性质对于表面科学、计量学等应用特别重要。
• 有特定的时间结构
电子在储存环中是以束团的形式运动的，因此放出的同步辐射具有特定的脉冲结构。脉冲宽度（对应着电子束团的长度）约为ps 量级，脉冲间隔（对应电子束团之间的距离）约为ms量级
长时期运行，于是在每一个弯转磁铁处都会产生同步辐射，同
步辐射才开始走向实用。
同步辐射具有连续分布的宽广频谱，其分布范围从远红外

SEM、TEM、XRD、NMR、EPAM知识点总结及试题

3）晶面指数：同一取向上的平面，不仅相互平行，间距相等，而且结点的分布也相同，不同取向的结点平面其特征各异。(a,b,c)→(1/a,1/b,1/c)→(hkl) 当晶面交于晶轴的负端时，对应的指数就是负的，并将负号标在数字的上面。（hkl)表示的也不是一个晶面，而是空间所有相互平行（方位一致）的晶面。将晶体中方位不同但原子排列相同，晶面间距相等的所有晶面组合称为一个晶面族用{hkl}表示。 7、晶面间距：指两个相邻平行晶面间的垂直距离。在空间点阵中，晶面的晶面指数越小，其晶面间距越大，晶面的结点密度越大，它的 X 射线衍射强度越大，它的重要性越大。 8、 X 射线在晶体中衍射的本质是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。衍射产生的极限条件——根据布拉格方程： 2dsinθ=nλ→nλ/2d=sinθ ∵ sinθ<1 ∴nλ<2d，又∵n=1,2,3…. 最小值为 1 ∴λ<2d. 即只有晶面间距大于入射 X 射线波长的一半的晶面才能产生衍射。当入射 X 射线的波长一定时，利用这个关系，我们可以判断哪些晶面能产生衍射以及产生衍射晶面的数目。X 射线的波长越短，能产生衍射的晶面越多。 9、布拉格方程的应用 1）已知晶体的 d 值，通过测量 θ，求特征 X 射线的 λ，并通过 λ 判断产生特征 X 射线的元素。这主要应用于 X 射线荧光光谱仪和电子探针中。 2）已知入射 X 射线的波长，通过测量 θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。 10、X 射线衍射强度（粉末法） 1）结构因子表征了晶胞内原子种类、原子数量、原子位置对（hkl）晶面衍射方向上的衍射强度的影响。 2）多重性因子：等同晶面个数对衍射强度的影响因子。参与衍射的晶面数目又取决于两个因素：晶粒的数目，与试样中晶粒的粗细有关；一个晶粒中具有相同晶面间距的晶面的数目。 3）罗仑兹因子（角因子）是由粉末法的特点所决定的。它反映了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。罗仑兹因子随 θ 角的变化曲线呈马鞍形。θ 在 45°左右时，罗仑兹因子最小。 4）吸收因子：试样本身对 X 射线有吸收，它对 X 射线的衍射强度有影响。吸收因子的大小依实验的方法和样品的形状不同而异。 5）温度因子温度升高引起晶胞膨胀，d 的改变导致 2θ 变化。产生向各个方向散射的非相干散射。这种散射称之为热漫散射，其强度随 2θ 角增大而增大。热漫散射使背底增强。 θ 一定时，温度 T 越高衍射强度越小； T 一定时，衍射角θ越大衍射强度减小。 11、系统消光：把因原子位置和种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象叫系统消光。产生衍射的充要条件是：满足布拉格方程且 Fhkl≠0（结构因子）。 12、物相定量分析主要有：直接对比法、外标法和内标法。 13、内标法是在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准的某根衍射线条强度相比较，从而获得待测相含量。 K 值内标法：公认的参考物 C 和纯 j 相物质，按质量比为 1:1 进行混合，得到混