钼矿中钼的测定
极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼
２０１２年１２月Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．６９８９～９９１收稿日期：２０１１－０９－０６；接受日期：２０１２－０１－２１作者简介：薛静，工程师，分析化学专业，主要从事地质样品无机元素分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｍａｙ９２７＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０６０９８９０３极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼薛 静（辽宁省有色地质测试中心，辽宁沈阳 １１０１２１）摘要：钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相，常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析，但分离物相的品种较多，方法繁琐耗时。
本文用王水－硫酸消解钼矿石样品，碱溶液复溶浸提得到钼总量，使其他大多数元素形成沉淀而分离，用碳酸钠－氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物，将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量，在硫酸－氯酸钾－二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量。
方法的线性范围为０．０４～０．４ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０２８ｍｇ／Ｌ。
对三种钼矿样品进行物相分析，氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当；总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在１．６９％～３．５６％之间，与比色法测定结果相符。
方法实用快速，易于推广，适于实际批量样品的测试。
关键词：钼矿石；极谱法；总钼；氧化钼；硫化钼中图分类号：Ｏ６１４．６１２；Ｏ６５７．１４文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍ，ＭｏｌｙｂｄｉｃＯｘｉｄｅａｎｄＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍＳｕｌｆｉｄｅｉｎＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍＯｒｅｂｙＰｏｌａｒｏｇｒａｐｈｙＸＵＥＪｉｎｇ（ＬｉａｏｎｉｎｇＮｏｎ ＦｅｒｒｏｕｓＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０１２１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｏｌｙｂｄｅｎｉｔｅｉｓｔｈｅｍａｊｏｒｍｉｎｅｒａｌｉｎｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅ．Ｔｈｅｐｈａｓｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｉｓｒｅｑｕｉｒｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｕｌｆｉｄｅｍｉｎｅｒａｌｓａｎｄｏｘｉｄｅｍｉｎｅｒａｌｓ．Ｔｈｅｐｈａｓｅａｎａｌｙｓｅｓｏｆｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｓｓｕｃｈａｓｍｏｌｙｂｄｅｎｉｔｅ，ｍｏｌｙｂｄｉｔｅ，ｐｏｗｅｌｌｉｔｅａｎｄｍｏｌｙｂｄａｔｅｇａｌｅｎａｗｅｒｅｔａｋｅｎｂｙｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈａｑｕａｒｅｇｉａ ｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｔｏｔａｌｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｌｋａｌｉｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｍａｊｏｒｉｔｙｏｆｔｈｅｏｔｈｅｒｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ．Ｍｏｌｙｂｄｉｃｏｘｉｄｅｓｗｅｒｅｌｅａｃｈｅｄｂｙｓｏｄｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅａｎｄａｍｍｏｎｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｓｕｌｆｉｄｅｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｒｅｓｉｄｕｅ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｏｔａｌｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ，ｍｏｌｙｂｄｉｃｏｘｉｄｅａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｓｕｌｆｉｄｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｒａｐｉｄｐｏｌａｒｏｇｒａｐｈｙｉｎａｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒａｔｅ ｄｉｐｈｅｎｙｌｇｌｙｃｏｌｌｉｃａｃｉｄｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０４－０．４ｍｇ／Ｌ，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．０２８ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｒｅｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｎｐｈａｓｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｏｓｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｓｕｍｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｍｏｌｙｂｄｉｃｏｘｉｄｅａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｓｕｌｆｉｄｅｃｏｎｆｏｒｍｅｄｔｏｔｈｅｔｏｔａｌｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｃｏｎｔｅｎｔ．ＲＳＤｓ（ｎ＝８）ｗｅｒｅ１．６９％－３．５６％ｆｏｒｔｏｔａｌｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ，ｍｏｌｙｂｄｉｃｏｘｉｄｅａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｓｕｌｆｉｄｅ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｆａｓｔａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｐｒａｃｔｉｃａｌｂａｔｃｈｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｒｅｓ；ｐｏｌａｒｏｇｒａｐｈｙ；ｔｏｔａｌｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｏｘｉｄｅ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｓｕｌｆｉｄｅ自然界中钼不以单质状态出现，而是与其他元素结合在一起［１］。
AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼浅析
AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼浅析钼是一种广泛应用于冶金、化工、电子等领域的重要金属元素。
钼精矿是钼的主要矿石之一，其中的钼含量非常重要，因此需要开发出一种准确、快速的测定方法。
原子吸收测定是一种常用的分析方法，本文将详细介绍钼精矿中钼的原子吸收测定方法。
钼原子在紫外-可见光谱区域（300-800nm）有多个吸收线，最主要的是530.0nm处的吸收线。
钼的测定可以通过测定530.0nm处的吸光度来进行。
钼的原子吸收测定方法需要一系列试剂和仪器设备的配合。
需要配制一定浓度的标准溶液，作为标准曲线的参考。
需要将样品中的钼转化成能够溶解的形式。
常用的钼提取方法是硫酸焦炭法。
将样品与过量的焦炭一起加入烧杯中，加入浓硫酸并加热，使钼转化为可溶解的硫酸盐。
然后经过稀释，得到钼的测试溶液。
在进行原子吸收测定之前，需要进行光谱仪的暗电流和基线校正。
将光谱仪调整到530.0nm波长，将光强调整为合适的范围，进行暗电流校正和基线校正。
然后，将标准溶液进行吸光度测定，并根据吸光度与钼浓度的关系绘制标准曲线。
接下来，用同样的方法测定样品的吸光度。
将测试溶液转移到原子吸收仪器中，调整波长和光强，进行样品吸光度测定。
然后，根据标准曲线，计算出样品中钼的浓度。
在进行钼的原子吸收测定时，有几个注意事项。
样品的准备要精确，要严格控制好样品中钼的含量和稀释倍数。
测定过程中要注意仪器的清洁，避免杂质对测定结果的影响。
要进行适当的数据处理，如背景校正、稀释系数的考虑等。
钼精矿中钼的原子吸收测定方法是一种准确、快速的分析方法。
通过配制标准溶液、样品的预处理和仪器的设置，可以得到样品中钼的浓度。
在实际应用中，这种方法可以广泛用于钼精矿的质量控制和生产过程中的监测。
钼矿中钼的测定
钼矿中钼的测定摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。
关键词：比色法钼含量测定钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。
在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。
钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。
钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。
河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。
在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。
经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。
下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考一、方法提要试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。
在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。
二、主要试剂硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。
4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
钼矿可以检测的成分分析有这些
钼矿可以检测的成分分析有这些
针对钼矿其含有的主要成分为：SiO2 ,As,Sn,P,Cu,Pb,Cao等。
我们可以对镍矿做以下分析：主成分分析，全成分分析，比例分析，成分配比，定性定量分析
钼矿化验：钼的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收分光光度法、X－射线光谱法和光谱法等。
由于矿石中钼的含量一般均较低，多采用比色法测定，催化极谱法也有采用。
应用最广的是硫氰酸盐比色法，即在酸性溶液中将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），钼（Ⅴ）
与硫氰酸盐形成橙红色的络合物进行比色。
以下为部分钼矿的成分分析标准物质，可供参考：
我们还可提供专业各类检测服务，成分分析，质量性能诊断等服务，我们拥有色谱仪，质谱仪，热谱仪，光谱仪，核磁共振仪等大型仪器进行分析检测。
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AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼浅析
AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼浅析
钼的原子吸收测定是目前常用的钼测定方法之一。
原子吸收分析仪用来测定钼精矿中的钼，有利于进一步深入了解矿石的含量及矿物质结构，从而物理加工钼精矿。
本实验采用VA-2610原子吸收仪对钼精矿样品进行测检，以确定其中钼的含量。
（一）实验原理
原子吸收测定是一种用于测量无机元素含量的实用技术。
原理是利用示踪剂（稀释样品添加一定量的金属元素）中的原子，在激发源的作用下，激发原子核的激活态，使其吸收激发光子的能量在一定的范围内，由激发源发出的吸收光子能量由原子核从一激发态下跃变到另一激发态，从而使原子核中产生阳离子，从而就能够得到原子吸收信号，同时根据示踪剂中原子量的多少，可以计算出样品中的分析元素的量，从而完成原子吸收分析。
（二）实验资料和方法
1. 试剂：2mL真空玻璃瓶，pH值在10-11的0.01mol/L氢氧化钠溶液，示踪剂；
2. 器材： VA-2610原子吸收分析仪，滴定管；
3. 实验步骤：
（1）将钼精矿样品分别放入2mL真空玻璃瓶中，然后加入pH值在10-11的
0.01mol/L氢氧化钠溶液，用滴定管滴入示踪剂，直至溶液呈蓝色。
（2）将玻璃瓶中的溶液放入VA-2610原子吸收仪中，使用吸收光谱法计算出检出钼元素的激发光谱峰值，从而得出样品中钼元素的浓度值。
4. 实验结果：
在232.6nm处，钼吸收信号的激发光谱峰的波长位置为17.493nm，激发光谱峰值为5.838，折射率为0.0017。
根据试剂中含有的示踪剂量为14.28mmol，可得出钼精矿中含钼的浓度为8.08μmol/L。
钼矿中钼
FCLYSKYYMJK0001 钼精矿钼含量的测定钼酸铅重量-硫氰酸盐吸光光度法F-CL-YS-KYY-MJK-0001钼精矿—钼含量的测定—钼酸铅重量法-硫氰酸盐吸光光度法1 范围本法适用于钼精矿中40％以上的钼含量的测定；不适用于钨含量大于2％以上钼精矿中钼的含量的测定。
2 原理试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。
滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅，沉淀经过滤灼烧，称至恒量。
氨水分离后残渣中的钼，用硫氰酸钾吸光光度法测定后予以补正。
3 试剂3.1混合熔剂称取500g无水碳酸钠，500g氧化锌，混匀磨细，保存于磨口瓶中。
3.2 硝酸铵3.3 盐酸，ρ约1.19g/mL3.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 氨水，ρ约0.90g/ mL3.6 硝酸﹣氯酸钾饱和溶液3.7 盐酸，1＋13.8 盐酸洗涤液，1+193.9 硫酸，l+13.10 氨水，1+13.11 氨水洗液，3+973.12 氢氧化钠溶液，200g/L3.13 乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取250g乙酸铵于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解后，加入150mL乙酸，过滤后，用水稀释至 1000mL，混匀。
3.14 三氯化铁溶液，48g/L称取48g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于50mL盐酸中，以水稀释至1000mL，混匀。
3.15 硝酸铵溶液，30g/L称取30g硝酸铵溶于1000mL水中，用氨水（1+1）调至pH8～9。
3.16 乙酸铵洗涤液移取25mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，以水稀释至500mL，混匀。
3.17 乙酸铅溶液，18g/L称取18g乙酸铅于1000mL烧杯中，加入15mL冰乙酸、80mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL。
3.18 硫氰酸钾溶液，300g/L3.19 硫脲溶液，50g/L3.20 硫酸-硫酸铜溶液称取1g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于1000mL烧杯中，加入1000mL硫酸（1+1）溶解，混匀。
分光光度法测定原料钼
分光光度法测定钼矿砂中钼●试剂：1）钼标准溶液：称取0.0750 g经过500-525℃灼烧1小时的三氧化钼，溶解于少量的烧碱溶液中，移入1000 ml容量瓶，水稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为50μg/ ml Mo。
2）硫酸-硫酸铜溶液：（1+1）硫酸1000ml+硫酸铜1.0g3）硫脲溶液：5%4）硫氰酸钾溶液：25%5）酚酞溶液：0.1%●标准曲线：取50μg/ ml Mo标准溶液0、2.0、5.0、10 .0、12.0ml，分别置于50 ml容量瓶中，加1+1硫酸-硫酸铜溶液9 ml，加水至30 ml左右，冷却，5%加入硫脲溶液10 ml，摇匀，放置5分钟，准确加入25%硫氰酸钾溶液5 ml，用水稀释至刻度。
放置10分钟后于430nm波长处比色。
●分析手续：测定水分后样品粉碎通过100目分样称取试样0.2克于250ml的三角瓶中，加10ml硝酸在电炉上加热至白烟冒尽，取下冷却后再加10ml硫磷混酸，继续加热到溶液澄清`取下冷却后定容到200ml的容量瓶中，摇匀，过滤于小烧杯中，用大肚移准管移取5或10ml于50ml的容量瓶中，，加9ml硫酸-硫酸铜溶液，加少许水，冷却，加10ml硫脲溶液，摇匀，5分钟后再准确加入5ml 硫氰酸钾溶液，用水定容至刻度。
同时做空白。
放置10分钟后于分光光度计430nm波长处比色，记录吸光度。
计算；Mo﹪＝吸光度A÷0.17×2÷样重÷移取毫升数×100﹪0.17——2ml标准溶液在标准曲线上所对应的数。
●注意事项：1）钼标准溶液存放应保证容器的密封性良好，溶液挥发就会引起分析不准确，存放期小于一个月，超过一个月重新配制。
2）500μg参比标准应和样品同步进行，并对参比吸光度记录统计，观察数值变化，判断标准溶液和仪器有无问题。
3）仪器和分析方法校准通过绘制标准曲线确定，每次配试剂都要绘制标准曲线。
标准溶液吸取必须用大肚移液管。
AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼浅析
AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼浅析钼是一种重要的金属元素，广泛应用于航空航天工业、电子工业及军事工业等领域。
对钼精矿中钼元素的测定及分析对于探索钼资源、评价矿产资源的价值具有重要意义。
本文基于AA2610原子吸收光谱仪，以钼为目标元素，对钼精矿中钼的含量进行了浅析。
对钼精矿样品的制备工作进行了详细描述。
将钼精矿样品研磨成粉末状，然后将粉末样品与辅助物质混合均匀，形成适宜的测定样品。
接下来，将样品放入AA2610原子吸收光谱仪中进行测试。
在仪器测试过程中，首先需要进行基准曲线的建立。
选择不同浓度的钼标准溶液，依次进行测量，得到不同浓度下的吸光度值。
然后，通过绘制吸光度与浓度的标准曲线，确定样品吸光度与钼的浓度之间的线性关系。
完成基准曲线的建立后，接下来是对样品进行测定。
将钼精矿样品溶解在适量的溶液中，以获得适宜的浓度。
然后，将样品放入AA2610原子吸收光谱仪中进行测量。
仪器会自动根据基准曲线计算出样品中钼的浓度。
本文还重点介绍了AA2610原子吸收光谱仪的特点和技术参数。
该仪器采用了PSA模式乙炔火焰原子吸收光谱技术，具有较高的灵敏度和准确度。
其吸收比例范围广，适用于多种元素的测定。
本文还探讨了钼精矿样品中可能存在的干扰因素。
由于钼精矿中可能含有其他金属元素，如铁、铜等，这些元素可能会对钼的测定结果产生影响。
在测定前需要进行样品的预处理，并选取适当的方法进行钼元素的分离和富集，以减小干扰因素的影响。
AA2610原子吸收测定钼精矿中的钼是一种常用的分析方法，具有较高的准确度和灵敏度。
它为钼资源的探测和评价提供了重要的技术支持。
需要注意的是，在实际应用中需要根据实际情况选择适当的样品处理方法，并进行准确的数据分析和处理。
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钼矿中钼的测定
1．方法提要
试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。
其他常见元素不干扰。
在波长460 nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。
本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。
2．试剂
2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。
2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。
2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（2. 3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。
2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2. 3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。
3．分析步骤
称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。
6min后，用1 cm或2cm比色皿于波长460nm处测量其吸光度。
工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入0，10，20，40，6 0，80，100，200，300，400，600，800，1000，1200，1400，1600，1800，2000ugMo 标准溶液，以下按试样分析步骤操作。
测量吸光度并绘制工作曲线（测量高含量Mo时，用差示吸光光度法，用1000ugMo标准溶液为参比）。
4．分析结果的计算
按下式计算钼的含量：
ω（Mo）/10-2=ρV1×10-4/V2m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中钼的质量浓度，ug/mL；
V1─试样溶液的总体积，mL；
V2—分取试样溶液的体积，mL；
m─称取试样的质量，g。
5．允许误差
钼矿中钼的结果的差值应满足表2的误差要求，其他按表3的误差执行。