实验四,华南师范大学实验报告
物化实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告一、实验目的1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。
2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、 实验原理通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。
一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆，就能计算出该样品的燃烧热。
()p V Q Q RT n g =+∆ （1）()V W W Q Q C W C M+=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2）用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ∆。
便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。
三、仪器和试剂 1.仪器SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气四、实验步骤1、测定氧氮卡计和水的总热容量（1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。
抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。
分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。
（2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。
将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。
华南师范大学实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告学生姓名：学号：专业：化学年级、班级：课程名称：物化实验实验项目：燃烧热的测定实验类型：□验证□设计□综合实验时间：2009年12月7日指导老师：燃烧热的测定一.实验目的1.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
2. 掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。
3. 了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。
4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：c H m = Q p＝Q v ＋Δn RT（1）本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。
测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。
因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)＝吸收热(水、氧弹、量热计、温度计)图 1 氧弹量热计 图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 2、内水桶（量热容器） 1－厚壁圆筒；2－弹盖 3、电极 4、温度计 3－螺帽； 4－进气孔 5、搅拌器 6、恒温外套 5－排气孔；6－电极 构造示意图 7－燃烧皿；9－火焰遮板8－电极（也是进气管）量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。
实验4循环伏安法测定电极反应参数
实验4循环伏安法测定电极反应参数华南师范⼤学实验报告学⽣姓名：学号：专业：新能源材料与器件年级班级：17新能源1班课程名称：电化学基础实验实验项⽬：循环伏安法测定电极反应参数实验指导⽼师：吕东⽣实验时间：2019年3⽉25⽇⼀、实验⽬的1. 了解循环伏安法的基本原理及应⽤2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定⽅法。
⼆、实验原理循环伏安法（CV ）是最重要的电分析化学研究⽅法之⼀。
该⽅法使⽤的仪器简单，操作⽅便，图谱解析直观，在电化学、⽆机化学、有机化学、⽣物化学等许多研究邻域被⼴泛应⽤。
循环伏安法通常采⽤三电极系统，⼀⽀⼯作电极，⼀⽀参⽐电极，⼀⽀对电极。
外加电压加在⼯作电极与辅助电极之间，反应电流通过⼯作电极与辅助电极。
循环伏安法加电压的⽅式如图a 所⽰。
对可逆电极过程，如⼀定条件下的3/46()Fe CN --氧化还原体系，当电压负向扫描时，36()Fe CN -在电极上还原，得到⼀个还原电流峰。
当电压正向扫描时，46()Fe CN -在电极上氧化，得到⼀个氧化电流峰。
所以，电压完成⼀次循环扫描后，将记录出⼀个如图b 所⽰的氧化还原曲线。
图a.循环伏安法加电压的⽅式图b.循环伏安法测得的氧化还原曲线在循环伏安法中，阳极峰电流i pa ，阴极峰电流pc i 、阳极峰电势pa E 、阴极峰电势pc E 以及a i p /c i p 、p pa pc -E E E ?（）时最为重要的参数。
对于⼀个可逆过程：p pa pc -57~63/n m 25E E E ?≈（）（） V （℃）。
⼀般情况下，p E ?约为58/n mV （25℃），pa pc i /i 1≈。
正向扫描的峰电流p i 为：3115222p i =2.6910n v AD C ?从p i 的表达式看：p i 与12v 和C 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
标准电极电势为：o pa pc =+/2E E E （）。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告(华南师范大学)
实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证 设计□综合实验时间年月日指导老师实验评分一、实验目的1.明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法2.测定环己烷的凝固点降低值，用凝固点降低法测定萘的摩尔质量3.掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解4.掌握精密电子温差仪的使用方法二、实验原理∆T f=K f m B①∆T f为凝固点降低值，m B为溶液质量摩尔浓度，K f为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关m B=n B/W An B为溶质B的物质的量，W A为溶剂A的质量表1 环己烷的凝固点降低常数值溶质质量为W B（g）和溶剂W A（g）的稀溶液，此溶液的质量摩尔浓度m B为：×103mol/kg②m B=W BM B W AM B为溶质B的相对分子质量×103mol/kg由①②得，M B=K f W B∆T f W A对于纯溶剂，逐步冷却时，体系温度随时间均匀下降，到某一温度时有固体析出，由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，因而保持固液两相平衡，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
在步冷曲线上呈现出一个平台，当全部凝固后，温度又开始下降。
实际情况下，由于过冷现象的存在，往往每次测定值会有起伏。
即先过冷后足够量的晶体产生时，大量的凝固热使体系温度回升，回升后在某一温度维持不变，此不变温度作为纯溶剂的凝固点。
对于稀溶液，没有过冷现象存在时，溶液首先均匀降温，当某一温度有溶剂开始析出时，凝固热抵消了部分体系向环境的放热，因此降温变得缓慢，在步冷曲线上表现为一个转折点，此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点，随着溶剂析出，溶液浓度增加，凝固点降低。
过冷现象存在时，某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，使体系温度回升，当凝固放热与体系散热达到平衡时，温度不再回升。
管路流体流动阻力的测定(华南师范大学)
实验四管路流体流动阻力的测定一、实验目的1、掌握流体流动阻力的测定方法2、测定流体流过直管时的摩擦阻力，并确定摩擦系数λ与雷诺数Re 的关系3、测定流体流过管件的局部阻力，并求出阻力系数。
二、实验原理流体在管路中流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地会引起压力损耗。
这种损耗包括流体经过直管的沿程阻力以及因流体流动方向改变或因管子大小形状改变所引起的局部阻力。
1、直管阻力损失的测定不可压缩流体连续稳定地在直管中流动时，相距l 米的任意两个截面1-1和2-2间的机械能恒算可以用下式来表示：2211221222fp u p u gz gz h ρρ++=+++（4-1）或者2211221222fp u p u z z H g g g gρρ++=+++（4-2）式中：1z ，2z ——截面1-1和截面2-2距基准面的高度，m1p ，2p ——流体在截面1-1和截面2-2处的绝对压强，Pa ；1u ，2u ——流体在截面1-1和截面2-2处的流速，m ·s -1；ρ——流体的密度，kg ·m -3f h ——单位质量流体流过l 米距离时的直管阻力损失，J ·kg -1f H ——单位重量流体流过l 米距离时的直管阻力损失，m。
当两个截面管径相等，并处于同一水平面时，则有12z z =，12u u u==分别代入式（4-1）和式（4-2）得：12f p p ph ρρ-==（4-3）以及12f p p pH g gρρ-== （4-4）应用上述两式均可计算出流体的直管阻力损失，其大小主要体现在所取两截面的压差12p p -上。
因此，只需测得所取截面的压差，便可得到直管阻力损失。
2、直管摩擦系数λ和雷诺数Re 的测定当流体在圆形直管内流动时，直管的阻力损失可通过范宁（Fanning ）公式进行计算：22f l u h d λ=⋅（4-5）或22f l u H d g λ=⋅（4-6）式中：λ——直管的摩擦系数，无量纲；l ——直管的长度，m ；d ——直管的内径，m ；大量实验研究表明，摩擦系数λ与流体的密度ρ、粘度μ、管径d 、流速u 和管壁粗糙度e 有关应用因次分析的方法，可以得出摩擦系数与雷诺数和管壁相对粗糙度e/d 存在函数关系，即：(Re,ef dλ=（4-7）通过实验测得λ和Re 数据，可以在双对数坐标上标绘出实验曲线。
实验报告：草本植物群落调查与分析
华南师范大学实验报告一、实验题目草本群落调查与分析二、实验目的生物群落是指在相同时间内聚集在同一地段上的各物种种群的集合。
植物种类不同，群落的类型和结构也不相同，种群在群落中的地位和作用也不相同。
因此，我们可以通过对群落物种多样性的调查研究来更好地认识群落的组成，变化，发展，以及环境保护的状况。
同时掌握群落调查的基本方法和群落分析方法。
三、采集方法1、仪器和材料样方框（50cm×50cm），皮尺，卷尺2、测定方法（1）样地调查：采用样方法进行野外调查，于2011年3月21日在华南师范大学石牌校区网络学院门口的草坪上选好样地，在样地中每隔2m 设置1个50cm×50cm的样方，共计19个样方。
调查记录的内容主要包括：草本植物的植物名、株数、盖度、高度及物候相等。
（2）数据分析：本次实验采用重要值作为多样性指数计算和群落划分的依据，而群落多样性的测度选用Simpson 多样性指数D 和Shannon –Weiner多样性指数H 。
四、实验材料皮尺、卷尺、25cm*25cm的铝合金取样框。
五、实验步骤在华南师范大学网络中心旁的草地上，采取东西走向每3米取一样方，每组取3个样方，且实验小组间距离为两米。
样方取好后即可统计草本群落中的物种数量，各自的盖度，频度等数据。
六、实验结果1、草本植物群落样方测定记录（1）物种组成根据调查统计,春季华南师范大学网络学院旁草坪共有草本植物15科24种。
其中，主要优势科是禾本科。
呈现出整体科数多,但种类稀少、单种科较多的分布特点。
表1 华师网络学院旁草坪草本植物的种类构成统计（取样地点：华南师范大学网络学院旁草坪记录时间：2012-5-10）科种科种禾本科8 车前草科 1菊科 2 大戟目 1伞形科 2 蝶形花 1炸酱草科 2 豆科 1秋海棠科 1 爵床科 1苋科 1 鳞毛蕨科 1玄参科 1 蔷薇科 1荨麻科 1(2)相对多度、相对盖度、相对频度、重要值相对多度。
循环伏安法测定铁氰化钾实验报告(华南师范大学)
实验四循环伏安法研究铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的（1）学习电化学工作站的使用及固体电极表面的处理方法（2）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性二、实验原理循环伏安法（CV法）是以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，在电极上施加线形扫描电压，从设定的起始电压开始扫描，到达设定的终止电压后，再反向回扫至设定的起始电压。
如果前半部分电压由高向低扫描，电活性物质在电极上还原（Ox + n e Red），产生还原波；则后半部分电压由低向高扫描时，还原产物又会在电极上氧化（Red -n e Ox），产生氧化波。
得到的电流~电压曲线（i ~ E曲线）称为循环伏安图（CV图）。
一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环。
Fe(CN)63- + e Fe(CN)64-铁氰化钾（K3Fe(CN)6）的峰电流（i p）与电极表面活度的关系式为：式中，n、c和v分别为电活性物质的电子转移数、浓度和扫描速率。
i p与v1/2、c成正比。
对于可逆体系，氧化峰电流（i pa）与还原峰电流（i pc）之比i pa / i pc≈ 1，氧化峰电位（E pa）与还原峰电位（E pc）之差∆E p = E pa- E pc≈ 0.059/n，条件电位Eө' = (E pa + E pc)/2。
如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差，∆E p > 0.059/n，i pa / i pc < 1。
甚至只有一个氧化或还原峰，电极过程即为不可逆。
由此可判断电极反应过程的可逆性。
三、仪器和试剂（1）仪器：CHI620E电化学工作站、三电极系统（玻碳电极、铂丝电极、参比电极）（2）试剂：1.0 × 10-2 mol·L-1 K3Fe(CN)6溶液、1.0 mol·L-1 KNO3溶液四、实验步骤1. 玻碳电极的处理用Al2O3粉将电极表面抛光，用去离子水清洗，超声。
华师物化实验报告 凝固点的测定测定
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 年级、班级课程名称 实验项目 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 实验类型 □验证 □设计 ■综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 实验评分一、实验目的：1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用。
二、实验原理：物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本而且重要的物理化学数据，其测定方法有多种。
凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法，在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要的意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度f T 比纯溶剂的凝固点*f T 下降，其降低值f f T T T -=∆*f 与溶液的质量摩尔浓度成正比，即f T ∆=m K f式中，f T ∆为凝固点降低值；m 为溶质质量摩尔浓度；f K 为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关。
表1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质B W (g)和溶剂A W （g ），配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度B m 为3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg式中，B M 为溶质的相对分子质量。
则3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol若已知某溶剂的凝固点降低常数f K 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值f T ∆，即可计M。
算溶质的相对分子量B通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法（或步冷曲线法）。
本实验采用后者。
其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘出步冷曲线（温度-时间曲线），用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
纯溶剂步冷曲线：纯溶剂逐步冷却时，体系温度随时间均匀下降，到某一温度时有固体析出，由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，因而保持固液两相平衡，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
华南师范大学实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名____罗婵_________ 学号________专业___生物技术________年级、班级___07级7班_____课程名称___生物化学实验____实验项目_蛋白质等电点测定和沉淀反应实验类型□验证□设计□综合实验时间_2008年_9 月_23日实验指导老师__李德红______ 实验评分__________________一、实验目的了解蛋白质的两性解离性质；学习测定蛋白质等电点的一种方法；加深对蛋白质胶体溶液稳定因素的认识；了解沉淀蛋白质的几种方法及其实用意义。
二、实验原理蛋白质是两性电解质，其解离状态和解离程度受溶液的酸碱度影响。
当溶液的PH达到一定数值时，蛋白质颗粒上正负电荷的数目相等，在电场中既不向阴极移动，也不向阳极移动，此时溶液的PH值称为此种蛋白质的等电点。
在等电点时，蛋白质的理化性质都有变化，可利用此种性质的变化测定各种蛋白质的等电点。
最常用的方法是测其溶解度最低时的溶液PH值。
在水溶液中的蛋白质分子由于表面生成水化层和双电层而成为稳定的亲水胶体颗粒，在一定的理化因素影响下，蛋白质颗粒可因失去电荷和脱水而沉淀。
蛋白质的沉淀反应可分为两类，可逆的沉淀反应和不可逆的沉淀反应。
三、实验步骤及结果（一）酪蛋白等电点的测定四、结果分析（一）酪蛋白等电点的测定结果如图：④③②①该实验通过测酪蛋白溶解度最低时的溶液PH值来测定其等电点。
蛋白质在等电点时，以两性离子的形式存在，其总净电荷为零，这样的蛋白质颗粒在溶液中因为没有相同电荷而互相排斥的影响，所以最不稳定，溶解度最小，极易借静电引力迅速结合成较大的聚集体，因而沉淀析出。
该实验结果如图所示，第3支试管中的溶液最为混浊，因此酪蛋白的等电点为第3支试管的PH值，即酪蛋白的PI=4.7该实验应注意，蒸馏水的PH必须调到7，因为蒸馏水的PH值会影响所配置的溶液PH 的改变，可能会出现混浊度区分不明显的现象，从而影响等电点的测定。
溶胶的制备与纯化(华南师范大学物化实验)
华南师范大学实验报告溶胶的制备与纯化一、实验目的（1）了解制备胶体的不同方法，学会制备Fe(OH)3胶体。
（2）学会制备半透膜，掌握纯化胶体的具体操作。
二、实验原理2.1 Fe(OH)3胶体的制备溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。
分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变成胶体大小的质点，如机械法、电弧法、超声波法、溶胶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子（或离子）的过饱和溶液，再使之相互合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。
本次实验则采用凝聚法中的化学反应法来进行Fe(OH)3的制备，即采用化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。
FeCl3 + 3 H2O == Fe(OH)3（胶体）+ 3HCl ↑2.2 Fe(OH)3胶体的纯化胶体是一种分散质大小介乎1nm~100nm的分散系。
用不同方法制成的溶胶中，往往含有很多的电解质，包括反应产物或杂质，其中只有一部分电解质，是与胶体粒子表面上吸附的离子保持平衡的，其余过量的电解质则会影响胶体的稳定性，只有将它们除去，才会获得比较稳定的溶胶。
这道程序就叫胶体的纯化。
半透膜在化学中只允许溶液通过，胶体和浊液均不能通过，可以除去胶体中多余的电解质离子，达到纯化胶体的目的。
本次实验采用火胶棉来自制袋状半透膜。
再将制得的溶胶置于半透膜中，在60-70℃温度下进行热渗析。
三、仪器与试剂3.1仪器电炉1台1000mL烧杯1个300mL烧杯1个300mL锥形瓶1个100mL量筒1个胶头滴管1支10mL刻度移液管1支3.2试剂10%FeCl3溶液1%KCNS 溶液火棉胶蒸馏水四、实验步骤4.1水解法制备Fe(OH)3溶胶（1）量取150mL蒸馏水，置于300mL烧杯中，用电炉煮沸2min，有大量气泡产生。
（2）用刻度移液管移取10%FeCl3溶液30mL，逐滴加入沸水中，液体颜色逐渐由无色变成红褐色，不断搅拌，继续煮沸3min。
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姓名： 学号： 组别: 第三组 课件密码：18638 实验题目：无机混凝剂的制备 实验时间： 2012.3.5
【前言】
1、 实验目的 1 了解混凝法在水处理中重要作用，混凝剂的种类与制备方 法。 2 掌握合成无机混凝剂的操作技术。 3 学会通过金属含量、碱化度的测定，评价混凝剂的水处理产 品稳定性和混凝性能。 2、 文献综述与总结 混凝剂是一类主要用于水和废水混凝处理过程的化学药品的总称, 其 种类繁多, 按其化学成分可分为无机与有机两大类( 有机类常称为絮凝 剂) 。无机类的品种较少, 主要是铝盐类、铁盐类、活化硅酸类、铁铝 复合类等, 但在水处理中的用量很大。目前无机混凝剂的研究进展主 要有：铝系混凝剂、铁系混凝剂、铁铝复合混凝剂、活化硅酸及改性活化硅酸类混凝 剂[1] 聚合硫酸铁, 简称PFS,是70年代中期日本开发研究的一种新型铁系 无机高分子絮凝剂。聚合硫酸铁是将硫酸铁的部分SO42-以OH 替代, 并 在硫酸铁的网络结构中插入羟基的碱式硫酸铁, 其分子通式可表示为[ Fe (OH) (SO ) ]。聚合硫酸铁作为一种新型无机高分子絮凝剂, 因具有 优越的净水性能, 加上生产成本低、投加量少、产生的矾花大、絮体 密实、沉降快、适用pH 值范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去 除率高、絮团沉降快, 脱色效果好等优点, 倍受水处理界的青睐, 已广 泛应用于各种工业废水和城市污水处理[2]。 目前，市场上有两种类型的聚铁产品，即聚铁溶液和固体聚铁。 聚铁溶液的生产方法多种多样,主要包括铁盐碱化法、氧化铁酸解法 和亚铁氧化法三大类。铁盐碱化法通过向铁盐溶液中滴加碱液, 令铁盐直接水解和聚
和催化氧化法, 其中直接氧化法利用H O 、NaClO、KClO
2 2
和MnO2 等强氧化剂将亚铁离子 直接氧化为铁离子, 再经水解和聚合制得聚铁溶液; 转化氧化法先通过强碱将亚铁转化为易 于氧化的氢氧化亚铁凝胶, 再通空气、氧气或利用其他强氧化剂将其氧化为氢氧化铁, 接着
3
加酸酸化、溶解使其转化为铁盐, 最后用强碱碱化, 令其水解和聚合得到聚铁溶液; 催化氧 化法是在催化剂的作用下, 利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子, 同样经水解和聚合而 得到聚铁溶液。其主要反应如下[3]: 2Fe2+ + 2H+ + [ O] ＝2Fe3+ + H2O 2Fe( OH) 2+ H2O+ [ O] ＝ 2Fe(OH)3 Fe2O3+ 6H+ ＝ 2Fe3+ + 3H2O 2Fe3+ + nH2O ＝Fe2(OH)n+(6Fe2+ + 2OH- ＝ Fe(OH)2 Fe(OH)3+3H+ ＝ Fe3+ + 3H2O Fe3O4+ 8H+ ＝2Fe3+ + Fe2+ + 4H2O nH+ 2Fe3+ + nOH- ＝ Fe2 (OH)n+(6-
2 2 3 2 2 7 2 2 3 2
氧化硫酸亚铁的硫酸水溶液（硫酸与硫酸亚铁的摩尔比在0.02~0.45 范围内）而制得产品。反应过程中，一方面，铁盐（三价）在水溶液 中会发生水解生成碱式铁盐；另一方面，亚铁盐在足量的硫酸溶液中 被氧化时，会生成铁盐。这样，当亚铁盐的硫酸溶液中硫酸的量不足 时，氧化的最终将会发生水解，在硫酸亚铁和硫酸的比例合适的情况 下，同时还发生聚合，形成高分子的碱式铁盐，即聚合硫酸铁，为了 防止形成碱式铁盐沉淀，总硫酸根与总铁的摩尔的比以1.25~1.45为 佳。 硫酸铁聚合过程分为三个： 1 氧化过程 即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁
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量因Fe2(SO4)3水解而产生的碱式硫酸铁沉淀，使产品的稳定性下降，也 使得产品中的全铁含量下降，造成了原料的浪费而过量的硫酸增加了反 应溶液的酸性，使铁离子水解困难!得到的产品盐基度很低，粘度也 低[5]。 盐基度的影响因素：氧化剂种类的影响。用硫酸亚铁制备聚铁首先要 用氧化剂进行氧化, 但不同氧化剂的反应形式有所区别, ClO3- 1,H2O2, O2 等 氧化一个Fe2+ 消耗一个H+ , 在氧化剂不过量的条件下, 对铁水解的促进作 用相同, 对盐基度的影响也是相同的。而MnO4- , 反应形式不同,氧化过程 中消耗的H+ 数目与上述氧化剂不相等,对铁水解的促进程度不同, 所以对 盐基度的影响是与前一类氧化剂是不一样的。在反应时消耗H+ 数目多 的氧化剂有利于促使Fe3+ 的水解反应和盐基度的升高。铁浓度的影响。 铁浓度影响配离子的形态分布, 低浓度时随着pH 的升高易形成单核配离 子, 浓度增大则易形成双核或多核配离子。从水解平衡的角度来分析, 铁 的浓度越高, 平均水解程度降低, 盐基度会变小, 且随着铁的浓度越高可 水解出的H+ 数目越多, 溶液中H+ 浓度的增加又会抑制铁的进一步水解, 要得到盐基度较高的产品, 则须消耗铁水解出的H+ , 才能使铁的水解向 深层进行。溶液pH 的影响pH 是影响产品盐基度的主要因素, 一个稳定 的聚铁体系都是强酸性的, 维持酸性的H+ 主要来自于铁的水解, 其次是 外加的硫酸。就铁的水解平衡而言, pH 越大Fe3+ 的水解程度越高, 越易 形成羟基配离子, 而且随pH 的升高, 铁结合的羟基数增加,盐基度也随之 增大。但另一方面随着pH 的升高, c(HSO4- ) 降低, 要求铁水解产生的 H+量变少, 这也会影响铁结合的羟基数目。在体系中加入碱性物质升高 溶液的pH, 无疑可以增加盐基度, 但这样操作常会因局部浓度过大引起 沉淀的产生, 氢氧化铁凝胶的沉淀速度极快, 并具有较低的电位和较高的 稳定性, 一旦形成便不易复溶, 因而这种铁盐碱化法不宜采用。 硫酸及硫酸根的影响。在聚铁的制备过程中一般都加入硫酸, 加酸在氧 化反应时可提高氧化剂的氧化能力, 有利于氧化反应的进行, 使Fe2+ 的转 化充分和完全; 同时溶液中HSO4- 和SO42- 形成缓冲体系, 保持溶液中的 pH 相对稳定; 溶液中SO42- 向HSO4- 的转化也会促使Fe3+ 的水解向深层 进行。但溶液中H+ 的主要来源是Fe3+ 的水解, 过量硫酸的加入会抑制水 解反应的发生甚至使聚铁发生分解。温度的影响。温度的影响。铁的水 解反应是吸热的, 升高温度有利于水解反应的进行和盐基度的增大。对 HSO4- 而言, 温度的升高同样有利于它的电离使溶液中的H+ 浓度增大,
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【结果与讨论】
计算总铁含量：50gFeSO4﹒7H2O 则n（Fe）=50g/278g﹒mol-1
=0.16mol ∴m（Fe）=0.16mol×56g/mol=8.96g 总铁含量为 8.96g÷(67.5×10-3）L=132.74g/L
又6Fe2++Cr2O7 2-+14H+ = 6Fe3++2Cr3++7H2O 可知C（K Cr O ） =0.025mol/L 所用体积为8.85x10-3 L，故n（Fe2+）=0.025mol/L×8.85×10-3 L×6=1.328×10-3 mol 含量Fe2+ 1.328×10-3 mol×56g/mol÷(67.5×10-3）L=11.02g/L 所以，二价铁的转化率为[（132.74-11.02）/132.74] ×100%=91.7% 碱化度X=[17C（V0-V）/CFe] ×100%=17×0.0978mol/L×(23.8513.25)ml÷132.74g/L×100%=13.28% 整理并列表所得：
n m
m[ Fe2 (OH)n+(6-
【实验部分】
1、实验仪器与药品 1.1实验仪器 三口烧瓶250ml、温度计、可调速搅拌器、烧杯50ml、锥形瓶 250ml、电热炉、石棉网、酸式滴定管、碱式滴定管、橡皮塞、 胶头滴管、移液管1ml、5ml、20ml、量筒10ml、100ml、玻璃棒 1.2实验药品 硫酸亚铁（C.P.）、硫酸（98%，密度1.84g/ml）、H O （30%， 密度1.11g/ml）、NaClO 、盐酸标准溶液（0.1011mol/L）、氢氧 化钠标准溶液（0.0978mol/L）、酚酞指示剂（10g/L） K Cr O （0.025mol/L）、氟化钾溶液、去离子水、二苯胺磺酸钠 溶液、硫磷混酸 2、实验原理 2.1制备原理 本实验是采用工业副产品废硫酸亚铁和废酸（酸洗废酸、TiO2生产 废酸）等为原料制备混凝剂聚合硫酸铁溶液（PFS）。 采用直接氧化法，即用强氧化剂，如H O 、NaClO、KClO 和MnO 等，直接
4FeSO4+H2O2+2H2SO4＝2 Fe2(SO4)3+3H2O 6FeSO4+KClO3+3H2SO4＝KCl+3Fe2(SO4)3+3H2O 2
水解过程 水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程， 其重要概念是盐基度，盐基度B=[OH-]/（3[Fe3+]）,OH-结合越 多，则聚合度就越高，絮凝效果也就越好，产品质量越高， 水解反应过程如下：价铁 碱化度（OH/Fe）
样 品 性 能 指 标
合成产品 红棕色粘稠液体，无 不溶物 67.5ml 91.7% 132.74g/L 11.02g/L 13.28%
红棕色粘稠液体，无 不溶物 —— —— >81g/L <1g/L 8~18%
分析与讨论： 本次实验所得产品基本符合要求，但是Fe2+ 的转化率未能够达标， 根据实验可知，第一次加入的H2O2只有大约10ml的量，而H2O2在空气 中极易分解，所以所加的量并未能达到10ml，所以首次滴定时用了 14.05ml的K Cr O 第二次加入的H2O2达到13ml左右的时候，滴定时用了 8.85ml的K Cr O ，可见，在这个实验当中，H2O2的量会影响到Fe2+ 的转 化率，所以，建议在今后的实验中，可以在原来的理论量范围内适当增 加H2O2的用量，如改为15ml。 实验过程中条件的选择：搅拌速度在800r/min~1600r/min,这是由于随 着搅拌速度的提高,增加了溶液中的分子碰撞机会,加快了反应的进行,提 高了Fe2+的转华率;但当转速过快时,原来结合的分子又被重新分开,反而 使Fe2+的转化率下降。反应温度为50℃到60℃，随着温度的上升，转化率 稍微下降，原因是氧化反应是放热反应，升高温度对反应不利，另外， 随着温度的升高，产品出现沉淀，这是由于反应温度过高， 使产生的 絮体形成碱式硫酸铁而产生沉淀，降低产品的总铁含量与盐基度。氧化 剂的用量为理论量的20%，一般来说转化的时间随着氧化剂用量的增加 而缩短，又可知氧化剂的用量对盐基度的大小影响不大，但是由于使用 氧化剂成本较高，故为理论量20%左右即可。硫酸的用量一般 为H2SO4/Fe=0.3~0.45的比例，硫酸加入太少，盐基度虽然很高， 但出现大