莽草酸质量标准
莽草酸质量标准shikimic acid
OH
O
H
O
H OH
O
C 7H
10
O
5
174.15
本品为3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-甲酸,主要成分为莽草酸,含C7H10O5应不少于98.5%。
【性状】类白色粉末,易溶于水,难溶于氯仿、苯等有机溶剂,气味辛酸。
熔点本品的熔点(中国兽药典2005附录45)为210~220 ℃,熔解时同时分解。
【检查】pH值本品应为6.0~8.0(中国兽药典2005附录51)
溶液的澄清度与颜色取本品五份,各1.0 g,分别加水10mL溶解后,溶液应该澄清无色,如显浑浊,与0.5号浑度标准液比较(中国兽药典2005附录45页),均不得更浑。
干燥失重取本品在恒温减压干燥器,干燥剂为五氧化磷,常温干燥2小时,减重不得过10%(中国兽药典2005附录69页)。
【含量测定】高效液相——质谱法
色谱条件:色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相甲醇-水(50∶50);柱温25 ℃;流速0.7 mL/min,进样量10 μL。
质谱条件:离子源API-ESI源;喷雾电压4000 V;雾化气压0.4 MPa;辅助气压力0.03 MPa;加热毛细管温度350 ℃;碰撞气压力0.5 Pa;碰撞诱导解离CID电压均为25 eV;选择性反应离子检测(SIM);m/z174.1→174.1。
测定法取样品适量,加水适量溶解并定容,配置成每100 mL溶液中含莽草酸20 mg 的溶液,取10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图;另取莽草酸对照品,同法测定。
按外标法,以峰面积计算,即得。
【包装】25 kg/桶
【储存】阴凉干燥处,密闭保存。
【有效期】两年。
莽草酸
林产化学加工工程 2011102012012 汪欢欢
1.莽草酸的化学结构
2.莽草酸的特性
• • • • • • • 分子式:C7H10O5 相对分子质量:174.15 名称:3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸 状态:白色结晶粉末 熔点:185~187 ℃ 相对密度:1.64 水中溶解度:180 g/L,易溶于水,基本不溶于氯仿、苯和 石油醚 • 酸性 极性小,水溶性好
4.莽草酸的分离、纯化
• 4.1 离子交换树脂分离法 • 采用反相离子对色谱法检测莽草酸含量,对影响阴离子交 换树脂性能的温度、pH、样品浓度、洗脱液浓度进行考察 。通过单因素实验优化条件,确定最佳纯化条件为:在 22℃、样品溶液 pH大于6.5、上柱浓度为7.5mg/mL时,用 0.03mol/L盐酸洗脱,莽草酸收率为96.52%
• 4.5 毛细管电泳法 • 利用样品各个组分以高压电场为驱动力,在毛细管中按其 电泳淌度或分配行为差异进行高效、快速分离一种分离技 术。获得电泳谱图可用于样品组分定量或定性分析
5.莽草酸的生物活性及其应用
• 5.1 对心血管系统的作用 • 莽草酸对心血管系统的作用表现在抗血栓形成和抑制血小 板聚集的作用
3.7 超声波、微波协同提取法
• 将超声波振动与开放式微波两种作用方式相结合,充分利 用超声波振动、空化作用及微波高能作用,克服常规超声 波和微波萃取不足之处,实现低温常压条件下,对固体样 品进行快速、高效、可靠预处理
2.8 匀浆提取法 匀浆提取法是指生物组织通过加入溶剂进行组织匀 浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种方法。一 般流程是将物料置于匀浆机内,与提取剂在匀浆装 置中混合,通过机械及液力剪切作用将物料打碎, 强化提取的目的。
莽草酸138-59-0
i) 可燃性(固体,气体)
无数据资料
https:// 2/4
化学品安全技术说明书
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度
无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性
无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值
无数据资料
p) 自燃温度(°C / °F)
无数据资料
12.3 生物积累的潜在可能性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品 无数据资料 污染了的包装物 无数据资料 进一步的说明: 无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
化学品安全技术说明书
1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名: 莽草酸 CAS No.: 138-59-0 别名: (3R,4S,5R)-(-)-3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-甲酸;(3R,4S,5R)-(-)-3,4,5-三羟基-1-环己烯羧酸;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
丢弃处理请参阅第5883节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
无数据资料
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
无数据资料
7.3 特定用途
常规的工业卫生操作。
8 接触控制/个体防护
云南野生八角茴香中莽草酸含量测定(精)(word文档良心出品)
云南野生八角茴香中莽草酸含量测定[ 09-08-31 11:46:00 ] 编辑:studa20作者:张志信李洪潮胡国海张仕秀宋建平【摘要】目的对云南省分布于文山、楚雄地区的野生八角茴香中的莽草酸含量进行分析。
方法采用紫外分光光度法,检测波长213nm,测定野生八角茴香中莽草酸的含量,并与文山富宁的种植八角茴香的莽草酸含量进行对比。
结果平均回收率为102.25%,RSD为2.576%。
结论富宁的八角是提取莽草酸的优质原料。
【关键词】八角莽草酸紫外分光光度法八角Illicium verum Hook f.是八角科植物八角茴香的干燥成熟果实,主产于我国的广西和云南等省区和东南亚,是一种重要的辛香料[1]。
八角果实中含有的莽草酸,具有抗炎、镇痛作用,是抗病毒和抗癌药物中间体,莽草酸的最新应用是用于制造抗禽流感药物“达菲”的重要原料。
野生八角茴香主要生长在云贵川等地海拔400~600 m左右的山区,年产量约600 t左右,野生八角有一定的毒性,不能直接食用,但它的莽草酸含量却高达10%以上,故多用于工业提取莽草酸[2]。
富宁县是八角之乡,平均年产量为1 300 t,八角油年产200 t以上,栽培面积居全国县级种植面积的第3位,产量居第2位,质量则居第1位。
本实验通过测定云南省不同地方的野生八角中莽草酸含量,并与云南省的八角主产区富宁种植八角中的莽草酸含量进行比较,为云南省八角茴香资源的开发提供科学依据。
1 仪器与材料1.1 仪器KQ2200型超声波仪(昆山市超声仪器有限公司);UV—2501紫外分光光度计(日本岛津);AEL-40SM十万分之一天平(日本岛津);干燥箱CS-101-2CS(重庆实验仪器厂);R201D—Ⅱ型旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司);DAF—6050真空干燥箱(上海新苗医疗器械制造有限公司)。
1.2 材料与试剂野八角分别于2007-10采自西畴、马关、武定,种植八角采自富宁,经云南文山师范高等专科学校生化系沐建华讲师鉴定无误,于105℃烘至恒重,粉碎,过60目筛备用;莽草酸对照品购于中国药品生物制品检定所;其它试剂均为分析纯。
e8不同产地八角茴香果中莽草酸含量测定
甲醇 、 乙腈为 色谱纯 , 磷 酸为 A R, 水 为实 验室 自制 去离
子水 。
收 稿 日期 : 2 0 0 9 — 0 3 — 0 5
修 订 日期 : 2 0 0 9 — 0 4 — 2 0
( 各样点均为混合样平 均值 ) 。各个样 点的 同一 品种八角 茴
硼 奔报 告 ・ l 5・
林场 、 三 江牛浪坡林场 、 玉林共 青林 场和六万林 场、 玉林 大容 山、 宁明派 阳山林场和苍梧林场 。将样 品于 7 5℃ 干燥 1 2 h , 粉碎后备用与分析
2 . 1 样品莽草酸含量 准确 吸取对 照样品溶液 和各样 品供 试液 2 0 , 分别 注 入高效液 相色谱 仪 , 测定色谱峰峰面积 , 计算含量 , 结果见 表 1 。莽草酸标准品溶液及样品溶液的 H P L C色谱图见图 1 。 如图 1 所示 , A为莽草酸标准 样品溶液 的 H P L C图谱 , B 为某产地 的八 角 果 样 品 溶液 的 H P L C图谱 。其 中 A图 中
4 t / ai r n 8 4 t / ai r n 8
等 。下 一步研究会将采样控 制在一个较短 的时 间段 内进 行 , 同时对 各个样品产 地的 地理 和气候 条件 , 管 理水平 , 土壤条 件, 水分光照 以及不 同采 摘时期的样 品含 量差异等 方面进行
2 . 4 重 复 性 试 验
[ 5 】F e d e r s p i e l M, F i s c h e r R, H e n n / g M, e t a 1 . I n d u s t i r a l s y n t h e -
s i s f o t e h k e y p r e c u r s o r i n t h e s y n t h e s i s o f he t a n t i - i l u f n e n z a
莽草酸
莽草酸可用于出口鸡场【产品简介】莽草酸存在于大量高等植物或微生物中。
众所周知的抗流感新宠“达菲”就是通过莽草酸进一步衍生化得到的。
因其口服吸收好,生物利用度高,抗病毒效果可靠,使其在流感流行期间,全球掀起了抢购的热潮。
【分子结构】化学式:3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸分子式:C7H10O5分子量:174.15【性状】类白色精细粉末,易溶于水,在水中的溶解度为18g/100mL,难溶于氯仿、苯和石油醚,气味辛酸。
【药理作用】莽草酸可以直接通过影响花生四烯酸代谢,抑制血小板聚集,抑制动、静脉血栓及脑血栓形成发挥作用,莽草酸还具有抗炎、镇痛作用。
莽草酸可以作为抗病毒和抗癌药物中间体,在体内莽草酸还可转化为多种对病毒、细菌和癌细胞有抑杀作用的物质。
抗菌抗肿瘤作用,1987年有报道中提到日本学者发现莽草酸的一种化合物对海拉细胞株(HeLacells)和埃希利腹水癌(Ehrlichascitescarcinoma)有明显的抑制作用,并能延长接种白血病细胞L1210的小鼠的存活时间,而且毒性相对较低,其抑制作用主要与硫氢化物反应有关。
流感病毒在宿主细胞内复制表达和组装之后,会以出芽的形式突出宿主细胞,但与宿主细胞以凝血酶-唾液酸相连接,神经氨酸酶以唾液酸为作用底物,可催化唾液酸水解,解除成熟病毒颗粒与宿主细胞之间的联系,使之可以自由移动侵袭其他健康的宿主细胞。
如果抑制神经氨酸酶的活性可以阻止病毒颗粒的释放,切断病毒的扩散链,从而抑制病毒的复制。
在发病后24小时内使用,病程会减短20%-30%,病情会减轻25%,作为预防用药,对流感病毒暴露者的保护率在60%-80%之间。
另外还可以通过阻断病毒的糖蛋白合成及抑制病毒成熟后从细胞的释放达到抗病毒效果。
口服迅速被吸收,进入血液循环,2~3小时后达血药峰浓度,其在体内可以定向分布至肺部、支气管、鼻窦等部位。
【特点】药效更持久:本品在体内发挥药效的同时,其体内衍生化产物同样具有抗病毒作用,因而药效稳定时间更长。
莽草酸含量测定研究进展
莽草酸含量测定研究进展白朝辉;石晓峰;刘东彦;李爽【摘要】莽草酸是一种重要的天然有机酸,为抗禽流感药物奥司它韦合成的主要原料.具有抗肿瘤、抗茵、抗艾滋病和抗血栓形成等作用.现归纳国内外学者对莽草酸含量测定的研究成果,希冀为莽草酸的开发利用和深入研究提供参考.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2013(004)005【总页数】4页(P61-64)【关键词】莽草酸;检测测定;研究进展【作者】白朝辉;石晓峰;刘东彦;李爽【作者单位】甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室甘肃中医学院,甘肃兰州730030;甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室甘肃中医学院,甘肃兰州730030;甘肃省医学科学研究院,甘肃兰州730050;甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室甘肃中医学院,甘肃兰州730030;甘肃省医学科学研究院,甘肃兰州730050;甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室甘肃中医学院,甘肃兰州730030【正文语种】中文【中图分类】R-1莽草酸又称毒八角酸,化学名为3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸(3,4,5-trihydroxy-l-cyclohexene-1-carboxylic acid),分子式C7H10O5,分子量174.15,广泛存在于木兰科八角茴香、松柏科等高等植物和微生物中,是一种重要的天然有机酸[1]。
莽草酸具有抗肿瘤、抗菌、抗艾滋病、镇痛、抗血栓形成和抗脑缺血等多种药理活性[2~5],合成抗禽流感、抗甲流感唯一药物-磷酸奥司他韦的重要原料[6]。
本文对莽草酸含量测定方法的研究进展综述如下,希冀为莽草酸的开发利用和深入研究提供参考。
目前,莽草酸的含量测定主要集中在高效液相色谱(HPLC)及其联用技术、气相色谱法(GC),紫外分光光度法(UV),毛细管电泳法(CE),偏最小二乘法-近红外光谱法(PLS-NIR)等,其中高效液相色谱及其联用技术是莽草酸含量测定的主要方法。
云南野生八角茴香中莽草酸含量测定
云南野生八角茴香中莽草酸含量测定【摘要】目的对云南省分布于文山、楚雄地区的野生八角茴香中的莽草酸含量进行分析。
方法采用紫外分光光度法,检测波长213nm,测定野生八角茴香中莽草酸的含量,并与文山富宁的种植八角茴香的莽草酸含量进行对比。
结果平均回收率为102.25%,RSD为2.576%。
结论富宁的八角是提取莽草酸的优质原料。
【关键词】八角莽草酸紫外分光光度法八角Illicium verum Hook f.是八角科植物八角茴香的干燥成熟果实,主产于我国的广西和云南等省区和东南亚,是一种重要的辛香料[1]。
八角果实中含有的莽草酸,具有抗炎、镇痛作用,是抗病毒和抗癌药物中间体,莽草酸的最新应用是用于制造抗禽流感药物“达菲”的重要原料。
野生八角茴香主要生长在云贵川等地海拔400~600 m左右的山区,年产量约600 t左右,野生八角有一定的毒性,不能直接食用,但它的莽草酸含量却高达10%以上,故多用于工业提取莽草酸[2]。
富宁县是八角之乡,平均年产量为1 300 t,八角油年产200 t以上,栽培面积居全国县级种植面积的第3位,产量居第2位,质量则居第1位。
本实验通过测定云南省不同地方的野生八角中莽草酸含量,并与云南省的八角主产区富宁种植八角中的莽草酸含量进行比较,为云南省八角茴香资源的开发提供科学依据。
1 仪器与材料1.1 仪器KQ2200型超声波仪(昆山市超声仪器有限公司);UV―2501紫外分光光度计(日本岛津);AEL-40SM十万分之一天平(日本岛津);干燥箱CS-101-2CS(重庆实验仪器厂);R201D―Ⅱ型旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司);DAF―6050真空干燥箱(上海新苗医疗器械制造有限公司)。
1.2 材料与试剂野八角分别于2007-10采自西畴、马关、武定,种植八角采自富宁,经云南文山师范高等专科学校生化系沐建华讲师鉴定无误,于105℃烘至恒重,粉碎,过60目筛备用;莽草酸对照品购于中国药品生物制品检定所;其它试剂均为分析纯。
莽草酸含量的测定方法---马尾松松针中莽草酸的提取工艺研究_周文美
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江苏农业科学 2013 年第 41 卷第 11 期
度过高时,原料中的杂质也会相应增加,考虑到时间效率和操 作成本因素,在实际的工业生产中采用 85 ℃ 左右为宜。
2. 2. 4 原料粒度对莽草酸提取率的影响 准确称取干燥的 马尾松松针粉末 2 g 左右,料液比 1 g ∶ 25 mL,1 次提取,时间 固定为 120 min,温度固定为 75 ℃ ,马尾松松针粉末的粒度分 别过 20、40、60、80、100、120 目筛,提取液过滤、离心、浓缩后 稀释 100 倍待测。从图 5 可以看出,原料粉碎得越细,莽草酸 提取率越高。但粒度在 40 目以上时,提取率增大的幅度很 小,而原料粒度过小,物料就会容易黏结在一起,导致过滤困 难和提取液浑浊不清。综合考虑,原料粒度以 40 目为宜。
1 材料与方法
收稿日期: 2013 - 04 - 24
1. 1 仪器
基金项目: 贵州省科技厅重大专项( 编号: 黔科合重大专项字[2012]
UV - 6100S 双光束紫外分光光度计( 上海美谱达仪器有
6015 号) 。
限公司) ; RE - 52 旋转蒸发器( 上海亚荣生化仪器厂) ; 电子
作者简介: 周文美( 1964—) ,女,河南南阳人,硕士,教授,主要从事生 天平 FA2004N( 上海菁海仪器有限公司) ; SHZ - Ⅲ循环水式
目前,莽 草 酸 的 提 取 方 法 有 热 回 流 法[4]、超 声 波 萃 取 法[5]、水蒸气蒸馏浸提法[6]、微波辅助萃取法[7],研究较多的 是微波及超声等辅助手段提取方法。但是对于天然植物最传 统的提取手段———热回流提取,尤其是用该方法对松针中莽 草酸的提取,却很少有人报道。本研究以马尾松松针为原料, 在热回流提取的条件下,考察各种因素对松针中莽草酸提取 率的影响,通过单因素试验和正交试验优选最佳提取条件,为 马尾松松针中莽草酸提取的产业化提供理论依据。
八角茴香中莽草酸不同提取方法的初步研究
莽 草酸 ( S h i k i mi c a c i d ) 是 一 种 极性 较 大 的有 机 酸。自 1 0 0多 年前 从植 物 中提取 出以来 。人类 对莽 草酸 的研 究 就一 直 没有 停止 过 _ 】 禽流 感暴 发 后 。
茴香 资 源 ,主要 分 布 于福 建 、广 东 、广 西 、云南 、
陈 歆 ) ② 龚晶晶 2 ) ② 彭 黎 旭 ) ③
( 1 中 国热 带农 业科 学 院环 境 与植 物保 护研 究所 海南 海 口 5 7 1 1 0 1 ;
2 江西省 临川 第一 中学 江西抚 州 3 4 4 1 0 0 )
摘 要 莽 草 酸 是 抗 禽 流感 特 效 药 达 菲 的 主要 原 料 。 本 文 以天 然 植 物 八 角 茴 香 ( 1 l l i c i u m y e r l z m) 为 原 料 ,使 用 高 效 液 相 色 谱 仪 ,采 用 单 因 素 试 验 方 法 ,分 别 以 水 、乙 醇 及 甲醇 为 提 取 液 ,探 讨 从 八 角 茴 香 中 提 取 莽 草 酸 的 效 率 。
龚 晶晶 ( 1 9 8 2  ̄) ,女 ,硕 士 ,研 究 方 向为 植 物 生 理 ,为 共 同第 一 作 者 。
③ 通 讯 作 者 :彭 黎 旭 ( 1 9 6 1 ~) ,男 ,博 士 ,研 究 员 ,研 究 方 向 为农 业 环 境 生 态 评 价 ,E - m a i l :p e n g l i x u @ h o t m a i 1 . c o m 。
o f a v i a n i n f l u e n z a a l l o v e r he t WO r l d.I n t h i s P a p e r ,w e t e s t e d he t d i s t i l l e d wa t e r ,e t h a n o l a n d me ha t n o l e x t r a c t i o n e fe c t o f s h i k i mi c a c i d i n I l l i c i u m y e r u m b v HPLC a n d s i n g l e — f a c t o r t e s t .Th e r e s u l t s s h o we d
广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定
广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定粟本超【摘要】[目的]建立松针中莽草酸测定与有机溶剂提取分离方法.[方法]以水为试剂提取分离马尾松松针中莽草酸;用NH2色谱柱,乙腈和2%H3PO4 (90∶10,V∶V),柱温25℃,流速1 ml/min,检测波长213 nm,高效液相色谱(HPLC)法测定莽草酸含量.[结果]所得样品供试液中莽草酸杂质少;线性范围为0.29~2.88μg(R2=0.9999),平均回收率为98.30%,RSD为0.74%(n=5).[结论]提取分离方法高效、环保、成本低;HPLC法适用于松针及其他天然植物中莽草酸的测定;马尾松松针中莽草酸平均含量为1.14%.%[Objective]The determination of shikmic acid in pine needle and organic solvent extraction and separation method were established. [ Method ] The shikimic acid in leaf of pine needle was extracted and separated and its content was determined with the method of high performance liquid chromatography(HPLC) with the NH2 being taken as separation column;acetonitrile-2%H3P04(90:10) .mobile phase;the temperature of column,25 ℃ ;the flowing velocity,1 ml/min;and the testing wavelength,213 nm. [ ResultsJThe sample of shikimic acid extracted was with less impurity. The linear range of the shikimic acid was in 0.29 -2.88 μg(R2 =0.999 9) ,the average collection was 98.30% ,RSD was 0. 74% (n = 5). [ Conclusion ] The extraction and separation method was suitable for the determination of shikimic acid with high performance and environmental protection and low cost. The average content of shikimic acid in leaf of pine needle was 1.14%.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)021【总页数】3页(P12933-12935)【关键词】莽草酸;新鲜马尾松松针;高效液相色谱【作者】粟本超【作者单位】广西生态工程职业技术学院艺术设计系,广西柳州545004【正文语种】中文【中图分类】R284.1松针为松科植物的树叶,其资源在全球总共有10属230多种,我国各地有10个属约120多种[1],广西柳州生长着大量的马尾松,松针蓄积量十分丰富,但松针往往只作燃料或废弃掉。
