固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定人血浆3-硝基酪氨酸含量
固相萃取-高效液相色谱法检测食品中酸性大红GR
固相萃取-高效液相色谱法检测食品中酸性大红GR武传香;魏莉莉;薛霞;卢兰香;丁一;高敏;王骏;刘艳明【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2024(35)3【摘要】建立了高效液相色谱法测定多种食品中非法染料酸性大红GR的分析方法,并对样品的提取溶剂、净化方式及色谱条件进行了优化。
样品采用1%氨化甲醇溶液提取,PWAX萃取柱净化浓缩,以10 mmol乙酸铵-甲醇为流动相,经TitankC18色谱柱分离,采用二极管阵列检测器测定。
结果显示,酸性大红GR在0.040〜10.00μg/mL线性关系良好(R2>0.999),检出限和定量限分别为0.025和0.10 mg/kg。
在阴性样品中添加0.10、0.20、1.00 mg/kg三水平加标,平均回收率为80.14%〜102.60%,相对标准偏差为1.08%〜4.29%。
通过与食品补充检验方法比较,验证了本方法测定辣椒制品、水产制品和饮料中酸性大红GR的准确性,同时对其他食品中酸性大红GR进行测定,结果证明该方法灵敏度高、回收率好,为食品安全的监管提供了技术支持。
【总页数】8页(P246-253)【作者】武传香;魏莉莉;薛霞;卢兰香;丁一;高敏;王骏;刘艳明【作者单位】山东省食品药品检验研究院;产业技术基础公共服务平台;国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.固相萃取．超高效液相串联质谱法同时测定食品中红色2G、酸性大红、酸性橙Ⅱ和酸性金黄G2.固相萃取-高效液相色谱法在食品中合成着色剂检测中的应用3.基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂4.基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定环境水体中微量药品和个人护理用品
固相萃取-高效液相色谱法同时测定环境水体中微量药品和个人护理用品吴立乐;任金涛;王凯;薛罡;刘振鸿;高品【摘要】A method of solid-phase extraction (SPE)combined with high-performance liquid chromatography (HPLC)was developed for simultaneous determination of 10 pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) in environmental waters.The water samples with pH of 5 were purified by SPE on Poly-Sery HLB column and eluted with 6 mL of methanol.The elution was separated using Agilent Eclipse XDB-C18 as stationary phase and a mixture of water and acetonitrile as mobile phasefor gradient elution.UV-detection at 224 nm was recorded.The linear relationship between the peak area and the mass concentration of 10 PPCPs were in the range of 0.5-20 mg ·L-1 ,with detection limits in the range of 6.0-54.6 μg·L-1 and lower limits of determination (10S/N)in the range of 20.1-182.1 μg·L-1 .Tests for recovery were made by adding standard samples to running water and surface water,giving values of recovery of 71.2%-108% and 56.7%-97.6%,respectively.The method was applied to assess the raw water and treated water of a sewage treatment plant.%结合固相萃取与高效液相色谱分析技术，建立了一种可以同时检测环境水体中10种微量药品和个人护理用品（PPCPs）的分析方法。
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。
固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物
固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物葛璇;李海滨;张厚勇【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法.水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1％乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量.该方法在0.5～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996～0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0％～ 111％,地表水加标回收率为98.5％～116％,精密度为3.58％～4.67％,检出限为1×10-4 ～5×10-4 mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2016(032)002【总页数】4页(P100-103)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;地表水;酚类化合物【作者】葛璇;李海滨;张厚勇【作者单位】济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】X832.02酚类化合物是炼焦、造纸等工业废水的主要污染物质，在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在[1]，是造成环境污染的主要原因之一。
酚类化合物是第二大环境污染物，几乎对所有生物均有毒杀作用[2]。
研究显示，2，4-二氯酚、五氯酚等酚类化合物具有雌激素的特性，在环境中难以降解，易于在生物体内蓄积，即使含量极低也能使生物内分泌失调，具有致癌、致畸、致基因突变的潜在毒性[3]。
USEPA公布的129项优先控制污染物中有11项是酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯酚、对硝基酚、邻硝基酚、2，4-二硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚、对-氯-间甲苯酚、4，6-二硝基-对-甲苯酚)，中国优先控制污染物黑名单[4]中也有6项酚类化合物(苯酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚、对硝基酚)，因此，建立水中酚类化合物快速准确的分析方法具有重要现实意义。
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定血浆中
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定血浆中乙醇醛、甘油醛的含量董陆陆#1 李泽文2 李宝馨11（哈尔滨医科大学药学院，哈尔滨150086） 2（黑龙江大学化学化工学院，哈尔滨150080）摘 要 采用柱前衍生、固相萃取、高效液相色谱-质谱联用方法，建立了血浆中乙醇醛（GCO ）、甘油醛（GCE ）含量的测定方法。
衍生试剂为3-methyl-2-benzothiazolinone-hydrazone hydrochloride （MBTH ）；内标物为3-羟基丁醛；HPLC 流动相为甲醇-醋酸铵（5mmol /L ），梯度洗脱；质谱电喷雾选择离子检测。
比较了糖尿病大鼠和正常大鼠血浆中GCO 、GCE 的含量，正常大鼠血浆中GCO 和GCE 的含量分别为0.0574±0.0036µmol /L 、0.0186±0.0019µmol /L ；糖尿病大鼠血浆中GCO 和GCE 的含量分别为0.0763±0.0071µmol /L 、0.0240±0.0023µmol /L ，差异显著。
关键词 乙醇醛，甘油醛，高效液相色谱-质谱，糖尿病2005-11-22收稿；2006-01-17接受本文系黑龙江省科技攻关基金资助（No.GC04C05103）1 引 言糖基化终产物（AGEs ）是糖分子中的羰基与氨基酸、蛋白质等物质中的氨基发生缩合反应的产物，该反应亦称蛋白质的非酶糖基化反应，反应后结构的改变使蛋白质产生功能障碍及形态异常，导致一些组织器官的代谢异常，从而引起包括衰老、动脉硬化以及许多糖尿病并发症等多种慢性疾病［1］。
目前已有人对葡萄糖的糖基化反应进行了一些研究〔2〕。
国外有资料显示，除了葡萄糖以外，一些小分子，如二羰基化合物、羟醛化合物等也可能参与这种糖基化反应。
这些小分子产生于糖和其它物质的代谢过程，它们和葡萄糖一样，可以通过羰基与氨基的缩合反应与蛋白质等大分子结合，形成各种形式的蛋白修饰物，即糖基化终产物。
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。
其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。
两种高效液相色谱系统灵敏检测血浆中双酚A的方法
试验中，在BPA的洗涤和分析过程中没有发现污染。用50%的乙醇和水分别提取血浆和血清中的BPA表现时出的提取能力相同。然而当乙醇的浓度大于50%时，提取的能力减弱了。在HPLC-ED的系统中，检测下限为0.2ng/ml。当往水中加入10ng/ml的BPA时，HPLC-ED在0、1、2、5天的检测值分别为9.6、9.7、9.3和9.8ng/ml，表现出无规律的变化。HPLC-ED中BPA的峰值有GC-MS确定。在HPLC-ED分析BPA时，没有其他类似结构的化合物，如17ß-雌二醇、17α-乙炔雌二醇的干扰。在HPLC-MS的监测范围为0.1ng/ml。两种检测系统的线性数据范围为0-100ng/ml。加入10ng/ml的BPA到人的血浆和羊的血清中，提取能力为93%。
人们认为因为BPA有很好的水溶性，可以从牙科材料和医用密封剂中溶出。用塑料瓶保存的商用血浆中含有较高浓度的BPA，而在用玻璃瓶保存的商用血浆中也发现了惊人浓度BPA.我们怀疑商用血浆在采集的后续操作中受到高浓度BPA的污染，例如在血浆作脱纤维蛋白的过程中受到污染。这也可以解释为什么在家养羊的新鲜血液中没有发现BPA，以及已相当量的BPA在5℃的PC瓶中被发现，其浓度是37℃水中的40倍。这些结果表明BPA在人体体液如血清、唾液中有很好的溶解性。同时，体液中BPA的含量也有酶反应决定。在实验中，将人体血清和水同时在60℃下保存3天，其BPA的增加量比37℃条件下高出许多。结果表明BPA的产生速率与温度和体液中的脂类等成分有很大关系。最近有报道称低浓度的BPA可以扰乱幼鼠的生殖系统，刺激脑垂体释放催乳素。由于商用血清在许多实验室中用于疫苗的生产和细胞培养，这些血清是否会产生副作用还有待于进一步观察。
2.实验部分
2.1材料
从日本制药公司购买牛胚胎血清和羊的血浆。从WAKO化学公司购得BPA。聚碳酸脂离心管从Nalgenunc国际公司获得。干燥冷冻的商用血清蛋白从日本畜牧产业公司获得，蛋白在水中的溶解浓度为5g/l。新鲜的羊血是从三只家养羊的腿部血管中收集到的。人体的血液来自21名（9女，12男）健康的日本成年志愿者，年龄分布在30-50之间。100g人体血红细胞经过十分钟离心分离出血将、血清。为避免受到BPA污染，玻璃注射器和试管在使用前都要经过99%乙醇清洗。试验中BPA的水溶液有ODS-silica、sep-pak制备。Oasis HLB用来固相萃取BPA，使用3.5ml 甲醇和3.5ml水进行冲洗。使用乙酸乙酯作为洗脱液。每次试验前都要做BPA的空白检测确保没有BPA污染。
高效液相(HPLC)荧光法同时测定人血浆中4种硫醇物的浓度
高效液相(HPLC)荧光法同时测定人血浆中4种硫醇物的浓度杨涛;沈杰【摘要】目的建立同时测定人血浆中半胱氨酸(cysteine,Cys)、同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)、半胱氨酰甘氨酸(cysteinylglycine,CysGly)和谷胱甘肽(glutathione,GSH)等4种硫醇物的高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC).方法血浆经磷酸盐缓冲液(phosphate buffered saline,PBS)稀释后,用三(2羧乙基)膦盐酸盐[tris (2 carboxyethyl) phosphine hydrochloride,TCEP]还原,用三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)溶液进行蛋白沉淀,再用7氟苯呋咱4硫酸铵盐(7 fluorobenzofurazan-4 sulfonic acidammonium salt,SBD F)进行衍生化反应,荧光检测器检测.色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6mm,5 μm),柱温29℃;流动相为甲醇:0.1 mol/L醋酸盐缓冲液(pH=4.5,3.5:96.5,V/V),流速为0.8 mL/min,等度洗脱.激发波长385 nm,发射波长515 nm.采用外标法定量.结果 Cys、Hcy、CysGly和GSH的线性范围分别为50～800 μmol/L、4～64 μmol/L、10～160 μmol/L和2.5～40μmol/L.Cys、Hcy、CysGly和GSH的最低检测浓度分别为2.5 μmol/L、1.0 μmol/L、1.0 μmol/L和1.0 μmol/L.各组分日内、日间精密度RSD均＜12％.平均回收率为95.01 ％～116.17％.结论该方法具有检测时间短、灵敏性高、精密度和准确度好的特点,适用于临床人血浆中硫醇物浓度的常规检测.【期刊名称】《复旦学报（医学版）》【年(卷),期】2014(041)005【总页数】6页(P679-684)【关键词】高效液相色谱法(HPLC);同型半胱氨酸(Hcy);半胱氨酰甘氨酸(CysGly);半胱氨酸(Cys);谷胱甘肽(GSH)【作者】杨涛;沈杰【作者单位】复旦大学附属华东医院药剂科上海200040;上海市老年医学研究所老年临床药理研究室上海200040;复旦大学附属华东医院药剂科上海200040;上海市老年医学研究所老年临床药理研究室上海200040【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2生物硫醇，如半胱氨酸（cysteine，Cys）、同型半胱氨酸（homocysteine，Hcy）、半胱氨酰甘氨酸（cysteinylglycine，CysGly）和谷胱甘肽（glutathione，GSH），在生物组织和体液中广泛分布，并且在生物系统中起着非常重要的作用［1-2］。
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固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定人血浆3-硝基酪氨酸
含量
郭帅;邵丽华;荣琳;王希峰;郗德凤
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2009(37)2
【摘要】建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法. 血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应.采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量.3-硝基酪氨酸在0.50～50.0 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%～91.9%,相对回收率为99.2%～107.9%;日内相对标准偏差为1.46%～4.79%,日间相对标准偏差为2.75%～9.20%;在血浆中检出限为0.25 nmol/L;测定正常人血浆中3-硝基酪氨酸平均浓度为118 nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血浆中3-NT平均浓度为3.63 nmol/L(n=23).本方法灵敏度高,重现性好,适用于临床研究中大样本量的测定.
【总页数】5页(P242-246)
【作者】郭帅;邵丽华;荣琳;王希峰;郗德凤
【作者单位】山东大学公共卫生学院,济南,250012;山东大学公共卫生学院,济南,250012;山东大学公共卫生学院,济南,250012;山东大学公共卫生学院,济
南,250012;山东大学公共卫生学院,济南,250012
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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