原子探针

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三维原子探针_3DAP_介绍

三维原子探针_3DAP_介绍
第5期 [ 5] [ 6] [ 7]

娜 , 等 : 砂仁挥发油纳米 孙宗华 , 丁 小斌 , 等 . SOD 脂质 体的 制备 研究 [ J] . 生物医学工程学杂志 , 1997, 14 ( 3) : 259 262. 李国锋 , 周日红 , 曹 抗 , 等 . 维生素 E 脂质 体的 制备 [ 10] [ J] . 中国现代应用药学 , 1997, 14 ( 4) : 18 20. 郭健新 , 平其能 , 黄罗生 , 等 . 柔 性环孢 素纳 米脂 质体 的制备及其变 形性 [ J] . 中 国药 科 大学 学报 , 1999, 30 ( 3) : 187 191. [ 11]
图1
三维原子探针 ( 3DAP)
图 2 6 000 Al 合金在 450 K 时效 24 h
[ 8] [ 9]
王长虹 , 孙殿甲 . 脂质体 的物 理化 学稳 定性 研究 [ J] . 中国药学杂志 , 1998, 33( 2) : 65 68. 翁帼英 , 陈明非 . 脂 质体 中卵磷 脂的 氧化产 物与 溶血
( 编辑 : 周箴纬)
仪器设备介绍
三维原子探针(3DAP) 介绍
材料的性能与显微组织结构密切有关, 而显微组织结构又决定于材料的成分和加工工艺 . 在开发高性能 先进材料的过程中, 正确利用现代 分析仪器对显微组织结构进行观察研 究是非常重要的. 三 维原子探针 ( 3DAP) 是在场离子显微镜( FIM) 基础上发展起来的一种分析技术 , 在 FIM 样品尖端叠加脉冲电压使原子电 离并蒸发, 用飞行时间质谱仪测定离子的质量 电荷比来确定该离子的种类, 用位置敏感探头确定原子的位 置. 它可以对不同元素的原子逐个进行分析, 并给出纳米空间中不同元素原子的分布图形, 能够进行定量分 析, 是目前最微观并且分析精度较高的一种分析技术. 从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀 性, 3DAP 是一种不可替代的分析方法 . 3DAP 可以直接观察到 Cottrell 气团 ; 分析界面处原子的偏聚; 研究弥 散相的析出过程 , 非晶晶化时原子扩散和晶体成核过程 ; 分析各种合金元素在纳米晶材料不同相及界面上的 分布等. 上海大学从 2003 年开始考虑购买 3DAP, 经过充分调研和论证, 于 2004 年底与英国 Oxford nanoScience Ltd. 签定了购买 3DAP 的合同, 现已经在我校分析测试中心完成安装调试 ( 见图 1) . 这是国内第一台 3DAP。 图 2 为 3DAP 显示的 6 000 Al 合金在 450 K 时效 24 h 后基体中形成的富 Mg 和 Si 的偏聚 .

基于三维原子探针对氧化膜的研究机制

基于三维原子探针对氧化膜的研究机制

基于三维原子探针对氧化膜的研究机制1. 前言在当今材料科学和化学领域,研究人员对氧化膜的构成、特性和应用具有浓厚兴趣。

氧化膜是指金属或合金表面自然形成的一层氧化物薄膜,对于金属材料的稳定性、耐腐蚀性和电化学性能起着至关重要的作用。

然而,传统的表征方法往往难以揭示氧化膜的微观结构和成分分布,因此需要更加先进的研究手段来揭示其研究机制。

2. 三维原子探针技术近年来,随着纳米技术和原子显微镜的发展,三维原子探针技术成为了研究氧化膜的研究利器。

这项技术利用原子显微镜的原子级探针,可以在三维尺度上对材料表面进行高分辨率成分分析和结构表征。

通过三维原子探针技术,研究人员可以直接观察到氧化膜的微观结构、晶体形貌和成分分布,从而揭示其形成和演化机制。

3. 氧化膜的研究成果通过三维原子探针技术的研究,研究人员发现氧化膜不仅仅是简单的氧化物覆盖层,其内部结构十分复杂。

在金属表面形成的氧化膜中,不仅存在着二维氧化物晶体层,还有三维的孔隙结构和纳米级别的氧化物颗粒。

这些微观结构对于氧化膜的稳定性和功能性具有重要影响,而这些结构在传统的研究方法下往往难以揭示。

4. 氧化膜的物理化学性质除了微观结构的表征,三维原子探针技术还可以帮助研究人员揭示氧化膜的物理化学性质。

通过对氧化膜表面进行原子分辨谱学分析,研究人员可以准确测定氧化物的成分、杂质掺杂和晶体缺陷等信息。

三维原子探针技术还可以实现对氧化膜的电化学性能和导电性的直接表征,为氧化膜的应用提供了重要参考。

5. 个人观点和总结基于三维原子探针技术对氧化膜的深入研究,我深切认识到这项技术的重要性和价值所在。

三维原子探针技术不仅可以揭示氧化膜的微观结构和物理化学性质,还可以为金属材料的设计和应用提供重要指导。

未来,随着三维原子探针技术的不断发展和完善,相信它将在材料科学和化学领域发挥越来越重要的作用。

在未来的研究中,我希望能够进一步深入探讨三维原子探针技术在氧化膜研究中的应用,并结合自己的实验和理论研究,为氧化膜的性质和应用做出更多的贡献。

三维原子探针_从探测逐个原子来研究材料的分析仪器

三维原子探针_从探测逐个原子来研究材料的分析仪器
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Invited Special Paper
研究领域。添加溶质原子后, 溶质原子可能固溶在溶剂 原子 中, 也可能与溶剂原子形成 化合物, 还可能偏聚在 晶界上或晶体的缺陷中。这些 因素对材料性 能的影响 很大。因而, 要改善 材料的性能或 者是开发 新的材料, 必须从研究材料的 微观组织结 构和宏观使用 性能之间 的关系入手, 通过改变和控制材料的显微组织来改善和 提高材料的性能。 材料的性能与显微组织结构密切相关, 而显微组织 结构又决定于材料的成 分和加工工 艺。观察 研究显微 组织 结构, 并分析它们与成分、 加工 工艺和使用性能之 间的关系, 已成为开发高性能先进材料过程中一个非常 重要的环节, 也 是材料 科学 研究领 域里 的一 个重 要方 面。在这一环节中, 如何正确利用现代分析仪器对显微 组织 结构进行观察研究, 就成为 关键的问题, 而分析仪 器的发展又大大地推动了该领域的研究工作。 在只有光学显微镜可以利用时, 人们为了研究材料 的显 微组织, 需要将材料表面进 行研磨抛光, 用化学试 剂将显微组织蚀刻出来, 再用光学显微镜放大观察。由 于光学显微镜的分 辨率受到照 明光的波长和 玻璃透镜 的限 制, 而且只能观察蚀刻后的 表面, 显然不能满足需 要。20 世纪 50 年代后, 人们利用电 子与物质相互作用 所产 生的信息, 并且电子还能穿 透一定厚度的物质, 这 样, 利用电子显微镜就可以观察薄样品内部的显微组织 形貌。利用电子的 波动性与晶 体中原子周期 排列之间 可产生 电子衍射 的特性, 通 过获得的电 子衍射图像, 还可以分析原子排列的周期特征, 研究晶体结构。利用 高能电子与原子作 用可以激发 原子外壳层电 子跃迁而 产生 X 射线的特性, 同时, 由于不同 原子的壳层电子具 有不同的能量, 受激发后产生 的 X 射线波长也不同, 所 以, 测定 X 射线的波长, 就可以确定被激发原子的种类; 测量 X 射线的强度, 就可以确 定不同合金元素的含量。 这样, 用电子显微镜观察样品时, 不 仅可以看到物质一 定厚度内的显微组织形貌, 还可以研究晶体结构和测定 样品中的化学成分。具有这种 功能的电子显 微镜称为 分析型电子显微镜。由于电子线路的设计不断改进, 机 械加工精度的不断提高, 电子显微镜的分辨率已非常接 近原子尺度水平。但是在进行化学成分分析时, 还只能 获得纳米尺度空间范围内的信息, 大约包含了数百个原 子。20 世纪 80 年代发明的扫描隧道显微镜和原子力显 微镜可以观察表面原子分布的图像, 但不能确定它们是 何种原子。目前, 同时具有扫描隧道显微镜和原子力显 微镜功能的仪器称为扫描探针显微镜。

聚焦离子束快速制备锆合金三维原子探针样品

聚焦离子束快速制备锆合金三维原子探针样品

聚焦离子束快速制备锆合金三维原子探针样品梁雪;韩洪秀;黄娇;李慧;李强【摘要】利用聚焦离子束快速精确的定位加工了锆合金的三维原子探针样品,通过合理控制加工束流和时间,制备出的针尖样品满足了三维原子探针观察样品的要求.利用三维原子探针从该样品上采集到了8 000多万的原子信息.聚焦离子束可实现三维原子探针样品的快速,便捷,高效制备.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2018(037)008【总页数】3页(P34-36)【关键词】聚焦离子束;针尖样品;三维原子探针;锆合金【作者】梁雪;韩洪秀;黄娇;李慧;李强【作者单位】上海大学材料研究所微结构重点实验室,上海200444;上海大学材料研究所微结构重点实验室,上海200444;上海大学材料研究所微结构重点实验室,上海200444;上海大学材料研究所微结构重点实验室,上海200444;上海大学材料研究所微结构重点实验室,上海200444【正文语种】中文【中图分类】S131.20 引言我国正在大力发展核电事业,作为堆芯结构材料的锆合金,是保证核反应堆安全高效运行的关键。

世界各国都在积极进行锆合金的开发工作,Zr-2、Zr-4、Zr-1Nb( E110)[1] 、E635[2]、Zirlo[3]等新的锆合金材料陆续投入商业应用。

我国现役核电机组堆芯结构所使用的锆合金绝大多数依靠进口,开发具有中国自主知识产权的新型锆合金已成为我国核电技术发展的迫切需要。

开发锆合金的主要方法是在已经商用的锆合金的基础上调整合金成分或者添加新的合金元素。

合金元素在α-Zr中的固溶含量很低,固溶含量比较大的Nb在α-Zr 中也不足1%(质量百分比)[4-5],而固溶含量比较低的Fe和Cr仅有几十μg/g[6-7]。

锆合金中合金元素的微量变化对锆合金耐腐蚀性能的影响非常显著,而常规的能谱等检测手段很难分辨出锆合金基体中合金元素的微量变化。

三维原子探针通过在样品上施加一个强电压脉冲或者激光脉冲,将其表面原子逐一变成离子而移走,是一种具有原子级空间分辨率的测量和分析方法[8-11]。

原子探针断层扫描(apt)原理

原子探针断层扫描(apt)原理
原子探针断层扫描(t)原理
原子探针断层扫描(Atom Probe Tomography,APT)是一种高分辨率三维原子成像技 术,用于研究材料的原子结构和成分分布。APT的原理基于场离子显微镜(Field Ion Microscopy)和时间飞行质谱法(Time-of-Flight Mass Spectrometry)的结合。
3. 原子蒸发:在高电场的作用下,试样表面的原子开始逸出并形成一个离子云。这个过程 被称为场蒸发(Field Evaporation),它使原子以极高的速度飞离试样表面。
4. 飞行时间质谱:离子云被加速并引导到一个时间飞行质谱仪中。在质谱仪中,离子根据 其质量-电荷比进行分离和检测。通过测量离子到达探测器的时间,可以确定离子的质量。
原子探针断层扫描(apt)原理
5. 重建和分析:根据离子到达探测器的时间和位置信息,可以重建出原子的三维分布。通 过收集大量离子的数据,可以获得高分辨率的三维原子图像,并且可以确定原子的种类和相 对丰度。
APT技术具有极高的空间分辨率(通常在纳米尺度),可以提供原子级别的成分分析和三 维结构信息。它在材料科学、纳米科学和催化剂研究等领域中得到广泛应用。
APT的工作原理如下:
1. 试样制备:首先,需要制备一小块纯净的金属或合金试样,并将其尖端锐化,以便在扫 描过程中形成尖锐的针状结构。
原子探针断层扫描(apt)原理
2. 场离子显微镜:将试样放置在场离子显微镜中,并在极低的温度下(通常在液氮温度下 )进行观察。通过在试样尖端施加高电压,可以产生一个强烈的电场,使试样表面的原子逸 出。

原子探针层析方法研究690合金晶界偏聚的初步结果

原子探针层析方法研究690合金晶界偏聚的初步结果

[ K aae B W, Sim n D N A ss m f 5] r ur k ed a . yt o e r
原 子 探 针 层 析 方 法 研 究 60合 金 晶 界 偏 聚 的初 步 结 果 9
李 慧 夏 爽 周 邦 新 , , ,刘 文 庆
( 海 大学 1 上 .材料研 究所 , 上海 2 0 7 ; . 结 构 重点 实验 室 , 海 2 0 4 ) 0 02 2 微 上 044
摘 要 :利 用脉 冲 电解 抛 光 的方 法 制备 了含 有 晶 界 的 三 维 原 子 探 针 ( D P 针 尖 样 品 , 3A ) 用原 子探 针 层 析 方 法 ( P ) A T 研 究 了杂 质 原 子 在 6 0合 金 晶界 附近 的偏 聚 情 况 。 结 果 表 明 : 品 经过 固溶 处 理 并 在 5 0C ~ . 9 样 0 o 0 5h时 效 后 , 化 碳 物 仅 在 部 分 有 利 于形 核 的 晶界 位 错 纠 结 处 析 出 , 小 为 5~1 m。 用 三 维 原 子 探 针 可观 察 到 晶界 处 杂 质 原 子 的 偏 大 0n 聚现 象, c主 要 偏 聚在 晶界 附近 1个 原 子层 内 ,i P偏 聚 在 晶界 附近 约 2个 原 子 层 的 厚 度 内。 根 据 这 些 元 素 的 偏 s和
[3] Sie N l o O, or gK h l i e en tl K, i snJ lr s N r n .T e eao bt e i r tn w
g an b u da c e sr a d i tr r n l r sr s r i o n r y h mit y n ne g a u a te s
1 实验 方 法
实 验所 用 6 0合金 的成 分 ( 量分 数 , ) N 9 质 % 为 i

原子探针ppt课件

原子探针ppt课件

第一台原子探针也是由E.W.Müller等人在1968年制造出来的, 它可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别,其工作原 理如图(1)所示。
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2020/4/29 图(1)带有离子反射型能量补偿装置的常规AP
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•首先,在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像, 通过调节样品的位向,使欲分析的某一原子像点对准荧光屏 的小孔,它可以是偏析的溶质原子或细小的沉淀物相等等。 当在样品上施加高于蒸发场的脉冲电压时,该原子将产生场 蒸发。此时电离的原子从样品表面剥落,但只有穿过小孔的 离子才能进入质谱仪被分析。这些离子的质荷比m/n可利用 飞行时间质谱仪来测出离子飞行时间求得。
(3)
如果取 Udc、Up 以kV为单位,t以s ,D以m为单位,则公
式(3)变成原子探针中常用的计算质荷比公式
m n
0.193 D2
(Udc
Up)t 2
(4)
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三维原子探针
•图(1)为带有离子反射型能量补偿装置的常规(一维)AP,离子穿过 荧光屏的探测小孔经过能量补偿后改变飞行方向到达探测器。仪器测定 离子从试样到探测器的飞行时间,计算其质荷比,从而推断其种类。但 常规AP只能确定探测到的从试样最表层蒸发而来的离子,但无法确定该 离子原来在表面层上的位置。当第一层蒸发后,记录第二层(现为第一 层)蒸发出来的离子。因此,常规AP只能确定离子沿深度方向的z坐标, 精确到一个原子面间距的距离,但失去了离子在表面层位置(x,y)坐标 的信息。 •为能测得蒸发离子的坐标(x.y),Blavette等设计了三维原子探针 (3DAP)如图(2)所示。
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若在针尖样品上施加的直流高电压为Udc ,脉冲高压为Up ,针 尖到检测其距离为D(通常长达1~2m),离子的价数为n, 质量为m,则离子的能量和飞行速度v有如下关系

材料测试技术测资料4

材料测试技术测资料4

1.电子束入射固体样品表面会激发那些信号?它们有那些特点和用途?1背射电子:被固体原子核反弹回来的部分入射电子,弹性背散射:散射角大于90°,能量无变化;非弹背散射:入射电子和核外电子撞击产生,能量方向都变化,表层几百纳米深度,原子序数衬度,形貌衬度,定性成分分析,2二次电子:被入射电子轰出来的核外电子,表层5-10nm深度,表面形貌敏感衬度,分辨率高(扫描电镜分辨率),有效显示样品表面形貌3吸收电子:入射电子进入样品后经过多次非弹性散射能量消失殆尽最后被样品吸收(无透射),与背散射电子衬度互补,反映原子序数定性微区成分分析4透射电子:入射电子穿过薄试样部分,由微区厚度成分晶体结构决定,有些特征能量损失的非弹配合电子能量分析器进行微区成分分析5特征X射线:原子内层电子受激发后,能级跃迁中直接释放的具有特征能量和波长的电磁波辐射,原子序数与特征能量对应关系,微区元素分析6俄歇电子:原子内层电子跃迁过程中释放出的能量将核外空位层电子打出成为二次电子,平均自由程小,俄歇电子特征值,试样表面有限原子层发出,表层化学成分分析2.扫描电镜的分辨率影响因素不同的信号分辨率扫描电镜的分辨率(1)影响因素:入射电子束束斑直径入射束在样品中中扩展效应,信噪比杂散电磁场和机械震动等(检测信号类型,检测部位原子序数)(2)二次电子扫描象分辨本领最高,约等于入射电子束直径,一般为6-10nm,背射电子50-200,吸收电子和X射线100-1000(3)二次电子3.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同,电子光学系统的排列顺序如何?扫描电镜:逐点成像,把样品表面不同特征,按顺序成比例转化成视频信号完成一帧图像,电子枪发出电子束经栅级聚焦后在加速电压作用下,经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统汇聚成细的电子束聚焦样品表面。

透射电镜:透射电镜使用电磁透镜放大成像。

由电子枪和两个聚光镜组成照明系统,产生一束聚焦很细,亮度高,发散度小的电子束,由物镜、中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大成像系统,最后在屏幕上得到电子衍射谱4.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?相同:都是利用电子信号的强弱来形成形貌衬度不同:1背散射电子是在一个较大的作用体积呗入射电子激发出的,成像单元大,分辨率较二次低2背散射电子能量高,以直线逸出,因而样品背部电子无法检测到,成一片阴影,衬度较大无法分辨细节,二次电子可以利用在检测器收集光栅上加正电压来吸收较低能量的二次电子,使背部及凹坑处逸出电子能以弧状运动轨迹被吸收,使图像层次增加,细节清晰5.二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,其原因何在?二次电子对样品表面形貌敏感度强,空间分辨率高,信号收集率高,形成立体在检测器收集光栅上加正电压来吸收较低能量的二次电子,使背部及凹坑处逸出电子能以弧状运动轨迹进入闪烁体被吸收,使图像层次增加,细节清晰6.电子探针仪与扫描电镜有何异同?相同:1镜筒和样品室无本质区别2都是利用电子束轰击固体样本产生信号分析不同:1电子探针检测特征X射线,扫描电镜检测多种信号一般利用二次电子2电子探针得到是元素分布图,用于成分分析扫描电镜得到是表面形貌图电子探针成分透射电镜组织形貌衍射操作晶体结构扫描电镜表面形貌7.波谱仪和能谱仪它们的定义以及各有什么优缺点?能谱:优点:1探测X射线效率高2分析速度快2-3分完成元素定性全分析3探测器尺寸小靠近样品区4不必聚焦使用粗糙表面5工作束流小样品污染小缺点:1分辨率低谱线重叠2能谱中检测器Si(Li)的铍窗口限制超轻元素X射线的测量,只能分析原子序数大于11的元素3能谱探头必须保持低温,使用用液氮冷却4 峰背低低含量分析准确差波谱:1波普通过分光体衍射,探测X射线效率低-灵敏度低2波谱只能逐个测量每种元素特征波长3结构复杂4对样品表面要求高8.波谱仪有哪两种形式。

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图(3)是利用三维原子探针对FeAl有序合金的分析结果。含有 0.04at.%B元素的B原子在FeAl有序合金位错附近偏聚也会形成Cottrell 气团FeAl(40at%Al)合金,有序化后是B2结构,晶体的(100)面是超点阵 面,Fe和Al原子相互交替占据该面。图中只给出垂直于刃型位错线截 面上的一层Al原子,可以分辨出Al原子排列构成的原子面,面间距约 为0.29nm,从前面自左而右数至第21个原子面,然后从这个原子面后 端自右向左数至原来开始的的那个原子面,共有22个原子面,这说明 图中存在一个自上而下的刃型位错,刃型位错的示意图画在图的左上 方。B原子围绕着刃型位错成细圆柱状分布,即Cottrell气团,每一个 点表示测量得到的一个B原子。
A
4
A
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在场离子显微镜中,如果场强超过某一临界值,将发生场致 蒸发,即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发,并在电 场的作用下射向荧光屏。Ee叫做临界场致蒸发场强,某些 金属的蒸发场强Ee如表1所示。
表1 某些金属的蒸发场强
第一台原子探针也是由E.W.Müller等人在1968年制造出来的 ,它可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别,其工作 原理如图(1)所示。
原子的三维分布图形,分辨率接近原子尺度,是目前最微观、且分析
精度较高的一种定量分析手段。
A
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原子探针的应用
1、Cottrell气团的直接观察
柯氏气团(Cottrell气团) 金属内部存在的大量位错线,在刃型位错线附近经常会吸附大
量的异类溶质原子(大小不同吸附的位置有差别),形成所谓的“柯 氏气团”。
A
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当样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压 时,该原子的离子可被蒸发而穿过小孔到达飞行管道 的终端而被高灵敏度的离子检测器所检测。
A
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1、基本原理
在场离子显微镜中,如果场强超过某一临界值,将发生场致蒸发, 即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发,进而被计算机所搜集。
由于表面上突出的原子具有较高的位能,总是比那些不处于台阶 边缘的原子更容易发生蒸发,它们也正是最有利于引起场致电离的原 子。所以,当一个处于台阶边缘的原子被蒸发后,与它挨着的一个或 几个原子将突出于表面,并随后逐个地被蒸发;据此,场致蒸发可以 用来对样品进行剥层分析,显示原子排列的三维结构。
m nD 2e2(UdcUp)t()2
(2)
A
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当准确测出离子飞行时间t时,根据公式(2)可计算出离子
的质量电荷比,从而鉴别出是什么元素,达到原子分辨水
平的化学成分分析的目的。当取=1和=0时,式(2)则
成为
m nD 2e2 (UdcUp)t2
(3)
如果取 Udc 、U p 以kV为单位,t以 s,D以m为单位,则公式
原子探针(Atom Probe)
材料科学与工程学院 制作者:王蕾
A
1
场致蒸发的另一应用是所谓“原子探针”, 可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别。它 是一台场离子显微镜与一台质谱仪的组合。
首先,在低于Ee的成像条件下获得样品
表面的场离子图像。
通过观察窗监视样品位向的调节,使欲 分析的某一原子像点对准荧光屏的小孔,它可以 是偏析的溶质原子或细小沉淀物相等。
(3)变成原子探针中常用的计算质荷比公式
m n0.D 129(U 3d cUp)t2
(4)
A
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三维原子探针
•图(1)为带有离子反射型能量补偿装置的常规(一维)AP,离子穿过 荧光屏的探测小孔经过能量补偿后改变飞行方向到达探测器。仪器测定 离子从试样到探测器的飞行时间,计算其质荷比,从而推断其种类。但 常规AP只能确定探测到的从试样最表层蒸发而来的离子,但无法确定该 离子原来在表面层上的位置。当第一层蒸发后,记录第二层(现为第一 层)蒸发出来的离子。因此,常规AP只能确定离子沿深度方向的z坐标, 精确到一个原子面间距的距离,但失去了离子在表面层位置(x,y)坐标 的信息。 •为能测得蒸发离子的坐标(x.y),Blavette等设计了三维原子探针 (3DAP)如图(2)所示。
A
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微通道板 图(2) 三维原子探针的结构示意图
A
三维原子探针的关 键问题在于探测器 的设计和制造. 当触 发信号(脉冲电压) 施加到样品上,原 子从样品尖端表面 蒸发,成为离子飞出 并击中由微通道板 制成的探测器. 微 通道板是一种将离 子象增强为电子象 的“板”,由许多< 45μm玻璃毛细管 组成的电子倍增器, 入射离子进入毛细 管后激发产生二次 103 - 104 倍电子,信 号可放大
A
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图(1)带有离子反射型能量补A 偿装置的常规AP
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•首先,在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像, 通过调节样品的位向,使欲分析的某一原子像点对准荧光屏 的小孔,它可以是偏析的溶质原子或细小的沉淀物相等等。 当在样品上施加高于蒸发场的脉冲电压时,该原子将产生场 蒸发。此时电离的原子从样品表面剥落,但只有穿过小孔的 离子才能进入质谱仪被分析。这些离子的质荷比m/n可利用 飞行时间质谱仪来测出离子飞行时间求得。
三维原子探针可以直接观察到溶质原子偏聚在位错附近形成 的Cottrell 气团,可以分析界面处原子的偏聚,研究沉淀相的析出 过程、非晶晶化时原子扩散和晶体成核的过程,分析各种合金元素 在纳米晶材料不同相及界面上的分布等。
A
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图(3)有序FeAl合金中硼原子在刃型位错附近的Cottrell气团
A
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ALeabharlann 8若在针尖样品上施加的直流高电压为Udc ,脉冲高压为U p ,针 尖到检测其距离为D(通常长达1~2m),离子的价数为n, 质量为m,则离子的能量和飞行速度v有如下关系
1m2vn(eUcdUp)
2
(1)
式中,是脉冲因素。由于 vD/(t),t是离子飞行时间,
是延迟常数,则由(1)式可得离子的质量电荷比为
12
三维原子探针大约是在1995年才推向市场的新型分析仪器,是在
原子探针的基础上发展的:在原子探针样品尖端叠加脉冲电压使原子
m
t2
电离并蒸发,用飞行时间质谱仪测定离子的质量/电荷( n 2eU s2 )比
来确定该离子的种类,用位置敏感探头确定原子的位置(见上图)。
它可以对不同元素的原子逐个进行分析,并给出纳米空间中不同元素
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