分析化学设计实验
水分析化学实验课程设计
水分析化学实验课程设计一、课程背景水资源是人类生存和发展的重要基础资源，而水质检测是水资源管理的关键环节。
因此，在化学类专业中，水分析化学实验是必不可少的课程之一，其作用在于培养学生的实验技能、分析思维和实践操作能力。
本文将介绍一种水分析化学实验课程设计，以便于学生能够充分掌握水样的采样和处理、分析仪器的使用及测试数据的处理。
二、实验目的本次实验旨在培养学生水样采集、处理和分析的能力，使学生了解水质检测的基本方法和实验操作。
同时，通过实验掌握分析仪器的使用和操作技能，培养学生观察、测量、判断和分析问题的能力。
三、实验原理实验涉及到的分析原理和方法主要包括以下几点：1.原水样的采集：用硫酸化学方法消毒并按照采样规范完成水样的采集。
2.水样处理：使用氯仿提取液提取水样中的总有机物，并利用钠硫化物还原水样中的铁、锰等元素。
3.仪器操作：使用紫外-visible分光光度计测定水样中有机物的吸光度值，并使用原子吸收光谱仪测定水样中的元素含量。
4.数据处理：通过对实验数据的统计分析和比对，得出样品中有机物和元素的含量浓度，并对实验结果进行评价。
四、实验步骤1.采集原水样，并经过化学处理。
2.制备氯仿提取液，并使用提取装置提取水样中的总有机物。
3.将提取液倒入紫外-visible分光光度计中测定吸光度值。
4.制备钠硫化物还原液，并对水样中的元素进行还原处理。
5.使用原子吸收光谱仪测量钠硫化物还原后的水样中元素的含量。
6.对实验数据进行统计、分析和比对。
7.对实验结果进行评价。
五、实验操作要点1.采样器具应均匀搅拌水体，才能确保样品的代表性。
2.需要严格控制仪器的使用和操作环境，以保证测试结果的准确性。
3.实验数据的准确性受许多因素影响，如摄氏度、大气压和湿度等环境因素，应对这些因素进行精确控制。
六、实验结果经过实验操作和数据处理，得到的实验结果如下：•总有机物含量：43.2mg/L•铁的含量：0.35 mg/L•锰的含量：0.45 mg/L七、实验结论根据实验结果分析可以得出以下结论：1.水质检测是水源地保护和水资源管理工作中不可替代的一项重要措施。
分析化学实验设计实例
分析化学实验设计实例引言分析化学是研究物质组成和性质的一个重要分支。
在化学研究和工业生产中，分析化学实验起着关键的作用。
合理设计的实验方案可以提高实验的准确性和可靠性，并确保结果的可重复性。
本文将介绍一个分析化学实验的设计实例，以帮助读者理解实验设计的基本原则和步骤。
实验目的本实验的目的是确定未知样品中铁离子（Fe2+）的浓度。
实验原理本实验基于铁离子与亚硝基二甲胺（化学式为N,N-二乙基-p-苯二胺）的比色反应。
亚硝基二甲胺溶液与铁离子在酸性条件下反应生成红色的络合物。
络合物的红色强度与铁离子的浓度成正比关系。
实验步骤Step 1:准备工作•准备一系列已知浓度的标准溶液，以便绘制标准曲线和计算未知样品的铁离子浓度。
•清洗所有需要使用的仪器和试剂，并确保它们干净无污染。
Step 2:绘制标准曲线•取一系列已知浓度的标准溶液，如0.1 mM，0.2 mM，0.3 mM等。
•将标准溶液转移至一组试管中，并加入适量的亚硝基二甲胺溶液和酸性缓冲剂。
•等待反应完全进行，并测量每个标准溶液的吸光度。
•根据吸光度和已知浓度绘制标准曲线。
使用线性回归分析计算出吸光度和铁离子浓度之间的线性关系方程。
Step 3:分析未知样品•取一定量的未知样品，加入适量的亚硝基二甲胺溶液和酸性缓冲剂。
•等待反应完全进行，并测量未知样品的吸光度。
•根据标准曲线，计算未知样品中铁离子的浓度。
Step 4:数据处理和结果分析•利用标准曲线的线性关系方程计算未知样品中铁离子的浓度。
•计算实验数据的平均值和标准偏差，以评估实验结果的准确性和可靠性。
实验注意事项•实验过程中，保持实验室干净，并避免使用已污染的仪器和试剂。
•注意酸性缓冲剂和亚硝基二甲胺的使用安全性，并遵守相关实验室安全规定。
•确保吸光度测量仪器的准确性和灵敏度，以保证实验结果的准确性。
•注意严密控制反应时间和温度，以确保试验条件的统一性。
•在进行吸光度测量前，各组试管应充分摇匀，以确保试样的均匀性。
分析化学实验教案
分析化学实验教案摘要本教案旨在为分析化学实验提供指导。
通过分析实验的设计和步骤，学生将能够掌握基本的分析化学原理，并培养实验操作的技能。
本教案包括了实验的目的、原理、仪器设备以及实验步骤等内容，帮助学生全面了解和掌握分析化学实验。
1. 实验目的本实验的目的是让学生通过实际操作，加深对分析化学原理的理解，掌握实验技能，并培养实验操作中的注意力和细致观察的能力。
2. 实验原理实验原理是实验设计的核心，学生需要理解实验的基本原理和方法才能正确进行实验操作。
在此教案中，我们将涵盖以下实验原理：- pH指示剂的性质与应用- 酸碱滴定反应的原理- 氧化还原反应的原理- 比色法测定物质浓度的原理3. 实验仪器设备为了完成实验操作，学生需要熟悉并使用以下仪器设备：- 酸碱滴定管- pH计- 比色计- 称量仪器- 试剂瓶4. 实验步骤本教案涵盖了多个实验步骤，其中包括了以下内容：1. 实验准备：准备所需的试剂和仪器设备。
2. 样品处理：对待测样品进行处理，使其适合进行实验分析。
3. 方案设计：根据实验目的和原理，设计实验方案并确定所需试剂的用量。
4. 实验操作：按照实验方案和步骤进行实验操作，并记录实验数据。
5. 结果分析：分析实验结果，通过比对标准值或数值计算，得出实验结果并进行解释。
5. 安全注意事项分析化学实验需要注意安全，以下是学生在进行实验时需要注意的事项：- 戴上实验室必备的个人防护装备，如实验手套、口罩和护目镜。
- 注意试剂的储存和处理，避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 操作酸碱试剂时要小心，避免溅到眼睛和皮肤。
- 使用仪器设备时要仔细阅读操作手册，并按照要求使用。
结论通过本教案的学习和实验操作，学生将能够更好地掌握分析化学实验的基本原理和技能，培养实验操作的能力，并提升对分析化学的理解和学习兴趣。
教师应依据学生的实际情况和教学目标，选取适合的教学方法和实验内容，以达到更好的教学效果。
分析化学实验方案设计题
分析化学实验方案设计题引言分析化学实验是化学专业学生在学习分析化学的过程中必不可少的一部分。
在实验中，设计合理的实验方案对于保证实验结果的准确性和可重复性至关重要。
本文将针对分析化学实验方案设计题进行分析和讨论。
实验背景在分析化学实验中，我们通常需要根据给定的样品和分析目标，设计一个实验方案，以达到分析物质的定性和定量的目的。
这个实验方案通常包括样品的制备、实验条件的选择、试剂的选择和测量方法的选择等。
实验目的本次分析化学实验的目标是确定一种未知溶液中某种金属离子的浓度。
实验原理为了确定未知溶液中金属离子的浓度，我们可以使用络合滴定法。
络合滴定法是一种常用的分析化学方法，它利用络合反应的原理，通过滴定试剂与分析物反应，从而确定分析物的浓度。
具体的实验步骤如下：1.样品制备：首先，我们需要准备一定浓度的金属离子参考溶液，作为标准溶液。
然后，我们将未知溶液与指定量的络合试剂混合，生成络合物。
2.滴定过程：将标准溶液滴定到未知溶液中，直到出现颜色变化。
滴定的过程中，我们需要记录滴定剂的用量。
3.计算结果：根据滴定剂的用量和标准溶液的浓度，我们可以计算出未知溶液中金属离子的浓度。
实验材料•未知溶液•络合试剂•标准溶液•滴定管•钢瓶•手套、眼镜等个人防护用品实验步骤1.准备实验室和实验器材，戴上个人防护用品。
2.制备标准溶液：根据实验要求，配制一定浓度的金属离子参考溶液。
3.预处理未知溶液：将未知溶液与指定量的络合试剂混合，生成络合物。
4.开始滴定：使用滴定管，将标准溶液滴定到未知溶液中，直到出现颜色变化。
记录滴定剂的用量。
5.重复滴定：如果需要提高结果的准确性，可以重复执行滴定过程，取滴定剂用量的平均值。
6.计算浓度：根据滴定剂的用量和标准溶液的浓度，计算出未知溶液中金属离子的浓度。
实验注意事项•注意个人防护，戴上手套、眼镜等防护用品。
•实验室要保持清洁，避免杂质干扰实验结果。
•实验器材要事先清洗并干燥，避免产生误差。
分析化学方案设计
分析化学方案设计一、引言分析化学方案设计是指通过科学严谨的实验设计和数据处理，解决化学分析问题的过程。
本文将介绍一种常见的分析化学方案设计方法，并通过案例分析说明其应用。
二、实验目的我们选取了铁离子在水溶液中的浓度分析作为示例，目的是确定未知水样中铁离子的浓度。
三、实验原理铁离子浓度的测定可以使用光度法。
当铁离子与邻菲罗啉反应生成强吸光物质时，可以通过测量其吸光度来间接确定铁离子的浓度。
四、实验步骤1. 校准曲线的制备：- 准备一系列标准溶液，其中铁离子的浓度依次为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L和1.0 mg/L。
- 分别取不同浓度的标准溶液，并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 将各个溶液的吸光度进行测量，并绘制标准曲线。
2. 测试未知水样：- 取一定体积的未知水样，并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 测量未知水样的吸光度。
3. 计算未知水样中铁离子的浓度：- 根据标准曲线，利用测得的未知水样吸光度，确定其对应的铁离子浓度。
五、装置与试剂1. 装置：- 分光光度计：用于测量吸光度。
- 容量瓶、移液管等实验室常用玻璃仪器：用于制备溶液和取样。
2. 试剂：- 铁标准溶液：用于制备标准曲线。
- 邻菲罗啉溶液：与铁离子反应形成有色络合物。
六、数据处理与分析1. 利用标准曲线，通过未知水样的吸光度找出对应的铁离子浓度。
七、实验注意事项1. 按照实验操作的先后顺序依次进行，确保实验结果的准确性。
2. 严格控制实验中的容量、体积等参数，避免误差的产生。
3. 注意实验室安全，遵守相关实验操作规范，佩戴实验室常规防护设备等。
八、结论通过光度法测定未知水样中铁离子的浓度，可以得出该水样中铁离子的浓度为XX mg/L。
九、总结分析化学方案设计是分析化学领域重要的实验设计方法之一。
通过科学合理地设计实验步骤和数据处理方法，可以解决分析化学问题。
在实验中，注意实验的准确性和安全性非常重要。
分析化学设计实验
实验题目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言：胃舒平，即复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。
它具有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
且为了能使药片成型，在加工过程中，加入了大量的糊精。
摘要：目前，在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。
即将药片用酸溶解，分离出去不溶于水的物质，配成混合溶液，然后分成均匀相同的两份，平行进行滴定。
第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量；而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法，之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。
此外，我们也设想了另外的一种方法：（1）试样用HCl溶解后，在PH=10时，先用EDTA将铝离子和镁离子络合，测两者的总含量，用EBT 指示剂来指示终点，EBT与Al或Mg生成红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈蓝色。
记录好滴定所用EDTA的总体积。
（2）另取一份溶液，加入三乙醇胺掩蔽Al，再用控制PH=10时，以EBT 为指示剂，用EDTA溶液来单独滴定镁离子，记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。
这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积，进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。
而在实验进行的过程中，关键是要调节好混合溶液的PH值，这在实验原理与方案选择中会详细说明。
实验方案选择：经过我们两人的一番探讨和分析：我们设想的方案是很难实现的，即不可行。
理由如下：要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内，而该PH 范围的要求是：在该酸度下，铝离子和镁离子都不会沉淀出来，同时，铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。
而事实上，当PH较小时，虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀，但与EDTA络合的只有铝离子；当PH较大时，如PH=8～10，镁离子能够被EDTA滴定，然而该条件下Al3+被沉淀；若PH=12～13时，氢氧化铝会溶解，而镁离子则被沉淀了。
分析化学实验设计性实验
分析化学实验设计性实验引言分析化学是一门研究物质成分和结构的化学学科，其主要目的是通过实验方法来确定和分离化合物。
设计性实验在分析化学的学习中起到重要的作用，它能够帮助学生加深对分析化学原理的理解，并培养实验设计和解决实际问题的能力。
本文将介绍一种分析化学实验设计性实验，重点是确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验设计旨在让学生深入了解钠离子的定量分析方法，锻炼他们的实验设计和数据处理能力。
实验目的•了解钠离子的定量分析方法；•掌握一种化学反应的定量分析实验设计过程；•学会准确记录实验数据和处理数据的方法。
实验原理钠离子的定量分析常用的方法有重量法、容量法和滴定法等。
本实验将采用滴定法来测定未知溶液中钠离子的浓度。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过反应进行配平来确定目标化合物的含量。
在本实验中，我们将使用标准溶液测定未知溶液中钠离子的浓度。
标准溶液是已知浓度的溶液，可以用来与未知溶液进行反应，从而确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验的反应方程如下：Na2CO3 + 2HCl -> 2NaCl + H2O + CO2反应中，氯化钠是产物，而二氧化碳是气体，可以通过实验条件进行排除。
因此，我们只需要测定生成的氯化钠的量，就可以计算未知溶液中钠离子的浓度了。
实验步骤1.准备标准溶液，计量一定量的已知浓度的氯化钠溶液，并记录其体积和浓度。
2.取一定量的未知溶液，加入适量的甲基橙指示剂，使溶液呈现橙黄色。
3.在滴定管中取一定量的标准溶液，缓慢滴入未知溶液中，同时轻轻搅拌。
4.当溶液呈现颜色从橙黄色变为淡粉红色时，表示反应已经结束。
记录滴定液的体积。
5.据实验数据计算未知溶液中钠离子的浓度。
实验注意事项1.实验操作过程中要注意安全，佩戴实验室常规安全设备。
2.滴定过程中要缓慢滴加标准溶液，避免滴加过多。
3.实验室用具要洁净干燥，以免影响实验结果。
4.实验数据记录准确，计算过程严谨。
实验结果与讨论根据实验数据的记录和计算，我们可以得到未知溶液中钠离子的浓度。
分析化学实验
分析化学实验化学化工学院实验中心分析化学实验I分析化学实验 (1)1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (1)2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (3)3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (6)4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (9)5. 胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定 (12)6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (14)7. 分析化学设计实验 (16)II 仪器分析 (17)8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (17)9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 (21)10. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 (26)11. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 (28)12. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 (31)13. 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜 (33)14. 反向阳极溶出法测定废水中的微量银 (36)15. 紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量 (38)16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的微量铜、铅、锌含量的测定 (40)III 波谱分析实验 (43)17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 (43)18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 (46)19. 气相色谱-质谱联用实验 (48)20. 核磁共振实验 (50)21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 (51)22. 未知物的结构鉴定 (53)I 分析化学实验1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1 内容提要使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸，再用NaOH 标准溶液滴定。
1.2 目的要求了解间接滴定法的原理。
1.3 实验关键掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。
1.4 预备知识对于810a cK -≤的极弱酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但可采取措施使其强化，满足810a cK -≥，即可用NaOH 标准溶液直接滴定。
1.5 实验原理33H BO 的107.310a K -=⨯，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定，在33H BO 中加入甘油溶液，生成甘油硼酸，其7310a K -=⨯，可用NaOH 标准溶液滴定，反应如下：化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。
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华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼、罗欣怡学号：20082401129、20082401130专业：08化学2班课程名称：仪器分析实验实验项目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定实验类型：设计实验指导老师曹立娟老师题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定一、【摘要】：牙膏中添加氟是防龋的有效措施，但摄人过量的氟可导致慢性氟中毒。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟，而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应，转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
由于牙膏的基体复杂，影响准确度的实验因素较多。
本实验采用氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量，通过改变缓冲液ph从而确定本次实验的最优条件。
二、【关键词】牙膏；游离氟；可溶性氟，氟离子选择电极法，酸度，三、【引言】目前，测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、离子色谱法，氟试剂分光光度法茜素锆比色法。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单，但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极测定牙膏游离氟不仅简单、快速，特别是对于牙膏这样有浑浊度、粘稠的样液可直接测定。
故本次实验采用氟离子选择电极法。
原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | HgE（电池）=E（SCE）—E（F）= E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外)=K+ RT/F lnα(F,外)=K+0.059 lnα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果被测液的强度维持一定，则上述方程可表示为：E（电池）==K+0.059 lnα(F,外)用氟离子选择电极测量F—时，最适宜pH值范围为5.5-6.5。
pH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+，Fe3+的干扰。
四、【实验试剂及仪器】（1）主要仪器：氟离子选择电极，饱和甘汞参比电极，PHS—3C型pH/mv计，LD4—2低速离心机，电磁搅拌器，电子天平，聚乙烯塑料瓶，100ml的容量瓶，50ml的容量瓶， 5ml 的吸量管，烧杯；（2）主要试剂：氟化钠标准溶液：0.1mol/L, 柠檬酸盐缓冲溶液:0.5mol/L,去离子水,固体氢氧化钠,含氟牙膏:高露洁冰爽劲白牙膏,12 mol/L HC1溶液五、【实验过程】1、溶液的配制氟离子标准溶液：精密称取0.1105g基准氟化钠（105℃干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
该溶液氟离子浓度为100μg/mL。
柠檬酸盐缓冲液（TISAB）：称取10g柠檬酸三钠，6g氯化钠，溶于90mL去离子水中，加6mL冰乙酸，混匀，加入3g氢氧化钠，溶解，冷却后，调节pH=5.0~5.5，用水稀释至100mL。
贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
4mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸36mL，用去离子水稀释定容至100mL。
4mol/L氢氧化钠溶液：称取16g NaOH溶于去离子水中，并定容至100mL。
2、仪器准备将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。
取去离子水50-60mL置于100mL的烧杯中；放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和感汞电极。
开启搅拌器，2-3min后，若读数大于-370mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数不下降。
3、优化条件的选择A、溶液酸度的影响分别量取3份20ml柠檬酸盐缓冲溶液于3个50ml的烧杯中，调节ph分别为4.5-5.5，5.5-6.5，6.5-7.5。
分别准确移取1.0mL的氟离子标准溶液3份置于50 mL 容量瓶中，分别加入不同pH的柠檬酸盐缓冲溶液5.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
将标准溶液分别倒出部分置于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，一直搅拌，待读数不变稳定后，读取电位值。
通过电位值的大小，从而判定缓冲溶液的最佳pH范围B、络合剂浓度对定量下限的影响在TISAB体系中配制浓度为0．1～1．0 mol／L柠檬酸钠，对实验已确定的最低定量浓度(0．1mg／L)进行测定，考察在缓冲体系中不同浓度柠檬酸钠对方法定量下限的影响4、样品的制备：称取牙膏2g（精确至0.001g）置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
然后在离心机（2000r/min）中离心30min，其上清液用于分析游离氟，可溶性氟浓度。
5、标准曲线的绘制：准确量取0.10，0.20，0．50，1．00，2．00， 4 00，6．00 ，8.00，10.0m1氟离子标准溶液，分别移入10个50mL容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
然后逐个转入100mL塑料烧杯中，按由浓度由低到高的顺序，在磁力搅拌器下测量电位值E（mV）。
记录并绘制E~－lg[F]标准曲线，并建立回归方程。
6、游离氟测定：准确吸取上清液10mL置50mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟浓度。
7、可溶性氟测定：精密吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸溶液，离心管加盖，50℃水浴10min，转移至50mL容量瓶中，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，转入100mL塑料烧杯中，在在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度）。
六、实验数据与分析1、含氟牙膏样品取样量2、优化条件的选择测试A、溶液酸度的影响B、络合剂浓度对定量下限的影响3、标准曲线的绘制相关系数R=0.99914、游离氟测定游离氟含量=0.0029013mol/L×50ml×(100mL\10)×M(F) ÷1.0099g=27.29215mg/g5、可溶性氟测定3.2620×10-4 mol/L×50mL×(100ml/0.5) ×M(F) ÷1.0099g=61.3704mg/g 牙膏的组分中主要含有氢氧化铝、碳酸钙、硅酸盐等，这些组分与氟共存不同程度地影响了氟浓度的测定，尤其铝有严重干扰，络合剂浓度越高消除干扰离子的能力就越强，在实验中发现高浓度络合剂影响测氟的原因有两方面：①不利于电极快速到达平衡电位；②使电位值降低。
表1显示了络合剂浓度过低不利于掩蔽干扰离子，过高时电位值降低可引起试液中氟浓度的增高，对方法的定量下限影响甚大，从而降低了方法的灵敏度。
因此测定牙膏中游离氟确定适宜的络合剂浓度尤为重要。
表中表明缓冲体系中络合剂浓度在0．3 mol／L为宜。
氟离子选择电极测定游离氟主要的干扰离子是”、Fe”，其次是ca¨、Mg2 、La。
等，F一能与”、Fe0 成很稳定的络合物，在酸度较小时又能与Ca2 生成CaF2沉淀，影响氟浓度的测定。
因此需加入一种比氟更强的络合剂使F一从络合物中释放，通常用邻环已二胺四乙酸(CDTA)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸钠等使其解蔽。
国外多采用CDTA为络合掩蔽剂，该试剂昂贵需进口，据文献报道相同剂量的柠檬酸钠掩蔽铝的量优于CDTAe 。
因此实验只观察相同剂量柠檬酸钠、EDTA在同一样液中掩蔽铝、铁的效果，表2看出EDTA与铝的络合速度比较缓慢，在室温26℃下反应50 min 达到平衡后的回收率较低，而柠檬酸钠反应10 min氟的回收率为96％。
柠檬酸钠对环境污染小，是铁、铝的良好掩蔽剂。
待测溶液pH值的大小对测定结果的影响较大，溶液中pH值高时，一般阴离子除OH一外均不干扰电极对氟的响应。
OH一的干扰其原因可能是由于其离子半径与F一相似的缘故，与F一同时参与了导电过程。
也有认为溶液含有OH一将会有以下反应：LaR +3OH一=La(OH)3+3F一，增大了电极的响应程度_4 J。
在酸性溶液中H 与F一可生成HF和HF2，不为电极所响应，因此应控制有效的pH值范围测定。
六、【参考文献】[1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英. 环境监测[M]. 北京:高等教育出版社, 1996.[2] 国家环保总局, 水和废水监测分析方法编委会编, 水和废水分析方法[M]. (第三版).北京:中国环境科学出版社, 1989.[3] 许君辉, 赵京辉, 王洪玮. 氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价[J]. 中国卫生检验杂志, 2001,4(2):165~166.[4]中国地方病学杂志2007年11月20日第26卷第6期.[5]中国卫生检验杂志2005年3月第15卷第3期.[6] 许君辉, 赵京辉, 王洪玮. 氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价[J]. 中国卫生检验杂志, 2001,4(2):165~166.[7]胡国媛，于桂兰，杨阳，李静，朱惠扬，许萍牙膏中可溶性氟、游离氟的检测-中国卫生检验杂志2OH05年3月第15卷第3期[8]化妆品卫生规范[S]．2002．[9化妆品卫生监督条例[S]．1989．。