总磷、氨氮、COD

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污水处理指标

污水处理指标

污水处理指标引言概述:污水处理是保护环境和人类健康的重要措施。

为了确保污水处理的有效性,我们需要依靠一系列的指标来评估处理过程的效果。

本文将详细介绍污水处理的五个主要指标,包括污水流量、COD(化学需氧量)、BOD(生化需氧量)、氨氮和总磷。

一、污水流量:1.1 测量方法:污水流量是指单位时间内通过污水处理厂的污水量。

常用的测量方法有流量计、涡街流量计和超声波流量计等。

1.2 重要性:污水流量是评估污水处理系统运行状况的重要指标,能够反映出污水处理厂的处理能力和负荷情况。

1.3 影响因素:污水流量受到人口数量、工业生产水平、气候变化等因素的影响,需要根据实际情况进行监测和调整。

二、COD(化学需氧量):2.1 定义:COD是指在酸性条件下,氧化剂氧化有机物所需的化学氧量。

2.2 测量方法:常用的测量方法有高温消解法、光度法和滴定法等。

2.3 指标意义:COD是评估污水中有机物含量的重要指标,能够反映出废水的污染程度和处理效果。

三、BOD(生化需氧量):3.1 定义:BOD是指在一定时间内,微生物在酸性条件下生物氧化有机物所需的氧量。

3.2 测量方法:常用的测量方法有生物化学需氧量法和溶解氧消耗法等。

3.3 指标意义:BOD是评估污水中有机物生物降解能力的重要指标,能够反映出废水中可被微生物降解的有机物含量。

四、氨氮:4.1 定义:氨氮是指污水中溶解态氨氮和游离态氨氮的总和。

4.2 测量方法:常用的测量方法有分光光度法、电极法和纳氏法等。

4.3 指标意义:氨氮是评估污水中氨氮含量的重要指标,能够反映出废水中氨氮的来源和处理效果。

五、总磷:5.1 定义:总磷是指污水中无机磷和有机磷的总和。

5.2 测量方法:常用的测量方法有分光光度法、原子吸收光谱法和化学沉淀法等。

5.3 指标意义:总磷是评估污水中磷含量的重要指标,能够反映出废水中磷的来源和处理效果。

结论:污水处理指标是评估污水处理系统运行效果的重要依据。

cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施

cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施

cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施COD(化学需氧量)、氨氮、总磷和总氮是水体监测中常用的指标,用于评估水体的污染程度和水质状况。

为了确保采样结果的准确性和可靠性,需要采取一系列质控措施。

对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样,应选择合适的采样点位和采样时间。

采样点位应选取代表性好、水质变化较小的位置,避免污染源附近和水体流动较快的地方。

采样时间应根据不同的监测目的和水体特点确定,可以选择不同季节和不同时段进行采样,以全面了解水体的污染情况。

采样前应进行必要的准备工作。

首先,检查采样器具是否完好,如瓶口是否完整、密封性能是否良好等。

在实际采样过程中,需要注意以下几点。

首先,采样时应注意避免空气污染,避免将空气接触到采样瓶中。

其次,采样时应尽量避免污染源的干扰,如沉积物、悬浮物等。

可以选择合适的采样深度和采样方式,如采用定点采样或者浮标采样等。

此外,采样时应尽量避免阳光直射,以避免光照引起的化学反应。

采样完成后,需要进行样品的保存和运输。

样品保存应尽量避免暴露在高温、阳光直射和氧气中,可以使用冷藏或冷冻的方式保存。

运输时应采取适当的包装和保护措施,以避免样品的泄漏和污染。

在实验室分析过程中,还需要进行质控措施以确保分析结果的准确性和可靠性。

首先,应使用合适的标准物质进行仪器的校准和质量控制。

其次,进行空白实验,以排除实验仪器和试剂的污染。

此外,还可以进行平行实验和重复实验,以评估实验的可重复性和精确性。

对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样和分析,需要采取一系列的质控措施,以确保采样结果的准确和可靠。

这些措施包括选择合适的采样点位和采样时间、进行必要的准备工作、注意采样过程中的污染和干扰、样品的保存和运输,以及实验室分析的质控措施等。

只有这样,才能得到准确的水质监测结果,为水环境的保护和管理提供科学依据。

cod和氨氮排放标准

cod和氨氮排放标准

污水排放指标标准污水排放指标标准是多少?根据《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002),我国对污水排放的指标标准有如下规定:1、化学需氧量(COD)一级标准的A标准为50mg/L,B标准为60mg/L;二级标准为100mg/L;三级标准为120mg/L。

2、生化需氧量(BOD5)一级标准的A标准为10mg/L,B标准为20mg/L;二级标准为30mg/L。

3、悬浮物(SS)一级标准的A标准为10mg/L,B标准为20mg/L;二级标准为30mg/L。

4、氨氮一级标准的A标准为5mg/L,B标准为15mg/L;二级标准为25mg/L。

5、总磷(以P计)一级标准的A标准为0.5mg/L,B标准为1.0mg/L;二级标准为1.5mg/L。

6、pH值一级标准的A标准为6-9,B标准为6-9;二级标准为6-9。

7、耐火材料COD≤150mg/L,氟化物≤3mg/L,SO2≤60mg/m3,NOx≤80mg/m3,汞≤0.05mg/L,六价铬≤1.5mg/L,放射性物质≤1×10-3Gy/L。

8、铸造COD≤220mg/L,氟化物≤3mg/L,SO2≤60mg/m3,NOx≤80mg/m3,汞≤0.05mg/L,六价铬≤1.5mg/L,放射性物质≤1×10-3Gy/L。

以上是我国污水排放指标标准的最新规定,实际应用中还需根据具体情况和标准要求进行判断和处理。

国家污水排放标准总磷是多少?在《污水综合排放标准》中,总磷;一级标准:A标准:1.0mg/l;B标准1.5mg/l;二级标准:3.0mg/l;三级标准:5.0mg/l;污水总磷主要以正磷酸盐、偏磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐等形态存在,《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中污染物项目磷酸盐指总磷,即废水中溶解的、颗粒的、有机磷和无机磷的总和;污水总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量;污水排放标准是根据受纳水体的水质要求,结合本地的环境特点、社会、经济和技术条件等,对排入环境的废水中的水污染物或有害因子的允许排放值。

COD、总磷、氨氮测定

COD、总磷、氨氮测定

COD1.1方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。

用0.2500mol /L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol /L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。

2仪器试剂2.1回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

2.2加热装置:变阻电炉。

2.3 50ml酸式滴定管。

2.4重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.5试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。

2500*10.00/V式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

2.8硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

ii类水质标准 氨氮 总磷 化学需氧量 五日生化需氧量

ii类水质标准 氨氮 总磷 化学需氧量 五日生化需氧量

ii类水质标准氨氮总磷化学需氧量五日
生化需氧量
ii类水质标准是指用于评价河流、湖泊等地表水水质的一种标准。

该标准针对不同的水质参数如氨氮、总磷、化学需氧量(COD)和五日生化需氧量(BOD5)进行了规定。

以下是对这些参数的详细解释:
1. 氨氮
氨氮是水体中存在的一种氮的形态,其含量过高会引起生活和工业用水的有毒有害性。

ii类水质标准规定水体中氨氮的容许浓度为
1.5mg/L以下,超过这个限制则会被归为劣V类水体。

2. 总磷
总磷是水体中的主要营养元素之一,但是其过量的释放会产生大量有害藻类,导致水环境的恶化。

因此,ii类水质标准规定水体中总磷的容许浓度为0.2mg/L以下,否则会被归为劣V类水体。

3. 化学需氧量(COD)
化学需氧量是衡量水体中有机污染物的一项重要指标,其值越高说明水体中污染物含量越多。

ii类水质标准规定水体中COD的容许浓度为15mg/L以下。

4. 五日生化需氧量(BOD5)
BOD5是指在5天内有机污染物被水中细胞所吸附、降解、氧耗的量,反映水质的生物降解能力。

ii类水质标准规定水体中BOD5的容许浓度
为3mg/L以下。

综上所述,ii类水质标准是用于评估水体水质的重要标准之一,对氨氮、总磷、COD和BOD5这些参数进行了详细的规定。

对于水体中这些
指标的浓度超过规定的限制,会被归类为较低质量等级的水体。

因此,保护水体的水质和环境,减少水体中有害物质的排放非常重要。

氨氮总磷COD测定仪操作

氨氮总磷COD测定仪操作

氨氮总磷COD测定仪操作氨氮、总磷和COD是水体中广泛存在的污染物。

为了保护水环境,需要对水进行监测和测定。

现有的氨氮总磷COD测定仪能够快速、精准地测定水样中的氨氮、总磷和COD的含量。

下面是氨氮总磷COD测定仪的操作流程和注意事项。

一、仪器介绍氨氮总磷COD测定仪是依据国家标准《污水和废水监测分析方法》和欧盟标准《水质——污染物的测定——氨氮、总磷、COD的测定方法》研制的多功能水质分析仪器。

该仪器采纳多光束分光光度法,具有高精度、高重复性、易操作、自动校准等优点。

该仪器广泛应用于环保、水利、医药、食品等领域中对水的监测和测定工作。

二、操作流程1. 准备工作(1)检查仪器是否处于正常状态:打开电源开关,仪器上显示屏是否显示正常。

(2)开机后仪器自动校准,校准过程中请勿操作仪器。

(3)进行标样准备:准备好标准溶液和各类标样。

依据需要选择相应的标准溶液。

2. 氨氮测定(1)操作前需要将仪器置于氨氮测定模式,选择氨氮测定菜单。

(2)取肯定量的样品加入试剂,并在冷却的条件下加热反应。

(3)反应结束后,记录氨氮的吸光度值。

(4)依据标准曲线计算出样品中氨氮的含量。

3. 总磷测定(1)操作前需要将仪器置于总磷测定模式,选择总磷测定菜单。

(2)取肯定量的样品加入试剂,并进行反应。

(3)反应结束后,记录总磷的吸光度值。

(4)依据标准曲线计算出样品中总磷的含量。

4. COD测定(1)操作前需要将仪器置于COD测定模式,选择COD测定菜单。

(2)取肯定量的样品,并加入试剂。

(3)加热反应,记录反应结束后的吸光度值。

(4)依据标准曲线计算出样品中COD的含量。

三、注意事项1. 操作前应依照仪器要求进行校准,避开误差。

2. 操作过程中应注意安全,避开发生事故。

3. 操作时需精准称量,使用干净的量筒和烧杯。

4. 操作结束后应将仪器清理干净,做好保养工作。

以上是氨氮总磷COD测定仪的操作流程和注意事项。

这些方法简单易懂,可以简单地为大家进行操作。

总磷氨氮COD测定方法

总磷氨氮COD测定方法

总磷氨氮COD测定方法总磷测定方法:总磷是指水样中无机磷和有机磷的总和。

常用的总磷测定方法包括浊度法、显色光度法和原子吸收光谱法。

浊度法是通过将水样与一定量的高氯酸钾和硫酸钾混合,并加热至沸腾,将总磷转化成磷酸盐,然后采用浑浊法测定总磷。

该方法操作简单,但有时会受到较高浓度阴离子干扰,结果可靠性较差。

显色光度法是将水样与试剂反应,生成显色物质,并通过比色计或分光光度计测定溶液的吸收光谱,从而测定总磷的含量。

常用的试剂有钼酸铵、钴硝酸和VD试剂等。

原子吸收光谱法是将水样中的磷经尿素和硫酸还原至三价磷,再通过进一步还原至一价磷,最后在原子吸收光谱仪中测定吸收强度,从而确定磷的含量。

该方法精确度高,但设备复杂,操作较繁琐。

氨氮测定方法:氨氮是水中的一种重要指标,主要反映水中有机物的分解程度和化学污染程度。

常用的氨氮测定方法有氮定气测法、蒸馏滴定法和Nessler法。

氮定气测法是将水样中的氨氮和硼酸反应生成三甲胺硼酸盐,然后将其分解成氨气,通过滴定锂铝合金的方法测定氨气的体积,从而测定氨氮的含量。

该方法操作简单,测定范围广,但对水样中的硝态氮和亚硝态氮有交叉反应。

蒸馏滴定法是将水样经过酸化、碱化和蒸馏后,将蒸馏液滴定至中和终点,从而确定氨氮的含量。

该方法可以排除硝态氮和亚硝态氮的干扰,但操作过程复杂,耗时较长。

Nessler法是将水样与Nessler试剂反应生成棕黄色沉淀,通过比色法测定溶液的吸收光谱,从而测定氨氮的含量。

该方法操作简便,对其他氮形态的干扰较小,但不能直接测定低浓度的氨氮。

COD测定方法:COD是指水样中可被氧化剂氧化的物质所需的化学需氧量,是评估水体中有机污染程度的重要指标。

常用的COD测定方法有开放反应系统和密闭反应系统。

开放反应系统是将水样与高氯酸钾和硫酸钾混合,经高温加热进行氧化,然后采用硫酸铁铵标定法测定溶液的吸光度,从而测定COD的含量。

该方法操作简单,但存在硫酸铁铵的氧化效率不高和精度较低的问题。

黑臭水体指标

黑臭水体指标

黑臭水体指标黑臭水体是指在城市污水、生活垃圾、工业废水等多种污染源的共同作用下,水体发出难闻的臭味,水质恶化,形成了一种特殊的环境问题。

解决黑臭水体问题是维护城市环境卫生和改善人居环境的重要任务。

为了更深入探讨黑臭水体问题,着重分析黑臭水体的四个指标,包括总磷、污水排放量、氨氮、COD(化学需氧量)。

总磷,总磷是水体中的一种常见营养元素,但过高的总磷含量会导致水体富营养化,引起藻类过度繁殖,导致水体黑臭问题。

为改善水体的总磷含量,可采取以下措施:1.加强农业面源污染治理,减少农业化肥的施用量,避免磷肥流失入水体。

2.强化城市污水处理,提高对总磷的去除效果。

3.加强湖泊和水库的水质管理,控制湖泊周边农田和河流的总磷输入。

污水排放量污水排放量是指单位时间内排入水体的污水总量,它是衡量黑臭水体问题严重程度的重要指标之一。

污水中富含有机废弃物、重金属等有害物质,直接排入水体会导致水体的污染,进而引发黑臭水体问题。

为了解决污水排放量过大的问题,应采取以下措施:1.加强市政污水管网建设,完善污水收集和处理系统,确保城市污水能够得到有效收集和处理。

2.推广水资源回用技术,降低生活污水和工业废水的排放量。

3.强化企业环保意识,规范工业废水排放,减少对水环境的污染。

氨氮,氨氮是水体中溶解态氨通过化学反应转化而成的一种无机氮化合物,是黑臭水体中的另一个重要指标。

高浓度的氨氮含量会导致水体富营养化和藻类爆发,引发水体味道难闻的问题。

为改善水体的氨氮含量,可采取以下措施:1.控制农业面源氨氮排放,减少养殖业废气和粪便排放,避免氨氮通过农田流入水体。

2.加强城市污水处理,提高对氨氮的去除效率。

3.加强河湖水体的生态修复,增加水体自净能力,降低氨氮的浓度。

COD(化学需氧量),COD是指水体中有机物质被氧化时所需的氧化剂量。

COD值越高,说明水体中的有机物质越多,水质越差。

高浓度的有机物质会导致水体富营养化,进而滋生大量藻类和腐败菌,产生恶臭。

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COD的测定COD的测定采用污水COD速测仪测定,具体方法如下:3mL水样→3滴掩蔽剂→1mL氧化剂(重铬酸钾)→5mL催化剂(H2SO4)→消解→冷却2min加3mL纯水→水冷→610nm测定(1) 试剂1.1 氧化剂:重铬酸钾25.6 g溶于500 ml蒸馏水,定容至500 ml。

1.2 催化剂:10 g AgSO4容于1000 ml的浓H2SO4,定容到1000 ml。

1.3 掩蔽剂:20 g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中,定容至100 ml摇匀并使之充分溶解备用。

1.4 标准溶液:邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水,并稀释到500 ml。

该标准溶液的理论COD值为1000 mg/L,现用现配。

(2) 标准曲线本方法规定试份体积为3.00 ml,不足者用水补至3.00 ml。

2.2 每只反应管中加入3滴掩蔽剂。

2.3 加入1 ml氧化剂摇匀。

2.4 垂直快速加入5.0 ml的催化剂,如发现溶液上下颜色不均,说明加入方法不当,可具塞摇匀,否则将回引起加热飞溅。

2.5 将反应管依次置入仪器加热孔内,待温度指示回升到165±0.5 ℃。

按“回零”键,此时,仪器显示由标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。

2.6 经10 min后,仪器自动发出呼叫,此时,将反应管依次取出,置于试管架上,进行空气冷却,然后水冷至室温。

2.7 向各反应管内加入3.00 ml的蒸馏水,盖塞摇匀,水冷后准备比色。

2.8 于波长610 nm处,用30 mm比色皿,水做参比,测定各溶液的吸光度。

2.9 从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后,以吸光度对溶液的理论COD 值绘制标准曲线。

(3) 实际水样测定取3.00 ml摇匀的待测水样于反应管中,以下步骤同标准曲线的制作。

将测得的吸光度减去试剂空白吸光度,根据标准曲线计算水样COD值。

被测实际样品的COD值(mg/L),按下式计算:COD Cr(mg/L)=3m/vm——由标准曲线查得或由回归方程计算出COD(mg/L)值;V——试份体积(ml);3——方法试份最大体积(ml)。

2.2.1.2 氨氮的测定氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。

(1)应用范围1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。

1.2 水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀,可加入酒石酸钾钠掩蔽。

水样中含有余氯时能与氨结合成氮胺,可用硫代硫酸钠脱氯。

水中悬浮物质可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。

1.3 硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。

脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。

水中带有颜色的物质,亦能发生干扰。

遇此情况,可采用蒸馏法去除。

1.4 本法最低检测量为1μg氨氮,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.02mg/L。

(2)原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2I),其色度与氨氮含量成正比。

(3)仪器3.1 500ml全玻璃蒸馏器3.2 50ml具塞比色管3.3 分光光度计(4)试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。

无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。

4.1 氨氮标准贮备溶液:将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内,在105℃烘烤1h,冷却后称取3.8190g,溶于纯水中,定容至1000ml。

此溶液1.00ml 含 1.00mg/L 氨氮(N)。

4.2 氨氮标准溶液:(临用时配制):吸取10.00ml氨氮贮备溶液(4.1),用纯水定容到1000ml,此溶液1.00ml含10.0μg氨氮(N)。

4.3 0.35%硫代硫酸钠溶液:称取0.35g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于纯水中,并稀释至100ml。

此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg/L。

使用时可按水样中余氯含量计算加入量。

4.4 磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及34.4g磷酸氢二钾(K2HPO4或45.075gK2HPO4·3H2O),溶于纯水中,并稀释至500ml。

4.5 2%硼酸溶液:称取20g硼酸,溶于纯水中,并稀释至1000ml。

4.6 10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于少量纯水中,并稀释至100ml。

4.7 24%氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100ml。

4.8 50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml纯水中,加热煮沸至不含氨为止,冷却后再用纯水补充至100ml。

4.9 纳氏试剂:称取100g碘化汞(HgI2)及70g碘化钾(KI),溶于少量纯水中,将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml 32%氢氧化钠溶液中,并不停搅拌,然后再以纯水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。

本试剂有毒,应谨慎使用。

注:配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩。

过量的碘离子将影响有色络合物的生成,使发色变浅。

贮存已久的纳氏试剂,使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色,并核对应有的吸光度;加入试剂后2h内不得出现浑浊,否则应重新配制。

(5)步骤5.1 水样预处理无色澄清的水样可直接测定,色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

5.1.1. 蒸馏5.1.1.1 取200ml纯水于全玻璃蒸馏器中,加入5ml磷酸盐缓冲液(4.4)及数粒玻璃珠.加热蒸馏,直至馏出液用纳氏试剂(4.9)检不出氨为止。

5.1.1.2 稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残液,量取200ml水样(或取适量,加纯水稀释至200ml)于蒸馏瓶中。

根据水中余氯含量,计算并加入0.35 %硫代硫酸钠溶液脱氯。

用稀氢氧化钠溶液调节水样至呈中性。

5.1.1.3 加入5ml磷酸盐缓冲液(4.4),加热蒸馏。

用200ml容量瓶为接收瓶,内装20ml硼酸溶液(4.5)作为吸收液。

蒸馏器的冷凝管末端要插入吸收液中。

待蒸出150ml左右,使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏以清洗冷凝管。

最后用纯水稀释到刻度,摇匀。

供比色用。

注:水中含钙量超过250mg/L,将与磷酸盐缓冲溶液反应,生成磷酸钙沉淀,并释放出氢离子,使溶液pH值低于7.4,影响氨的蒸馏。

因此硬度高的水样应增加磷酸盐缓冲溶液用量,并用酸或碱调节pH值为7.4后,再行蒸馏。

5.1.2 混凝沉淀取200ml水样,加入2ml硫酸锌溶液(4.6),混匀。

加入0.8~1ml氢氧化钠溶液(4.7),使pH值为10.5,静置数分钟,倾出上清液供比色用。

经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样,静置后一般均能澄清。

如必需过滤时,应注意滤纸中的铵盐对水样的污染,必需预先将滤纸处理后再使用。

5.2 测定5.2.1 取50.0ml澄清水样或经预处理的水样(如氨氮含量大于0.1mg,则取适量水样加纯水至50ml)于50ml比色管中。

5.2.2 另取50ml比色管10支,分别加入氨氮标准溶液(4.2)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00及10.00ml ,用纯水稀释至50ml。

5.2.3 向水样及标准溶液管内分别加入1ml酒石酸钾钠溶液(4.8)(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1. 0ml纳氏试剂(4.9),混匀后放置10min,于420nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度;如氨氮含量低于30μg,改用30mm比色皿。

低于10μg的氨氮可用目视比色。

5.2.4 绘制校准曲线,比曲线上查出样品管中氨氮含量,或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的含量。

(6)计算C=M/V ...............................(A1)式中:C───水样中氨氮(N)的浓度,mg/L;M───从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含量(或相当于氨氮标准的含量),μg;V───水样体积,ml。

(7)精密度与准确度有65个实验室用本法测定含氨氮1.3mg/L的合成水样,其他离子浓度(mg /L)分别为:硝酸盐氮,1.59;正磷酸盐,0.154,测定氨氮的相对标准差为6.9%,相对误差为0。

2.2.1.3 总磷的测定总磷的测定采用钼酸铵分光光度法[15]。

(1)主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。

(2)原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

(3)试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4),1+1。

3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。

3.11 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。

使用当天配制。

3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。

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