火焰原子吸收光谱仪期间核查规程
--
--
1.目的
本程序适用于火焰原子吸收光谱仪在两次校准或检定之间所进行的期间核查,也适用于仪器设备在维修后或出现异常进行时仪器性能核查，验证仪器设备状态是否正常,确保测试结果的准确性和有效性。
2.适用范围
适用于Theｒmo ＩＣE3300火焰原子吸收光谱仪(AAS）。
3.职责
3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，按照规程开展核查工作;
3．２部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪期间核查规程,对核查工作进行指导;
３.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪期间核查规程；
３．4质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪期间核查工作的监督。
4.工作程序
4．1核查所需试剂或设备
4.1.１纯净水：符合GB/Ｔ６68２-２008实验室2级用水要求；
４.1．2铅标准溶液；
4.1．3空白溶液：1% 硝酸。
4.2核查环境要求
4.2.1环境温度要求: 15~3０℃；
4.2．2环境湿度要求:不大于80%；
4.2．3仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方
应有排风系统。
４.３核查频率及核查项目
4.３.1核查频率:新安装或维修后必须进行期间核查；两次检定或校准之间半年一次。
4.3.2核查项目
4.3.２.１线性相关系数
４．3.2.2检出限
4．3.2．3精密度
4.４核查方法
将仪器的各项参数调到最佳工作状态,待仪器稳定半小时后进行检测
４．4.1线性相关系数
取铅标准溶液,配制工作曲线溶液浓度分别为：０，0．２5mg/L，0.5 mg/L,1mｇ/L, ２mg/L，4mg／L,
按正常测试条件建立工作曲线。
4.4.２检出限
以0.06 mg/L铅标准溶液连续进样1０针,计算十次结果标准偏差(ＳD)值,检出限按如下公式计算：
检出限=3×SD×测得平均浓度÷溶液浓度
4.4．３精密度
对1mg/L铅标准溶液测量10次,计算结果的相对标准偏差（RSＤ)。
４.5 核查要求
4.5.1线性相关系数：r≥0.99９;
4.５.2检出限：铅＜0.06mg/L；
4．５.3精密度：RSD<5%。
5. 注意事项
5．1当要求不能达到时,按相关维护程序进行维护，调整仪器状态，重新进行核查。
５．2重新调整仪器状态仍未达到要求时，知会实验室负责人,请相关人员进行仪器的维修
６. 相关表单
仪器期间核查记录表YＨGＳ／JLZL０31
7. 相关文件
7.１火焰原子吸收光谱仪操作规程（YHGS／ZYHC０0５)
7.2JJG 69４-19９0原子吸收分光光度计检定规程
全文结束。
原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程
原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程1、目的为了确保校准状态的可靠性和两个校准间隔内测试结果的准确性，应在校准期间检查仪器。
2、核查内容外观检查的线性相关系数和重复性、火焰法测定铜和石墨炉法测定镉。
3、核查依据3.1原子吸收分光光度计操作手册3.2jjg-694原子吸收分光光度计计量检定规程4.核查条件4.1环境条件：温度：5~35℃湿度：≤80%rh电源电压：220v±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体,排风设备完好，排风量满足实验要求。
4.2氩气钢瓶次级压力为0.35mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09mpa；4.3所需试剂材料4.3.1铜（铜）空心阴极灯、镉（锗）空心阴极灯。
4.3.2硝酸（1:1）克4.3.3铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。
4.3.4铜标准溶液：取1.00mL铜标准储备溶液（4.3.3）移入100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。
4.3.5镉标准储备溶液：1.00mL，含镉1.00mg。
4.3.6镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。
4.3.7镉标准溶液：将1.00mL镉标准中间溶液（4.3.6）移入200ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/l5、核查方法5.1外观5.1.1仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。
各功能按键和开关均能正常操作。
5.1.2仪器上应有校验标识、仪器监督卡。
5.1.3检查各气路连接处是否漏气，气源压力应符合出厂说明书规定的指标。
5.2火焰法测铜的线性系数将仪器的参数调整到正常工作状态，用空白溶液进行零度处理，用铜标准溶液（4.3.4）配制一系列浓度为0.00毫克/升、0.10mg L、0.20mg L、0.40mg L、0.60mg L和1.00毫克/升的标准溶液，按顺序注入样品进行测定，并通过回归计算计算工作曲线，得到线性系数R。
火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。
3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为5～35℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态（点火）基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%，检出限小于0.02mg/L，线性误差小于10%。
6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性：光谱带宽0.4nm，点亮铜灯，铜灯同时预热30min，校零，时间常数不大于0.5S，测定324.7nm谱线的稳定性，即为15min内最大漂移量。
6.1.2 动态基线稳定性：按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后，在吸喷去离子水的状况下，重复4.1.1的测量，15min内最大漂移量。
6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态，用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线，之后对连续测量空白11次，算出相应的检。
出限CL错误!未找到引用源。
错误!未找到引用源。
单次测量值 A平均值，n测量次数， b 曲线斜率式中：Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线，选取标准系列溶度的任一浓度溶液，进行测定七次，算出其相对标准偏差RSD。
单次测量值，C为测量平均值，n为测量次数。
式中：Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线，选取标准系列溶液的中间点浓溶液，测定中间点浓度值，算出线性误差w。
原子吸收期间核查规程
1、目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。
2、范围本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。
本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3、权责设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4、定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5、作业内容5.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-2009）制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。
5.2核查方法及计量性能要求5.2.1基线稳定性5.2.1.1检查方法在0.2nm光谱带宽下，按照测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min钟后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰－峰值）。
5.2.1.2计量性能要求零点漂移吸光度不超过±0.008/15min；瞬时噪声吸光度≤0.0065.2.2检出限5.2.2.1检查方法将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用0.0，0.5，1.0，3.0μg/mL铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A）求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。
在与同样的仪器条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L：式中：–单次测量值；－测量平均值；n －测量次数。
C L=3÷b5.2.2.2计量性能要求检出限≤0.02μg/mL5.2.3测量重复性5.2.3.1检查方法在5.2.2仪器条件下，选择1.0μg/mL铜标准溶液进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的重性。
原子吸收分光光度计期间核查方法
原子吸收分光光度计期间核查方法
1.目的
为了保证本在仪器校准状态的可信度。
2.适用范围
本方法适用于对原子吸收光度计须进行运行检查，以判断其是否随时间产生漂移。
3.依据标准
3.1《生活饮用水卫生规范》（2001）；
3.2《原子吸收光度计操作规范》。
4.技术要求
测量范围(以Mn 为例)：0.1～3.0mg/L 。
5.期间核查条件
5.1仪器设备：原子吸收分光光度计
5.2环境条件：温度：15～30℃；湿度：≤70％。
5.期间核查方法和步骤
5.1原子吸收分光光度计的稳定性考核周期定为法定校准后每年进行一次考核，判定其性能指标随时间漂移的程度。
5.2原子吸收分光光度计的稳定性考核的运行检查方法为：选用一有证标准物质作为被测样品。
使用原子吸收分光光度计，根据《生活饮用水卫生规范》（2001）中锰的测定的方法对该样品进行检测，连续测定三次，并记录。
取三次测量数据的平均值作为考核原子吸收分光光度计稳定性的数据。
5.3判定准则为
A x -≤221r U U +
式中：χ—本次检查时测得值；A —标准值；U l —实验室测量不确定度；U r —标准物质定值测量不确定度。
若A x -＞221r U U +
则原子吸收分光光度计可能存在问题，须作如下处理：
5.3.1 如果是仪器精度引起，需要请计量机构对设备进行检定，直至其稳定
性达到要求。
5.3.2 如果是检测人员引起，需要对检测人员进行培训。
5.3.3 如果是化学分析检测方法引起，需要制定新的化学分析检测方法。
原子吸收期间核查规程TAS(重编)剖析
火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。
3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》5 作业内容5.1原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。
5.1.2 核查项目及技术要求5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定A 将仪器各参数调整到最佳状态，用空白溶液调零，对铜标液（0.5μg/mL ,2.0μg/mL）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。
B 用1μg/kg铜标准溶液，进行7次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次），求出精密度不得大于0.7%拟制：审核：批准：石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使用。
3 权责3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》5 作业内容5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。
火焰法原子吸收光谱仪安全操作及保养规程
火焰法原子吸收光谱仪安全操作及保养规程火焰法原子吸收光谱仪是分析化学领域中常用的一种分析仪器，用于测定样品中某特定元素的含量。
然而，在使用过程中，不可避免地会产生一些安全隐患，因此我们需要了解一些安全操作及保养规程，以确保使用的安全性和准确性。
安全操作规程
1. 初次使用前
在初次使用前，需要进行全面的安全检查。
检查包括但不限于以下几个方面:
•确保仪器无损坏，所有部件正常运转。
若有损坏，则需要及时更换或修理。
•操作前需要将所有杂质和残留物清除干净，以免影响仪器的准确性。
•确保仪器周围环境清洁，无易燃品或有害物质。
•确保仪器前后空间充足，以确保操作时的安全性。
2. 操作时
在操作仪器时，请务必遵循以下几个安全规程：
•严格按照使用说明操作，不要随意更改参数或做任何不安全的尝试。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作规范1、目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2、范围适用于本实验室火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3、核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程4、核查条件4.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。
室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为(220±22)V，频率为(50±1)Hz。
4.2核查设备4.2.1空心阴极灯：Cu，Cd4.2.2使用有证标准物质配制标准溶液4.2.2.1配制铜标准溶液：空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00μg/mL，不确定度1%。
4.2.2.2配制镉标准溶液：空白0.5mol/L HNO3、0.50、1.00、3.00、5.00ng/mL，不确定度2%。
5、核查内容5.1外观检查与初步检查5.1.1仪器标志、设备状态标示应齐全。
5.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。
5.1.3仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2火焰原子化法测铜检出限5.2.1.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，按线性回归法，建立工作曲线，其曲线斜率b为仪器测定铜的灵敏度（S）；计算曲线相关系数γ。
5.3.2在相同的条件下对空白溶液进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差(sA)与检出限（C L）。
1-n )I-( sA 2n1 i0 i0∑==I式中：I0i—单次测量值⎺I0—测量平均值n —测量次数sA/b3=LC5.3.火焰原子化法测铜重复性在进行5.2测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的重复性。
原子吸收分光光度计期核查方法1
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：受控号：版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的：在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。
2. 核查用的标准物质：铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。
3. 核查条件：核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。
气压表显示是否正常。
4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 性能核查4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。
4.2.3计算E n值，进行结果判定。
5.结果判定：En≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。
6.核查记录格式见附表起草人：审核人：批准人：实施日期：受控编号：仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期 核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值 标准物质量值的不确定度判定依据：22121n sU x x E +-=其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论：核查人： 审核人（设备管理员） 批准人 （技术负责人） 审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。
AA800原子吸收光谱仪期间核查规程
AA800原子吸收光谱仪期间核查规程1.目的为保持该仪器使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2.范围本规程规定了AA800原子吸收光谱仪在两次校准期间的期间核查方法。
3.技术要求3.1.仪器配件齐全，无损。
3.2.波长精度检测，此项测试使用Ni的232.0nm的波长，平均吸光度大于或等于0.200和相对标准偏差值RSD小于或等于0.30%。
3.3.检测火焰灵敏度和精度，5ppmCu≧0.25Abs，RSD≦0.30%。
3.4.Cu的标准溶液做标准曲线，线性相关系数大于或等于0.9990。
3.5.期间核查用器具Ni、Cu空心阴极灯。
4.期间核查项目和检查方法4.1.仪器零件检测4.1.1.光谱仪：检视钢瓶压力、样品间窗口、燃烧头、雾化器及废液系统维护。
4.1.2.石墨炉：石墨炉窗口的清洁，检查石墨管及石墨锥，更换石墨锥，检查冷却系统的水位。
4.1.3.石墨炉自动进样器：检查泵头，活塞，并检查阀。
4.2.波长精度检测4.2.1.安装一个Ni HCL灯，吸入去离子水，进行10次重复测量并自动较零，用3.0mg/L的Ni标准溶液，进行10次重复测量。
结果应符合3.2。
4.3.检测火焰灵敏度和精度4.3.1.用Cu灯检测火焰灵敏度和精度应符合3.3的要求；4.4.自动进样器线性相关系数4.4.1.按装一个Cu HCL灯，配25ppb的Cu的标准溶液，用自动进样器稀释成5ppb、10ppb、15ppb、20ppb、25ppb进样，得出自动进样器线性相关系数应符合3.4的要求。
4.5.如以上测试不符合相应的要求，则需分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。
5.期间核查周期期间核查周期为半年。
6.相关文件1）《AA800原子吸收光谱仪操作规程》SAG/E-017.质量记录表格1）仪器设备期间核查记录表SAG/B-16-03。
原子吸收光谱仪期间核查规程
原子吸收光谱仪期间核查规程1.编制目的为了使SP-3590AA 型原子吸收光谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。
2.适用范围本规程适合SP-3590AA 型原子吸收光谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》《SP-3590AA 型原子吸收光谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查原子吸收分光光度计表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1火焰原子化法测铜检出限5.2.1.1准备一组铜标准溶液：0.0μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,3.0μg/mL 。
5.2.1.2将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，按照线性回归法求出工作曲线的斜率（b ），即为仪器的灵敏度（S ）。
5.2.1.3与上诉条件完全相同的情况下，对空白溶液进行11次测定，按照下列公式计算检出限C L 。
S A =√∑(I 0i −I 0̅)2n i=1n−1 公式（1）式中：I0i——单次测量值；I0̅——测量平均值；n——测量次数C L=3S A/b 公式（2）5.2.2火焰原子化法测铜的重复性选择5.2.1.1的标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的重复性。
计算方式如下：RSD=1I √∑(I i−I)2ni=1n−1×100%公式（3）式中：I i——单次测量值；I——测量平均值；n——测量次数5.2.3石墨炉原子化法测镉检出限5.2.3.1准备一组镉标准溶液：0.0ng/mL,0.5ng/mL,1.0ng/mL,3.0ng/mL。