液相色谱仪日常保养和注意事项
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。
如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。
4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。
HPLC液相色谱仪维护及保养

HPLC液相色谱仪维护及保养1.HPLC的日常操作条件:温度:10-40℃;相对湿度<80%;最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2.泵的保养:1) 使用流动相尽量要清洁;2) 进液处的沙芯过滤头要经常清洗;3) 流动相交换时要防止结晶;4) 避免泵内堵塞或有气泡;3.进样器的保养:1) 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;2)平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。
4.柱的保养:1) 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;2) 当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;3) 要注意流动相的脱气、PH;4) 避免使用高粘度的溶剂作为流动相;5) 进样样品要提纯;6) 严格控制进样量;7) 每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;9) 若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;5.检测器(UV)的保养:1) 紫外灯的保养:在2小时以上不用是关闭,节省能量。
2) 样品池要冲洗、保养。
6、流动相的抽作要求:二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)。
缓冲盐的使用:流动相含有盐分时,做完实验后一定要进行流路冲洗;首先用水冲洗,打开排液阀用PURG 键转换出原有含盐的流动相,然后关闭排液阀打开泵冲洗全部流路45分钟以上,如此更换流动相为水和甲醇混合液冲洗全部流路30分钟(此步骤一般可省去,根据实验而论),最后更换纯甲醇冲洗全部流路45分钟以上。
7、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要换。
8、单向阀:如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!9、泵头:泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)10、过滤器:当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱使用维护注意事项

液相色谱使用维护注意事项
嘿呀!以下就是液相色谱使用维护的注意事项啦!
1. 哎呀呀,首先呢,使用前一定要仔细检查仪器的各个部件呀!电源连接是否正常?流动相是否准备充足?管路有没有漏液的情况呀?这可太重要啦!
2. 哇!流动相的选择和处理要格外小心呢!一定要保证纯度够高呀,不然会影响分析结果的哟!而且,配置好的流动相得过滤和脱气呢,这可不能马虎!
3. 嘿,样品处理也有讲究哟!样品得干净、纯净,不能有杂质呀,不然会损坏色谱柱的呢!
4. 操作的时候,压力可不能过大哟!一旦压力过高,得赶紧检查是不是哪里堵住啦?
5. 哎呀呀,色谱柱的安装和拆卸得小心再小心!不能粗暴对待呀,不然柱子坏了可就麻烦啦!
6. 哇!定期对仪器进行清洗和保养可不能忘呀!这能延长仪器的使用寿命呢!
7. 嘿,使用过程中要时刻关注仪器的运行状态呀,有没有异常的声音或者震动?
8. 哎呀呀,仪器的存放环境也很关键呢!要干燥、通风,温度和湿度都得合适哟!
9. 哇!定期校准仪器的参数,确保分析结果的准确性,这可不能偷懒呀!
10. 嘿,更换零部件的时候,一定要使用原装的或者质量可靠的呀,可别图便宜买劣质的!
11. 哎呀呀,注意保护仪器的显示屏和控制面板,不能乱按乱碰呀!
12. 哇!如果仪器长时间不用,也要定期开机运行一下,防止部件老化呢!
13. 嘿,操作过程中一定要严格按照操作规程来,不能随心所欲哟!
14. 哎呀呀,数据的保存和备份要及时,万一丢失了可就糟糕啦!
15. 哇!遇到问题别慌张,先自己排查一下常见的原因,实在不行就赶紧找专业人员维修呀!
总之呢,液相色谱的使用维护要处处小心,注意这些事项,才能让仪器更好地为我们服务呀!。
液相色谱仪的保养

液相色谱仪的保养液相色谱仪是一种在分析化学领域非常常用的仪器,通过对样品中的化合物进行分离、检测和定量,来确定样品的成分和含量。
为了保证液相色谱仪的正常工作,延长其使用寿命,我们需要对液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将介绍液相色谱仪的保养方法及注意事项。
1. 液相色谱柱的保养液相色谱柱是液相色谱仪分离分析的核心,因此其保养工作尤为重要。
在使用完柱子后,一定要保证其保存洁净、干燥,避免柱子表面积聚灰尘或其它杂质。
柱子在存放期间,应采取适当的方法保护其表面,以免受到机械、化学等损伤。
柱子在使用前要用纯水或琼脂洗涤2~3次,除去表面杂质和空白带药问题。
2. 液相色谱泵的保养在液相色谱分析中,高压恒流泵的性能不仅关系到色谱分离的质量,还关系到柱子的使用寿命。
液相色谱泵的保养主要包括:1.定期检查高压恒流泵的压力传感器和进样泵的活塞。
如果有异常现象应及时更换零部件,并重新检测性能。
2.定期对进口的溶剂进行检查,如出现异味或沉淀,需要及时处理,以免影响泵的正常运转。
3.在每次使用液相色谱泵之前,要用纯水或纯溶剂进行冲洗管路,清洗污垢和杂质,避免对泵的机械部件产生损坏。
4.根据使用情况,定期进行保养维护,润滑部件,加油加脂,检查电器连接线,使泵保持良好的工作状态。
3. 液相色谱检测器的保养液相色谱检测器是检测分析液相色谱中分离的物质的重要部位。
经常使用液相色谱检测器要保证它的敏感度、选择性等性能一直处于可靠的状态。
1.检查检测器的灯泡是否正常;如果异常,应及时更换2.检查进样器和检测器的管道是否有泄漏,注意管道应定期清洗3.检查电极表面是否干净和光亮;4.定期检查分流器和检测器的暗峰是否正常;5.使用时要避免波动、受振等非正常工作状态。
不然容易对光路、机械系统产生损坏。
4. 其他注意事项1.液相色谱仪应该放置在阴凉干燥的地方,避免阳光直射。
运输时也要注意,进行包装,避免震荡、碰撞等物理损坏。
2.液相色谱仪使用后要清洗干净,并及时关闭电源,避免长时间不用时残留的溶剂或者杂质对仪器产生影响。
液相色谱仪保养方法

液相色谱仪保养方法一、仪器安装条件注意事项安装本仪器的实验台应水平,稳固,并具有足够的放置空间,避免在有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器,否则会影响仪器正常运转并且缩短仪器使用寿命。
由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒,故安装设备的房间应彻底通风,否则会引起中毒或刺激,也会引起火灾。
确保仪器电源的电压稳定,否则会导致仪器的不正常运作。
实验室的室温尽可能控制在15℃-30℃范围内,并且波动要小;湿度在45%-85%范围内。
由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器,避免光线直射及振动。
仪器启动顺序:先开仪器,待紫外检测器自检完毕,回到默认波长254nm后,打开工作站软件。
仪器关闭顺序:先按泵停止,关闭检测器,退出工作站软件,关闭总电源。
二、各单元日常维护1.贮液器清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键,必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。
改变流动相时应防止交叉污染,陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃,防止生长微生物和组分改变。
贮器内壁定期清洗,里面的附件要经常更换。
2.泵泵的密封圈是最易磨损的部件,密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。
有人建议3个月换一次垫圈。
但也不能一概而论,要看垫圈的材料质量,使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。
采取下列措施可以延长垫圈的寿命:① 每天要把泵中的缓冲液体洗干净,防止盐沉积,泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;② 用HPLC级试剂;③ 使用过滤滤芯,以注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。
泵的压力不稳定在安装调试时以及在日常使用过程中,若出现压力不稳的现象。
原因有几点:a.管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。
或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。
还有就是关紧排空阀,堵住检测器上的背压管,使流通池的压力增加,赶出气泡。
b.输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。
首先如何判断输入单向阀失效。
判断步骤为:如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。
为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
一、日常保养1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。
在每次使用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。
2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。
定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。
一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。
3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。
定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。
一般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。
二、仪器维护1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。
定期检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。
若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。
2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。
在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。
一般可以使用标准样品进行校准,并根据校准结果进行相应的调整。
3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。
定期检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。
三、故障排除1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。
可能的原因包括:流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。
解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。
保养维护高效液相色谱仪的要点
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
高效液相色谱仪的维护和保养
高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备,需要定期进行维护和保养,以确保其长期稳定运行和准确结果。
以下是一些建议的维护和保养步骤:
1、定期清洗系统:定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质,包括流动相、样品和清洗液。
这可以防止堵塞和污染,并保持系统的清洁和高效。
2、定期更换流动相:流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。
建议定期更换流动相,以避免其变质或受到污染。
3、定期检查和更换泵密封垫:泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。
建议定期检查和更换泵密封垫,以避免其磨损或老化。
4、定期校准系统:定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。
建议定期进行校准,并使用已知的标准物质进行校准。
5、定期检查和更换流路配件:流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分,需要定期检查和更换。
例如,过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。
6、保持电源和仪器连接稳定:保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。
建议使用UPS电源,并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。
7、定期进行软件和硬件更新:高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。
建议定期检查和更新软
件和硬件。
总之,高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作,需要专业人员进行定期维护和保养。
建议用户根据自身的实际情况,制定一个合理的维护和保养计划,并严格执行。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。
下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。
一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。
需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。
对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。
需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。
二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。
需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。
还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。
三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。
需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。
在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。
需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。
需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。
四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。
需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。
需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。
需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。
五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。
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使用说明书液相色谱仪日常保养和注意事项目录第一部分液相色谱仪日常维护和注意事项仪器安装条件注意事项 (1)使用注意事项 (1)流动相使用的注意事项 (1)流动相的更换 (2)储液器的注意事项 (2)管路连接的注意事项 (2)基本操作注意事项 (2)各单元日常维护 (3)色谱柱的保养事项 (3)手动进样阀的维护注意事项 (3)高压恒流泵的维护注意事项 (3)紫外检测器的维护注意事项 (5)液相色谱仪日常维护和注意事项感谢您购买我公司的液相色谱仪。
为了能够使您更好地使用该产品,并为您的工作带来最大的帮助。
首先请您仔细地阅读以下的《液相色谱系统日常维护和注意事项》。
仪器安装条件注意事项安装本仪器的实验台应水平,稳固,并具有足够的放置空间;避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器,否则将会影响仪器的正常运转并且缩短仪器使用寿命;由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒,故安装设备的房间应彻底通风,且具有向外排风的装置,否则会引起中毒或身体不适,也会引起火灾;应安装四个以上三芯电源插座(220V, 5~10A),必须具有专门的接地线(注意,绝不能将电源线的中线作为接地线),并确保仪器电源的电压稳定在交流(220±22)V,否则会导致仪器的不正常运作甚至损坏仪器;如果实验室无专用的接地线,一般可用Φ15~20mm的铜棒打入地下1~1.5米,用Φ1.2mm左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。
如果实验室电压不稳定或者不在交流(220±22)V范围内,则必须使用具有足够功率的稳压器等必要设备,使电源电压稳定。
实验室的室温尽可能控制在15℃-30℃范围内,并且波动要小;湿度在45%-85%范围内;由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器,避免光线直射及振动;仪器启动顺序:先开高压恒流泵和紫外检测器,待紫外检测器自检完毕,回到默认波长254nm后,打开工作站软件;仪器关闭顺序:先按泵停止,关闭氘灯,退出工作站软件,然后再关仪器。
仪器应由专人负责,如果使用人员不固定,请准备《仪器使用登记本》,以明确使用情况,及时处理和保养。
使用注意事项流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如O2),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。
几中脱气方法比较:1. 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。
2. 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。
3. 抽真空脱气法:易抽走有机相4. 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波震荡10-15分钟,此法效果较差,但操作简单。
本仪器管路中使用peek树脂部件,请不要使用下列流动相:浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜特别注意:含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法:1.先用10:90的甲醇/水冲洗1小时以上,以洗去缓冲盐2.再用90:10的甲醇/水,冲洗系统,并将系统保存在该流动相中。
清洗时间至少为40分钟。
流动相的更换在分析过程中,有时需要更换流动相进行分析。
一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。
如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶,那您就要特别注意了。
要采用一种与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相进行过渡、清洗。
较为常用的过渡流动相为异丙醇,但实际操作中要看具体情况而定,原则就是采用与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相。
一般清洗的时间为30-40分钟,直至系统完全稳定。
如不进行以上“特别注意”上述步骤的操作,将会导致系统管路堵塞。
严重时将引起流通池污染堵塞,不得不更换流通池。
用户就要承担不必要的损失了。
储液器的注意事项保持流动相储液器的清洁是保证仪器正常使用的关键。
要使用HPLC级的溶剂,对试剂含有缓冲盐及非HPLC级的流动相一定要用0.5μm过滤器除去其中的微粒物质。
管路连接的注意事项1. 将管子完全插入开口端,直至其与开口端的末端相碰为止。
否则将产生死体积,引起峰展宽。
2. 为了使柱外效应减到最小,获得理想的分析结果,尽量使用管径细的管路作为连接。
3. 管路接头不要拧的过紧,以防损坏螺纹。
基本操作注意事项泵运行前先打开排空阀,用注射器抽出流动相,观察10秒,流动相应连续流出;不用排空阀时应将其关闭,否则大气压力会使流动相从排空阀出口流出;在使用仪器过程中,注意贮液瓶里的流动相是否够用,如快用尽,应及时更换;更换流动相时务必停泵,防止吸入大量空气,影响仪器正常运作;在启动分析进样时,请快速板动7725i进样阀,否则会引起系统压力突跳,影响仪器的使用寿命;如对样品分析的定性定量要求较高,应配置柱温箱,保持温度恒定;若流动相不是纯甲醇,样品分析结束后,必须用HPLC级甲醇对泵及进样阀进行清洗,大约半小时后,待压力重新回落并稳定,方可关泵;若流动相中含有缓冲盐,则须根据其特殊的清洗方法进行清洗(上述已提到过)。
各单元日常维护色谱柱的保养事项为了保护色谱柱,延长其使用寿命,在使用时应采取以下几方面措施:应在柱头加烧结片不锈钢滤片,需要时加保护柱,防止柱头堵塞,影响分析效果;流动相PH>7时用大粒度同种填料作预柱;溶剂的化学腐蚀不能太强;要避免微粒在柱头沉降;为防止高压冲击,泵上的压力限制不宜太高,一般在15~20MPa为宜,在旧柱或梯度洗脱时应稍高些,以避免因上限设置过低而造成正常使用中的中途停机;色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂(甲醇或乙腈),两端封死。
手动进样阀的维护注意事项在每次使用后,尤其是进浓度差异比较大的样品时要用专用工具(不是带针头的注射器)冲洗进样阀,冲洗时必须冲洗进样阀两头数次,每次数毫升。
以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。
安装时进样阀的5,6出口要与注射器在同一水平线上,以防止虹吸现象的发生,导致进样量的重复性变异。
进样量的多少要根据定量管的环体积决定:当样品量较少时:进样体积由注射器的进样体积决定,但最大体积要小于环体积的1/2。
当样品量较多时:进样体积由定量管的体积决定,为保证样品完全把定量管的流动相置换干净,需注射5-6倍的环体积。
要使用专用的液相注射器进样,绝对不可用气相注射器尖针头进样。
注射器前应用专用的样品过滤器。
高压恒流泵的维护注意事项泵的密封圈是最易磨损的部件,密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。
密封垫圈的寿命与垫圈的材料质量,使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。
采取下列措施可以延长垫圈的寿命:绝对不允许在没有流动相或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨;每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体洗干净,防止盐沉积,整个管路要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;长期不用也在定期开泵冲洗整个管路;用HPLC级试剂;使用不锈钢滤芯,以注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机;压力下限应设置在0.5~1MPa,以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞杆的干磨;有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保留清洗液,否则将失去柱后清洗效果。
泵的压力不稳定在安装调试时以及在日常使用过程中,若出现压力不稳的现象。
原因有几点:管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。
或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。
还有就是关紧排空阀,堵住检测器上的背压管,使流通池的压力增加,赶出气泡。
输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。
首先如何判断输入单向阀失效。
判断步骤为:如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。
1. 在不开UV检测器,工作站的前提下,将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
2. 打开排空阀,用针筒抽出些流动相,确认泵中已有该流动相,然后将针筒内的液体排出,并重新接在排空阀上。
3. 按“设置”键直至出现“冲洗”字样,按键选择是,按两次确认键,启动冲洗功能。
流量5ml/min,时间5min(注意:此时排空阀仍要打开,否则将冲坏色谱柱)4. 冲洗完毕后,查看针筒内流动相体积是否为25ml(5×5=25),若正确,则说明该泵在低压情况下无故障;若不正确,则说明该泵中某一单向阀失效(一般为输入单向阀)。
5. 用同样方法测试另外一泵6. 等度只要测试一台就可以了。
造成单向阀失效原因:1.液相色谱从成品到客户手中有一段时间,出厂前每台仪器都要经过调试,一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。
客户长期不用也会造成类似情况,建议客户在长期不使用情况下,每周用甲醇作为流动相,开机1小时使管路充满液体。
2.流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。
虽然有的客户认为流动相已过滤过了,但长期使用后,由于液相色谱是微量分析仪器,难免会产生类似情况。
这是液相色谱的普遍现象,国内外的泵只要是被动单向阀,都会有类似现象发生,这并不是仪器的质量问题,而是日常维护的一部分。
现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。
单向阀失效处理方法:1. 拧下输入单向阀(一共两个)2. 将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器,清洗10分钟。
3. 用本公司提供的专用针头冲一下(将针头拧紧在单向阀输入端即可,见配件清单)。
冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈,防止冲时垫圈被冲落。
4. 完毕后,将输入单向阀装回原位即可。
(注意单向阀须拧紧)若两个泵在低压状态下流量都正确,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
高压测试具体操作方法:1. 在双泵分析系统连接的前提下,只须先打开其中一泵(确认接好流动相)2. 设置流量1ml/min3. 启动泵4. 观察运行期间,泵的压力是否稳定。
若稳定,说明泵无问题;若泵压力不稳,则应检查各管路接头有无泄露,并将有泄漏的接头拧紧;若无泄漏,则问题可能还是出在单向阀上,须再次冲单向阀,反复试验。
(注:不必打开UV检测器)5. 重复上述步骤,对另一台泵进行高压测试如还出现压力不稳的情况,有可能密封圈受损,建议更换。
紫外检测器的维护注意事项要保持检测器中流通池清洁,每天用后注意冲洗整个管路。
要定期用强溶剂反向冲洗检测池(断开柱),以清洗流通池;流动相要用脱过气的,防止气泡滞留在流通池内,以影响分析结果;注意氘灯的保养,为了节省灯的使用寿命,可在不关机的情况下,只把灯关掉(建议:最好在需要关灯时间4小时以上才关灯,因为频繁的开关灯,同样会缩短灯的使用寿命)。
液相色谱仪是精密的微量分析仪器,它的功能充分发挥离不开您的悉心呵护。
如在实际工作中碰到有任何问题,请随时和我们联系,我们将竭诚为您服务。
再次感谢您!。