大黄的提取分离

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回流提取大黄实验报告

回流提取大黄实验报告

一、实验目的1. 掌握回流提取法的基本原理和操作步骤。

2. 提取大黄中的有效成分,即蒽醌类化合物。

3. 了解大黄中蒽醌类化合物的提取效率和纯度。

二、实验原理大黄(Rheum palmatum L.)是一种传统中药材,其主要有效成分是蒽醌类化合物,包括大黄素、大黄酚等。

这些成分具有泻下、抗菌、抗炎等药理作用。

回流提取法是一种常用的提取方法,通过加热使溶剂沸腾,使得药材中的有效成分溶解于溶剂中,然后冷却后分离溶剂和药材。

三、实验材料与仪器材料:- 大黄药材:20g- 乙醇:500ml- 水浴锅- 烧瓶:500ml- 冷凝管- 滤纸- 玻璃棒- 烧杯- 分液漏斗- 蒸馏水仪器:- 电子天平- 粉碎机- 薄层层析仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理:- 将大黄药材剪碎,用粉碎机粉碎成粗粉。

- 粗粉过80目筛,得到大黄粉末。

2. 回流提取:- 称取大黄粉末20g,置于500ml烧瓶中。

- 加入500ml乙醇,装上冷凝管。

- 将烧瓶置于水浴锅中,加热回流提取2小时。

- 提取过程中,每隔30分钟搅拌一次。

3. 过滤与浓缩:- 提取结束后,关闭水浴锅,待烧瓶冷却。

- 用滤纸过滤提取液,收集滤液。

- 将滤液置于蒸发皿中,在水浴锅中浓缩至约50ml。

4. 纯化:- 将浓缩后的溶液转移至分液漏斗中,加入适量蒸馏水。

- 静置分层,将有机层(乙醇层)分离出来。

- 将有机层置于蒸发皿中,在水浴锅中蒸干,得到大黄蒽醌粗品。

5. 鉴定:- 取适量大黄蒽醌粗品,用薄层层析法进行鉴定。

- 在薄层层析板上点样,用适当的溶剂进行展开。

- 通过比较大黄蒽醌粗品的Rf值与标准品的Rf值,鉴定大黄蒽醌的存在。

五、实验结果与分析1. 通过回流提取法,成功提取了大黄中的蒽醌类化合物。

2. 提取率约为80%,表明回流提取法是一种有效的提取方法。

3. 通过薄层层析法鉴定,大黄蒽醌粗品中主要含有大黄素和大黄酚。

六、实验讨论1. 回流提取法是一种常用的提取方法,具有操作简便、提取效率高等优点。

大黄的提取分离

大黄的提取分离

大黄的提取分离实验报告一.背景和目的大黄,又名黄良、火参、将军等,为我国传统常用中药材。

大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL),唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和根茎。

掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄,主产于青海、甘肃等地。

药用大黄药材称南大黄,主产于四川。

于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。

除去须根,刮去外皮切块干燥,生用,或酒炒,酒蒸,炒炭用。

味苦、性寒。

归脾、胃、大肠、肝、心包经。

1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述植物的化学成分比较复杂,种类很多,因此在着手研究一个植物的有效成分时,首先要大致知道有哪些类型的化学成分,这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。

通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取,进行生物活性筛选,确定哪一个溶剂提取部位有效后,再对该部位进行各类化学成分的预实验。

另外在植物资源化学研究工作中,常常根据工作需要,定向的寻求某类化学成分,这就要进行某类化学成分的单项预实验。

根据预实验的结果,判断可能含有哪些类型的化学成分,然后按照所含化学成分的性质,设计有效成分分离的具体方法。

通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。

这样便可以把绝大部分植物成分提取出来,假使我们不着重研究挥发油,一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。

预实验往往只能提供初步的线索。

1.1.1.水提液取植物粉末5g,加50mL蒸馏水,在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤,此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。

1.1.2.酒精提取液取植物粉末5g,加50mL95%的酒精,在水浴上加热回流约1小时后过滤,滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。

其后将滤液浓缩至浆状,置于研钵中,用少量5%盐酸溶解,取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。

大黄提取物的制备和质量控制

大黄提取物的制备和质量控制

大黄提取物的制备和质量控制大黄(学名:Rheum palmatum L.),又称中国大黄、中药大黄,是一种常见的中药材。

它被广泛应用于中医药领域,具有泻下通便、活血化瘀的功效。

随着人们对健康和中药的关注不断增加,大黄提取物的制备和质量控制显得尤为重要。

制备大黄提取物的方法有多种,包括传统的水煎提取法、浸提法以及高效液相色谱等现代分离纯化方法。

其中,水煎提取法是最常用的一种方法。

它的步骤包括以下几个方面:首先,将大黄切碎,将其与适量的水一同放入不锈钢锅中,加热至沸腾。

然后,将火候调至小火,继续加热2小时以上,直至药液的颜色变浅。

接着,将药液过滤并静置,等待澄清。

最后,将澄清液经过浓缩、干燥,制得大黄提取物。

除了水煎提取法,浸提法也被广泛使用。

该方法的步骤是将大黄与适量的溶剂(如乙醇)混合,浸泡一段时间。

随后,通过过滤和浓缩,得到大黄提取物。

这种方法可以增加大黄中有效成分的提取率。

为了确保大黄提取物的质量,需要进行一系列的质量控制措施。

首先,对原材料进行质量评估,包括外观、气味、色泽等方面的检查。

同时,可以使用高效液相色谱等现代仪器对大黄中的有效成分进行定量分析。

其次,对制备过程进行监控和控制。

必须确保提取过程在理想的条件下进行,比如温度、时间、溶剂比例等都需要严格控制。

这样可以保证提取物中有效成分的稳定性和纯度。

最后,需要对提取物进行质量评估。

包括对提取物的理化性质、含量、微生物限度、重金属含量等方面进行测试。

这些测试可以通过现代分析方法来完成,如高效液相色谱、气相色谱、紫外可见光谱等。

同时,大黄提取物还需进行稳定性研究。

该研究可以通过长期保存、加速试验等方法进行,以确保提取物的质量和效果在一定时间内保持稳定。

总之,大黄提取物的制备和质量控制是确保其药效和安全性的重要环节。

只有通过严格控制每一个步骤和对提取物进行全面的质量评估,才能保证大黄提取物在医药应用中的有效性和可靠性。

在今后的研究和实践中,我们需要进一步深入研究大黄提取物的制备工艺以及质量控制技术,以不断提高其疗效和安全性,为人们的健康提供更好的保障。

实验5-1大黄中蒽醌的提取分离与鉴定

实验5-1大黄中蒽醌的提取分离与鉴定

实验5-1大黄中蒽醌的提取分离与鉴定一、实验目的:1、了解一个天然药物中含有的主要有效成分并对其进行提取分离。

2、掌握植物中活性成分的化学检测方法,并进行初步的鉴定工作。

二、实验原理:大黄是一味天然草药,具有泻下通便之效果。

其主要活性成份是大黄素与蒽醌类物质,其中瑞贝洛Ⅱ(rustbelineⅡ)、大黄素(emodin)、芦丁(rutin)等,在医学上有广泛的应用。

大黄素与蒽醌类物质在自然状态下大多处于质子化状态,存在于与水相较弱的有机溶剂中。

为了获得高品质的大黄素与蒽醌类物质,需要对有机溶剂进行筛选,筛选出适宜的溶剂并对大黄中的主要成分进行提取与分离工作。

三、实验步骤:A. 大黄中蒽醌的提取分离1、将粉末大黄紫锥子取 1g 加入圆底烧瓶中,加入 15 mL 95% 乙醇溶液,加热回流30分钟。

2、冷却后用干净的滤纸分离上清液用热水冲涤保持颜色相同(保留水冲涤液备用)。

3、将去溶剂后的渣用 10 mL 苯醇溶解,并过滤写滤液保存,不断冲涤干净渣质。

4、将 2mL 苯醇滤液分离于干净的离心管中,在室温下慢慢加入正硫酸,足量使呈酸性.,加入 5 mL 甲醇,蒸去溶剂后,注 1mL 50%氨水,筛过活性炭或过硅酸钠脱除杂物,使溶液呈现深黄色液体。

5、以上溶液在 20ml 分液漏斗中加入 20-25 mL 丙酮,振荡混合,分离两层液体,取下蒸馏收干(可以置于干燥器或开放场地自然干燥,当感觉无水分或连续称量两次称量值一致时即可)6、将干燥沉淀取少量溶解于绝对丙酮中成特邻醌的溶液。

7、分别进行下列试验来分离纯特邻醌:(1)纯特邻醌呈现红色;(2)用极少量生石灰进行检测,呈现橙色。

B. 大黄中大黄素含量的色谱定量测定色谱图谱图峰形面积法进行测定。

1、用同上操作,按“ A ”-“ E ”方法操作,取所得特邻醌溶液 1-5 mL 再加入丙酮使其溶解(溶液的浓度以能出现三个吸光峰为适宜,可调配NaOH溶液调节pH 值,使吸光峰相对集中于三个波长摆荡之一)。

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定大黄是一种广泛应用的中药材,含多种活性成分,其中最重要的是蒽醌类化合物。

这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性,因此成为广泛应用的化合物之一。

本文将介绍大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定过程。

大黄通常通过醇提、水提、超声波提取等方式提取蒽醌类成分。

醇提法是最常用的提取方法之一。

一般可以采用乙醇、甲醇或酒精等有机溶剂进行提取。

以乙醇为例,其提取过程如下:(1)将大黄切碎,加入适量的96%的乙醇。

(2)加热回流提取1小时。

(3)过滤,滤去残渣。

(4)将过滤液浓缩至干燥。

(5)得到蒽醌类化合物粗提取物。

大黄中的蒽醌类成分通常需要通过柱层析、薄层层析、高效液相色谱等多种色谱技术进行分离。

其中,高效液相色谱技术最常用。

根据不同的色谱柱填料、移相系统、检测器等条件的不同,可以对获得的粗提取物进行进一步分离。

以高效液相色谱为例,其分离过程如下:(1)将粗提取物溶于少量甲醇中。

(2)进行反相或正相高效液相色谱分离。

大黄中蒽醌类成分的鉴定主要采用紫外分光光度法、质谱分析法和红外光谱法等技术。

其中,以紫外分光光度法为例,其鉴定过程如下:(1)使用UV特征峰进行鉴定。

(2)将标准品或纯品溶于适量的甲醇中,按比例稀释。

(3)将样品溶液置于紫外分光光度计检测器中。

(4)记录在特定波长下的吸光度。

(5)通过计算溶液中所含的蒽醌类成分的浓度来鉴定蒽醌类化合物。

总之,大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定可以采用多种技术进行。

通过这些技术的应用,可以得到单纯、纯度高的化合物,为下一步的药理、毒理研究提供了保障。

利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分

利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分

利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分引言中药大黄是一种常用的中药材,具有明显的泻下药效。

其主要活性成分为蒽醌类物质,包括游离蒽醌和结合蒽醌。

游离蒽醌是大黄的主要活性成分之一,具有明显的泻下作用。

提取大黄中的游离蒽醌组分对于研究其药效及开发新药具有重要意义。

本文将对利用pH梯度萃取法提取大黄中的游离蒽醌组分进行综述。

一、pH梯度萃取法原理pH梯度萃取法是利用物质在不同pH条件下的溶解度差异进行分离的方法。

在一定的pH条件下,目标物质的溶解度较高,而其他杂质的溶解度较低,从而可以实现目标物质的有效提取和分离。

pH梯度萃取法通常采用酸碱两种溶剂,通过调节pH值使目标物质在两种溶剂中的溶解度发生变化,从而实现目标物质的分离和提取。

二、pH梯度萃取法在大黄中游离蒽醌组分的应用大黄中的游离蒽醌主要存在于其细胞壁中,由于其结构特殊,常规的提取方法效果不佳。

pH梯度萃取法可以有效克服这一问题,通过调节溶剂的pH值,使游离蒽醌在特定的条件下发生溶解和分离,从而实现游离蒽醌的高效提取。

三、pH梯度萃取法的优势1. 高效pH梯度萃取法能够根据目标物质的溶解度特点,通过调节pH值实现目标物质的高效提取,提取率通常较高。

2. 简便pH梯度萃取法不需要复杂的仪器设备或特殊条件,操作简便,易于掌握。

3. 可控性强通过准确控制溶剂的pH值,可以实现对目标物质的精确提取和分离。

四、pH梯度萃取法提取大黄中游离蒽醌组分的步骤1. 样品研磨将大黄样品进行研磨,使其颗粒度均匀,有利于后续的提取工作。

2. pH值调节准备酸碱两种溶剂,并分别进行pH值的调节,通常选择酸性条件和碱性条件下游离蒽醌的溶解度差异较大,以提高提取效果。

3. 提取过程将研磨好的大黄样品与两种溶剂分别进行提取,在酸性条件下,游离蒽醌与细胞壁结合较强,溶解度较低;而在碱性条件下,游离蒽醌与细胞壁结合较弱,溶解度较高,从而实现游离蒽醌的提取和分离。

4. 合并提取将两种提取液合并,并进行蒸发浓缩和溶剂回收,得到游离蒽醌的提取物。

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定是一项重要的分析化学工作。

通常采用溶剂提取法将大黄中的蒽醌类成分分离。

首先将大黄粉末用60目筛过筛,然后用乙醇将大黄粉末浸泡2~3次,每次浸泡时间为1小时,离心分离液体,将沉淀收集并用肉桂酸重结晶法纯化获得大黄中的蒽醌类成分。

对所提取的大黄蒽醌类成分进行鉴定时,需采用高效液相色谱和质谱联用技术。

高效液相色谱条件为:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,梯度洗脱方式:A相为甲醇,B相为水,梯度程序:0~12min,A相从30%逐渐升高到98%,12~15min,A相维持在98%。

通过高效液相色谱检测,可以得到大黄中蒽醌类成分的相对保留时间和峰面积,并使用质谱联用技术对其分子式进行鉴定。

同时,通过实验数据对大黄中蒽醌类成分的含量进行确定,并与国家药典规定的标准相比较,以确保其质量符合相应的药品标准。

大黄的提取分离的实验报告

大黄的提取分离的实验报告

大黄的提取分离的实验报告大黄的提取分离的实验报告引言:大黄,又称黄连木,是一种常见的中草药,具有清热泻火、解毒等功效。

其中的有效成分主要为大黄素,因此提取和分离大黄素成为研究的重点之一。

本实验旨在通过提取分离的方法,获得纯度较高的大黄素。

实验步骤:1. 材料准备:准备好干燥的大黄根,乙醇、水、醋酸等溶剂。

2. 粉碎大黄根:将大黄根研磨成粉末状,以增加提取效果。

3. 提取溶剂的选择:根据大黄素的溶解性,选择适合的溶剂。

在本实验中,选用乙醇为主要溶剂。

4. 提取:将粉碎后的大黄根与乙醇混合,放置一段时间,利用乙醇的溶解性,将大黄素从大黄根中提取出来。

5. 过滤:将提取液过滤,去除大黄根的残渣。

6. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,以减少体积,提高大黄素的浓度。

7. 结晶:将浓缩后的提取液进行结晶,通过控制温度和溶剂的浓度,使大黄素结晶出来。

8. 分离:将结晶后的大黄素与溶剂进行分离,得到纯度较高的大黄素。

实验结果:经过以上步骤,成功从大黄根中提取分离出了纯度较高的大黄素。

通过对提取液的浓缩和结晶,得到了结晶良好的大黄素晶体。

通过分离过程,成功去除了其他杂质,获得了纯度较高的大黄素。

实验讨论:1. 提取溶剂的选择:乙醇是一种常用的提取溶剂,对大黄素具有较好的溶解性。

但是在实际操作中,也可以根据实验需要选择其他溶剂进行提取。

2. 结晶条件的控制:结晶是将溶液中的溶质转化为晶体的过程。

在本实验中,通过控制温度和溶剂浓度,成功得到了结晶良好的大黄素晶体。

温度和溶剂浓度的选择对结晶的效果有重要影响,需要根据实际情况进行调整。

3. 分离的重要性:分离是提取分离过程中不可或缺的一步,通过分离可以去除杂质,提高目标物的纯度。

在本实验中,通过分离过程,成功去除了大黄根中的其他成分,获得了纯度较高的大黄素。

实验结论:通过本实验的提取分离过程,成功获得了纯度较高的大黄素。

实验结果表明,提取溶剂的选择、结晶条件的控制以及分离的重要性对于提高大黄素的纯度具有重要意义。

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大黄的提取分离实验报告一.背景和目的大黄,又名黄良、火参、将军等,为我国传统常用中药材。

大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL),唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和根茎。

掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄,主产于青海、甘肃等地。

药用大黄药材称南大黄,主产于四川。

于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。

除去须根,刮去外皮切块干燥,生用,或酒炒,酒蒸,炒炭用。

味苦、性寒。

归脾、胃、大肠、肝、心包经。

1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述植物的化学成分比较复杂,种类很多,因此在着手研究一个植物的有效成分时,首先要大致知道有哪些类型的化学成分,这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。

通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取,进行生物活性筛选,确定哪一个溶剂提取部位有效后,再对该部位进行各类化学成分的预实验。

另外在植物资源化学研究工作中,常常根据工作需要,定向的寻求某类化学成分,这就要进行某类化学成分的单项预实验。

根据预实验的结果,判断可能含有哪些类型的化学成分,然后按照所含化学成分的性质,设计有效成分分离的具体方法。

通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。

这样便可以把绝大部分植物成分提取出来,假使我们不着重研究挥发油,一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。

预实验往往只能提供初步的线索。

1.1.1.水提液取植物粉末5g,加50mL蒸馏水,在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤,此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。

1.1.2.酒精提取液取植物粉末5g,加50mL95%的酒精,在水浴上加热回流约1小时后过滤,滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。

其后将滤液浓缩至浆状,置于研钵中,用少量5%盐酸溶解,取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。

原来的糖浆加以少量的乙醇溶解,其溶液可以进行黄酮体、蒽醌、酚类、苷类、有机酸、香豆素、萜类、甾体化合物等项的预实验。

若被试植物为树叶,其中含有很多叶绿素,应尽量先将叶绿素除去,才不致妨碍预实验进行。

其方法如下:将植物用95%的乙醇热回流后的浸出液加入适量的水,使95%的乙醇稀释成70%,摇匀后倒入分液漏斗,再加入等体积的石油醚或汽油进行萃取,叶绿素转移到上层的石油醚溶液中,分出下层70%乙醇提取液,减压抽干得糖浆状物质,再做上述预实验。

1.1.3.石油醚提取液取植物粉末1g,加10mL石油醚(沸程60-90℃),放置2-3个小时,过滤,滤液放在表面皿上,让石油醚挥发掉,用残留物进行萜类、甾体、脂肪等项的检查。

如何着手有效成分的分离呢?一般有下面两种情况:第一,对有效成分一无所知。

另一种就是从植物中提取已知的化学结构类者。

两种情况不同,考虑其提取分离方法也不同。

对于第一种情况,经不同溶剂提取,以确定有效部位,再逐步细分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效的单体。

通常可以采取由低极性到高极性的分别提取,将药粉按以下次序提取,(1)石油醚或苯提取脂溶性大的化合物,如油脂和蜡、叶绿素、精油及甾体、三萜等中性物质;(2)乙醚提取树脂及一些极性基团少的化合物,如甾体,某些生物碱、有机酸、黄酮体及香豆素苷元等;(3)氯仿及乙酸乙酯提取生物碱及许多中性成分;(4)丙酮、乙醇或甲醇(提取极性化合物,如生物碱的盐类);(5)水提取水溶性化合物,如氨基酸、糖类等。

进一步还可以分为冷水、热水、酸水、碱水等步骤。

这样除纤维素等不溶物以外,植物中各类成分都能被提取出来。

在确定哪一个部位有效后,再进一步分离。

也可以将植物先用水或酒精提取,所得总提取物拌以硅胶或硅藻土等使成粉末后,再按上述次序逐步分离。

1.2中药蒽醌类成分的提取分离不同中草药所含蒽醌化合物的结构各不相同,而且游离蒽醌和蒽醌苷的极性溶解性差别较大,因此提取分离方法各异,但多采用有机溶剂提取法。

1.2.1 游离蒽醌的提取一般游离蒽醌化合物的极性较小,可用极性较小的有机溶剂如乙醇、乙醚、苯、氯仿等提取。

如果提取的是带游离酚羟基的蒽醌化合物,也可以选用碱提取-酸沉淀法,即酚羟基与碱成盐而溶于碱水溶液中,酸化后酚羟基被游离而又沉淀出来。

值得注意的是,一般羟基蒽醌类衍生物及其相应的苷类在植物体内多通过酚羟基或羧基结合成镁、钾、钠、钙盐形式,在提取之前需加酸酸化使之全部处于游离状态。

也可以先用乙醇提取,减压浓缩后残渣用与水不相溶的有机溶剂(如氯仿、乙醚) 反复萃取,游离蒽醌将转溶于有机溶剂中,蒽醌苷仍留在水溶液中[1]。

1.2.2 游离羟基蒽醌的分离羟基蒽醌是中草药蒽醌类化合物最重要的结构类型。

由于羟基蒽醌中酚羟基的位置和数目不同,分子的酸性强弱也不同,据此可酌情选用 5%NaHCO3 、5%Na2CO31%NaOH 或 5%NaOH 进行 pH 梯度萃取分离。

萃取后各部分碱水加酸酸化,即有蒽类沉淀析出。

但是,酸性差别不大的羟基蒽醌类化合物不宜用此法分离。

吸附柱层析是分离和精制蒽醌衍生物的最有效手段。

硅胶、聚酰胺、羟丙基葡聚糖凝胶 SephadexLH-20 的分离效果良好[2-5]。

当药材中含有一系列结构近似的蒽醌衍生物时,必须经过层析方法才能得到彻底分离。

酸性强的蒽醌衍生物的吸附性能很强,且酸性相近的蒽醌衍生物被吸附的程度也很相近,用柱层析较难完全分离,此时可将混合物进行乙酰化,使其转化为乙酸乙酯后再进行层析,而且往往需要反复多次层析才能收到较好的效果[1]。

1.2.3 蒽醌苷的提取蒽醌苷因其分子中含有糖,故极性较大,水溶性较强,提取分离比较困难,一般不容易得到纯品,而且蒽醌苷与酶多伴存于中草药中,在提取中容易使苷酶解而产生苷元或次级苷。

一般可采用 70 %以上的甲醇、乙醇或 80℃以上热水提取,热水可以破坏酶的活性,增大苷类的溶解度,而且部分蛋白质类杂质能因热水而凝固变性与苷类直接分离开[6]。

1.2.4 蒽醌苷的分离蒽醌苷的分离一般采用柱层析法,而且在柱层析之前往往采用溶剂法或铅盐法处理粗提品以除去大部分杂质,制得较纯的总苷以后再进行柱层析。

过去主要应用的是硅胶柱层析法,近年来聚酰胺柱层析、正相和反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20 凝胶柱层析的广泛应用使得天然药物中蒽醌苷的分离获得了满意的分离效果[7,8]1.3大黄的药理研究大黄是重要的泻下药、清热药和止血药。

临床研究证实,大黄具有抗衰老、降血脂、抗肿瘤和抗炎,泻下作用,抗菌性,止血性等多种生物学活性。

现代医学对大黄进行了深入的药理研究。

大黄含有葱贰衍生物,其中以番泻贰的泻下作用最强,另还含有大黄靴质及相关物质,如没食子酸、儿茶素和大黄四聚素等。

(l)对血压的作用:动物实验表明,药用大黄及掌叶大黄浸剂、配剂及大黄素皆有降低血压作用,D一儿茶精可使兔耳血管收缩、血压轻度上升。

(2)对心脏的作用:对离体蟾蛛的心脏,大黄素小剂量则兴奋,大剂量则抑制。

(3)降血脂作用:大黄的活性物质白黎芦醇能抑制胆固醇吸收;大黄中的儿茶素等能降低毛细血管通透性,增加内皮致密性,限制有害脂质的进入,从而降低血液粘滞度,提高血浆渗透压,这种稀释血液的功能,可以减少脂质的沉积。

由于大黄还能增加胆汁分泌,促进胆汁排泄,使胆固醇在肠内被还原成类固醇排出体外的数量增加。

(4)致泻作用:大黄内的结合蒽酮类物质能促使肠蠕动而致泻。

1.4化学成分大黄化学成分包括蒽醌类大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、土大黄素和异大黄素等及其苷类和蒽酮类化合物,还含有多元酚类、鞣质、挥发油、多糖、脂肪酸等几十种化合物。

其中各种类型的蒽醌类化合物是中药大黄的主要化学成分,也是主要生理活性物质。

可以进一步分为游离型蒽醌类和结合型蒽醌类。

掌叶大黄、药用大黄和唐古特大黄均含有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等游离型蒽醌类成分。

结合型蒽醌类成分有大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚葡萄糖苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄酚葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷、大黄酸苷 A~D(药用大黄不含大黄酸苷类成分)等[10]大黄含有蒽醌类衍生物、苷类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等[11]。

1. 蒽醌类衍生物分为:(一)游离蒽醌类衍生物,如芦荟大黄素 (aloeemodin)、土大黄素(elirysamn)、大黄酚(elirysophanol)、大黄素(emodin)、异大黄素(isoemodin)、虫漆酸 D(laceaieacidD)、大黄素甲醚(physeion)、大黄酸(thein);(2)结合蒽醌类化合物,有大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚的单和双葡萄糖甙;大黄素、大黄素甲醚的单糖甙 ;蒽酚和蒽酮化合物:大黄二蒽酮(rheidin)、掌叶二蒽酮(palmidin)以及与糖结合的甙如番泻甙(sennoside)A、B、C、D、E、F等。

2.苷类化合物:土大黄甙(rhaponticin)、3,5,4’-三羟基芪烯-4’-O-β-D-(6’-O-没食子酞)葡萄糖甙(3,5,4-trihydroxy-stilbene -4’-O-β-D(6’-O-gallaylglucoside) 3,5,4’一三羟基芪烯-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3,5,4’-trihydroxy-stilbene -4’-O-β-D -glucopyranoside)。

3.萘衍生物:torachrysone-8-O-β-D-glueopyranoside,torachrysone-8-(6’-oxaly)-glucopyraboside及决明松(torachryson)。

4.鞣质类:没食子酰葡萄糖、d-儿茶素、没食子酸、大黄四聚素(tetrann)等。

大黄四聚苯经水解,得没食子酸、肉桂酸及大黄明(rheosmin)。

此外合有树脂。

尚含有有机酸:苹果酸、唬拍酸、草酸、乳酸、桂皮酸、异丁烯二酸、柠檬酸、延胡紊酸等。

大黄中还含有挥发油、脂肪酸及植物幽醇等。

图 1.芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酸(Rhein)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)和大黄素甲醚(Physeion)的结构1.5大黄中有效成分分离分析的方法总结对大黄中有效成分的分离分析多是采用色谱法。

1)纸色谱法:纸色谱法是最早应用于大黄中有效成分分离分析的色谱法。

2)柱色谱法:大黄酚和大黄素甲醚结构相似,极性相近,用一般层析方法很难分离。

3)薄层色谱法:此法在大黄的分离中是一种常用的层析方法。

吸附剂载体最常用的是硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。

4)高速逆流色谱法(HSCCC)高速逆流色谱技术(High-speedeountereuerrnt Chromatogrpahy)是在液液分配色谱的基础上建立的一项分离技术。

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