环境监测水中苯系物的测定实验
水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。
2.2.3氯化钠，分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。
废水中苯系化合物的测定
实验十一废水中苯系化合物的测定苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。
本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。
一、实验目的和要求1、掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
2、复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。
二、仪器1、气相色谱仪，具有FID检测器。
2、带有恒温水浴的振荡器。
3、100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4、5mL全玻璃注射器。
5、10μL微量注射器。
三、试剂1、有机硅皂土，色谱固定液。
2、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱固定液。
3、101白色担体。
4、苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5、苯系物标准储备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6、氯化钠(优级纯)。
7、高纯氮气(99.999%)。
四、测定步骤1、顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。
将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。
当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。
2、标准曲线的绘制：用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液，吸取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理，取5mL液上空间气样进行色谱分析(标准色谱图见教材第二章第八节)，绘制浓度-峰高标准曲线。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
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【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
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【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
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【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
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【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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2019/6/20
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【实验原理】
水中苯系物顶空测定
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。
1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告水质中苯系物是指苯及其衍生物在水体中的存在形式，比如苯、甲苯、二甲苯等。
苯系物是一类有机化合物，常见于石油、煤炭等化石燃料中，也存在于一些工业废弃物、农药和其他化学制剂中。
苯系物的存在对人体健康具有潜在的危害，并且对环境造成严重污染。
因此，准确快速地分析水质中的苯系物含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本次验证报告通过比较和评估不同的苯系物分析方法的准确性、精确性、重复性和灵敏度，以验证其在水质分析中的可靠性和实用性。
首先，我们使用了传统的色谱分析法作为基准方法。
该方法的原理是利用色谱柱分离样品中的苯系物，并利用紫外可见光谱检测其吸收峰。
我们选择了一种广泛应用的色谱柱进行实验，并进行了样品预处理，如固相萃取等。
经过一系列实验条件优化，我们确定了最佳的实验条件，并得出了准确的苯系物含量。
然后，我们验证了一种新型的光谱分析法。
该方法基于近红外光谱技术，通过获取光谱图并利用化学计量学方法进行分析。
我们比较了这种新方法与传统色谱法的结果，发现两种方法的结果具有较高的一致性。
而且，这种光谱分析法无需耗时的样品预处理步骤，可以快速准确地分析苯系物。
因此，我们认为这是一种在水质分析中具有潜力的新方法。
同时，我们还考虑了苯系物的生物传感器分析方法。
这种方法利用生物传感器对苯系物进行特异性识别，并将其转化为电化学信号。
我们选择了一种表现良好的生物传感器，并进行了一系列实验来确定其分析性能。
结果显示，这种生物传感器具有很高的选择性和灵敏度，并且可以在短时间内准确测定苯系物的含量。
综上所述，我们通过比较传统色谱法、光谱法和生物传感器法，验证了这些分析方法在水质中苯系物分析中的可靠性和实用性。
传统色谱法具有较高的准确性和精确性，但需要耗费较长时间进行样品准备。
光谱法能够快速准确地分析苯系物，但需要较为复杂的仪器设备。
生物传感器法具有很高的选择性和灵敏度，但对于复杂样品的处理可能存在一定的困难。
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物司志财宁夏城市供水水质监测网固原监测站，宁夏 固原 756000摘要：作为环境检测的重要内容之一，水中苯系物的含量显得尤为重要。
本文主要是通过毛细管气相色谱法进行测定水中7种苯系物含量。
相对标准偏差为0.59%-1.02%，相关系数为0.9980-0.9998。
结论：此方法简单、环保无害、易操作、灵敏度高，所以非常适合测定生活饮用水中苯系物的含量。
关键词：毛细管柱；苯系物；气相色谱苯系物作为对水污染最为严重的污染物之一，其对于水质的污染非常严重，因此，受到了越来越多人的关注。
而且，近年来，我国许多地方的饮用水、自来水等中都检测到了苯系物的存在，所以，为了更好的保护水资源并及时的控制水污染问题，必须要通过一些措施在短时间内对水中苯系物含量进行鉴定。
而毛细管柱气相色谱法由于操作简单、灵敏度高等多方面优势被广泛应用在水中苯系物的测定中。
一、毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是气相色谱系统由固定相涂在液体吸附剂或惰性固体柱上，流动相通过非气相色谱柱。
当从柱的一端添加待分离和分析的样品时，由于组分在固定相中的不同吸附或溶解度，固定相和流动相中组分的分配系数是不相同的。
当组件以两个阶段重复分布并随着移动阶段向前移动时，不同的组件将会以不同的速度沿列进行移动。
具有小分配系数的组件在固定时间内会被保留，并且可以从列的末尾快速的流出。
注入后的时间会用从柱末端流出。
根据各组分的浓度绘制，得到的图案称为色谱图。
如果存在干扰物质，可以用二硫化碳从水中提取苯的同系物。
2试验材料与方式2.1试验试剂、试验仪器试验试剂：七种苯系物国家标准物质、二硫化碳、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠等。
试验仪器：安捷伦7890B气相色谱仪（带FID检测器）。
2.2试验条件载气为氮气；将恒定流量控制在3ml/ mine；进样口的分流比为5:1，进样口的温度控制在150℃，柱箱的温度为50℃，检测器温度控制为250℃；空气流量控制在每分钟400mL，氢气燃气流量控制在每分钟75mL；进样剂量为1μL，共保持8min；尾吹气控制在每分钟25mL；使用FID检测器。
水质 苯系物方法验证报告2
水质苯系物方法验证报告2随着工业化的快速发展，水质污染问题日益严重。
其中，苯系物作为一种常见的有毒有害物质，对环境和人类健康产生重大威胁。
为了准确检测水质中的苯系物含量，本报告将重点介绍一种新型的水质苯系物检测方法，并进行详细的验证实验。
本报告所介绍的水质苯系物检测方法是一种基于气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的方法。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够有效地检测出水质中的苯系物。
具体步骤如下：通过萃取、净化等步骤，将苯系物从水样中提取出来；将提取出的苯系物进行衍生化处理，以便于气相色谱分析；将衍生化后的苯系物通过GC-MS进行分析；为了验证该方法的准确性和可靠性，我们进行了以下实验：实验准备：准备不同浓度的苯系物标准溶液、纯水、内标物、萃取剂等材料；同时准备一台GC-MS仪器用于实验分析。
实验过程：分别取不同浓度的苯系物标准溶液，加入适量的内标物和萃取剂，按照方法进行萃取、净化、衍生化处理，并通过GC-MS进行分析。
同时，取纯水作为空白样，进行同样的处理和分析。
数据分析：根据分析结果，计算出各个浓度下的苯系物回收率。
回收率越高，说明该方法越准确可靠。
还可以通过比较标准曲线和实际检测曲线的相关性，评估该方法的准确性。
通过上表数据可以看出，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。
同时，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高，说明该方法能够准确地反映水质中苯系物的浓度。
本报告介绍了一种基于GC-MS技术的新型水质苯系物检测方法，并通过验证实验证明了该方法的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高。
因此，该方法可以广泛应用于水质监测领域，为保护环境和人类健康做出贡献。
室内空气质量对人体健康的影响越来越受到。
其中，苯系物和TVOC 是两种常见的有害物质，它们的存在会对人体健康产生不良影响。
因此，室内空气中苯系物和TVOC的检测显得尤为重要。
水质-苯系物方法验证报告(气相色谱)2
TY/GL-53-2014方法验证报告方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法方法来源：GB11890-89分析项目：苯系物验证实验室：四川同一环境监测有限公司气相色谱室一、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表表1-2 使用仪器情况登记表表1-3 使用试剂及溶剂登记表二、全程序空白实验表2 全程序空白测定值三、标准样品实验、方法线性范围表3 化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4 方法检出限、测定下限数据表表4 方法检出限、测定下限数据表五、方法精密度测试表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据六、方法准确度测试表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7 质量控制情况注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；无（3）方法各特性指标是否达到预期要求；达到预期（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
无表8方法验证汇总表九、附录（1）标准样品测试谱图（2）方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。
今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。
此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。
水中苯系物检测原理水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。
检测试剂和设备水中苯系物检测所用试剂1.实验室一级纯水2.色谱级甲醇3.抗坏血酸4.盐酸溶液：1+15.苯系物标准贮备溶液100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。
如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。
如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。
6.苯系物标准溶液取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。
7.纯度≥99.999%的氦气或氮气8.纯度≥99.999%的氢气9.普通压缩空气检测所用设备1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。
2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。
3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。
4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。
5.气密性注射器：5mL。
6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
水样采集与保存首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用。
1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。
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环境监测水中苯系物的测定实验
一、实验目的
掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
二、实验原理
水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离,氢焰检测，Qmin为5XIO。
克。
三、试剂
1、二硫化碳：取25OnII二硫化碳，放于分液漏斗中，加入Hm1硫酸甲醛溶液（InI140%甲醛加入IOOm1浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用IonI1、5m1同溶液洗涤两次，蒸储，收集46—47℃微分；
2、标准液配制：
（1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68μ1苯（分析纯），配成100口g/m1的标准溶液，并稀释得：10μg∕m1>30μg∕m1>50μg∕m1>70μg∕m1>90μg∕∏11∖的苯标准溶液，均加水封保存；
(2)、同上方法配制IOOUg∕m1的苯、甲苯混合标液，加水封；
(3)、同上方法配制IOoUg∕m1的苯、甲苯、二甲苯(或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯)混合标液，加水封;四、色谱条件
色谱柱：2mX4mm不锈钢柱，3%有机皂±-34加2.5%DNP,101酸洗白色担体60—80目；
气化温度：150℃；
柱温：78℃；
氢焰检测器温度：145C；
载气(N2) 30m1∕min;
H2: 40m1∕mi∏;
空气：300m1∕min;
五、定性数据及工作曲线绘制
1、定性数据测定
以各种标准溶液分别进样1μ1(重复二次以上)得二硫
化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间；
2、工作曲线
以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样IU1（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h~浓度图；六、样品测定
以测水中苯含量为例：取水样IOOm1,放在干净的分液漏斗中，加入2—4g氯化钠，溶解后，加入5m1二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样IU1（重复三次以上）。
计算：
测出苯总量（Ug）
苯（μg/m1X
取水样体积（m1）。