实验活性二氧化锰氧化制备刃天青
制备mno2的方法
制备mno2的方法
1. 合成MnO2的原料：
（1）活性氧化锰：通常是MnSO4·H2O的电解产物，可以在空气中进行活性氧化，生成氧化锰、氢氧化钠以及水；
（2）碳：一般指炭猪毛或碳酸钙，其主要作用是作为碳源，降低电位以及形成高活性碳；
（3）氢氧化钠：降低氧化物的电位，增加MnO2的分子量；
（4）氨水：作为溶液中的混合溶剂，起到调节pH值和调节溶解度的作用。
2. 合成MnO2的步骤：
（1）将活性氧化锰和淀粉调混，在一定比例中也可以加入碳酸钙；
（2）加入氢氧化钠和氨水，再加入10mL的白酒把pH值调节到7.5左右；
（3）将混合液加热至沸腾，保持一段时间，以保证氧化锰的形成；
（4）冷却混合液，再投入碳尘进行混合，激发碳尘在水中活性，形成高活性碳；（5）将混合液在细矿渣或滤网上筛分，可获得粗MnO2；
（6）用蒸馏装置对MnO2进行精细过程，获得精MnO2。
3. MnO2的用途：
（1）在橡胶工业中可用作制造抗紫外线橡胶制品；
（2）可制作负氧离子介质，在污染物处理中具有重要的作用；
（3）可用作电池的负极材料，具有良好的电化学性能；
（4）可作为催化剂，参与催化氧化过程；
（5）在电抗器等生产制造中也有使用。
二氧化锰的工业生成流程
二氧化锰的工业生成流程二氧化锰在工业上可是相当重要的东西呢，那它是怎么生成的呢？这可就有好多有趣的过程啦。
一、原料的准备。
在工业生产二氧化锰的时候，得先找好原料呀。
锰矿石就是最主要的原料来源。
就像是做饭得先有米一样，没有锰矿石，可就没法开始二氧化锰的生产之旅啦。
不过呢，这锰矿石的种类也不少，不同的锰矿石成分会有差异，所以在生产之前还得好好挑选和处理。
有的锰矿石里杂质太多了，就像一锅汤里混进了好多沙子，那肯定不行呀。
得把这些杂质去掉一部分，让锰矿石尽可能的纯净，这样后续的生产才会顺利呢。
二、矿石的加工。
选好原料之后，就要对锰矿石进行加工啦。
这个加工的过程就像是给矿石做一次大变身。
通常会把锰矿石破碎成小块，为啥要这么做呢？你想啊，如果矿石是一大块一大块的，就像大石头一样，那后面的化学反应怎么能充分进行呢？就像你要给一个大苹果涂满蜂蜜，要是苹果不切成小块，肯定有些地方涂不到呀。
把矿石破碎成小块之后，还会进行研磨，让它变成粉末状。
这时候的锰矿石粉末就像是细腻的面粉一样，这样就能更好地参与到接下来的反应中去啦。
三、氧化反应。
有了加工好的锰矿石粉末，就该进行氧化反应啦。
这个过程可是很关键的哦。
会加入一些氧化剂，就像给一场表演请来了特别嘉宾一样。
这些氧化剂会和锰矿石里的锰发生反应，把锰从低价态氧化成高价态，这样二氧化锰就慢慢生成啦。
这个反应的条件也是很讲究的呢，温度、压力等都得控制好。
要是温度不合适，就像你烤蛋糕温度不对一样，要么烤不熟，要么就烤焦了。
在这个氧化反应里，如果温度或者压力控制不好，那生成的二氧化锰可能就不是我们想要的那种质量，可能产量也会受到影响呢。
四、产品的提纯和精制。
氧化反应之后得到的产物还不是特别纯净的二氧化锰呢，就像刚从果园摘下来的苹果可能还有点脏一样。
这时候就要进行提纯和精制啦。
这个过程就像是给二氧化锰做一次大扫除，把那些混在里面的杂质都去掉。
会用到一些化学的方法，比如沉淀、过滤之类的。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要：由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。
本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。
具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。
碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。
关键词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言：1•二氧化锰（MnO：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。
2.碳酸锰（MnCO俗称“锰白”，为玫瑰色二角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，微溶于水（在25C时溶解度为1.34*10 —4g，溶度积为8.8 X 10-11），溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。
相对密度3．125。
碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。
受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CQ与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。
3.碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。
它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。
所以能在实验室里通过较简便的方法制备Mn CO3是一件很有意义的工作。
4.工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。
二、以菱锰矿为原料，采用无机酸浸取，获取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。
三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。
四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。
2+ 2-5.实验室由MnO2制备MnCO的实验的流程：MnO^Mn—（CQ-） MnCQ。
关键步骤是将MnO还原为Mf这个过程中选择什么还原剂，主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCI、浓HSO、Na t SO、HO、fGC4。
采用不同的方法制备MnO2电极并研究其特性
采用不同的方法制备MnO2电极并研究其特性一.实验研究背景及意义超级电容器的独特的电性能特点一直受到研究者的青睐，其电极材料的制备备受关注，MnO2因其廉价和优良的电性能成为超级电容器电极材料的候选之一，制备MnO2的方法包括固相法，溶胶凝胶法，化学沉积法和电沉积法。
其中液相法工艺简单，装置简易，产率高等优点备受研究者的青睐。
二．方法一（1）实验药品及仪器KMnO4，Mn ( Ac)2 ·4 H2O ，无水乙醇，60 %P TF E 乳液，乙炔黑电子天平，烧杯，磁力搅拌器等（2）实验过程常温液相氧化法制备MnO2 : 按反应式KMnO4 +1.5Mn ( Ac)2 · 4 H2O =2.5 MnO2 , 称取一定量的KMnO4 和Mn ( Ac)2 ·4 H2O ( 稍过量) ,分别溶于30 mL 去离子水。
待完全溶解后, 将Mn ( Ac)2 溶液缓缓滴加到KMnO4 溶液中。
此时有棕色MnO2 产生,溶液粘度增大,经强烈搅拌,回流 2 h ,过滤得棕黑色沉淀, 用去离子水将沉淀洗涤数次, 至滤液中无Mn2 +即可。
110 ℃真空干燥12 h , 冷却至室温, 在玛瑙研钵充分研磨,得MnO2 粉体试样。
具体量如下：制备0.05molMnO2m(MnO2)=4.35g,则m(KMnO4)=3.1606g,m(Mn ( Ac)2)=7.3527g然后按m ( MnO2) ∶m ( 乙炔黑) : m ( 60 %P TF E 乳液) = 75 ∶20 ∶5 的质量比混合，加入适量无水乙醇, 使P TF E 纤维化。
然后滚压成一定厚度的薄片, 在10 M Pa 的压力下,将此薄片压在泡沫镍集流体上,60 ℃真空干燥除去乙醇,制成厚度约0.2 mm , 几何面积为115cm ×115 cm 的活性物测试复合电极。
非工作面用环氧树脂封闭。
方法二(1)实验试剂与仪器KMnO4 (AR) Mn(CH3COO)2·4H2O(AR) ,5(wt)%的PTFE, 隔膜纸,乙炔黑行星球磨机(2)实验程序将摩尔配比1：1的高锰酸钾与乙酸锰置于球磨罐中,按球料质量比10：1加入钢球,转速260r min,球磨9h后,将产物置于0.1mol LH2SO4中,在200r min的转速下,磁力搅拌2h,用去离子水将产物中未反应的乙酸锰以及钾离子洗去至中性,120℃干燥至恒重,充分研磨成粉末。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告姓名:学号：指导教师：专业名称：由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要：实验室中制备碳酸锰的方法有很多种，由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多，他们的区别在于还原剂的选择，选择不同的还原剂，产品的产量，纯度，都有一定的区别，这份研究报告主要记录以草酸为还原剂，由二氧化锰制备碳酸锰的实验，以及碳酸锰纯度的检验。
关键词：二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定一、背景利用综合实验课程中的间隙，我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法，其中包括：C粉高温法、Fe2+法、I－法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法，其中，C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体，且反应步骤复杂，操作困难，不适合在实验室里操作，另外几种方法的产率比较低下，纯度也没有达到标准，所以，在实验室中，比较适合进行的有两种方法：H2O2法和H2C2O4法。
我选取H2C2O4作为还原剂，温和，反应活性适中，还原产物易于除去，减少引入杂质的量，可以得到较多，较纯的产物。
二、简介二氧化锰：黑色无定形粉末，或黑色斜方晶体，溶解性：难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸，溶于热浓盐酸而产生氯气。
碳酸锰：俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料，清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料，也可用于医药，机械零件和磷化处理等方面。
实验室用NaHCO3(或用CO2）饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O，它是白色固体（其实真正的是略带血色），在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。
MnCO3在室温下稳定存在，在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2，在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。
MnCO3是弱酸盐，易溶于强酸，故常用作制备其他锰盐的原料。
三、实验原理1、H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O (1)再将所得的溶液进行抽滤，除去MnC2O4和未反应的MnO2即可得到MnSO4溶液，再在MnSO4溶液中加入饱和的NH4HCO3溶液：MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O (2)2、称取0.18克样品，称准至0.0002克加20毫升水，滴加6mol·L-1盐酸溶液，水浴加热至样品溶解，必要时加1～2滴过氧化氢溶液至暗色褪去，再加100毫升水，2毫升100g·L-1盐酸羟氨溶液，用0.05 mol·L-1EDTA标准液滴定，近终点时，加10毫升氨-氯化铵溶液(pH=10)，5滴5g·L-1铬黑T指示剂。
《MnO2催化H2O2制取O2》实验改进设计
改进方案
目
实验装置
录
实验操作
改进意义
漏斗替换成医用输液装 置，用输液管上的调节器控制液体滴加速率； 反应容器内设置多孔玻璃筛板，用于承载MnO2 颗粒并及时流出反应后的废液
1 制备MnO2颗粒
直径为4.5mm的玻璃珠、MnO2粉末以2：1的质量比依次放入烧杯中混合， 向其中加入AB万能胶，并用玻璃棒快速搅拌。当MnO2粉末均匀黏着在 玻璃珠上时，将颗粒平铺，阴干或放入恒温箱烘干即可。
2 制取O2
（1）检查装置气密性 （2）装入药品 （3）组装仪器 （4）收集气体 （5）结束实验
增加演示实验的可视性、良好的安全性； 打破仪器限制，广泛取材而用，联系生活； 提高试剂的利用率，减少污染和浪费； 可推及用于其他气体的制取。
谢谢
电解氧化制备二氧化锰实验报告
电解氧化制备二氧化锰实验报告
《电解氧化制备二氧化锰实验报告》
实验目的：
1. 了解电解氧化制备二氧化锰的实验原理；
2. 通过实验掌握准确收集、测量和计算各种参数；
3. 熟悉实验设备和操作要领，并达到操作熟练。
实验材料：
实验装置，氧化铁、锇酸、硼酸、二氧化碳气体、分析天平、实验瓶口盖、漏斗、量筒、烧杯、烧杯匙、水池。
实验方法：
(1) 按照安排，准备好所需材料；
(2) 将50g氧化铁块放入一个实验瓶中，同时加入100毫升锇酸和25毫升硼酸；
(3) 用实验瓶口盖将实验瓶口密封，再将漏斗带2个实验瓶口传导；
4) 将二氧化碳气体注入漏斗，由漏斗流入实验瓶；
(5) 观察实验瓶中物质的变化；
(6) 用分析天平测量实验瓶中所收集的二氧化锰的重量；
(7) 将收集的二氧化锰放入烧杯内，并加入500毫升纯水，将混合物搅拌均匀，再将其放入水池中；
(8)用量筒衡量准确体积，用分析天平测量液体的重量和比重；
(9)取出混合物，使用烧杯匙将混合物干燥，记录重量值。
实验结果
实验中收集的二氧化锰的重量为17.2g，量筒衡量的液体的体积为500毫升，重量和比重分别为18.2g和1.2 g/ml；混合物干燥后的重量为15.6g。
分析总结
实验结果表明，电解氧化制备二氧化锰的实验成功，所获得的二氧化
锰的收率为87.8% 。
从实验结果来看，实验步骤科学合理，说明实验设备操作准确，当量变化符合预期。
低品位菱锰矿电沉积制备活性二氧化锰及其性能研究
低品位菱锰矿电沉积制备活性二氧化锰及其性能研究δ–MnO2具有优异的化学和电化学性能，被广泛应用于电源、催化和吸附等领域。
我国锰矿资源丰富，但可直接应用的富矿较少，贫矿却堆积成山，因此研究如何合理、经济有效地利用低品位锰矿，对于解决我国锰资源供求问题以及保证锰类产品行业的可持续发展具有极其重要的现实意义。
本文以重庆秀山低品位菱锰矿为原料，采用酸浸法回收Mn，通过电化学法制备δ–MnO2，并探讨其活性。
酸浸除杂后，制得MnSO4精制溶液，结果表明：氧化亚铁离子时，化学MnO2的最佳用量为2g；除铁、铝的最佳反应时间为1h，最佳温度为85℃。
以精制的MnSO4溶液为原料，在恒压恒温下电沉积制备δ–MnO2，并用XRD、XPS、IR、N2吸附和SEM等手段对样品进行表征和分析，得到如下结果：合成δ–MnO2的最优条件为：Mn︰K为1︰20，电压为2.0V；所得δ–MnO2的层间距为0.75nm；产品纯度高；表面富含–OH；形貌均一，呈片状分布；比表面积高达138.66m2/g，平均孔径为7.4nm，属于中孔材料。
δ–MnO2对亚甲基蓝的脱色率较高，在0.5h内达到95%，将δ–MnO2回收利用4次，发现脱色率逐渐降低，但最终仍能达到55%左右。
另外，反应溶液的特征吸收峰发生了迁移，且存在游离Mn，证明了δ–MnO2与亚甲基蓝之间存在电荷转移现象。
亚甲基蓝的脱色率随δ–MnO2投入量的增加而呈上升趋势，反之，则呈下降趋势。
酸性条件下，δ–MnO2对亚甲基蓝的脱色率都能达到90%以上。
而在碱性条件下亚甲基蓝的脱色率都很低，当pH=8和pH=10时，1h内脱色率分别只达到了39%和17%。
亚甲基蓝的氧化反应的速率随着反应初始浓度的增加而增加，且该反应符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程，其速率常数为1.98mg/L﹒min，吸附常数为0.79L/mg。
δ–MnO2对垃圾渗滤液的COD去除率为42%，说明其具有较好的应用价值。
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活性二氧化锰氧化制备刃天青
XXXX
摘要本实验以间苯二酚为起始原料，经亚硝化反应得到4-亚硝基间苯二酚；该中间体被分离纯化后再与间苯二酚在氧化剂存在下反应生成刃天青。
通过本实验掌握刃天青合成的基本原理以及利用活性二氧化锰做催化剂催化反应生成化合物的方法。
关键词刃天青间苯二酚活性二氧化锰机械搅拌
刃天青，英文名Resazurin或Resazoin，化学名称为7-羟基-3-羰基-10-氧化-三氢吩噁嗪，外观为暗黑色，但结晶带有淡绿色光泽，不溶于水及乙醚，难溶于酒精、冰醋酸，可溶于稀氢氧化钠，其结构式如下：
刃天青是一种极具实用价值的燃料指示剂，作为多种细菌的酶分析中非常敏感的指示剂，广泛应用于化工、医药、食品等领域，比其它检测方法安全可靠、快速方便。
例如，以还原法理论为基础，以刃天青作为氧化还原试剂，研制的原料乳细菌总数快速检测仪，可用于检验各种乳制品中的细菌；临床医学上采用刃天青纸片试验法检测口腔液体判断患龋齿的可能性，最大的优点是时间短，得出结果快，不需要实验中的繁杂步骤，适合用于大量人群的检测，特别适用于儿童、长期卧床的重病人等不易配合的人群；临床上还用于检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌以及检测结核丝杆菌的药物敏感度等；刃天青法用于检验肉类食品中的细菌状况，比传统的细菌培养法简单方便，不需要昂贵仪器，结果准确可靠。
刃天青法快速灵敏，在进出口检验中这种方法也因为能够得出快速和正确的结论而常被使用。
刃天青产品价格在燃料指示剂中一直比较昂贵。
含量超过70%的刃天青具有使用价值。
合成刃天青的方法有两种：（1）以间苯二酚为起始原料，经亚硝化反应得到4-亚硝基间苯二酚；该中间体被分离纯化后再与间苯二酚在氧化剂存在下反应生成刃天青，反应式如下：
（2）一锅法合成刃天青：生成的中间体4-亚硝基间苯二酚不经过分离和纯化，在同一个反应容器中加入氧化剂继续同间苯二酚反应，生成目标化合物。
一锅法的优点是减少操作操作程序，提高生产效率，但不一定每个多步骤合成反应都能采用一锅法，有的反应杂志较多，应该根据具体的反应情况来确定是否适用一锅法。
本实验为减少操作程序，提高生产率，选用一锅法进行。
1实验部分
1.1 实验仪器与试剂
机械搅拌器、三颈瓶、过滤器、水泵、量筒、电子天平、布氏漏斗；
间苯二酚、亚硝酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、浓硫酸、活性二氧化锰、碳酸钠1.2实验所用试剂基本性质
1.3实验方法
（1）活性二氧化锰的制备：
在安装有机械搅拌器的三颈瓶中加入31mL水，5gKMnO4，搅拌并加热至80℃，同时加入4.4gMnSO4，溶于9mL水配成的溶液，与6.1mL40%的氢氧化钠溶液（两种溶液交替轮流加入，控制反应不要过于猛烈即可，约数分钟完成）。
在加料时立即产生棕色沉淀，加完后继续在80℃反应1h。
冷却，抽滤，将固体用水洗涤至滤液无色后，再转移到烘箱中11℃烘干，产量约3.5~3.8g。
密封保存并尽快使用，如果长期存放二氧化锰的氧化能力下降。
（2）一锅法合成刃天青：
在带有机械搅拌的三口瓶中加入30mL DMF，在冰水浴中冷却至0℃，加入5.2g（0.050mol）间苯二酚，1.73g（0.025mol）亚硝酸钠，保持温度5℃以下，滴加1mL浓硫酸，加完后在5℃左右搅拌约20分钟使亚硝化反应完成。
保持温度5℃以下，继续想反应液中滴加3.5mL浓硫酸，然后加入已制备好的活性二氧化锰，保持温度10-15℃，搅拌反应2.5小时。
过滤除去未反应完的二氧化锰，向滤液中加入30mL饱和碳酸钠溶液，再加水至200mL，过滤收集，用水洗涤2次，烘干。
2结果及分析
本实验经过滤得到黑色固体产物，产物较少。
分析其原因可能为：
（1）本实验要求反应3小时，由于实验时间原因，我们将时间缩短为2,5小时，由于实验时间的缩短可能导致反应得不够完全。
（2）实验要求在低温下进行，因为间二苯酚很活泼，在高温和二氧化锰存在下会氧化成其他杂质产物。
导致刃天青的产率降低。
（3）实验产物较少可能是因为加入的饱和碳酸钠溶液太少，产物未沉淀出来，导致产率偏低。
此外，本实验所得的刃天青含量为70%左右，如果需要含量更高的刃天青，可采用异丙醇重结晶。
3思考题
（1）为什么反应要在低温下进行？
答：因为间二苯酚很活泼，在高温和二氧化锰存在下会氧化成其他杂质产物。
得到刃天青的产量会降低，而且混有杂质，难以分离。
（2）为什么浓硫酸需分两次加入？
答：因为第一次加入浓硫酸是为了合成4-亚硝基间苯二酚，而第二次加入的作用为合成刃天青。
4参考文献
[1] 有机合成实验讲义
[2] 刘巧占，利用相转移催化剂合成刃天青
[3] 百度百科。