原子吸收的日常维护
原子吸收分光光度计的日常维护及常见故障分析处理

电 路元 件 腐 蚀 而 断 路 。使 用 时 间 较 长 的仪 器 。应 清 除 电器 系 统 上 积 累 的 灰 尘 ,方 法 是 :用 软 毛 刷 刷 去 线 路 板 上 的灰 尘 或 用 吸 尘 器 吸 取尘 土 。其 余 电器 部 分 的灰 尘 亦 仔 细 除 去 。特别 注 意如 果 有 些 电 缆插 头 清 洁 是 拔 掉 了 ,清洁 后 一 定 要 插 对 插 牢 。
直冷 却 后 再 用 。
1.2.3、雾 室 的 清 洁 保 养
取 下 燃 烧 器 ,每 次 用 50ml去 离 子 水 从 雾 室 颈 El灌 入 。让 水 从 废 液 管 排 走 ,多 次 这 样 冲 洗 ,如 仍 不 能 达 到 清 洁 雾 室 的 目的 ,
可 以用 表 面活 性 剂 溶 液 清 洗 ,然 后 用 去离 子 水 冲洗 。如 果 仪 器将 在 一 段 时 间 内暂 停 工 作 ,应 擦净 雾 室 内 的液 滴 。
2、仪 器 的 常 见故 障分 析 处 理 2.1、仪 器 报 警 仪器 出现报 警的现象有以下几种情况 :①仪 器点不着火报 警 。原 因可 能 是 管 道 中有 空 气 、乙炔 流 量 开 得 太 小 和 空 气 压 力 不 够 ,采 取 相 应 的处 理 方 法 分 别 是 多 次 点火 使 空气 排 净 、将 乙 炔 流 量 开到 2I./min左右和将 空气 出口压力跳到 0.2biPa以上 。②仪器 点 着 火 后 过 一 会 儿 火 灭 且 报 警 ,原 因是 仪 器 管 道 中 可 能 有 乙 炔 气 泄漏 ,应 用 肥 皂水 检查 管道 及 接 口是 否 泄 漏 。 2.2、点 火 喷 雾 时 。仪 器 不 稳 定 当 点 火 喷 雾 仪 器 不 稳 定 时 ,应 停 止 喷 雾 ,若 此 时 仪 器 稳 定 。 可 能 是 这 几 种 问 题 所 致 :撞 击 球 位 置 改 变 、毛 细 管 腐 蚀 堵 塞 、废 液 排 出 管 堵 塞 、雾 室 污 染 严 重 。采 取 相 应 的处 理 措 施 分 别 是 :灭 火 后 轻 轻 旋 转撞 击 球 使 其 拐 脖 位 于 下 方 。轻 轻 前 后 移 动 装 击 球 使 其 喷 雾 时 雾 均 匀 向 前 ;用 空 压 机 吹 或 用 洗 液 清 洗 或 更 新 毛 线 管 ;更 换 废 液 排 出管 或 排 除堵 塞 ;用 丙 酮 、硝 酸 、去 离 子 水 清 洗 雾 室 。 2.3、产 生 回火 产 生 回火 的原 因 有 以 下 原 因 :废 液 排 除 口出 口无 水 封 、燃 烧 器 缝 变 宽 。 操作 过 程 中 ,一 旦 发 生 回 火 ,应 立 即关 闭 乙 炔 钢 瓶 阀 门 ,切 断 气 源 。对 回火 采 取 增 加 水 封 及 更换 燃 烧 器 相 应 的处 理 方 法 。 2.4、实 验 测 定 结果 漂移 出现 结 果 漂 移 的 原 因 有 :灯 预 热 不 够 ,仍 未 稳 定 ;灯 不 好 ,发 光 强 度 一 直 变 化 ;灯 电流 调 节 频 繁 ;燃 烧 器 预 热 不 够 ;毛线 管 堵 塞 ,腐 蚀 ;废 液 排 出 不 畅 ;气 路 系统 不 稳 定 ;采 取 相 应 的处 理 方 法 分 别 是 :增 加 预 热 时 间 ;换 用 比 较 稳 定 的灯 ;改 变 灯 电 流 后 应 预 热 十分 钟左 右使 能 量 稳 定 ;点火 后 燃 烧 器 先 预 热 3—5分 钟 ;清 洗 或 更 换 毛 细 管 ;使 废 液 排 出 通 畅 ;检 查 气 路 系 统 中有 无 积 水 ,供 气 源 是 否 稳 定 ,气 路 系 统 中 有 积 水 ,应 清 除 积 水 。气 源 不 稳 定 用 更 换 稳 定 气 源 。 原 子 吸 收分 光 光 度计 结 构 复 杂 、精 密 、灵 敏 度 高 、价 格 昂贵 。 在 日常使 用 过 程 中 对 仪 器 的 保 养 维 护 ,能 够 延 长 仪 器 的 使 用 寿 命 ,节约实验成本 。通过对仪器的保养维护和常见故 障的分析处 理 ,能 够保 证仪 器 的性 能 及 灵 敏 度 ,使 实 验 数 据 精 确 可靠 。 参 考 文 献 [1]WFX一130系 列 原 子 吸 收 分 光 光 度 计使 用 说 明书 ,北 京 瑞 利 分 析 仪 器 公 司 .2005 作 者 简 介 :季 必 金 (1979一 )。男 ,汉 族 .工 程 师 。从 事环 境 监 测 工 作
原子吸收分光光度计的日常维护及故障处理

原子吸收分光光度计的日常维护及故障处理鲁江【摘要】原子吸收分光光度计主要用于金属元素的微量或者痕量分析,广泛用于地矿、环保、医药等各种行业。
原子吸收分光光度计分为石墨炉和火焰法,结构精密,保养手续复杂,在使用过程中会碰到各种问题。
有些部件在使用过程中极易损坏,为了提高设备的利用率和精确度,笔者就日立Z-2000型原子吸收分光光度计在日常使用过程中发现的一些问题,探讨了原子吸收分光光度计的日常维护和常见故障的排除。
%Atomic absorption spectrophotometer is mainly used for metal elements trace analysis, widely used in geology and mineral resources, environmental protection, medicine and other industries. Atomic absorption spectrophotometer is classified the graphite furnace and flame method, the structure is precise, the maintenance procedure is complicated.The use of the process will encounter a variety of problems.In order to improve the utilization rate and accuracy of the equipment, some problems in the process of the Z-2000 type atomic absorption spectrophotometer were discussed.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)023【总页数】2页(P207-208)【关键词】原子吸收分光光度计;故障;分析【作者】鲁江【作者单位】湖北工业大学,湖北武汉 430068【正文语种】中文【中图分类】O65原子吸收分光光度计可以测定材料中的微量和痕量金属元素,已经广泛地在科研院所、质量检测等部门投入使用[1-2]。
火焰原子吸收光谱仪的日常维护及维修保养

的通针清除雾化器中的堵塞物,检查溶液提升量,0.5mm内径的毛
细管提升量大于4ml/min,通常能达到6mL/min以上。
排废液管的维护
• 定期检查,如有裂缝或损坏则需更换; • 如排废液管堵塞,可从雾化器上口注入5%盐酸溶液浸泡一段时间。
当堵塞物溶解后,排空排废液管并重新 如果指示灯异常且无法联机,则可能需要做Download.
此时应先与售后服务工程师联系
2
火焰系统的维护及简单维修
燃烧头的维护
• 不要在火焰点着的情况下试图清洁燃烧头!! • 用软布蘸中性洗涤剂或者清水清洁燃烧头表面.用不锈钢刮铲(仪 器自带)轻轻去除燃烧头表面及燃烧头缝里残留的沉积物 • 将整个燃烧头取下来用清水或洗涤剂清洗.清洗后待燃烧头干燥 后再重新安装 • 点火电极的调整
3
火焰系统的维护及简单维修
雾化室的清洗
• 在点火的情况下,直接用5%或以上的HCl溶液吸喷清洗
• 将雾化室前面4个黑色的螺丝取下,用HCl溶液或中性洗涤剂擦洗雾化 室内壁
• 可以将整个雾化室拆下做彻底清洗,然后重新安装(不推荐)
4
火焰系统的维护及简单维修
雾化器的维护
• 试样中含有的未完全消解的颗粒物容易导致堵塞雾化器,用随机配备
点火问题
• 燃气及助燃气压力是否已经达到要求(乙炔气压力0.62bar,空气压力 2.07bar),
• 空气管内是否有水,空气是否过于潮湿
• 燃烧头是否干燥 • 点火电极位置是否正确(若电极有火花,需要吹气后才能点着,则说明点
火电极位置不正确,需要调整)
• 排废液管的是否形成二次水封(排废液管管口一定不要在废液桶液面 以下!!)
• 排风量是否过大导致火焰不稳定
AAS日常维护及常见问题解决方案

火焰法常见问题及解决方案
锑元素无校准曲线(火焰)
原因:元素仪器响应值过低,锑浓度25.0PPM其所产 生的吸光度为0.200Abs,检出限为1.10ppm。
锑浓度 (ppm)
灵敏度 (Abs)
0.5 0.004
1.0 0.008
2.0 0.016
火焰法常见问题及解决方案
锑元素无校准曲线(火焰)
解决措施: 1.进行多次测量,直至曲线通过,方可测量样品 2.采用EDL进行测量
1. 使用前应该预热一段时间,使发光强度达到稳定 点燃处理(灯能量30以上),即在工作灯电流下 点亮1小时。
检查元素灯 状态
三、元素灯的使用注意事项
2. 为使元素灯发光强度稳定,要保持元素灯石英窗 口洁净
三、元素灯的使用注意事项
3. 检测完毕后,应立即将元素灯关闭,可延长元素 灯的使用寿命
四、火焰法日常维护
五、石墨炉法日常维护
检查进样针是否完好:
进样针的位置关系到分析质量的好坏,进样针不应 有弯曲现象,应与金属杆成一条直线,斜口朝前。 应花功夫掌握好调节进样针的技术,从垂直方向看, 进样针应位于加样孔的正中心,进样针在石墨管2/3 等份处。
五、石墨炉法日常维护
进样针长短调节:
用镊子将进样针拉出金属管和塑料保护套外,用锋 利的刀片切一约45°斜口,进样针留在塑料保护套 外约7-10cm
四、火焰法日常维护
雾化器的使用注意事项
1.每次测量完成,用蒸馏水洗喷2-3分钟。 2.所有雾化器之间的撞击球不能互换,否则灵敏度降 低。 3.样品溶液不能有气泡,如果进样管内有气泡,阻力 很大使吸入样品停止,用手指弹动进样管,使气泡吸 走,即可正常;也可用注射器吸走气泡。
四、火焰法日常维护
原子吸收操作维护保养规程001-2012

原子吸收光谱仪操作维护保养规程CZ/CCCCJS.001-2012 1.环境要求仪器应安装在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温应为5~35℃,仪器应做好防尘,相对湿度不大于60%,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz。
2.火焰分析操作2.1开机前检查(1)首先确保所有气路不泄漏。
可用肥皂水进行检漏,也可打开乙炔主表,调节分压至0.07Mpa,然后关闭乙炔钢瓶主阀,记下主表与分压表的数值,15分钟后查看主表与分压表的数值有无变化,基本无变化则不漏气,如果变化较大则表明气路漏气。
更换乙炔气瓶后必须进行漏气检查,平时可一个月进行一次漏气检查。
(2)检查燃烧器长缝内有无沉积物堵塞,如有沉积物,因用随机的刀片细心刮除,并做好燃烧头的清理。
(3)雾化室和燃烧器连接处的密封圈应该在下面的部位,如果在上面的部位会由于燃烧起到高温而烧坏造成漏气回火。
(4)燃烧器下U型管内应该有水封,如果没有水封,应该补水。
(5)废液管不能浸在废液中。
2.2开机2.2.1打开电脑电源(显示器电源)等到Windows完全打开。
2.2.2打开光谱仪电源,双击显示器上的SOLAAR AA图标,SOLAAR AA系统软件打开。
此时光谱仪有约1分钟的初始化过程,等待直到初始化完成。
2.2.3点击“灯”键,安装或打开要使用的空心阴极灯。
要安装灯时,选中灯座位置号,然后装灯,在“元素栏”输入灯的元素号;最大电流:国产灯输入标牌电流的1/3~2/3,预热(%)为75%。
2.2.4分析方法创建(1)点击“方法”键,在“概述”中输入一个方法名称,“技术”中选“火焰”,在“新建”中选中需要建立的方法,或者点击“库”中选择已经保存的方法直接“载入”。
(2)在“序列”中点右键插入以下动作:校正,试样空白,试样。
在“样品详细信息”中输入标称质量、稀释比例。
(3)在“光谱仪”中,“测量方式”选“吸收”;“重复测样次数”可按实际需要选择,也可接受默认值;“测量时间”也可接受默认值4.0秒;“波长”选择待测元素的最大吸收波长;“灯电流”选择75%,“通带”选择默认值;“信号”选择连续;“背景校正”选择关。
原子吸收光谱仪在食品中的应用及日常维护

T logy科技食品科技原子吸收分光光度计法是基于光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度来求得样品中待测元素的含量[1]。
原子吸收光谱分析法可用于食品中金属元素的测定,又因其检出限低、灵敏度高、选择性强、简便、检测速度快、抗干扰能力强、应用范围广等特点而在食品分析检测中得到了广泛的应用。
1 食品类样品的消解方法1.1 干式消解法含水量高的食品样品需在水浴锅上蒸干,含水量低的食品样品可直接放入坩埚中,然后在可调式电炉或电热板上小火炭化,炭化至无烟,去除食品样品中的水分、蛋白质、脂肪等物质,然后移入马弗炉中进行高温灰化,灰化温度一般为500~600 ℃。
灰化完全后用硝酸或盐酸将灰分溶解,过滤到容量瓶中,并用少量水反复多次洗涤瓷坩埚及滤纸,最后定容至刻度,备用待测。
干式消解法是通过升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。
此法操作简单,不需要消耗药品,但需要的时间较长。
1.2 湿式消解法湿式消解法一般用于生物样品处理,属于氧化分解法,是用液体或液体与固体混合物作氧化剂,在一定温度下分解样品中的有机质。
湿式消解法常用的氧化剂有HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
湿式消解法是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品,温度并不是主要因素。
湿式消解法又分为稀酸消解法、浓酸消解法和混合酸消解法。
1.3 微波消解法微波消解法是一种新发展起来的样品分解技术,是将样品放置在微波消解罐中,利用微波辐射加热并分解样品,也需严格按照程序控制消解过程。
微波消解大大提高了反应速率、缩短了样品制备时间,使制样精度更高,利用密闭容器高压消解样品,使溶样更完全。
微波消解也避免了挥发元素损失、有毒危险气体对环境的污染和对操作人员的伤害。
同时,试剂用量少,密闭消解,对环境的污染减少,空白值低[2]。
微波消解适用范围很广泛,缺点是消解样量较少、微波消解装置价格昂贵。
原子吸收室管理规章制度
原子吸收室管理规章制度第一章总则第一条为规范原子吸收室的管理,提高实验室的工作效率,保障实验室的正常运转,制定本规章制度。
第二条原子吸收室是实验室中常用的分析仪器,用于测定物质中微量元素的含量,是实验室中重要的分析设备之一。
第三条本规章制度适用于所有使用原子吸收室的人员,包括实验研究人员、技术人员和管理员等。
第四条原子吸收室的使用必须遵循安全第一、质量第一的原则,严格按照操作规程进行操作,保证实验数据的准确性和可靠性。
第五条实验室应定期对原子吸收室进行检测和维护,保持设备的良好状态,确保设备的正常运转。
第六条实验室应制定详细的使用和管理制度,明确工作流程、责任分工,合理安排实验室的工作时间和资源。
第七条实验室应配备专职技术人员,负责原子吸收室的日常管理和维护,确保设备的安全和有效运作。
第八条实验室应建立健全的档案管理制度,妥善保存实验数据和相关文件资料,保障实验室工作的连续性和可追溯性。
第二章原子吸收室的使用管理第九条实验室应根据实验需求,合理安排原子吸收室的使用时间和顺序,确保设备资源的有效利用。
第十条实验人员在使用原子吸收室前,应经过专业培训和考核,确保具备使用设备的技能和操作经验。
第十一条实验人员在进行实验操作时,应穿戴符合安全要求的实验服装和个人防护装备,严格按照操作规程进行操作,禁止违反操作规程行为。
第十二条实验人员应仔细阅读设备的操作说明书和相关资料,了解设备的使用方法和注意事项,避免误操作导致设备损坏。
第十三条实验人员在使用原子吸收室时,应按照实验计划和流程进行操作,严格按照实验方法和程序操作,确保实验数据的准确性和可靠性。
第十四条实验人员在使用原子吸收室过程中,发现设备故障或异常情况时,应及时停止操作,汇报给专职技术人员处理,禁止擅自擅自维修设备。
第十五条实验人员在使用原子吸收室后,应及时清洁设备,保持设备的整洁和卫生,确保设备的正常使用。
第十六条实验人员在使用原子吸收室后,应按照规定的程序和要求填写实验记录和数据,确保实验数据的真实性和完整性。
原子吸收光谱仪维护保养作业指导书
文件制修订记录1.0目的确保正确维护保养原子吸收光谱仪。
2.0适用范围适用于原子吸收光谱仪维护保养。
3.0职责3.1 获得原子吸收光谱仪使用或管理维护授权的检测人员负责按本作业指导书的要求,实施原子吸收的维护保养,并做好记录。
3.2 管理和维护人员负责将维护保养记录交相关部门存档。
4.0所需工具、试剂及耗材4.1 工具洗耳球、软毛刷、刀片等。
4.2 试剂及耗材铜标准溶液(1000mg/L)、酒精、乙醚、硝酸、盐酸、次氯酸钠、润滑油、酒精棉、细砂纸(大于1000目)、镜头纸等。
5.0维护保养内容概述原子吸收光谱仪按光源、原子化系统、光学系统、气路系统、自动进样系统等5部分进行日常维护保养和计划性维护保养。
6.0维护保养具体要求和操作步骤6.1光源6.1.1 空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。
6.1.2 空心阴极灯使用寿命5mA灯电流在1000h以上。
如果长期不用,则2~3个月将其通电点燃1h~2h,避免元素灯因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用。
6.1.3 空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。
当表面沾有手印或油污不能用镜头纸或脱脂棉干擦,只能用酒精和乙醚按1:3混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。
6.1.4 光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
6.2 原子化系统6.2.1 每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷3min~5min的蒸馏水,以防止雾化器和燃烧头被沾污或锈蚀。
6.2.2 定期拆下雾化器、撞击球,用清洁剂和去离子水清洗至无沉积颗粒物,同时检查撞击球是否腐蚀,是否有裂痕,如果有需要及时更换。
6.2.3 燃烧头:若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。
原子吸收光谱仪的维护
原子吸收光谱仪的维护原子吸收光谱仪的维护可以延长仪器寿命,减少停机时间、全面改善仪器性能、确保仪器处于最佳的运行状态,并且可增加分析人员对数据结果正确性的信心。
原子吸收光谱仪的维护包括普通的仪器维护、光源的维护保养、使用气体的维护、火焰组件的维护和石墨平台组件的维护几个方面。
1. 普通的仪器维护灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。
为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。
严禁使用有机溶剂。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。
此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。
如果没有清除污染,用户将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。
仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。
如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。
作为用户请不要自行维护光路系统。
2.光源的维护保养光源的维护保养主要是空心阴极灯的维护。
(1)空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3h,以保持灯的性能。
(2)空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。
多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。
(3)取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。
如有污垢,可用脱脂棉蘸上1:3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。
(4)空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。
当表面沾有手印或油污,不能用镜头纸或脱脂棉干擦,只能用酒精和乙醚(按1∶3)混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。
3.使用的气体的维护三种气体可以用于火焰的燃烧,空气和氧化亚氮作为助燃气(氧化剂)。
novAA400P石墨炉原子吸收光谱仪常见故障分析、处理和日常维护要求
动化程度高等特点ꎬ能够大大减轻分析检测人员的
室盖检查灯的状态ꎬ并通过更换其他灯进行替换试
劳动强度ꎬ市场拥有量较大. 本文对该仪器使用中
验. 如果更换其他阴极灯后还是无能量输出或者空
常见故障进行了总结ꎬ并进行原因分析ꎬ提出了快速
心阴极灯不能点亮ꎬ可以检查仪器背后对应的保险.
处理的方法ꎬ有利于普通检测人员进行日常故障处
大型仪器维护与维修(256 ~ 258)
novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪常见
故障分析、处理和日常维护要求
张嘉璇
( 中国石油西北销售质量计量管理部ꎬ新疆 乌鲁木齐 830068)
摘要: 对 novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪常见故障进行了分析总结ꎬ并结合应用实践给出了处理方法ꎬ可以快
Key words: graphite furnaceꎻatomic absorptionꎻfaultꎻmaintenance
novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪广泛应用于
接线断路或者灯头与灯座接触不良. 空心阴极灯表
敏度高、选择性强、仪器价格较低、构造操作简单、自
光源部分的故障可以通过打开阴极灯或者氘灯
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第 24 卷第 4 期
分析测试技术与仪器
2018年12月
ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS
Volume 24 Number 4
Dec. 2018
大器组件失调或者损坏.
1.2 石墨管格式化因子过高
按照耶拿 novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪
的操作要求ꎬ每次新开机时要检测石墨管的格式化
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原吸维护保养的一些内容和目的
日常维护保养的内容:
1.气体供应
2.雾化器、雾化室和燃烧头
3.石墨管、石墨炉、自动进样器
4.仪器本身
5.各种附件
保持仪器的各项性能安全条件
仪器缺乏保养的结果:
仪器的性能下降
灵敏度变差,甚至没有信号
稳定性变差
仪器的安全性下降
乙炔气使用的注意事项:
当钢瓶气压力小于400KPa时,不能再使用;
出口压力不能高于100KPa
一定不能使用黄铜管传导乙炔
使用乙炔气的专用减压阀
乙炔气出口压力应保持100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会不稳定。
乙炔气压力允许范围是65 至100 kPa (9-15 psig),参见仪器后面板上的标注。
不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。
不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。
不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。
仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。
丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此应及时更换钢瓶。
为防止丙酮溢出,钢瓶压力低于400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶;
1确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。
2为消除火灾及爆炸的可能性:
3经常检查是否有漏气;
4使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。
乙炔器的纯度应为99.0%以上。
分析工作完成后应将钢瓶关闭。
氧化亚氮
液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收热量,可能使减压阀冻冰,从而导致减压阀失灵,因此减压阀应带有加热装置。
1.千万不要在N2O的气体管线的接口处使用油脂来密封,因为它会导致自燃
2.钢瓶中的N2O是以液体形式保存的。
因此,压力的大小并不能指示气体的多少
3.N2O的纯度应该>99.5%
防止回火
多年实践表明,回火的发生可能与下列因素有关:
1.保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。
用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去,是我们不提倡的操作方法。
2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值[0.47 mm (0.0185“) ,N2O, 或0.54 mm (0.021”)],空气即使是很小的增大,也可能导致回火。
所以,不要试图改变燃烧头的结构。
3.确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。
4.确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。
O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。
5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。
6.废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。
上通气口必须与大气相通。
废液管下端不要插入废液中,应在废液上方与液面保持一定距离。
7.因N2O 以液态形式储存在钢瓶中,使用时减压阀应要有加热装置。
8.如乙炔气消耗速度过快,或总压低于700kPa,丙酮可能溢出,损坏仪器。
9.高氯酸应尽量少用。
喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性),可能会形成自燃性乙炔化合物,引起回火。
每天的维护
清空废液罐(推荐采用4L的容器)
避免废液溢出、避免酸液挥发,注意废液的处理
检查排风系统是否工作
保持燃烧头和仪器本身的干净
用水或中性溶剂进行清洗
检查气体钢瓶压力和传输压力
保证当天使用有足够的气体量
检查雾化器的提升效率,应该为5~6ml/min
太低的提升量可能是雾化器堵塞,或安装有问题
做好仪器使用记录
定期的维护
检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常
燃烧头的清洗
用润滑油进行擦洗
用超声波进行清洗,可加0.5%的清洗剂进行清洗
清洗灯及石英窗口
清洗擦拭仪器,保持仪器清洁
拆下雾化器和雾化室,检查雾化器状态
用清洗剂和去离子水清洗,保证无沉积颗粒物,不堵塞
检查O型圈是否老化;
检查泄压阀是否结住
检查撞击球:是否腐蚀、是否有裂痕
检查雾化器
火焰原子吸收的维护小结
检查气体供应情况
清除废液
检查雾化器的液体提升量
每次用完后,保持火焰点燃,用去离子水清洗10min
如果是高盐样品或高浓度样品,建议分别用0.5%的清洗剂和去离子水喷洗
检查排风系统
保持仪器的清洁,及时清除仪器上的残液
保持附件的维护
注:对有油的空压机,每次使用后必须放空。