GC-YL-30040广藿香原料检验操作规程
W1-W0
酸不溶性灰分 =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与酸不溶性灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
叶不得少于20%。。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量称量,挑拣叶、称重叶质量。
计算公式:
原料检验操作规程
题目：广藿香原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30040-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/4
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范广藿香原药材检验操作
范围：广藿香原药材检验
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙酸乙酯、百秋李醇对照品等。
方法：取本品粗粉适量，照挥发油测定法（通则2204）测定，分取挥发油0.5ml，加乙酸乙酯稀释至5ml，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（95:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中显一黄色斑点；加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
4.5
4.5.1
4.5.2
4.5.3
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。非腺毛1～6细胞，平直或先端弯曲，长约至590μm，壁具疣状突起，有的胞腔含黄棕色物。腺鳞头部8细胞，直径37～70μm；柄单细胞，极短。间隙腺毛存在于叶肉组织的细胞间隙中，头部单细胞，呈不规则囊状，直径13～50μm，长约至113μm；柄短，单细胞。小腺毛头部2细胞；柄1～3细胞，甚短。草酸钙针晶细小，散在于叶肉细胞中，长约至27μm。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
【检查】
杂质不得过2%（通则2301）。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量,挑拣杂质、药屑合并称重杂质量。
计算公式:
M1
杂质量=×100%
式中: ห้องสมุดไป่ตู้0
M0-------供试品重(g)
M1-------杂质重(g)
水分不得过14.0％（通则0832第四法）。
仪器：分析天平、甲苯、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过4.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
4.6
4.6.1
4.6.2
4.6.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
6
6.1
6.1.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察,并用直尺测量：本品茎略呈方柱形，多分枝，枝条稍曲折，长30～60cm，直径0.2～0.7cm；表面被柔毛；质脆，易折断，断面中部有髓；老茎类圆柱形，直径1～1.2cm，被灰褐色栓皮。叶对生，皱缩成团，展平后叶片呈卵形或椭圆形，长4～9cm，宽3～7cm；两面均被灰白色绒毛；先端短尖或钝圆，基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，长2～5cm，被柔毛。气香特异，味微苦。
校正因子测定取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含15mg的溶液，作为内标溶液。取百秋李醇对照品30mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取本品粗粉约3g，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声处理3次，每次20分钟，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至5ml量瓶中，精密加入内标溶液0.5ml，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验HP-5毛细管柱（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度150℃，保持23分钟，以每分钟8℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为280℃，检测器温度为280℃；分流比为20:1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。
计算公式:
V0
水分=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取水体积（ml）。
总灰分不得过11.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
GC-YL-30340香薷原料检验操作规程
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，密塞，称定重量，振摇5分钟，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用铺有活性炭1g的干燥滤器滤过，取续滤液，即得。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式:
V0
水分=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取水体积（ml）。
总灰分不得过8.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
GC-YL-40060四季青原料检验操作规程
方法：取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
总灰分% = ×100%
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分：不得过7.0%(通则2302)。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
30→35
70→65
10～12
35→43
65→57
12～30
43
57
30～40
43→57
57→43
对照品溶液的制备取长梗冬青苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
中药广藿香鉴定实验报告
一、实验目的1. 掌握来源于唇形科全草类中药广藿香的性状和显微鉴别的一般特征。
2. 熟悉全草类药材的鉴别方法，提高中药材鉴定能力。
二、实验原理广藿香（Pogostemon cablin）为唇形科植物，其干燥地上部分具有祛暑解表、化湿和胃等功效。
本实验通过观察广藿香的性状特征、显微结构以及理化鉴别方法，对广藿香进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：广藿香干燥地上部分、挥发油、氯仿、溴的氯仿溶液、苯、醋酸乙酯、醋酸铜溶液、百秋李醇对照品、硅胶薄层板、显微镜等。
2. 实验仪器：分析天平、恒温水浴锅、挥发油测定仪、显微切片机、紫外光灯等。
四、实验方法与步骤1. 性状鉴别- 观察广藿香干燥地上部分的形状、颜色、气味等特征。
- 取少量广藿香粉末，观察其颜色、形状、气味等特征。
2. 显微鉴别- 制作广藿香茎横切面和叶横切面的永久制片。
- 观察制片，分析广藿香茎和叶的各部结构，包括表皮、栅栏组织、海绵组织、维管束等。
3. 理化鉴别- 挥发油测定：取广藿香挥发油1滴，加氯仿0.5ml，滴加5%溴的氯仿溶液数滴。
观察颜色变化，石牌广藿香先褪色，继显绿色；海南广藿香先褪色，继显紫色。
- 醋酸铜反应：取广藿香挥发油1滴，加苯0.5ml，再加5%醋酸铜溶液少量，充分混合，放置分层。
吸取上层苯液，点于载玻片上，待苯挥发后，加乙醇1～2滴，观察结晶情况。
石牌广藿香可见众多灰蓝色针状结晶；海南广藿香可见少量灰蓝色结晶及绿色无定形物。
- 薄层色谱法：取广藿香挥发油0.5ml，加醋酸乙酯稀释至5ml，作为供试品溶液。
另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚（30～60）-醋酸乙酯-冰醋酸（95:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氧化铁乙醇溶液。
供试品色谱中显一黄色斑点；加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。
055广藿香生产工艺规程
SC-01-012 热风循环烘箱
SC-01-013 SC-01-008
热风循环烘箱 万能式切药机
SC-01-016 ZDS 振动筛
规格型号 XY-720 1500L RXH-B-I RXH-B-I RXH-B-I WQ-300 ZDS-600
使用工序 淋洗 闷润 干燥 干燥 干燥 切制 筛选
生产厂家 天津市中药机械厂 天津市中药机械厂 天津市中药机械厂 天津市中药机械厂 天津市中药机械厂 天津市中药机械厂 天津市中药机械厂
清洗 洗润
闷润
关闭出口，洗 10 分钟 浸泡 2-4 小时，闷润 4-8 小时
目测 目测
切制 片形
切制长度 0.5-0.6cm 左右
目测
干燥 温度
烘干温度 50-60 度
目测
再次 筛选
净制
筛去灰屑、碎末过 0.1cm 筛网 目测
装袋
品种、数量
目测
包装
包装重量差 每袋重量
异
牛皮纸袋
数量
称量法 生产指令
年月 日
颁发数量
共1份
分发部门 及份数
生产技术部 1 份
1.目的：建立广藿香饮片生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和
GMP 的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
2.依据：《中国药典》2015 年版一部
3.范围：本工艺规程适用于广藿香饮片生产的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
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药品生产质量管理文件
广藿香中药饮片生产工艺规程
文件名称 文件编码
广藿香中药饮片生产工艺规程
TS-SC-055-03
文件类别
生产管理
行称量，规格为 1000 克/袋，实际装量为 1015-1025 克。称量完毕用订书机进行封口，每袋定 3-4 个钉。 7.2.2.4 清场入库 生产完毕后，清场，填写《清场记录》，检查标签的使用情况，清场合格后挂《清场合格证》 （REC-SCGL-006），转入下道工序。本工序应填写请验单并由 QA 进行成品取样，同时填写《成 品入库单》（REC-WL-026），入成品库。 7.2.2.5 退料：生产使用剩余的物料进行核实，办理退库，不合格物料及包材执行《不合格品、 废品销毁标准操作规程》（SOP-WL-011） 、零头处理执行《零头饮片管理规程》（SMP-SC-010）。 7.2.2.6 收率及物料平衡： 7.2.2.6.1 包装工序收率 计算方法：成品数量/理论产量*100% 7.2.2.6.2 包材物料 计算方法：（合格数量+报废数量+剩余数量）/领用数量*100% 7.2.3 总的物料平衡： 计算方法：（成品数量+可收集的废料数量+退料数量）/投料数量*100% 7.2.4 产品总收率范围 计算方法：（成品数量/原料投入数量）×100% 7.2.5 如果上述物料接收、领用、发放过程及生产过程出现偏差，按照《偏差处理管理规程》 （SMP-QA-015）操作，须填写《偏差处理单》（REC-QA-018）及《偏差台账》（REC-QA-020）， 写明品名、批号、规格、总量、发生地点、在什么过程、发现时间等，并交质量管理部有关人员。 7.2.6 储藏条件 原材料：采用编织袋包装、置阴凉干燥处，防潮。 成品：具体包装材料根据不同规格确定，置阴凉干燥处，防潮。 8.工艺卫生 以上 7.2.1.1-7.2.2.4 几个单元操作均在生产区车间进行，人员、物料、设备、环境均需按各自 的清洁规程进行清洁。工艺用水采用饮用水。生产过程中设备、容器、工具等清洗用水均采用饮 用水。 9.产品质量监控点，项目及频次
GC-YL-30480锁阳原料检验操作规程
样品含水量% =×100%
式中：
W0 ----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1 ---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样 ---------------------------样品的重量（g）。
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末黄棕色。淀粉粒极多，常存在于含棕色物的薄壁细胞中，或包埋于棕色块中；单粒类球形或椭圆形，直径4～32μm，脐点十字状、裂缝状或点状，大粒层纹隐约可见。栓内层细胞淡棕色，表面观呈类方形或类长方形，壁多细波状弯曲，有的表面有纹理。导管黄棕色或近无色，主为网纹导管，也有螺纹导管，有的导管含淡棕色物。棕色块形状不一，略透明，常可见圆孔状腔隙。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，
疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
总灰分不得过14.0%（通则2302）。
仪器与试剂：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚等。
方法：取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
GC-YL-50370香加皮检验操作规程
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
（3）理化鉴别
仪器与试剂：乙醇等。
方法：取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置20ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波长处有最大吸收。
（4）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙酸乙酯等。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过10.0％（通则2302）。
GC-YL-40040木芙蓉叶原料检验操作规程
f-------------------------稀释体积。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-0.3%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为359nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取芦丁对照品适量， 精密称定,加稀乙醇制成每1ml含 16μg的溶液，即得。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板等
方法：取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解,用三氯甲烷20ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水液用水饱和的正丁酵25ml振摇提取 ,取正丁酵液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木芙蓉叶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅G板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-丙酮（15:2:3:7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
广藿香生产工艺规程
xxxxxxxxx有限公司生产工艺规程1目的：建立广藿香生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：广藿香生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：广藿香5.1.2规格：段5.1.3性状：本品呈不规则的段。
茎略呈方柱形，表面灰褐色、灰黄色或带红棕色，被柔毛。
切面有白色髓。
叶破碎或皱缩成团，完整者展平后呈卵形或椭圆形，两面均被灰白色绒毛；基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，被柔毛。
气香特异，味微苦。
5.1.4企业内部代码：5.1 5性味与归经：辛，微温。
归脾、胃、肺经。
5.1.6功能与主治：芳香化浊，和中止呕，发表解暑。
用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛。
5.1.7用法与用量：3～10g。
5.1.8贮藏：置阴凉干燥处，防潮。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图6.1 广藿香工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取广藿香原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去残根和杂质，先抖下叶，筛净另放。
将净广藿香置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
GC-MS法测定广藿香油中塑化剂的含量
GC-M S法测定广藿香油中塑化剂的含量王斌丨，2,梁伟龙'，林钦贤'，张华勇3,康志英1(1.广州市香雪制药股份有限公司，广东广州510663;2.四川香雪制药有限公司，四川南充637000;3.宁夏隆德县六盘山中药资源开发有限公司，宁夏固原756300)摘要：目的建立一种广藿香油中邻苯二曱酸酯类塑化剂的定性检查及含量测定方法。
方法以不同广藿香 油作为样品，经正己烷溶解、超声波辅助提取等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果15种邻苯二曱酸酯类塑化剂检测的线性范围在0.05〜1.0 mg . L_l之间，检出限在0.5〜5 pg . L_l之间，回收率为92.53%〜102.4%，相 对标准偏差为0.2%〜5.2%。
10批次广藿香油的检测结果显示，6批次样品检出了 1〜2种邻苯二曱酸酯，共检出邻 苯二曱酸酯3种，检出率最高的为邻苯二曱酸二曱酯（DMP)，检出率为40%。
结论该方法具有检测限低，灵敏度 高等特点，可用于广藿香油中塑化剂的定性定量分析。
关键词：气相色谱-质谱联用仪；塑化剂；广藿香油；定性检查；含量测定中图分类号：R927.2文献标识码:A文章编号=2095-5375(2021)03-0167-004doi：10.13506/ki.jpr.2021.03.006Determination of phthalic acid esters in patchouli oil by gas chromatography-mass spectrometry WANG Bin1,2 , LIANG Weilong1 ,LIN Qinxian1 , ZHANG Huajong3 ,KANG Zhiying1(l.Xiangxue Pharmaceutical Co.，Ltd.，Guangzhou 510663，China ]2.Sichuan Xiangxue Pharmaceutical Co. ,Ltd. ,Nanchong 637000, China ]3.Ningxia Longde Liupanshan Traditional ChineseMedicine Resources Development Co. ,Ltd. ,Guyuan 756300, China)Abstract ：Objective To establish a method for qualitative and quantitative analysis of phthalic acid esters in patchouli oil. Methods The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis,and the external standard method was used for quantitative analysis.Results The results showed that the linear range of the method was between 0.05 mg •L 1and 1.0 mg •L 1,and the detection limit was between 0.5 pg •L 1and 5 pg •L 1 .The recovery rate was in the range of 92.53% 〜102.4% ,and the relative standard deviation was in the range of 0.2% 〜5.2%.The detection results of 10 batches of patchouli oil showed that 1〜2 PAEs were detected in 6 batches of samples. A total of three types of PAEs were detected,and the highest detection rate was dimethyl phthalate (DMP), with a detection rate of 40%. Conclusion The method had many characteristics,as low detection limit, high sensitivity,etc.The phthalic acid esters in patchouli oil will suitable for the qualitative and quantitative analysis.Key words:GC-MS;Phthalic acid esters;Patchouli oil;Qualitative examination;Determination邻苯二甲酸醋（phthalic acid esters,PA Es),又 称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要作为 增塑剂（塑化剂）使用,添加到塑胶中以增强弹性、透明度、耐用性和使用寿命，邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)为其最重要的品种[1]。
GC-YL-40100辛夷原料检验操作规程
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
对照品溶液的制备取木兰脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5ml预洗）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
【含量测定】
挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油不得少于1.0%（m1/g）。