原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量
原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量
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２０ 年 ３ ０８ 月第 １ 卷第 ３ ５ 期 ・中 药 研 究 与 开 发 ・
中国中医药信息杂志
・ ９・ ３
原子吸收分光光度法测 定 富硒 决 明子 中的硒含量
张 玲 李 青 夏作理 ， ，
（． 山 医 学 院 生 命 科 学 研 究 所 ， ｉ泰 山东 泰 安 ２ １０ ：２ 山东 农 业 大 学 校 医 院 ， ７００ ． 山东 泰 安 ２ １ １） ７Ｏ ８
Ａ ｓｒｃ：Ｏｂｅｔ ｅＴ ｘ ｌｒ ｈ ｅｅ ｍｉａ ｏ ｆ ｌｍｅ ｔ ｅｅ ｉ ｂ ｔａｔ ｊｃｉ ｏｅ ｐｏｅｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｎ ｓｓ ｌｎｕｍ ｏ ｔｎ ｅＳ ｍｅ ａ ｓ ｅ ｖ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｉ Ｓ ｅ ｎ Ｃ ｓ ｉ ． ｎ ａ
摘要： 目的
探 讨富硒决 明子 中硒含量 的测 定方法。方法
应 用石墨 炉原子吸收分 光光度 法测定富硒决明子芽
中硒含量 结果与结论
本 实验 筛选 出了适合 于测定决明子中硒 含量的方法和条件；富硒决 明子 消化后， 用加入基体
改进 剂的含 ０ １ 土温 ８ 的 １稀硝 酸溶解 定容， ，％ ０ ％ 测定结 果准确可 靠。
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富硒食品中硒元素检测方法的研究进展
富硒食品中硒元素检测方法的研究进展摘要：本文介绍了富硒食品中常用的硒含量检测方法，包括氢化物发生－原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。
这些方法基于不同的原理和技术，能够准确、快速地测定富硒食品中的硒含量。
硒在人体中具有重要作用，参与抗氧化、免疫调节、甲状腺功能等多个生理过程。
因此，科学检测富硒食品中的硒含量对于保障人们的营养和健康至关重要。
同时，在日常饮食中适量摄入富硒食品也有助于满足身体对硒的需求。
关键词：富硒食品；硒元素；检测方法；研究引言：随着人们对健康的重视和对营养的需求不断增加，富硒食品成为备受关注的食品类型。
硒是一种重要的微量元素，对于维持健康具有重要作用。
然而，富硒食品中硒的含量并非一成不变，因此需要准确测定其含量以保证食品质量和安全。
本文将介绍富硒食品常用的硒元素检测方法，包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。
这些方法为评估富硒食品的硒含量提供了准确可靠的手段，对于人们科学合理地消费富硒食品具有重要意义。
一、硒元素的作用硒是一种重要的微量元素，它在人类的生理和生化过程中发挥着重要作用。
硒对人体的作用主要体现在以下几个方面：首先，抗氧化作用：硒是体内重要的抗氧化剂，在抵御自由基的侵害和维持细胞健康方面起着重要作用。
它可以参与谷胱甘肽还原酶的活化，促进细胞内抗氧化系统的正常运转，从而保护细胞结构，减少氧化损伤，预防或缓解多种慢性疾病。
其次，免疫调节作用：硒通过调节细胞免疫、体液免疫和炎症反应等方式，增强机体的抵抗力。
它可以促进淋巴细胞增殖、提高免疫球蛋白水平，增强免疫细胞的活性，从而提高机体对各种感染和肿瘤细胞的防御能力。
再次，促进甲状腺功能：硒是甲状腺激素代谢和合成的重要成分。
它可以通过参与碘代谢、甲状腺激素的合成和调节等，维持正常的甲状腺功能。
硒的摄入不足会导致甲状腺功能减退、免疫调节异常等问题。
最后，抗癌作用：硒能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移，增强化疗和放疗的疗效，减轻其毒副作用。
硒的分析方法综述
硒的分析方法综述摘要：就近年来国内外硒的分析方法进行了综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。
关键词：硒；吸光光度法；荧光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析；综述1 前言硒是人体不可缺少的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。
适当增加硒的摄入量,对改善机体免疫功能、增强抗癌能力、维持身体健康和预防某些疾病的发生等方面都具有明显的作用,但过量硒又能引起硒中毒,使人出现头发或指甲脱落、手指或脚趾麻木等病症[1]。
因此,硒的分析和研究越来越受到重视,在食品、饮用水、化妆品、生物组织等样品中分析检测硒也显得更为重要。
本文就近年来国内外硒的分析方法进行综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法[2]、原子吸收光谱法[3]、电化学分析法。
2.1 吸光光度法吸光光度法通常利用硒(IV)在酸性介质中与某些邻芳香二胺类试剂如3，3 ＇-二胺基联苯胺(DAB)、2，3-二氨基萘(DAN)等反应生成难溶于水的有色配合物，然后用环己烷或甲苯等溶剂将其萃取至有机相中再进行吸光度的测定，该类显色反应对硒几乎是特效，但由于灵敏度较低，因此该法只能用于测定硒含量较高的样品。
利用硫氰酸盐和碱性染料作为显色体系测定硒的吸光光度法也有报道，黄胜堂[4]研究了在表面活性剂吐温-8O存在下，硒(IV)与碘化物和罗丹明B可形成紫红色三元离子缔合物，通过测定该缔合物在580 nm波长处的吸光度，实现了血清、尿液中微量硒含量的测定，其摩尔吸光系数为4.66×1O5 L·mol-1·cm-1。
刘黎[5]的研究表明，阿拉伯树胶作为表面活性对硒(IV)-I-1-孔雀绿形成的配合物能起到很好的增溶增敏的作用，据此，测定了中草药灵芝和黄芪中硒的含量，其摩尔吸光系数为2.5×1O5L·mol-1·cm-1，配合物的吸光度至少稳定24 h不变。
近年发展起来的催化动力学光度分析对于提高硒的光度分析灵敏度起到了积极的作用。
原子吸收法测定决明子中微量元素的研究
文章编号:10062446X(2008)0620043204原子吸收法测定决明子中微量元素的研究杨黎燕 陈 蓁 张雪娇(西安医学院药学系,陕西 西安 710021)摘 要:采用原子吸收分光光度法测定了决明子中的钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷的含量。
结果表明,该法标准偏差113%～315%,回收率9412%～10512%,应用范围广、准确度高、再现性好、干扰少。
为评价药材的内在质量、开发食疗保健食品提供了有益的参考。
关键词:决明子;原子吸收分光光度法;微量元素中图分类号:R28411∶O657131 文献标识码:A决明子为豆科植物决明(Cassia obtu sifolia L1)或小决明(Cassis toral1)的干燥成熟种子。
是药食同源植物,始载于《神农本草经》,列为上品,气味甘苦微寒、入肝、肾经,具有降压降脂、保肝明目、润肠抗菌等作用[1],在民间广为流传,作为药食同源的食品日益受到人们的喜爱。
它不仅含有蒽醌、多糖、蛋白质、氨基酸等多种活性成分,而且含有丰富的微量元素,其中钾、钙、镁、锌、铜和锰都是人体必需的元素,但环境中有毒化学物质,特别是重金属,其种类和数量不断增加,它们通过各种途径进入生物圈,对人类构成了严重威胁。
在这些重金属中,铅和砷尤为突出,毒性较大,因此对食品中铅和砷的含量都有严格的规定。
陕西省为决明子主要产地之一,为综合利用这一优质资源,有必要对决明子中的微量元素做一分析测定。
本文采用原子吸收分光光度法测定了决明子中的钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷的含量,为研究中药功效与所含微量元素的关系提供基础数据。
1 实验部分111 仪器与试剂T AS2986型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);HH24型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司);DR Z29型调节式测温控制器(沈阳市节能电炉厂)。
按常规方法配制钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷各标准储备液1m g/mL,用时分依次稀释成钾、钙、镁各012mg/mL,钠、锌、铝各011m g/mL,铜、锰、别用011mol/L HNO3铅、砷各0105mg/mL的标准使用液。
富硒食品中硒含量及形态检测方法研究
气相色谱法适用于挥发性硒化合物的分离和测定，如硒烷、硒醚等，可用于富硒食品中挥发性硒形态的分析。
毛细管电泳法
总结词
毛细管电泳法是一种基于电场驱动的 分离分析方法，具有高效、快速、高 分辨率等特点。
详细描述
毛细管电泳法适用于多种形态硒的分 离分析，如硒酸盐、亚硒酸盐等，可 用于富硒食品中非挥发性硒形态的分 析。
液相色谱-质谱联用法
总结词
液相色谱-质谱联用法是一种将液相色谱的高分离效能与质谱 的高鉴别能力相结合的方法，具有高灵敏度、高特异性的特 点。
详细描述
液相色谱-质谱联用法可用于富硒食品中各种形态硒的分离和 测定，如有机硒化合物、无机硒化合物等，能够提供更全面 的硒形态信息。
04
富硒食品中硒含量及形态检 测方法的比较与选择
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和 检测方法，具有高分离效能、高灵敏 度、高选择性等优点。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定 相和流动相之间的分配系数差异进行 分离，通过检测器检测物质的浓度或 质量，适用于多种形态硒的分离和测 定。
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种以气体为流动相的分离分析方法，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。
优点
高灵敏度、高精度、可同时测定多种元素。
3
缺点
仪器设备昂贵，操作和维护成本较高。
分光光度法
原理
分光光度法基于硒元素与特定显 色剂反应后生成有色化合物，通 过测量有色化合物的吸光度来推 算硒含量。
优点
操作简便、成本低廉、适用于多 种元素测定。
缺点
灵敏度相对较低，误差较大。
03
富硒食品中硒形态检测方法
富硒检测报告
样本信息
包括样本的来源、采集时间、采集 地点等。
检测结果
列出具体的检测数据和结果，包括 硒含量、其他相关指标等。
03
02
检测方法
说明检测所采用的方法和技术手段。
结论和建议
根据检测结果给出结论，并提出相 应的建议和注意事项。
04
如何解读检测报告
关注检测方法的可靠性
了解所采用的检测方法是否经过验证，是否具有较高的准确性和可靠 性。
核磁共振法
利用核磁共振原理测定样 品中元素的含量，具有高 分辨率和高灵敏度等优点。
03 富硒检测标准
国内外富硒检测标准比较
国内标准
我国对于富硒产品的标准主要依据是《食品安全地方标准富硒稻谷》（DBS43/002-2017），其中规定了富硒稻谷中 硒含量应满足的要求。
国际标准
国际上对于富硒产品的标准主要参考了《国际硒学会富硒食品标准》，该标准对不同食品中硒含量进行了规定，并强 调了富硒食品的标识和标注要求。
我的富硒检测报告中硒含量较低，是否需要补充 ？
Hale Waihona Puke 问题2我的富硒检测报告中硒含量较高，是否需要控制 摄入量？
解答1
富硒含量因地区、土壤、气候等因素而异，如果 检测结果偏低，可以适当增加富含硒的食物摄入， 如海产品、动物内脏等。但需注意不要过量摄入， 以免对身体造成负面影响。
解答2
如果检测结果偏高，建议减少富含硒的食物摄入 量，并关注身体状况，如有不适及时就医。同时， 避免长期过量摄入硒元素，以免对身体造成损害。
富硒食品标准的制 定
制定富硒食品的国家标准和地方 标准，规范富硒食品的生产和销 售。
富硒在医疗保健领域的应用
富硒药品的研制
硒检测方法研究进展
·150·农技服务资源环境2017，34（22）硒检测方法研究进展姚 懿（辽宁大学环境学院，辽宁 沈阳110036）［摘要］硒在自然界中以无机硒和有机硒的形式存在，本文着重阐述了无机硒和有机硒检测方法的研究进展，为富硒农作物的开发提供技术手段。
［关键词］总硒；检测方法；研究进展硒于1973年被确定为人体必需的微量元素[1]。
其在自然界以有机硒和无机硒的形式存在。
无机硒又以亚硒酸盐和硒酸盐的形式存在，无机硒均具有毒，不易被人体吸收。
有机硒具有较高的生物利用性，目前已知的有：硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸等。
两者测定方法在20世纪90年代才开始进行研究。
现有的无机硒测定方法有：荧光分光光度法、比色法、原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子荧光吸收光谱法。
有机硒测定方法有：高效液相色谱法、高效液相色谱质谱法、高效液相串联电感耦合等离子质谱法。
现将各种方法简述如下：１无机硒测定方法1.1荧光分光光度法荧光分光光度法是将样品在硝酸与高氯酸的混酸中进行消解，将无机和有机硒转化为四价硒，在用盐酸消解将六价硒还原为四价硒。
在酸性条件下2,3-二氨基萘与四价硒生成4,5-苯并苤硒脑，再用环己烷萃取。
在激发光波长376 nm，发射波长520 nm 下测定荧光强度，从而计算总硒含量。
此法灵敏度较高，但操作较繁琐，现在应用较少[2]。
是国标测硒的第二种方法。
1.2比色法比色法是把样品在混酸中进行消解，把无机和有机硒转化成四价硒，再用盐酸消解将六价硒还原为四价硒。
酸性条件下3,3-二氨基联苯胺与四价硒生成黄色化合物,在pH=7时被甲苯萃取,进行比色定量检测硒含量。
当样品中含有铁、钼、钒、铜等重金属离子时，需要进行消除处理，否则会对样品的测量产生影响。
改法灵敏度较低且处理繁琐复杂，目前很少应用。
1.3原子吸收光谱法原子吸收光谱法具有准确度高、检测限低、选择性好、仪器自动化高的优点。
原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量
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原子吸收分光光度法测定富硒决明子中
的硒含量
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】：目的探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。
方法应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。
结果与结论本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件；富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。
【关键词】原子吸收分光光度法硒决明子
Abstract：Objective To explore the determination of elements selenium content in Se Semen Cassiae. Method Selenium content in Se Semen Cassiae was measured by graphite atomic absorption spectrophotometer. Result and Conclusion An appropriate extraction method and digesting condition were screened out. The determined results were accurate when the digested sample was dissolved and metered volume with 1% HNO3 which containing 0.1% Tween 80.
Key words：graphite atomic absorption spectrophotometer；
selenium；Semen Cassiae
决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。
决明子富硒不仅提供了一种新的含硒补品,而且很可能提高决明子的药用范围和疗效,因此,准确测定富硒决明子中硒含量具有重要意义。
目前,测定硒的方法报道较多,原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要样品量少、分析速度快、稳定性好等优点而被广泛用于微量元素的测定。
1 实验材料
1.1 试药
高氯酸、硝酸、硝酸镍(国产优级纯)；土温80(进口分析纯)；硒标准溶液(GSB 04-1751-2004,北京有色金属研究总院)；超纯水。
富硒决明子芽由本实验室自制。
1.2 仪器及工作条件
日立Z-2000原子吸收分光光度计(日本日立公司)；恒温可调电热板；电热恒温水浴锅；通风橱；超纯水系统(美国Milipour公司)。
检测波长：196.00 nm；狭缝宽度：1.3 nm；硒灯电流：12.5 mA；背景矫正：塞曼；进样体积：20 μL。
温度控制：干燥,80～140 ℃,升温时间为40 s；灰化：400 ℃；保温时间：20 s；原子化：2 500 ℃,保温时间：5 s；清洗：2 700 ℃,保温时间：4 s。
气体控制：原子化阶段氩气流速为30 mL/min,其余时间的流速为200 mL/min。
2 方法
2.1 样品的消化
用电子天平准确称取0.1 g富硒决明子芽粉,置于50 mL锥形瓶内,加入 5 mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝4∶1),并放置防爆玻璃珠3～5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130 ℃加热消化样品,待溶液呈无色为止,将消化好的样品溶液移入离心管中。
由于硒在高温下易挥发,故在定容样品时加入1 mg/mL硝酸镍100 μL(基体改进剂),最后用含0.1%的土温80的1% 稀硝酸定容。
2.2 标准工作曲线的绘制
在已确定的最佳检测条件下,将硒标准溶液系列稀释（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0 μg/L),测定对应的吸光度值,绘制标准曲线。
标准曲线方程：ABS＝5.996 134×10-4X＋2.939 666×10-3,r＝0.999 3,DL＝0.1。
2.3 样品加标回收实验
准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10 μg/L硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。
2.4 方法的精密度和重现性
将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。
3 结果
(见表1、表2)表1 硒标准溶液的测定结果（略）表2 富硒决明子中硒含量的测定结果（略）
从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽中硒含量增加。
但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150 mg/L)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300 mg/L)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250 mg/L。
4 讨论
4.1 检测限和敏感率
波长196.00 nm,敏感率为 1.0；波长196.3 nm,敏感率为0.15。
故本实验选择的检测波长为196.00 nm；检出限是信噪比和信背比的函数,所以,检出限与背景信号浓度存在一定关系。
本实验重复测定空白溶液10次,RSD均小于1%,表明仪器对空白溶液硒含量检出限是0.1 μg/L。
4.2 样品处理方法
在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。
一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容,测定结果偏低,误差达36.57%。
主要原因是样品在灰化阶段大量挥发,从而导致结果偏低。
另一种是在样品定容液中加入基体改进剂硝酸镍和土温80后,灰化阶段挥发损失的硒大为减少,从而使测定的准确性提高。
4.3 测定数据
测定结果：富硒决明子芽中硒含量见表2。
样品1～8为笔者制备的8种不同含硒量的决明子芽。
富硒决明子芽在制备过程中,培养液中亚硒酸钠的浓度分别为50、100、150、200、250、300、350、400 mg/L,培养时间为72 h。
5 结语
笔者筛选了培育富硒决明子的适宜亚硒酸钠浓度和培育时间,优化了石墨炉原子吸收分光光度法测定决明子中硒含量的介质,提高了测定的准确度,优化了原子分光光度法的测定条件。
以标准硒溶液的系列稀释液建立的标准曲线为基准,测定了富硒决明子芽的含硒量,测定结果基本可靠。