实验七 从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
NH
O H3C N
N CH3
2
N4N 8
3
9
嘌呤
ON N CH3
咖啡因
咖啡因是弱碱性化合物; 可溶于氯仿、乙醇和热水中; 难溶于乙醚 和苯冷&纯品熔点235～236 ℃; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体; 在 100 ℃ 时失去结晶水; 并开始升华;120 ℃ 时显著升华;178 ℃时迅速升 华&
二、实验原理
若套筒内萃取液色浅;即可停止萃取&
七、Байду номын сангаас验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干;以防转移损失&否则因残液很粘而难于
转移;造成损失&
拌入生石灰要均匀;生石灰的作用除吸水外;还可中和除去部分酸性
杂质如鞣酸 &
升华过程中要控制好温度&温度太低;升华速度较慢;温度太高;易使产物
发黄分解&
刮下咖啡因时要小心操作;防止混入杂质&
蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
五、实验装置图
滤纸最高处应
低于虹吸管的
索 最高处&
冷
氏
凝 器
脂
肪
提
提
蒸汽导管
取
取
器 虹吸管
器
蒸
馏
茶叶用滤纸裹住
瓶
图一、萃取装置
五、实验装置图
蒸发皿
小漏斗
漏斗直径小于 蒸发皿直径； 滤纸毛刺向上
烧 杯
图二、蒸汽干燥装置
图三、升华装置
加热要均匀;且 升温要慢;以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却&
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
16.从茶叶中提取咖啡因
装上蛇形冷凝管，从其上口加 95%乙醇到提 要严实，防止茶叶末漏出而堵塞虹吸管。
取器中，至刚好虹吸下去为止（由于各索氏
提取器的虹吸管位置高低不同，故乙醇用量
亦 不 同 ）。
（2）加热回流约 2 hr。在回流中可发现冷凝 下来的溶剂滴入提取器中，提取器液面超过 虹吸管上端时，提取液就虹吸回烧瓶。在回 流 2 hr 中，将反复发生虹吸作用。
三、主要试剂用量
茶叶末 10 g
四、实验操作、现象及注意事项
实验操作及现象
现象的解释及注意事项
（1）抽提：在 100 mL 圆底烧瓶中加入 30 mL
安装要点：滤纸套要大小适中，其高度
的 95%乙醇和 2 粒沸石，装上索氏提取器。 不可超过虹吸管；纸套上折成凹形，以保证
将装有茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中， 回流液均匀浸润被萃取物。滤纸包茶叶末时
（5）升华：把放有样品的蒸发皿上盖上一张 已刺有许多小孔滤纸，然后放在另一个装有 沙的蒸发皿（可预先加热）中，再用一个无 颈漏斗盖在滤纸上进行升华。漏斗颈应用一 团棉花塞紧，以防升华的蒸气逸散到空气中， 造成损失。升华发生时可发现有白雾从孔洞 冒出，继续加热，等到滤纸上出现大量白色 毛状晶体，停止加热。冷却后用硬卡片把附 在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面 皿中，然后在其上盖一个表面皿。再进行第 二次升华。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、 解咖啡因的提取和纯化。 2、 掌握索氏提取器及升华的原理及操作。
二、主要试剂及产物的物理常数
名称 分子量 咖啡因 194.19
性状
无色 针状 晶体
折光率 相对密 熔点 沸点
（n20） D
度
（℃） （℃）
／
d191.23 4
从茶叶中提取咖啡因报告
注意事项：
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶 叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末 需包严，防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项：
2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞 溅，容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时：
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材：150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入 4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂 质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向 上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适 的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升 华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项：
3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度 稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化， 温度太低升华慢，收率低。
注意事项：
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中， 一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分， 更应注意，勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1．掌握用升华法提纯有机物的操作技术。
2．了解从天然物中分离提纯化合物的方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，而咖啡碱是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡因，在茶叶中含量约1％一5％，另外还含有11%～12%的丹宁酸，0.6%的色素以及纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）和乙醇（2%）等。
在苯中的溶解度为1%（热苯为5%）丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。
能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃升华显著，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点是238℃。
在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。
提取茶叶中的咖啡因，可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。
由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
三、仪器与试剂[仪器]索氏提取器，圆底烧瓶(150mL)，直形冷凝管，温度计(100℃)，表而皿，蒸发皿，漏斗，水浴锅，电热套。
[试剂]茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。
四、实验步骤称取10g茶叶末装入滤纸筒中，再将滤纸筒装入索氏提取器中。
在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石，装上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。
安装好冷凝管和电热套，打开电源加热回流2h。
当提取器中的提取液颜色变得很浅，并完成了最后一次虹吸之后，停止加热，移去电热套，冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告：茶叶中咖啡因的提取
摘要：
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤，成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果表明，从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程：
1. 制备提取剂：将无水乙醇和甲苯按1：1的体积比例混合，制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶：取4g茶叶放入250mL锥形瓶中，加入
50mL提取剂，用加热板加热搅拌50min，然后过滤提取液。
3. 分离：将提取液分为上、下两层，分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取：将上层液体重复步骤2，直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附：将过滤后的液体冷冻干燥，得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果：
经过反复提取，总共得到了0.4g的提取物，其中咖啡因的含量为0.39g，提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末，经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论：
在本实验中经过反复的提取和分离，成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义，同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分，茶叶中所含的咖啡因含量相对较低，但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先，我们准备了一些普洱茶叶，并进行了初步的研磨处理，以增加茶叶的表面积，便于后续的提取工作。
接着，我们选用乙酸乙酯作为提取剂，将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌，促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后，我们对混合物进行离心处理，将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后，我们采用蒸发浓缩的方法，将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度，以便后续的分离和提取。
接着，我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理，去除其中的水分和杂质，得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后，我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析，以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比，我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述，通过本次实验，我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因，并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础，也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时，本实验也为我们提供了一个实验操作的平台，锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践，能够进一步完善和深化这一研究课题，为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中，我们利用了有机溶剂乙醇，乙醚和乙酸乙酯，通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中，我们采用的是溶剂萃取的方法，首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来，然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取，从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解，最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶：首先从市场购买绿茶100克；溶剂：各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯；其他：
烧杯等实验用具
3.实验流程
（1）准备物料：将100g绿茶放入烧杯中，然后添加120ml的乙醇；
（2）萃取：加热烧杯，搅拌合成，使茶叶中的咖啡因萃取出来；
（3）抽滤：将萃取液抽滤，并用乙醚再次萃取，将咖啡因从乙醇中分离；
（4）最终萃取：最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来；
（5）酸碱沉淀法检验：将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验，以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结：
（1）通过搅拌萃取和相互分离，使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来；
（2）通过再次溶剂萃取，使由于茶叶中的其他成分，咖啡因最终从乙醚中离分出来；
（3）使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量，证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因
4gCaO 脱水、去酸
（置于蒸发皿 用蒸气蒸干）
升华
(约0.1g)
咖啡因
方法二：
CaCO 3 100ml 水 10g 茶叶 热抽滤 15ml 氯仿 粗产品 250ml 烧杯 煮沸30min 抽滤瓶 萃取2次
五、注意事项
1. 用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞 虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁， 又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 2. 若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 3. 浓缩提取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则 因残液很粘而难于转移，造成损失。 4.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可 中和除去部分酸性杂质（如丹宁）。
P111
水浴加热约1.5h（颜色变 浅为止)
索氏提取装置
P83
升华装置
五、实验步骤
方法一：
75mL
生物碱 丹宁 色素
100ml 95%乙醇 10g茶叶 浸泡，回流
（小火加热约1.5h， 直至溶液颜色变浅）
溶剂
生物碱 丹宁酸钙 色素等 Ca(OH)2
浓缩 浓缩液 脱溶剂
（取下提取器， 蒸馏至近干。 回收乙醇）
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％），水（2%）， 乙醇（2%）等。氯仿和热苯溶解度较大，但毒性大，故不采 用，水和乙醇溶解度相等，但水沸点高，后处理麻烦，故采用 乙醇提取，然后中和升华。此外也可以用碱液直接萃取出咖啡 因，再用氯仿从水溶液中萃取，最后蒸去溶剂以获取咖啡因。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体。 咖啡因是一种生物碱，以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中， 该盐可溶于乙醇等溶剂。可采用索氏提取器用溶剂（乙醇和水） 反复萃取得到咖啡因粗产品。再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因 游离出来，最后用升华法纯化以制取纯品。
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三、主要仪器与试剂
仪器 电热套、球型索氏提取器（套）、蒸
馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、 棉花、滤纸等
试剂
茶叶、95%乙醇、生石灰
四、实验装置图：
回流冷凝管
此处夹铁夹
滤纸最高处 应高于虹吸 管的最高处。）
此处夹铁夹
加热套（或水浴）加热
索氏（脂肪）提取器
蒸馏装置图
常压升华装置图
7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、思考题
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些 溶剂萃取？
五、实验操作
1、粗提：
a、仪器安装：使用索氏提取器，注意回流管。 b、连续萃取：在圆底烧瓶中加入几粒沸石。称 取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提 取器的套筒中，向索氏提取器加入95%乙醇， 直至发生一次虹吸后再加20～30mL,用加热套 以空气浴加热连续萃取,虹吸7次左右（约1.5h)。 c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸完后，稍冷后， 把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。至残 余液10～15mL（注意加沸石）
提取原理： 茶叶中含有咖啡因，约占1～5%，另外还
含有11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、
纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，
可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中
连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗 咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹 宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
六、实验关键及注意事项
1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏 将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管 极易折断，所以在安装仪器和实验过程中
须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末 漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既 能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高 度高于虹吸管高度，但不能超出蒸汽上升
实验七 从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
了解咖啡因的一般性质 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作
抽查预习报告:学号个位数分别是0和1的同学把预 习报告交吴老师检查
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，
二、咖啡因的一般性质与提取原理 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利 尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也 是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为
管的高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移 损失。否则因残液很粘而难于转移，造成
损失。
5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，
还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华
速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。
d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，
拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸汽浴加热， 不断搅拌下蒸干。 e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块 状物，小火焙炒，除尽水分，颜色为深棕黄 色。
2、升华纯化： 安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并 在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏 斗（漏斗口塞少量的棉花），隔着石棉网（与蒸 发皿有2mm左右的距离，以空气浴加热）用酒精 灯小火加热升华，当纸上有白色针状结晶时，控 制火焰，放慢升华速度，至发现有棕色烟雾时， 升华完毕，停止加热。小心揭开漏斗和滤纸，用 玻璃棒或刮刀刮下咖啡因结晶。 3、检验： 称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤 。
6 5 1
O
7
N
2
NH N
3
H 3C
N N CH3 N
N
CH3
4
N
9
8
O
嘌呤
咖啡因
性状与稳定性：
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）
及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色
针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始
升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。