分析化学实验教案-容量瓶的相对校准2011,11,1

分析化学实验教案

实验七：容量瓶的相对校准

教学目标及基本要求

1、掌握容量瓶、移液管的操作使用方法。

2、学习容量瓶、移液管的校准方法。

3、了解容量器皿校准的意义。

教学内容及学时分配

1、评前次实验报告，提问检查预习落实情况，0.1学时。

2、讲解实验内容，0.4学时。

3、演示容量瓶、移液管的操作使用，0.3学时。

4、开始实验操作，在操作中发现和纠正错误，2.2学时。

实验内容

1、容量瓶、移液管的操作使用练习。

2、容量瓶与移液管的相对校准。

重点和难点

相对校准和绝对校准的概念和计算，移液管的正确使用。

教学方式及注意问题

以提问的方式了解预习内容落实情况，以讲授法讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。

参考书目及网络资源

基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。

讲授内容

1. 实验目的

1、掌握容量瓶、移液管和吸量管的操作使用方法。

2、学习容量瓶、移液管的校准方法。

3、了解容量器皿校准的意义。

2. 实验原理

容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上

规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃

时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、相对校准

要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10 %。

2、绝对校准

绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标

准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：

（1）水的密度随温度的变化

（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响

（3）在空气中称量时空气浮力的影响

为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3-2。

实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

实验内容

1. 容量瓶、吸量管和移液管的操作使用方法

见PPT文件

移液管和吸量管

移液管为精密转移一定体积溶液时用的。转移溶液

移液管和吸量管是用来准确量取一定体积溶液的仪器，其中移液管全称“单标线吸量管”，形状如图所示，只能量取某一体积（如10.00mL，25.00mL 等）的溶液，中间膨大，上下两端为细管状，在上管有标线，表明移液管移取的液体的体积。吸量管全称“分度吸量管”，形状如图所示，是带有分刻度的玻璃管，用于吸取不同体积的液体，最小分刻度为0.1mL，0.02mL 等，每只移液管和吸量管上都标有使用温度和它的容量。洗涤：用移液管和吸量管吸取液体之前，首先应该用洗液洗净量器内壁，经自来水冲洗和蒸馏水洗涤三次后，还必须用少量待吸取的溶液润洗内壁三次，以保证溶液吸取后浓度不变。

吸取和放出溶液：用移液管吸取溶液时，一般应先将待吸取溶液转移到已用该溶液润洗过的烧杯中，然后再吸取，而不是将移液管直接深入到试剂瓶中取液。吸取溶液，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，管尖插入液面以下，防止吸空。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。左手改拿盛溶液的烧杯，使烧杯倾斜约45o，右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁，微微松开右手食指，或用拇指和中指轻轻转动移液管，直到液面缓缓下降到与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接受溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触，松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后，再停15s 取出移液管。

不要把管尖的液体吹出，因为在校准移液管体积时，没把这部分液体算在内（如管上标有“吹”字的移液管，则要将管尖的液体吹出）。

吸量管的使用方法同移液管只是带有分刻度。

移液管和吸量管使用三步

1. 洗净、润洗

使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2.吸取溶液

（1）手法：左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。

取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，

（2）注意管尖位置和视线

（3）放液至刻度

并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。

3. 移转溶液

再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。

*移液管尖端仍残留有一滴液体

注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。

为了保证一次移液的准确性，必须做到以下几点，

一、移液管必须正确选择由于移液管自身的局限性，我们必须选择大于实际移取量的移液管；

二、移液管必须清洗干净移液管的清洗必须做到不挂壁、不聚滴；

三、移液管必须充分润洗移液管必须先用蒸馏水润洗2-3次，然后用样夜润洗2-3次；四、移

液指法要正确拿移液管的时候，拇指和中指捏住移液管，食指和拇指尽量分开，食指太干燥不行，但是太湿润的话更不行；

五、熟能生巧是正确的理论再扎实还需实践作支撑，有些东西只可意会不可言传，多加练习总

是没错的。

2. 容量瓶与移液管的相对校准

用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。

1．本次实验因时间关系，只对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m 量瓶之间的相对校准。

2．提醒学生首先检查100mL 容量瓶是否干燥，否则用4－5ml乙醇润洗后，晾干。

【思考题】

1. 为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？

2. 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？为何放完液体后要停一定时

间？最后留于管尖的液体如何处理？为什么？

4、容量瓶、吸量管和移液管在使用中的应注意事项是什么？

5、如何判断容量瓶、吸量管和移液管是否清洗干净？

6、吸量管和移液管有什么区别？

玻璃仪器的校验

玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件 1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。（1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。（2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略 ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。（3）重复上述操作两次。

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用；三、基本操作 1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案（一）一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １＞V ２；（4）V １＜V ２；（5）V １ =V ２。答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １＜V ２存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分）称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意：做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

容量瓶校验规程

容量瓶校验规程 1.0目的制订容量瓶校正标准操作规程，确保产品分析的准确性。 2.0范围本规程适用于公司1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml 单标线容量瓶的内部校验。 3.0检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3测温筒、检定架。 3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.5纯化水。 3.6单标线容量瓶。 4.0职责检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线容容量瓶的容积。 5.2检定项目和技术要求： 5.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 5.2.2单标线容量瓶应具有下列标记： 5.2.2.1厂名和商标

5.2.2.2标准温度（20℃） 5.2.2.3标称总容量与单位 5.2.2.4准确度等级A或B 5.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 5.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。单标线容量瓶质量检验表 5.3检定方法： 5.3.1纯化水质量的标定：取洗净并干燥的单标线容容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以上约5mm 处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。 5.3.2记录与计算： 5.3.2.1计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为单标线容量瓶的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃

华中师大分析化学教案

绪论绪论，就是开篇，应回答大家四个问题：为什么要学？(激发学习兴趣) 学什么？(掌握学习主动权) 怎样学？(培养思维方法) 如何用？(倡导创新精神) 下面从四点阐述。一、分析化学随着社会发展，人们生活品位越来越高；各行各业科技含量越来越高。举例说明(图表或多媒体展示) *“布料怎样？”(是全棉吗？是真丝吗？) 布料感官检验棉柔软，吸湿易燃，烧纸味，灰散碎丝柔软，光泽卷缩，臭味，灰颗粒合成纤维弹性，耐热卷缩，冒黑烟，灰小球例2 “碘盐如何？”(含不含？含多少？) IO3-+5I-+6H+ →3I2+3H2O 用食醋，KI淀粉试纸检验(含不含碘) 用仪器分析测定碘的含量例3 “哪种主粮营养高？” 大米小麦玉米大豆甘薯蛋白质36.3 碳水化合物76 Vc 32

胡萝卜素 1.32 例4“这套新装修房子能住吗？”(指甲醛) 可用银镜反应或与新配制Cu(OH)2作用来检验。用仪器分析测定甲醛含量例5““非典”消毒液如何？“(指过氧乙酸) 用碘量法测定过氧乙酸含量例6 电子产业微电子技术生物计算机超导计算机材料芯片有机物超导材料需进行成分分析含量测定结构表征。例7 现代农业(布局、高产、高效) 营养成分分析，有害、有毒物质测定。 *科学研究(如电氟化含氟药物中间体) 需进行氧谱、氢谱、质谱等结构分析。定义：研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科。广义讲，是一门获取物质的组成及结构的信息科学。二、分析方法 1. 任务定性分析定量分析结构分析 2. 对象无机分析有机分析 3. 原理化学分析仪器分析 4. 用量常量分析半微量分析微量分析超微量分析 5. 含量常量成分分析微量成分分析痕量成分分析还有例行分析仲裁分析环境分析食品分析药物分析材料分析矿物分析等

分析化学实验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

分析化学实验试题及答案定稿版

分析化学实验试题及答案精编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】

分析化学实验试题及答案一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两

盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）（4）线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

容量瓶校正

100mL容量瓶校准 1．操作前准备（20分）（1）实验仪器、用具与试剂检查与清点（5分）：有明显的检查与清点的动作，未检查与清点扣5分。（2）容量瓶准备（5分）：容量瓶未查漏扣5分（注：此步骤放在操作过程中水温测定之后完成）。查漏方法：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min（实操时1min即可），查看瓶口缝隙处有无水渗出，如果不漏水，将瓶直立，旋转瓶塞180°，塞紧，再倒立2min（实操时1min即可），如果仍不漏水则可使用。（3）天平的检查与调试（10分） ①未检查天平水平扣5分：有检查天平水平动作即可（看气泡）。 ②未调试天平零点扣5分：如果天平不在零点，则需要调试（归零）。 2．操作过程（50分）（1）空瓶称量（10分）：直接用手拿取容量瓶本项计0分。 ①称量时未戴手套而用纸或其它工具拿容量瓶扣5分。 ②称量操作不规范扣5分：关门、数据显示稳定后读数，否则扣5分。（2）容量瓶校准（25分）：（注：瓶塞不能随意放在实验台上） ①蒸馏水注入操作不规范扣5分：a. 将一根玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠住瓶颈内壁。b. 上端不要碰瓶口。C. 烧杯嘴紧靠玻璃棒，使水沿玻璃棒和内壁流入。d. 慢慢加水到接近标线1cm左右。e. 等1～2min（实操时1min即可），使粘附在瓶颈内壁的蒸馏水流下。每项1分。 ②调整液面工具选择不正确扣5分：应选用细长滴管。 ③液面调整不准确扣10分：a. 细长滴管伸入瓶颈接近液面处（5分）。b. 眼睛平视标线，加水至弯月面下缘最低点与标线相切（5分）。C. 容量瓶应放在水平桌面或其它水平面上（不能倾斜或悬空），否则扣10分。 ④撒漏处理不正确扣5分：正确方法是用定性滤纸将容量瓶外壁的水吸干。（3）校准液称量（10分） ①未带塞操作扣5分。 ②称量不准确扣5分：关门、数据显示稳定后读数，否则扣5分。（4）水温测定（5分）：未进行水温测定扣5分；水温测定操作规范：测量时使温度计的感温球与蒸馏水充分接触（要浸没在蒸馏水中）；待示数稳定后再读数；读数时温度计感温球要留在被测水中，不能取出来读数；读数时双眼平视示数线。每缺一项扣2分，扣完5分为止。 3．结果计算（20分）

分析化学实验课教案

安全教育；仪器的认领、洗涤一、教学目标： 1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。二、教学要求： 1.课前必须认真预习。通过预习了解每个实验的基本原理，数学操作步骤及注意事项，测定结果的计算方法，实验中的误差来源。做好必要的预习笔记，未预习者不得进行实验。 2.集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考，学会利用所学理论解释实验现象，分析产生误差的原因。 3.保持实验台面整洁。学生到实验室后，可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备好，并整齐地摆放在实验台上。实验进行时，也要始终保持实验台面的整洁，将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。 4.实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 5.认真写好实验报告。实验报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果（列出计算公式）。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理，简明扼要地写出实验步骤，把实验数据用文字、表格或图行表示出来，并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。 6.遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结束后，应马上清洗自己使用过的玻璃器皿，整理实验台面，并把自己用过的试剂、仪器归位。离开实验室前，要进行安全检查，认真清扫实验室，最后检查水电等开关是否关好，关好门窗后，方可离开实验室。 7.每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。三、清点仪器：对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相

分析化学实验指导

药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。（二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。（三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷（A）一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，

A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂）（lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69）《分析化学实验》试卷（B）一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作；醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过

常用玻璃仪器自校验方法

常用玻璃仪器自校验方法一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：二、校验项目及条件 1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。

2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。（1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。（2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余

的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。（3）重复上述操作两次。（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。四、校验结果处理经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。五、校验周期、记录与证书一次性校验。校验记录格式见下表，校验证书格式见附录Ⅰ。

分析化学实验教案板书

电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定一、电子天平的使用方法电子天平种类：按量程分（100克，200克，1000克。。。），按精度分（百分之一、千分之一、万分之一。。。）电子天平的使用方法： 1、水平调节 2、预热（一般至少30min） 3、开启显示器 4、校准（定期） 5、称量 6、关闭显示器。若当天不再使用，关掉电源，清扫天平。二、称量方法 1、直接称量法适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。 2、固定质量称量法（增量法）对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样，通常采用此法称量。 3、递减称量法：称量瓶若称量试样的质量不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，可采用此法称量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。三、注意事项 1. 称量物不能超过电子分析天平负载, 不能称量热的物体，有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。 2. 称量前应检查电子分析天平是否正常, 是否处水平位置,如不水平，在使用前调整水平仪气泡至中间位置，否则读数不准。 3. 电子天平应按说明书的要求进行预热，一般要求30分钟以上。 4. 称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。 5. 称量完毕,应检查天平电源是否是否切断, 边门是否关好. 最后罩好天平, 填写使用记录。 6.同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。 7. 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。要求：熟练掌握递减称量法氢氧化钠溶液的配制与标定一、实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制。即先配制近似浓度，再用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为： KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+ H2O 滴定产物为KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性，可选酚酞（8.0~9.6）作指示剂。滴定终点颜色变化：无微红色（半分钟不褪色）二、实验步骤

容量瓶容量校验方法

容量瓶容量校验方法 1、校验准备 1.1将被校验的容量瓶洗净并烘干； 1.2将蒸馏水和需要校验的容量瓶提前4小时放在天平室，使蒸馏水容量瓶温度与室温相同。 2、校验步骤 2.1将电子天平预热20分钟； 2.2测定室内温度，并记录； 2.3将洗净并烘干的容量瓶称重，待电子天平稳定显示后，按电子天平调零键，使电子天平归零； 2.4将容量瓶从电子天平上取出，打开塞子，将蒸馏水徐徐注入容量瓶中，使弯液面的下底与容量瓶的刻度平齐，并再次称重，此时显示的就是容量瓶中水的质量，记录水的质量；记录表格如下：水温度：容积：100 mL 水质量g 编号次数容100-1 容100-2 容100-3 容100-4 容100-5 第1次第2次第3次 2.5将称重容量瓶中的水倒出，重复2.4 的操作。平行操作3次，计算3次测定结果的算数平均值，作为容量瓶容积的计算依据； 2.6操作时注意手尽量只接触容器的上部，减少容量瓶和蒸馏水温度变化。 3、结果计算 3.1根据容量瓶容水的质量和当时温度下的纯水密度计算容量瓶的容积测定值；容量瓶的容积＝容量瓶中水的体积＝容量瓶中水的质量÷测定温度下水的密度。公式为：V测定＝V水＝m水/ρ水t V测定―容量瓶的容积的测定值，mL； V水―容量瓶中水的体积，mL； m水―容量瓶中水的质量，g； ρ水t―当时温度下水的密度，g/ mL。 3.2计算容量瓶容积的绝对误差（E绝对），并以此作为容量瓶等级判断的依据；容量瓶容积的绝对误差（E绝对）＝容量瓶容积的测定值（V测定）－容量瓶容积的标称值（V标称）公式为： E绝对＝V测定－V标称 E绝对―容量瓶容积的绝对误差，mL； V测定―容量瓶的容积的测定值，mL； V标称―容量瓶容积的标称值，mL。 4、结果判定容量瓶容积的绝对误差小于规定的允差判定为相应的等级，允差见下表。标称总容积（mL）25 50 100 允差（mL） A ±0.03 ±0.05 ±0.10 B ±0.06 ±0.10 ±0.20

分析化学实验试题及答案()

分析化学实验试题及答案一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色一级品优级纯（保证试剂）Guarantee regent GR 绿色二级品分析纯（分析试剂）Analytical regent AR 红色三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体

积至少为 20 mL 以上。 5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄；酚酞 8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH 范围和颜色变化（In ——MIn ）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO ） 5～6, 黄～紫红；钙指示剂 pH 大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为： 0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K 2CrO 4, 砖红色， pH6.5-10.5 ；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe(NH 4)(SO 4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作量取蒸馏水 (配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液) 取25mL 食醋 (用NaOH 标准溶液测定其含量) 直接配制 500mL K 2Cr 2O 7 标准溶液分别量取 2,4, 6,8 mL Fe 3+ 标准溶液做工作曲线装KMnO 4 标准溶液进行滴定仪器量筒移液管容量瓶吸量管滴定管规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化 HCl 硼砂或Na 2CO 3 ── 甲基红黄→橙 NaOH 草酸或邻苯二甲酸氢钾 ── 酚酞无色→粉红 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc 缓冲液二甲酚橙橙红→黄