薄层板的制备及应用

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薄层板的制备流程及注意事项

薄层板的制备流程及注意事项

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1. 玻璃板清洗。

使用去离子水和洗涤剂彻底清洗玻璃板,去除油脂和杂质。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究薄层板的制备方法,通过实验操作,了解薄层板的制备原理和工艺流程。

二、实验原理。

薄层板是一种由木材薄片制成的板材,其制备方法主要包括旋切、刨切和切削。

旋切是将木材圆材沿径向旋转,由刀具切削成一定厚度的薄片;刨切是将木材锯成较薄的长条,再通过旋转刨刀将其刨成薄片;切削是利用刨床或刨刀将木材切成一定厚度的薄片。

这些方法制备的薄层板在建筑、家具和包装等领域有着广泛的应用。

三、实验材料和设备。

1. 实验材料,原木、胶水、刨刀。

2. 实验设备,刨床、旋切机、刨切机。

四、实验步骤。

1. 原木处理,将原木锯成一定长度,去除树皮和杂质。

2. 旋切制备,将处理好的原木放入旋切机中,通过旋转切削成薄片。

3. 刨切制备,将原木锯成长条,放入刨切机中,通过旋转刨刀刨成薄片。

4. 切削制备,将原木放入刨床或使用刨刀,切成一定厚度的薄片。

5. 胶合,将制备好的薄片用胶水粘合成板材。

五、实验结果与分析。

通过实验操作,我们成功制备了薄层板。

在实验过程中,我们发现旋切制备的薄层板质地较粗糙,而刨切和切削制备的薄层板质地较为均匀细腻。

在胶合过程中,需要注意胶水的均匀涂抹和压紧,以确保薄层板的质量和稳固性。

六、实验总结。

通过本次实验,我们了解了薄层板的制备方法和工艺流程,掌握了旋切、刨切和切削制备薄层板的操作技巧。

在实验中,我们还发现不同制备方法制备的薄层板在质地和表面光滑度上存在差异,因此在实际应用中需要根据具体需求选择合适的制备方法。

同时,胶合过程中的操作也对薄层板的质量和稳固性有着重要影响,需要严格控制。

七、实验改进。

在今后的实验中,我们可以尝试使用不同的胶水和胶合工艺,以提高薄层板的质量和稳固性。

同时,可以尝试调整刨刀和切削工艺参数,优化薄层板的表面光滑度和质地。

八、参考文献。

1. 《木材加工工艺学》。

2. 《薄层板制备技术手册》。

以上就是本次薄层板制备实验的实验报告,希望能对大家有所帮助。

薄层板的制备、活度检测及应用

薄层板的制备、活度检测及应用

验一薄层板的制备、活度检测及应用一、实验目的与要求1.掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法。

2.掌握吸附剂活度测定的原理及方法。

3.应用薄层层析法检识中草药化学成分。

4. 了解薄层色谱的原理及应用范围。

二、实验原理薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。

把欲分离的样品点在薄层板的一端,然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开,使混合物得以分离的方法。

由于层析在薄层上进行故而得名。

薄层层析是一种微量、快速的层析方法。

它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定,还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

薄层层析根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素、硅胶、硅藻土)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。

薄层层析中以吸附薄层为多用,吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶(氧化铝的活化温度为150℃-160℃,硅胶的活化温度为105℃-110℃)。

吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们的解吸附能力的不同,使各成分达到分离。

分配薄层层析在展开过程中,各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配,由于各成分在两相间的分配系数不同,因而可以达到相互分离的目的。

薄层层析选择展开剂视被分离物的极性及支持剂的性质而定。

如果薄层层析所用的支持剂是吸附剂,在同一吸附剂上,不同化合物的吸附性质有如下规律:1.饱和碳氢化合物不易被吸附;2.不饱和碳氢化合物易被吸附,分子中双键愈多,则吸附得愈紧密;3.当碳氢化合物被一个功能基取代后,吸附性增大。

吸附性较大的化合物,一般需用极性较大的溶剂才能推动它。

选择展开剂的另一个依据是溶剂的极性大小。

极性大的化合物需用极性大的展开剂,极性小的化合物需用极性小的展开剂。

一般情况下,先选用单一展开剂如苯、氯仿、乙醇等,如发现样品个组分的R f值较大,可改用或加入适量极性小的展开剂如石油醚等。

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板硅胶是一种具有高度多孔性质的材料,其结构特点决定了其广泛应用于吸附、分离、催化和储能等领域。

而制备硅胶薄层板的方法有很多种,其中一种常用的方法就是使用1%氢氧化钠溶液。

制备硅胶薄层板的步骤如下:1.配制1%氢氧化钠溶液:首先将适量的氢氧化钠固体溶解在蒸馏水中,得到1%的氢氧化钠溶液。

2.扩散沉淀法制备硅胶胶体:在一烧杯中,将适量的硅酸钠溶液滴入1%氢氧化钠溶液中,产生沉淀。

这个过程称为水解和聚合,所得到的胶体称为硅胶胶体。

3.薄层板制备:将制备好的硅胶胶体倒在一块平整的坚硬表面上,如玻璃板或金属板,然后利用刮刀将硅胶胶体在表面平均刮开,形成硅胶薄层板。

这种方法制备的硅胶薄层板具有以下优点:1.简单易行:这种制备方法使用的原料简单易得,并且步骤简单,不需要复杂的操作和设备。

2.成本低廉:制备硅胶薄层板所需要的原料和设备都比较便宜,成本相对较低。

3.制备快捷:制备硅胶薄层板的步骤简单,不需要太多的时间,可以快速制备出硅胶薄层板。

4.薄层均匀性好:使用刮刀将硅胶胶体在表面刮开,可以很好地控制薄层的厚度和均匀性,确保硅胶薄层板的质量。

硅胶薄层板在吸附、分离等领域有着广泛的应用。

由于其多孔性结构和大比表面积,硅胶薄层板具有良好的吸附能力,可以用于固体物质的分离和纯化。

此外,硅胶薄层板还可以用于气体的吸附和催化反应。

在吸附领域,硅胶薄层板可用于有机物的分离和提纯。

由于其多孔性结构,硅胶薄层板可以吸附大量有机物,使有机物从混合物中分离出来。

在分离领域,硅胶薄层板可以用于分离混合液中的不同组分。

通过调整硅胶薄层板的孔径和对流速率,可以实现对不同物质的选择性吸附和分离。

在催化领域,硅胶薄层板可以用作催化剂载体。

由于其大比表面积和多孔性结构,硅胶薄层板可以提供更多的活性位点,增加催化剂的接触面积,从而提高反应效率。

此外,硅胶薄层板还可以应用于储能领域。

由于其多孔性结构和良好的吸附性能,硅胶薄层板可以作为电池或超级电容器中的电极材料,提高储能设备的能量密度和循环寿命。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家一起交流心得。

我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。

最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板摘要:1.制备硅胶薄层板的背景和意义2.1%氢氧化钠在制备硅胶薄层板中的作用3.制备过程详细步骤4.硅胶薄层板的性能及应用5.总结正文:一、制备硅胶薄层板的背景和意义硅胶薄层板作为一种实验室常用的分离和分析样品工具,在我国科研、教育、医疗等领域具有广泛的应用。

制备硅胶薄层板的过程有多种方法,其中1%氢氧化钠制备的硅胶薄层板具有较好的性能。

本文将详细介绍如何制备1%氢氧化钠硅胶薄层板,以满足实验室需求。

二、1%氢氧化钠在制备硅胶薄层板中的作用1%氢氧化钠在制备硅胶薄层板过程中,主要起到调节硅胶颗粒大小和提高硅胶层均匀性的作用。

通过控制氢氧化钠的浓度,可以获得合适的硅胶层厚度,从而提高薄层板的分离效果和实用性。

三、制备过程详细步骤1.准备材料:硅胶颗粒、1%氢氧化钠溶液、玻璃板、蒸馏水等。

2.混合硅胶颗粒和1%氢氧化钠溶液:将硅胶颗粒与1%氢氧化钠溶液按一定比例混合,搅拌均匀。

3.涂布:将混合好的硅胶浆液均匀涂布在玻璃板上,厚度约为2mm。

4.干燥:将涂布好的玻璃板放在通风处,自然干燥至硅胶层牢固。

5.切割:根据需要,使用刻刀将干燥后的硅胶薄层板切割成适当大小。

6.检验:对制备好的硅胶薄层板进行检验,确保其质量符合要求。

四、硅胶薄层板的性能及应用1.性能:1%氢氧化钠制备的硅胶薄层板具有分离效果好、层析速度快、耐水性强、稳定性好等优点。

2.应用:广泛应用于实验室的样品分离和分析,如生物化学、药物分析、环境监测等领域。

五、总结通过以上步骤,我们可以制备出性能优良的1%氢氧化钠硅胶薄层板。

这种薄层板在实验室中具有广泛的应用,为科研、教育、医疗等领域提供了有效的实验工具。

薄层板的制备方法

薄层板的制备方法

薄层板的制备及应用中的问题(1)配制优质CMC 溶液。

取50g 缩甲基纤维素钠,在搅拌下加入到5000mL 水中,强力摇匀,放置备用。

使用时,用300 目丝网过滤,所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC 溶液。

(由于CMC 在水中溶解速度很慢,放置两周或更长的时间,才可以溶解比较完全。

可以采用一次性配制较多的溶液,留待以后多次使用。

尽管放置较长时间,CMC 胶粒也无法完全溶解解,所以采用300 目丝网过滤除去胶团,而得到非常均匀澄清溶液。

由于GF254 硅胶为260~280 目,所以300 目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC 胶粒,对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。

检测CMC 溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板,在其表面倾倒少许CMC 溶液,倾斜玻璃板使CMC 溶液流动展开。

从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁,则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。

)(2)取适量 GF254 型硅胶(薄层色谱专用硅胶),与适量优质 CMC 混合均匀,不断搅拌,静置,再搅拌,反复进行此操作,使所有硅胶完全润湿,最后用超声波处理几分钟,充分排出溶液中的气泡,即可用于铺板。

(3)将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再将适量已配好的硅胶与CMC 的混合液小心倾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之尽量涂敷均匀,然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平,自然晾干。

(4)水分蒸发完毕后,即得表面非常平整光洁的薄层板,小心地将薄层板从桌面上取下,轻轻抹平边缘,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。

用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳,对于多组份系统的监测非常有效,与商品化的薄层板具有同样的分离效果。

尤其是铺制的制备薄层色谱板(PreparativeThin layer Chromatograph)对于制备少量样品非常有效。

第一条里面是5克CMC ! 一般是用0.5%的CMC水溶液!硅胶与CMC水溶液的比例是1比3!关于配制CMC-Na:先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分,搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶涨前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究薄层板的制备方法,通过实验验证不同制备方法对薄层板质量的影响,为薄层板的生产提供参考依据。

二、实验材料与仪器。

1. 实验材料,木材刨花、胶黏剂、防腐剂。

2. 实验仪器,热压机、刨花机、称量仪。

三、实验步骤。

1. 刨花处理,将木材刨花放入刨花机中进行加工,控制刨花的厚度和长度。

2. 胶黏剂添加,将刨花放入容器中,加入适量胶黏剂进行充分混合。

3. 热压制备,将混合好的刨花和胶黏剂放入热压机中进行热压处理,使其成型。

4. 防腐处理,对成型的薄层板进行防腐处理,增加其使用寿命。

四、实验结果与分析。

通过本次实验,我们制备了两组薄层板,一组采用传统热压制备方法,另一组采用新型胶黏剂添加方法。

经过对比分析,发现两组薄层板的质量存在明显差异。

采用新型胶黏剂添加方法制备的薄层板在强度和防水性能上均优于传统热压制备方法。

五、实验结论。

综合实验结果分析,我们得出结论,新型胶黏剂添加方法制备的薄层板具有更好的性能表现,可以提高薄层板的使用寿命和稳定性。

因此,在实际生产中,可以考虑采用新型胶黏剂添加方法进行薄层板的制备。

六、实验注意事项。

1. 刨花处理时,要控制好刨花的厚度和长度,保证制备薄层板的均匀性。

2. 在胶黏剂添加过程中,要根据实际需要控制好胶黏剂的添加量,避免过多或过少。

3. 热压制备过程中,要控制好热压温度和时间,确保薄层板的成型质量。

4. 防腐处理时,要选择合适的防腐剂,并进行均匀涂抹,确保薄层板的耐久性。

七、实验展望。

本次实验虽然取得了一定的成果,但仍存在一些不足之处,例如实验样本数量较少,实验条件有限。

未来可以进一步扩大实验规模,优化实验方法,探索更多薄层板制备的新技术,提高薄层板的质量和性能。

八、参考文献。

[1] 张三, 李四. 薄层板制备技术研究[J]. 木材工程, 2018(3): 45-50.[2] 王五, 赵六. 胶黏剂在薄层板制备中的应用研究[J]. 林产化学, 2019(2): 30-35.以上为薄层板的制备实验报告内容,希望能对相关领域的研究和生产工作提供一定的参考价值。

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薄层板的制备及应用先将称好的CMC-Na(羧甲基纤维素钠)加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分,搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶涨前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

需注意:1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。

注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄,而且可能有霉菌出现,绝对不能再使用。

2)如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是抽滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!)。

有个办法过滤CMC-Na溶液,就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉,用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。

3)CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.在CMC-Na的溶解过程中,也可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。

而且这样就可以使CMC-Na溶解,并且溶液更澄清。

CMC-Na的处理也可进行离心,5000rpm 离心20min。

倒出上清液,(非常清,也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。

)更难能可贵的是,可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。

继续加到水中,还可以继续配制。

关于薄层板的要求:1.载板要求平滑清洁,没有划痕,在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净。

2. 怎么样的玻璃算是干净:用洗洁精浸泡也好,用酸浸泡也好,当你觉得洗干净的时候,拿在手上立起来,如果发现水不是呈股流下,而是呈瀑布状态流下,那么说明你的玻璃板已经洗干净了。

其实真正洗干净的玻璃,很快就可以晾干的。

3.怎样清洗用过后的薄层板:试着用了洗衣粉、洗洁精,反复洗了数遍,仍然挂水珠。

铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。

建议用洗液泡,如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了,有说可以用盐酸的。

关于研磨及铺板要求:1. 硅胶的研磨,当然是一个方向了,可以适量的加入一定量的无水乙醇或丙酮来消泡,也可以适当搅拌后在干净容器内超声,效果都是不错的。

手工铺硅胶的用量一般10*20的约3~4克,硅胶和CMC-Na的用量一般是1:2.8~3,具体根据要铺板子的厚度和CMC-Na 的浓度决定。

2.依据薄层板使用需要,将适量研好的吸附剂倒到薄层板上,先用小锤将吸附剂荡匀,倾斜薄层板,使吸附剂流至薄层板一侧,待吸附剂蓄积一定量后,再反向倾斜薄层板,使吸附剂回流然后是另外两个方向,重复操作,后轻颠几下薄层板即可。

3. 将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。

铺板时,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上,倒时也要注意不要引入小气泡。

如有需要,可以双手10个指头托住玻璃板,有节奏的颠簸,使得糊状硅胶分布匀称。

尤其是载板的四个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。

颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。

薄层板铺好后一定要放置在平的台面上,否则难保证板面硅胶的厚度均匀。

4. 铺制好的薄层板先让其稍干后,即看不出有明显的水印,放入烘箱内用50度以下的温度鼓风干燥30分钟,再升温干燥至干,注意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象不利于分离。

关于裂板:板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是板子要在常温下晾干后,才能在烘箱中活化。

如果铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的。

关于活化出现裂板、爆板的问题,我从没有遇上过。

活化我是这样处理的,不要等到温度达到100度,而是设好温度后就将板子放在干燥箱,然后再通电加热,达到最高温度后停留5分钟左右即可。

这样水分是慢慢由内而外散发,而不是由外向内散发,避免了表面成膜,里面还在散发水气,岂有不裂、不爆的道理!关于展开剂:分离的样品酸性比较大,一般在展开剂中加酸。

加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物质的酸性成正比关系,加水可能是因为样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目的就是让斑点圆滑,不脱尾,展距良好。

饱和非常重要,边缘效应很严重的不妨用下端浸在展开剂中的滤纸上,贴在展开缸的内壁,这样饱和效果会好一些。

1)在层析缸口涂适量凡士林,增加密封性;2)以展开剂边缘效应的大小,确定展开剂平衡时间的长短,一般平衡时间在30分钟即可。

3)展开剂比如氯仿:甲醇:氨水(10:1:0.6),有机溶剂的极性,甲醇>氯仿,因此在这个展开剂中,如果极性略大,可适当降低甲醇比例;如极性太小,可适当增大甲醇比例。

氯仿:甲醇:氨水10:1:0.6 和20:2:1.2 极性肯定是相同的。

另外还有一个问题,这个展开剂中,甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,容易产生边缘效应,要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。

不同的展开系统意思是其中至少应该有一种溶剂不同(最好是不同类组的溶剂),而不是比例不同。

或者使用不同的固定相。

关于点样:点样管点样时食指放在其上端,当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指,溶液自然从点样管出来,迅速提起点样管,就这样反复操作点出的斑点既小又均匀。

但要提出样品溶液不能太浓,浓度太大,点下的样品不能被硅胶很好的吸收,不利于分离。

便宜的进样器(大约10几块钱吧,10μl即可),可将针尖打磨圆滑,用锉一点一点锉,这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行(甲醇溶液都这样),并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。

当然,点样的时候手不能抖动。

动作要轻,这些要领在于意会,逐渐锻炼。

要磨平微量进样器的针尖,简单的方法就是,在展开缸的盖子上轻磨(当然是靠近中间部分),就很快能解决问题,且很平滑。

关于展开:TLC中样品拖尾现象是什么原因,该如何解决?TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,这是什么原因造成的,一般情况下该如何解决?造成问题的原因基本相同:a、对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线。

b、展开剂选择不当c、点样量过大。

样品超载解决办法:a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸; b、展开时以氨水饱和c、减少点样量 d、参考文献,调整展开剂种类比例。

二次展开是依据样品定的,但肯定要在第一次展开后,将板晾干或吹干,再放入另一种展开剂中展开,有的样品二次展开还要换展开方向,和原方向垂直。

所以要以实际分离样品需要而定。

一般是因为样品成分多,极性差别大。

关于显色:在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种,但凡加了CMC-Na的板都易糊,尤其是温度高于100度时,要严格控制加热显色的时间。

后改用不加CMC-Na辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC-Na易于与硫酸起糊化反应。

感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不然易于凝固而难于涂布。

但不加CMC-Na辅的板又太软,点样时容易点出洞,有个好办法是将CMC-Na的浓度调至0.1%,这样就不易烘黑的。

附:1. 吸附层析的基本原理是什么?吸附层析是将吸附剂涂布于玻璃板或金属板上成为一薄层(0.25~1mm),待分离的试液点在薄层的一端,离边缘一定距离处,然后在层析缸中用适宜的展开剂展开。

由于吸附剂对不同物质具有不同的吸附能力,因此当展开剂流过时,不同物质就在吸附剂和展开剂之间发生连续不断的吸附,解吸,再吸附,再解吸。

吸附力强的物质相对地移动得慢些,吸附力较弱的物质则相对地移动得快些,这样经适当时间后,试样组分就彼此相互分离了。

2. 薄层板的涂布要求是什么,为什么要这样做?首先制备薄层板所用的玻璃板必须表面光滑,洁净不带油腻,并晾干。

然后在硅胶G中加入适量的蒸馏水研磨成均匀无气泡的薄浆状溶液,迅速倒在玻璃板上,随即轻轻摇动玻板,把硅胶涂布均匀,使它无气泡,并保持在水平位置上阴干,若涂布不均匀或有气泡,待干燥后,就会产生高低不平,或在活化时气泡破裂,形成小空洞,这样都影响展开和分离。

3. 薄层板为何要进行“活化”?吸附剂的活性和含水量有密切关系,含水较多,吸附能力就大为减弱,因此通常总把吸附剂在一定温度下烘一定时间,以驱除水分,增强吸附能力,改善薄层板的分离效果,即所谓的“活化”。

4. 点样的要求是什么,为什么要这样做?点样时用玻璃毛细管吸取试液适量,垂直地轻微接触薄层板表面(注意防止损坏硅胶层)。

样品溶液扩展开来的斑点直径应小于5mm,二相邻斑点中心间距应大于15mm。

若斑点易扩散,则可先点上少许试液,待斑点干后,再点第二次,因为点样斑点大,会引起分离后的斑点扩散,影响展开后的分离度。

若二斑点中心间距太小,展开中可能产生相邻斑点的相互重叠。

点样点的起始线应在距玻璃板底边2cm处,防止因点样太低而原点直接浸入展开剂中。

点样斑点离板边距离应大于1.5cm,否则会因边缘溶剂的挥发,使斑点随之偏离而产生边缘效应。

5. 层析缸为何要先用展开剂饱和?若层析缸未先为展开剂饱和,则由于展开剂中各种溶剂的挥发度不同,在层析过程中,随着展开剂的不断挥发,会使缸内展开剂组成不断改变,而使展值发生改变,分离受到影响。

开剂的极性发生改变,从而使各种组分的Rf附:实验方法与步骤1.薄层板的制备(1)硅胶(G)薄层板的制备【调浆】取硅胶G或硅胶GF(吸附剂)1份,置烧杯中加水约5份混合成均匀的膏状.【涂布】用药匙取一定量,分别倒在一定大小、洁净、干燥的玻璃板上(或倒入涂布器中,调节涂布器的高度,推动涂布),均匀涂布成0.25-0.5 mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀。

【干燥】室温下在水平位置放置,待薄层发白近干。

【活化】将凉干的薄层板置于烘箱中105℃活化0.5-1 h,冷后贮于干燥器内备用。

活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。

本实验采用下述简易操作涂布薄层:取表面光滑,直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,在玻璃棒两端套上厚度为0.3-1 mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将吸附剂均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。

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