薄层板的制备、活度检测及应用
薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及Rf的计算
实验项目一1、实验项目名称：薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及R f的计算。
2、实验项目性质：验证性。
3、实验要求：必修。
4、计划学时数：6学时。
5、实验内容：（1）硅胶薄层板的铺制薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。
把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。
由于层析在薄层上进行故而得名。
薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
先做一下准备工作：玻板（约10×6cm）羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液配成0.5%溶液，CMC-Na一般是要煮的，煮的时候应该缓缓加入CMC-Na，否则容易结成团块，影响浓度；煮好后一般放个两三天后，取上层清液使用，如果急着使用，也可以用过滤的方法。
硅胶H（小于260目）硅胶：CMC-Na=1g：3mL研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
铺好的板，用手捏起来，平着一放，摔一摔，让玻板上的硅胶铺得更均匀。
（2）硅胶薄层板的活化铺好的硅胶板，放置过夜，就可使用，想活化的也可活化。
即移入烘箱，缓慢升温至105-110℃恒温活化半小时，取出放入干燥器中备用。
（3）硅胶薄层板的展层用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板（离板底部大约0.5cm ）。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点2-3mm为宜（切勿将样点侵入展开剂中），密封顶盖，待展开至溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。
（4）硅胶薄层板的显色及R f的计算分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。
但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。
薄层板的制备方法
薄层板的制备及应用中的问题（1）配制优质CMC 溶液。
取50g 缩甲基纤维素钠，在搅拌下加入到5000mL 水中，强力摇匀，放置备用。
使用时，用300 目丝网过滤，所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC 溶液。
(由于CMC 在水中溶解速度很慢，放置两周或更长的时间，才可以溶解比较完全。
可以采用一次性配制较多的溶液，留待以后多次使用。
尽管放置较长时间，CMC 胶粒也无法完全溶解解，所以采用300 目丝网过滤除去胶团，而得到非常均匀澄清溶液。
由于GF254 硅胶为260~280 目，所以300 目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC 胶粒，对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。
检测CMC 溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃板，在其表面倾倒少许CMC 溶液，倾斜玻璃板使CMC 溶液流动展开。
从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁，则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。
)（2）取适量 GF254 型硅胶（薄层色谱专用硅胶），与适量优质 CMC 混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌，反复进行此操作，使所有硅胶完全润湿，最后用超声波处理几分钟，充分排出溶液中的气泡，即可用于铺板。
（3）将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再将适量已配好的硅胶与CMC 的混合液小心倾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之尽量涂敷均匀，然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平，自然晾干。
（4）水分蒸发完毕后，即得表面非常平整光洁的薄层板，小心地将薄层板从桌面上取下，轻轻抹平边缘，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。
用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳，对于多组份系统的监测非常有效，与商品化的薄层板具有同样的分离效果。
尤其是铺制的制备薄层色谱板(PreparativeThin layer Chromatograph)对于制备少量样品非常有效。
第一条里面是5克CMC ! 一般是用0.5%的CMC水溶液！硅胶与CMC水溶液的比例是1比3！关于配制CMC-Na：先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分，搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶涨前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
薄层色谱板的制备和使用
薄层色谱板的制备和使用实验一薄层色谱板的制备和使用目的要求：通过实验进一步理解薄层色谱技术理论，熟悉掌握薄层色谱板的制备和使用方法。
一、薄层层析的基本原理把吸附剂（固定相）均匀地铺在一块玻璃板上，将待分离的样品溶液点加在一薄层板的一端，在密闭的容器中用适当的溶剂（流动相）展开，由于吸附剂对不同物质的吸附力大小不同及溶剂对不同物质溶解分配系数不同，当溶剂流过时，各物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附，解吸附，再吸附，再解吸附。
不易被吸附或易被溶剂溶解的物质相对移动得快一些。
经过一段时间的展开，不同的物质被彼此分开，最后形成相互分离的斑点。
将展开完毕的薄层板从密闭容器中取出后，应用特定的试药或方法将斑点显色，从而达到定性和定量的目的。
二、薄层板的制备1．玻璃板用一块玻璃板涂上很薄的吸附剂，如硅胶或氧化铝等，玻璃板要求薄厚一致，大小相同，表面光滑平整，一般玻璃只要合乎这些要求就可。
如果找不到平整均一的，将旧光学照像底片截成同样大小也可以。
用前先将玻璃用肥皂和水洗干净，必要时浸泡在清洗液中，然后水洗烤干，用纱布擦光。
玻璃板大小有各种规格，一般有20×20、20×10、20×5厘米，也有更小的，可根据需要自行设计。
宽度要求至少能点开两三个样品，每两点之间相隔至少1.5厘米，玻板长度一般要满足展开10厘米的距离。
点样的起点应距底边至少1.5厘米的距离。
2．吸附剂应用最广泛的为硅胶和氧化铝，市场上有专供薄层色谱用的吸附剂，规格分不含粘合剂的硅胶H，氧化铝H和含有粘合剂熟石膏的硅胶G，氧化铝G，如市售硅胶G含13％熟石膏，氧化铝分中性、酸性、碱性三种。
吸附剂的粒度范围最好在180－200目之间，太小了流速慢，太大则影响分离效果。
如不合要求，应过筛。
3．薄层板的涂布最简单的涂布方法是用两条比玻璃板厚0．25毫米的玻璃条或有机玻璃条（或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布），将玻璃板夹住，把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上，然后用一有机玻璃条或直尺，迅速均匀地向前推进，就象推血片一样，只要推进的速度均匀一致，即可得到薄厚均匀的薄层板，如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板，把剩余的装液接过去，可使涂层边缘整齐，厚度一致，吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键，像12×8平方厘米的玻璃板需要2~3克硅胶G，加4~6毫升水即可，只要技术熟练即能涂成厚薄一致，光滑平整的一块薄层板。
薄层板制备和点样
薄层板制备和点样主要内容：◆一、薄层色谱原理和分类◆二、薄层板制备和方法◆三、点样◆薄层色谱法是将固定相（吸附剂）均匀地涂在玻璃板上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和流动相（展开剂）之间不断地发生溶解、吸附的分配过程。
◆不同物质上升的距离不同而形成彼此分开的斑点从而达到分离。
◆适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
◆按涂层材料性质和物理化学原理的不同分为：◆(1)吸附薄层色谱[硅胶、氧化铝]◆(2)分配薄层色谱[硅胶、纤维素]◆(3)离子交换薄层色谱。
[交换活性基团的纤维素]◆(4)排阻薄层色谱。
◆(5)聚酰胺薄层色谱选择吸附剂薄层板的制备点样展开显色◆（1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分离。
◆（2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分离。
◆（3）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分离亲水性物质。
◆（4）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分离。
◆硅胶G（含有煅石膏作黏合剂）◆硅胶H（不含黏合剂或其他添加剂）◆硅胶HF 254（含有荧光剂，可在254nm 紫外光下观察）◆硅胶GF254（含有煅石膏和荧光剂）◆1.载板：平板玻璃[常用尺寸为：20cm×20cm，20cm×10cm，5cmx20cm]◆2.吸附剂：硅胶H F254[含荧光指示剂]◆3.黏合剂：纤维素[羧甲基纤维素钠(CMC-Na)] 10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O）A.糊浆的调制羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液配成0.5%溶液，将硅胶在搅拌下慢慢加入CMC-Na的水溶液中，调成糊状。
B.铺板将糊浆液倒在洁净的载玻片上，用手轻轻振动，使涂层均匀平整、无气泡。
涂层厚度保持在0.15-0.25mm以内。
C.干燥活化室温下晾干，或者在105-110℃烘箱内活化0.5h。
干法制板湿法制板倾注法平铺法涂铺法铺板方法倒在玻璃板上，用玻璃棒铺平并用手轻轻振动，使表面均匀并除去气泡。
2011-2薄层板
薄层板摘要thin layer plate薄层板是在板基上铺一层吸附剂（或者吸干了固定相的载体）而形成的层析板。
最常用的薄层板是玻璃板，其大小可根据样品量、组分种类和数目、展开方式来确定。
检测用小板或狭长板(7.5×2.5cm；20×2.5cm)，制备性分离常用较大规格的薄板(如40×20cm)。
我知道的是G板是添加了粘合剂而H则没有添加粘合剂, F254是在254纳米波段会发荧光的，可以检验那些会吸收紫外的物质,还有一种F365,和上面类似,只是波段不同.硅胶G是硅胶的一种型号，据我们目前使用的比较多的还有硅胶H和GF254等。
硅胶板主要是做薄层层析用的，现在市面上已经有卖用不同型号的硅胶铺好的硅胶板了，硅胶G板只是其中一种。
不同型号的硅胶的主要区别在于其中石膏含量的不同，宏观表现就是硅胶的粘稠度不同，石膏含量越高越粘稠。
这个在卖硅胶的瓶子上都有标识，比如硅胶H就很稀松，硅胶G一般粘稠度还是比较适中的，硅胶H——不含粘合剂和其他添加剂的层析用硅胶。
硅胶G——含燃烧过的石膏(CaS04·1/2H20)作粘合剂的层析用硅胶。
G代表石膏（gypsum)。
硅胶HF254——含荧光物质层析用硅胶，可用于254nm的紫外光下观察荧光。
硅胶GF254——含煅烧石膏、荧光物质的层析用硅胶。
有一次我错拿了Ｇ板，当作H板用，发现跑出来的结果没什么区别。
请问这两种板区别在哪里？分别是什么材质铺上去的？薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1、掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法2、掌握吸附剂活度测定的原理及方法3、应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、薄层板的制备1、不加粘合剂的薄层涂布法（1）氧化铝薄层将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。
本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。
薄层板的制备实验报告
薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。
我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。
实验一__薄层板的制备(1)
实验一__薄层板的制备(1)本实验旨在通过化学气相沉积方法制备薄层板，了解和掌握化学气相沉积的原理及操作技能。
一、实验原理化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种将气态反应物转化为固态薄膜的方法。
该方法在材料制备、表面修饰、小尺寸电子器件制备等方面都有广泛应用。
通常采用的CVD方法有低压化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等。
本实验使用低压化学气相沉积制备薄层板。
低压CVD的基本流程：将载体材料（即基板）放入反应室中升温，同时在气氛中输入一组或多组反应气体分子和惰性气体，分别吸附在载体表面并反应生成所需材料的原子、离子、分子等。
这些反应物聚集在载体表面形成薄膜。
薄膜的厚度和形貌随沉积时间、温度、反应气氛等因素的改变而变化。
二、实验操作流程1. 实验装置（1）反应装置：低压化学气相沉积装置。
（2）实验前：装置清洁处理后，将基板置于真空容器中。
（3）实验液体：高纯度卤化物等。
（4）惰性气体：氩气，纯度99.99％。
（5）试剂玻璃器皿：瓶塞、漏斗、容量瓶、滴管、蒸馏水瓶等。
（6）辅助设备：磁力搅拌器、干燥箱等。
2. 薄层板制备步骤（1）实验前准备工作(1)清洁基板：将基板在超声波清洗机中置于慢速运转的槽中，并加入适量去离子水，清洗15~20min，然后放到风干箱中干燥60min。
(2)制备工艺参数：根据所需的薄层板性质确定制备工艺参数，包括反应气氛、反应温度、反应时间、反应压力等。
(1)将清洗干燥后的基板放入CVD反应容器中，拉上抽真空开关。
(2)将反应气氛（如HCl、Hg、Ar）加入反应容器，反应气氛的选择取决于所需的薄层板材料。
(3)设定反应温度、反应时间和反应压强，并开始反应。
(4)反应结束后，将反应器中的基板取出，用氮气吹干并在真空环境下放置30min。
（3）检测薄层板性能检测薄层板的性质，包括薄层板的厚度、形貌、元素组成等。
三、实验注意事项(1)操作环境：应放置于通风、开阔的实验室中。
薄层板的制备实验报告
薄层板的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在探究薄层板的制备方法，通过实验验证不同制备方法对薄层板质量的影响，为薄层板的生产提供参考依据。
二、实验材料与仪器。
1. 实验材料，木材刨花、胶黏剂、防腐剂。
2. 实验仪器，热压机、刨花机、称量仪。
三、实验步骤。
1. 刨花处理，将木材刨花放入刨花机中进行加工，控制刨花的厚度和长度。
2. 胶黏剂添加，将刨花放入容器中，加入适量胶黏剂进行充分混合。
3. 热压制备，将混合好的刨花和胶黏剂放入热压机中进行热压处理，使其成型。
4. 防腐处理，对成型的薄层板进行防腐处理，增加其使用寿命。
四、实验结果与分析。
通过本次实验，我们制备了两组薄层板，一组采用传统热压制备方法，另一组采用新型胶黏剂添加方法。
经过对比分析，发现两组薄层板的质量存在明显差异。
采用新型胶黏剂添加方法制备的薄层板在强度和防水性能上均优于传统热压制备方法。
五、实验结论。
综合实验结果分析，我们得出结论，新型胶黏剂添加方法制备的薄层板具有更好的性能表现，可以提高薄层板的使用寿命和稳定性。
因此，在实际生产中，可以考虑采用新型胶黏剂添加方法进行薄层板的制备。
六、实验注意事项。
1. 刨花处理时，要控制好刨花的厚度和长度，保证制备薄层板的均匀性。
2. 在胶黏剂添加过程中，要根据实际需要控制好胶黏剂的添加量，避免过多或过少。
3. 热压制备过程中，要控制好热压温度和时间，确保薄层板的成型质量。
4. 防腐处理时，要选择合适的防腐剂，并进行均匀涂抹，确保薄层板的耐久性。
七、实验展望。
本次实验虽然取得了一定的成果，但仍存在一些不足之处，例如实验样本数量较少，实验条件有限。
未来可以进一步扩大实验规模，优化实验方法，探索更多薄层板制备的新技术，提高薄层板的质量和性能。
八、参考文献。
[1] 张三, 李四. 薄层板制备技术研究[J]. 木材工程, 2018(3): 45-50.[2] 王五, 赵六. 胶黏剂在薄层板制备中的应用研究[J]. 林产化学, 2019(2): 30-35.以上为薄层板的制备实验报告内容，希望能对相关领域的研究和生产工作提供一定的参考价值。
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验一薄层板的制备、活度检测及应用一、实验目的与要求1．掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法。
2．掌握吸附剂活度测定的原理及方法。
3．应用薄层层析法检识中草药化学成分。
4. 了解薄层色谱的原理及应用范围。
二、实验原理薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。
把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。
由于层析在薄层上进行故而得名。
薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
薄层层析根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素、硅胶、硅藻土)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。
薄层层析中以吸附薄层为多用，吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶（氧化铝的活化温度为150℃－160℃，硅胶的活化温度为105℃－110℃）。
吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各成分达到分离。
分配薄层层析在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配，由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。
薄层层析选择展开剂视被分离物的极性及支持剂的性质而定。
如果薄层层析所用的支持剂是吸附剂，在同一吸附剂上，不同化合物的吸附性质有如下规律：1.饱和碳氢化合物不易被吸附；2.不饱和碳氢化合物易被吸附，分子中双键愈多，则吸附得愈紧密；3.当碳氢化合物被一个功能基取代后，吸附性增大。
吸附性较大的化合物，一般需用极性较大的溶剂才能推动它。
选择展开剂的另一个依据是溶剂的极性大小。
极性大的化合物需用极性大的展开剂，极性小的化合物需用极性小的展开剂。
一般情况下，先选用单一展开剂如苯、氯仿、乙醇等，如发现样品个组分的R f值较大，可改用或加入适量极性小的展开剂如石油醚等。
反之，若样品的个R f值较小，则可加入适量极性较大的展开剂展开，或在原来的溶剂中加入一定量极性较大的溶剂进行展层。
在实际工作中，常用二种或三种溶剂的混合物作展开剂，这样更有利于调配展开剂的极性，改善分离效果。
通常希望R f值在0.2-0.8范围内，最理想的R f值是0.4-0.5之间。
溶剂极性大小的次序是：石油醚 < 二硫化碳 < 四氯化碳 < 三氯乙烯 < 苯 < 二氯甲烷 < 氯仿 < 乙醚 < 乙酸乙酯 < 乙酸甲酯 < 丙酮 < 正丙醇 < 甲醇 < 水。
三、时间安排四、实验材料、试剂与仪器1. 仪器与设备载玻片、玻璃片、毛细管、层析缸、滴瓶、喷雾瓶、电吹风、喷雾器、烘箱、干燥器、直尺。
2. 材料芦丁标准品、槐米的黄酮提取物等。
3. 药品硅胶G、羧甲基纤维素钠、展开剂、显色剂等。
五、实验方法与步骤1.薄层板的制备（1）硅胶（G）薄层板的制备【调浆】取硅胶G或硅胶GF（吸附剂）1份，置烧杯中加水约5份混合成均匀的膏状.【涂布】用药匙取一定量，分别倒在一定大小、洁净、干燥的玻璃板上（或倒入涂布器中，调节涂布器的高度，推动涂布），均匀涂布成0.25-0.5 mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平整均匀。
【干燥】室温下在水平位置放置，待薄层发白近干。
【活化】将凉干的薄层板置于烘箱中105℃活化0.5-1 h，冷后贮于干燥器内备用。
活化温度和时间可依需要调整，一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。
本实验采用下述简易操作涂布薄层：取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3-1 mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将吸附剂均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。
铺板的加水量及活化时间取羧甲基纤维素（粘结剂）0.2 g，溶于25 ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解，倒入烧杯中，加薄层层析用硅胶（颗粒度10-40 μm的约6-8 g）混合成均匀的稀糊，按照硅胶G薄层涂布法制备薄层，或取0.8 %（羧甲基纤维钠1 0 ml，倒入广口瓶（高约10-12 cm）中，然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3 g，不断振摇成均匀的稀糊，把两块载玻片面对面结合在一起，这样每片只有一面与硅胶糊接触，使薄片浸入硅胶稀糊中，然后慢慢取出，分开二块薄片，将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上，让其自然阴干，105 ℃下活化30 min。
冷后置于干燥器内备用。
未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内，以供再用。
2. 吸附剂硅胶的活度测定一般选用三种染料的薄层层析法进行测定。
欧洲药典1969年记载用0.01 %二甲基黄（Dimethy-yellow. p-Dimethylaminoazobenzene）、苏丹红（Sudan Ⅲ）、靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline）的苯溶液各10 μl点滴于硅胶G或硅胶H薄层上，以苯为展开剂，展开10 cm（约20 min），三种染料应明显分离，靛酚蓝斑点接近于起始线，二甲基黄斑点在薄层的当中，苏丹红斑点在靛酚蓝与二甲基黄斑点之间，则认为薄层板活性符合要求。
青岛海洋化工厂出售的薄层层析用硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是：硅胶G（G是Gypsum石膏的缩写，表示加了石膏）、硅胶H（H表示不加石膏）、硅胶GF254（F254表示加石膏和波长254显绿色荧光的硅酸锌锰）、硅胶GF365（表示加石膏和波长365nm显黄色荧光的硫化锌镉）。
3. 薄层层析的应用薄层层析法在天然药物化学成分的研究中，主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。
用薄层层析进行中草药化学成分检识，可依据各类成分性质及熟知的条件有针对性地进行。
由于在薄层上展开后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可靠，不仅可通过显色获知成分类型，而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。
薄层层析的操作步骤：【点样】（1）样品的溶解：将样品溶于展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。
（2）薄层点样：用毛细管（0.5mm以下）或用专业点样器进行点样。
点样的要求：样点位置应在距离底边1.5-2 cm处；点样量适当；样点直径小于2-3 mm；干后间隔反复点样；多个样点时，间隔为2 cm且处于同一条直线上。
经验做法：可先在TLC点上不同量的样品，并展开、显色后观察分离情况，以此确定最佳样品用量。
【展开】在层析缸中加入扩展剂1cm厚，加盖平衡0.5 h。
当样点上的溶剂充分挥干后，将薄层板点样端浸入扩展剂，扩展剂液面应低于点样线。
盖好层析缸盖，上行展层。
当展层剂前沿离薄板顶端2cm时，停止展层，取出薄板，用铅笔描出溶剂前沿界线，用热风吹干。
要求：密闭容器可选用层析缸、标本缸、标本筒等；展开方式有上行法、下行法之分，展开方向有单向、双向、多次展开等。
【显色】如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。
如果本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色或者用适当的显色剂处理来检查色点（因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后，立即用铅笔标出斑点的位置，以方便计算各个斑点的比移值，从而提供定性与定量的依据。
【比移值的计算与定性、定量】展开结束后，经过各种显色操作后，样品中各个成分的斑点可能出现了不同程度的分离，为了表达各成分的相对位置（极性）通常以比移值作为称量斑点位置的指标。
比移值的符号为R f：注意事项：薄层层析的R f值受多种因素影响，即使严格按照实验要求做了，结果的重现性仍较差。
因此，薄层定性时常与标准品一起点样进行对比分析。
例1：槐米中黄酮成分的TLC检识吸附剂：硅胶CMC-Na薄层板样品：槐米中总黄酮溶液展开剂：乙酸乙酯-甲酸-水（8∶1∶1）显色剂：1 %三氯化铝乙醇溶液例2：湖北贝母生物碱成分的TLC检识吸附剂：硅胶CMC-Na薄层板样品：湖北贝母总生物碱氯仿溶液展开剂：C6H5-EtoAc-NHEt2（6：4：1）显色剂：改良碘化铋钾喷雾例3：丹参色素的TLC检识吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板样品：丹参乙醚提取液展开剂：石油醚-醋酸乙酯（9：1）检测：紫外灯下检测记录TLC结果六、注意事项1. 薄层层析时，薄层板的制备要厚薄均匀，表面平整光洁。
2. 薄层板需放在105-115 ℃的烘箱内活化30 min，取出后在干燥器中冷却备用。
3. 样点位置应在距离底边1.5-2 cm处,样品原点直径应小于0.5 cm，相邻两斑点中心间距应大于1.5 cm。
4. 先用展开剂蒸汽饱和、再入液展开；样点不能泡在展开剂中；薄层浸入时不能歪斜进入。
5. 当展开剂前沿上升到离薄层板上端2-3 cm处时，停止展开。
七、思考题1. 吸附层折的基本原理是什么？2. 薄层层析板为何要进行“活化”？3. 薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？4. 点样的要求是什么？为什么要这样做？5. 展开前层析缸内空间为什么要用溶剂蒸汽预先进行饱和？6. 在一定的操作条件下为什么可利用R f值来鉴定化合物？7. 在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置？8. 展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？。