实验一 薄层板的制备
薄层板的制备实验报告
薄层板的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在探究薄层板的制备方法，通过实验操作，了解薄层板的制备原理和工艺流程。
二、实验原理。
薄层板是一种由木材薄片制成的板材，其制备方法主要包括旋切、刨切和切削。
旋切是将木材圆材沿径向旋转，由刀具切削成一定厚度的薄片；刨切是将木材锯成较薄的长条，再通过旋转刨刀将其刨成薄片；切削是利用刨床或刨刀将木材切成一定厚度的薄片。
这些方法制备的薄层板在建筑、家具和包装等领域有着广泛的应用。
三、实验材料和设备。
1. 实验材料，原木、胶水、刨刀。
2. 实验设备，刨床、旋切机、刨切机。
四、实验步骤。
1. 原木处理，将原木锯成一定长度，去除树皮和杂质。
2. 旋切制备，将处理好的原木放入旋切机中，通过旋转切削成薄片。
3. 刨切制备，将原木锯成长条，放入刨切机中，通过旋转刨刀刨成薄片。
4. 切削制备，将原木放入刨床或使用刨刀，切成一定厚度的薄片。
5. 胶合，将制备好的薄片用胶水粘合成板材。
五、实验结果与分析。
通过实验操作，我们成功制备了薄层板。
在实验过程中，我们发现旋切制备的薄层板质地较粗糙，而刨切和切削制备的薄层板质地较为均匀细腻。
在胶合过程中，需要注意胶水的均匀涂抹和压紧，以确保薄层板的质量和稳固性。
六、实验总结。
通过本次实验，我们了解了薄层板的制备方法和工艺流程，掌握了旋切、刨切和切削制备薄层板的操作技巧。
在实验中，我们还发现不同制备方法制备的薄层板在质地和表面光滑度上存在差异，因此在实际应用中需要根据具体需求选择合适的制备方法。
同时，胶合过程中的操作也对薄层板的质量和稳固性有着重要影响，需要严格控制。
七、实验改进。
在今后的实验中，我们可以尝试使用不同的胶水和胶合工艺，以提高薄层板的质量和稳固性。
同时，可以尝试调整刨刀和切削工艺参数，优化薄层板的表面光滑度和质地。
八、参考文献。
1. 《木材加工工艺学》。
2. 《薄层板制备技术手册》。
以上就是本次薄层板制备实验的实验报告，希望能对大家有所帮助。
薄层色谱法实验报告
实验报告一、实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。
二、实验原理有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。
物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。
三、实验仪器与药品5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。
四、物理常数五、仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液六、实验步骤（1）薄层板的制备：称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。
（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。
（2）点样。
在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。
）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm）（3）定位及定性分析用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始实验注意事项1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。
2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。
3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。
点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。
当展开剂上升到距上端0.5－1cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。
讨论：七、思考题。
实验一 薄层板的制备
实验一薄层板的制备、活度测定及应用1. 目的要求1.1 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法1.2 掌握吸附剂活度测定的原理及方法1.3应用薄层层析法检测以中草药化学成分2．实验原理2.1薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。
还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
根据分离的原理不同，薄层层析可以分为两类：用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析；用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层，属于分配薄层层析。
薄层层析中以吸附簿层为多用，吸附薄层中常用的吸附剂为氧化销和硅胶。
2.2 吸附簿层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的小同，使各成分达到分离。
吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。
吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。
2.3分配簿层层析的原理是，用极性溶剂吸附在同体支持剂上所形成的混合物，铺成簿层（或装柱），然后活化、点样（或上样），再用极性较弱的展开剂（或洗脱剂）进行展开。
在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。
由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。
2. 4由于化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值(Rf)：化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。
在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf 值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物2.5薄层层析可适用小量样品（几到几十微克甚至0.01g）的分离：也可用于多达500mg样品的分离，是近代有机化学中用于定性、定量的一种重要手段。
薄层板的制备实验报告
薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。
我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。
实验一薄层层析板的制备
实验一薄层层析板的制备一、实验目的制备薄层层析板，使叶绿素在层析板上分离显色。
二、实验原理薄层层析，常用TLC（Chromatography）表示，又称薄层色谱，属于液－固吸附色谱。
是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。
一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01 μ g ）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg 的样品。
因此又可用来精制样品。
故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。
薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是氧化铝、硅胶、硅藻土、聚酰胺和纤维素。
其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。
硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性物质的分离和分析。
薄层色谱用的硅胶分为：“硅胶H ”—不含粘合剂；“硅胶G ”—含煅石膏粘合剂；“硅胶HF 254 ”—含荧光物质，可用于波长为254nm 紫外光下观察荧光；“硅胶GF 254 ”—既含煅石膏又含荧光剂等类型。
粘合剂除上述的煅石膏（半水合硫酸钙：2CaSO4 · H2O ）外，还可用淀粉、羧甲基纤维素钠。
三、实验材料、器具1、试剂硅胶、4‰的CMC溶液（羧甲基纤维素钠）2、实验用具：药匙、研钵、载玻片、量筒、玻棒四、实验步骤1、载玻片要求平滑清洁，没有划痕，在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗干净。
（干净的标准：水不是呈股流下，而是呈瀑布状态流下。
）2、与硅胶混合：CMC－Na溶液与硅胶的比例为3:1(3ml：1g)。
取CMC－N a溶液倒入研钵中，然后加入硅胶，在研钵中研磨，按一个方向研磨，自下而上，然后自上而下，以赶尽气泡为佳。
3、铺板：将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。
铺板时，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上，倒时也要注意不要引入小气泡。
薄层层析实验报告
一、实验目的1. 掌握薄层层析的基本原理和操作方法。
2. 了解薄层层析在有机化合物分离和鉴定中的应用。
3. 通过实验，学会如何根据Rf值对化合物进行鉴定。
二、实验原理薄层层析是一种常用的色谱分离技术，其基本原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相之间的相互作用力差异，通过展开剂在固定相上的流动，使各组分在薄层板上发生不同的迁移，从而达到分离的目的。
Rf值（比移值）是衡量化合物在薄层板上迁移距离与展开剂迁移距离的比值，用于鉴定化合物。
三、实验仪器与药品1. 仪器：薄层层析板、点样器、层析缸、展开剂、显色剂、烘箱、天平等。
2. 药品：待分离的混合物、硅胶、溶剂、显色剂等。
四、实验步骤1. 薄层层析板的制备（1）称取适量硅胶，加入适量的水，搅拌均匀，待石膏开始固化时，再加入少许水，调成匀浆。
（2）将匀浆均匀地涂布在薄层板上，轻轻敲打使其平整。
（3）将涂布好的薄层板放入烘箱中，105℃烘烤活化0.5小时。
2. 点样（1）在薄层板下端2.0cm处，用铅笔轻轻划一条起始线，并在点样处用铅笔作一标记为原点。
（2）用点样器蘸取待分离的混合物，点于原点上，注意点样量不宜过多。
3. 展开剂的选择与准备（1）根据待分离化合物的性质选择合适的展开剂。
（2）将展开剂倒入层析缸中，液面略低于薄层板下端。
4. 展开与显色（1）将点好样的薄层板放入层析缸中，密封。
（2）待展开剂上升至薄层板上端后，取出薄层板，晾干。
（3）用显色剂对薄层板进行显色，观察各化合物的斑点。
5. 结果分析（1）记录各化合物的Rf值。
（2）根据Rf值对化合物进行鉴定。
五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验数据，得到以下化合物的Rf值：- 化合物A：Rf = 0.5- 化合物B：Rf = 0.7- 化合物C：Rf = 0.92. 结果分析根据Rf值，可以初步判断各化合物的性质。
在本实验中，化合物A、B、C的Rf值依次增大，说明它们在薄层板上的迁移速度依次变快，可能为不同极性的化合物。
实验TLC制备
实验：薄层层析板的制备和活化
一、实验目的：
1、掌握薄层层析板的制备和活化。
二、实验原理：
TLC原理：吸附与解吸附
三、实验内容：
薄层板的制备：软板：不加粘合剂，表面疏松，已不常用；硬板：加粘合剂。
1、薄层板的选择：表面光滑、平整、洁净，厚度一致平板；（备注：常用玻片）
2、胶浆的制备：0.6%CMC-Na液的制备（0.3g+50ml水）；（备注：0.4~0.8%胶浆浓度；在显色温度和时间上注意CMC-Na容易碳化。
）
3、硅胶G+0.6%CMC-Na液（1:3 ~ 4）（取G约6-8g），研磨均匀；（备注：0.5h 以上；其中比例可以是1:2.5）
4、铺板(1大板) 再轻敲使其涂布均匀，晾干；（备注：厚度为0.25-1mm为宜，一般10*20cm的板需要3~ 4g硅胶G）
5、活化，105~110℃，30min；（备注：一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。
）
5、放置干燥器中备用。
四、实验结果：
观察薄层板的均匀度（可通过透射光和反射光检视）？
五、实验注意：
1．铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。
六、实验思考：
1、薄层板的应用？
2、硅胶H、G、GF254、GF365的含义？
武汉科技大学仪器分析实验 1。
实验一__薄层板的制备(1)
实验一__薄层板的制备(1)本实验旨在通过化学气相沉积方法制备薄层板，了解和掌握化学气相沉积的原理及操作技能。
一、实验原理化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种将气态反应物转化为固态薄膜的方法。
该方法在材料制备、表面修饰、小尺寸电子器件制备等方面都有广泛应用。
通常采用的CVD方法有低压化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等。
本实验使用低压化学气相沉积制备薄层板。
低压CVD的基本流程：将载体材料（即基板）放入反应室中升温，同时在气氛中输入一组或多组反应气体分子和惰性气体，分别吸附在载体表面并反应生成所需材料的原子、离子、分子等。
这些反应物聚集在载体表面形成薄膜。
薄膜的厚度和形貌随沉积时间、温度、反应气氛等因素的改变而变化。
二、实验操作流程1. 实验装置（1）反应装置：低压化学气相沉积装置。
（2）实验前：装置清洁处理后，将基板置于真空容器中。
（3）实验液体：高纯度卤化物等。
（4）惰性气体：氩气，纯度99.99％。
（5）试剂玻璃器皿：瓶塞、漏斗、容量瓶、滴管、蒸馏水瓶等。
（6）辅助设备：磁力搅拌器、干燥箱等。
2. 薄层板制备步骤（1）实验前准备工作(1)清洁基板：将基板在超声波清洗机中置于慢速运转的槽中，并加入适量去离子水，清洗15~20min，然后放到风干箱中干燥60min。
(2)制备工艺参数：根据所需的薄层板性质确定制备工艺参数，包括反应气氛、反应温度、反应时间、反应压力等。
(1)将清洗干燥后的基板放入CVD反应容器中，拉上抽真空开关。
(2)将反应气氛（如HCl、Hg、Ar）加入反应容器，反应气氛的选择取决于所需的薄层板材料。
(3)设定反应温度、反应时间和反应压强，并开始反应。
(4)反应结束后，将反应器中的基板取出，用氮气吹干并在真空环境下放置30min。
（3）检测薄层板性能检测薄层板的性质，包括薄层板的厚度、形貌、元素组成等。
三、实验注意事项(1)操作环境：应放置于通风、开阔的实验室中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一 薄层板的制备、活度测定及应用
1. 目的要求
1.1 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法
1.2 掌握吸附剂活度测定的原理及方法
1.3应用薄层层析法检测以中草药化学成分
2．实验原理
2.1薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。
还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
根据分离的原理不同，薄层层析可以分为两类：用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析；用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层，属于分配薄层层析。
薄层层析中以吸附簿层为多用，吸附薄层中常用的吸附剂为氧化销和硅胶。
2.2 吸附簿层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的小同，使各成分达到分离。
吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。
吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。
2.3分配簿层层析的原理是，用极性溶剂吸附在同体支持剂上所形成的混合物，铺成簿层（或装柱），然后活化、点样（或上样），再用极性较弱的展开剂（或洗脱剂）进行展开。
在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。
由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。
2. 4由于化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值(R f )： f R =溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离
化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此R f 值较小。
在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即R f 值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据R f 值鉴别化合物
2.5薄层层析可适用小量样品（几到几十微克甚至0.01g μ）的分离：也可用于多达500mg 样品的分离，是近代有机化学中用于定性、定量的一种重要手段。
特别适用于那些挥发性小的化合物，以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。
3 实验材料
3.1 材料：硅胶GF254，硅胶（H），羧甲基纤维素钠，玻璃片，市售薄层板
3.2 溶剂：石油醚，乙酸乙酯，二乙胺等
4 实验步骤
4.1硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层板的制备
取0.8%羧甲基纤维纳10ml，倒入烧杯中，然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3克，不断振摇成均匀的稀糊，把两块载玻片面对面结合在一起，这样每片只有一面与硅胶糊接触，使薄片浸入硅胶稀糊中，然后慢慢取出，分开二块薄片，将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上，让其自然阴干，100℃下烘30分钟。
冷后于干燥器内备用。
未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内，以供再用。
4.2 吸附剂的活度测定
一般选用三种染料的薄层层析法进行测定，即用0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene）。
苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline）的苯溶液各10μl 点滴于硅胶H薄层上，以苯为展开剂，展开10cm（约20分钟），观察染料分离情况。
4.3 薄层层析的应用
4.3.1 湖北贝母生物碱成分的TLC检识
分别用毛细管吸取湖北贝母总生物碱氯仿溶液点滴在硅胶CMC-Na薄层上，以C6H5-EtoAc-NHEt2(6：4：1)的比例配成展开剂展开，待展开剂展开至离薄板上端边缘约1cm时，取出薄板自然吹干，然后喷洒显色剂改良碘化铋钾喷雾，晾干，观察并记录TLC分离结果。
4.3.2 丹参色素的TLC检识
分别用毛细管吸取丹参乙醚提取液点滴在硅胶CMC-Na薄层上，以石油醚-醋酸乙酯(9：1)的比例配成展开剂展开，待展开剂展开至离薄板上端边缘约1cm 时，取出薄板自然吹干，然后喷洒显色剂改良碘化铋钾喷雾，晾干，观察并记录TLC分离结果。
5 实验结果及讨论
5.1 实验制备的硅胶CMC-Na薄层表面均匀，无明显气泡出现，但活化后触碰薄层时，容易出现掉粉现象，粘合效果欠佳，这表明薄层板的质量仍有待提高。
5.2 对薄层板进行活度测试，观察薄板，可以看到拖尾现象，且薄板经溶剂浸泡后有少许地方吸附剂出现明显脱落现象，这可能是由于羧甲基纤维钠加入的量不
够引起的。
5.3用0.01%二甲基黄、苏丹红Ⅲ，靛酚蓝的苯溶液各10μl点滴于硅胶H薄层上，以苯为展开剂，展开后，三种染料分离明显：靛酚蓝斑点接近于起始线，二甲基黄斑点靠近薄层中间位置，苏丹红斑点则于两种染料斑点之间。
5.4 取硅胶Gf高效板对湖北贝母生物碱成分进行检识，在展开剂C6H5-EtoAc-NHEt2(6:4：1)展开之后，吹干，观察薄层板无明显现象，放在紫外灯下明显看到样品点接近原点，无展开现象，而喷洒显色剂之后，原点上的两个样品变成黑色。
换成展开剂为C6H5-EtoAc-NHEt2 (3：4：1)，其极性提高，样品点有稍微的上升，说明样品中生物碱的极性较高，需要换成极性高的展开剂才能得到好的分离效果。
5.5 取硅胶Gf高效板对丹参色素进行检识，在展开剂石油醚-醋酸乙酯(9：1)展开之后，吹干，观察到簿层板上距离原点线约0.5cm处有明显的点，而且点后面出现成一条线状的拖尾现象，展开剂的极性过低，对样品的展开效果欠佳，样品点上升的高度过低。