凝胶净化气质联用法测定大米中的多环芳烃
气相色谱-串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中多环芳烃

气相色谱-串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中多环芳烃杨左军;王成云;佟常飞;云鹏;顾浩飞;徐嵘【摘要】建立了一个气相色谱-串联质谱方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃(PAHs)进行了同时测定.该方法以丙酮-正己烷(1:1)为萃取溶剂,在40.0℃下超声萃取纸质食品接触材料中的待测目标化合物,提取产物用硅胶固相萃取柱进行净化处理,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量.在S/N(信噪比)=10的条件下,各目标化合物的定量下限为0.1 ~2.0 μg/kg,线性相关系数均不小于0.998,各目标化合物的平均加标回收率为57.5%~96.4%,相对标准偏差为3.0%~9.8%,该方法简便快捷,定性准确,定量下限低,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中PAHs含量的测定.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2014(032)004【总页数】7页(P22-28)【关键词】多环芳烃;纸质食品接触材料;气相色谱-串联质谱法;超声萃取【作者】杨左军;王成云;佟常飞;云鹏;顾浩飞;徐嵘【作者单位】深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067【正文语种】中文【中图分类】O657.72纸质食品接触材料是一类绿色环保的包装材料,其主要成分是纸基复合材料和纸。
由于在抄造过程中可能会使用部分回收纸,同时纸质包装材料上经常使用油墨进行印刷,从而可能引入有毒有害物质[1-4]。
当其与食品接触时,这些有毒有害物质可能会通过介质转移到食品中,造成食品污染。
在这些有毒有害物质中,多环芳烃 (PAHs)因其具有致癌、致突变、致畸变等性能而受到特别关注[5],欧美各国纷纷立法对其进行限制[6-8],目前禁止使用的PAHs总数已达18种。
HJ805 多环芳烃方法验证报告

方法验证报告项目名称:土壤和沉积物多环芳烃的测定方法名称:HJ805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱/质谱法》报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》HJ805-2016的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用加压流体萃取,根据样品基体干扰情况,选择凝胶渗透色谱对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性、内标法定量。
2.2样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集与保存。
按照GB 17378.3 的相关规定采集沉积物样品。
样品采集后,应与洁净磨口棕色玻璃瓶中保存,运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。
若不能及时分析,可应4℃以下冷藏、密封、避光保存,保存10d。
2.3 样品制备将样品置于搪瓷托盘中,除去枝棒、叶片、石子等异物,混匀样品。
称取20.00g新鲜样品进行脱水,加入适量粒状硅藻土,脱水研磨。
将制备好的样品装入加压流体萃取池中,加入适量替代物标准溶液后上机萃取,收集萃取液。
将提取液转移至浓缩容器中,用平行浓缩仪浓缩至2ml,加入5ml正己烷继续浓缩至2ml,重复操作1-2次。
若提取液中存在明显水分需在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉,加入适量无水硫酸钠,将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮:正己烷(1:1)洗涤提取容器3次,洗涤液并入漏斗中过滤,最后再用少量丙酮:正己烷(1:1)冲洗漏斗,全部收集至浓缩器皿中,,若提取液颜色较深,则用铜粉脱硫后待浓缩。
凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉制品中19种多环芳烃

凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉制品中19种多环芳烃马玲;张旭龙;刘银;王宽强;彭秧【摘要】提出了凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉中19种多环芳烃含量的方法.烧烤肉样品经正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液超声提取30 min后,上清液经凝胶色谱净化,所得净化液用HP-5MS色谱柱分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定.19种多环芳烃的峰面积与质量浓度在5~200 μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg·kg-1之间.在20,40,80 μg·kg-13个浓度水平进行加标回收试验,19种多环芳烃的回收率在58.0%~122%之间,相对标准偏差(n=6)小于21.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)001【总页数】4页(P72-75)【关键词】气相色谱-质谱法;多环芳烃;烧烤肉;凝胶色谱【作者】马玲;张旭龙;刘银;王宽强;彭秧【作者单位】新疆大学化学化工学院,乌鲁木齐830046;新疆出入境检验检疫局,乌鲁木齐830063;新疆大学化学化工学院,乌鲁木齐830046;新疆大学化学化工学院,乌鲁木齐830046;新疆大学化学化工学院,乌鲁木齐830046【正文语种】中文【中图分类】O657.63多环芳烃(PAH′s)是重要的环境和食品污染物,其中相当部分化合物具有致癌性[1],如苯并(a)蒽、苯并(a)芘等。
食品中的PAH′s 来源于加工过程中有机物热分解和不完全燃烧,由于烧烤肉制品含有一定脂肪,因此可能含有一定量的PAH′s。
长期食用烧烤肉制品对健康产生潜在威胁。
目前,烤肉中PAH′s的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法及其与质谱联用技术[2-7]。
上述研究方法的对象主要是肉类,对于动物源性产品中的其它器官(如心、肠、板筋等)烧烤制品中PAH′s含量的测定暂未见研究报道。
由于烧烤制品中除了烤肉制品较为普遍外,其它器官的烧烤制品也颇受消费者喜爱,因此了解不同器官的烧烤制品中PAH′s的含量水平对研究烧烤制品对人体健康危害具有非常重要的意义。
应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留

应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留作者:刘敏来源:《中国食品》2020年第18期如今,人们对食品安全问题的关注程度逐渐提高,其中最普遍的便是农药残留问题。
残留了农药的食品被食用后,人们的生命健康会受到极大威胁,甚至还会引发中毒、癌症等严重后果。
气质联用技术凭借高分辨率、高灵敏度及操作简单等特点,逐渐发展成为最常用的农药残留测定方法。
一、气质联用技术概述气质联用技术是运用相应接口连接气相色谱仪器与质谱仪,再结合计算技术促进两者能够达成联用分析。
该技术常用于复杂组分的鉴定与分离,兼具气相色谱仪器高分辨率、质谱仪高灵敏度的特点,在食品农药残留的测定中发挥着不可忽视的作用。
在气质联用技术的具体应用中,具有组分浓缩与压力分配等功能的接口部位十分关键,从气相色谱仪器内流出的样品一般情况下都是通过接口向质谱仪转移。
二、在食品农药残留测定中的应用1.粮食中农药残留检测。
气相色谱质谱法可用于分析食品中有机磷、有机氯。
水浴环境内,依托丙酮及二氯甲烷完成相关物质的提取后,旋转蒸发近干,选择Envi-Carb柱与Sepak-NH2柱进行净化,通过气相色谱-质谱及适宜的离子检测方式,实现对有机磷、有机氯等有机物的检测。
该方法还可以用于分析除草剂有机物,在完成样品的选择后,通过丙酮-乙酸乙酯的运用进行多效唑的提取,随后旋转蒸发器浓缩滤液。
结合试验结果得知,该方法能够取得良好的农药分离效果,且有着不低于0.99的相关系数。
2.蔬菜中农药残留检测。
利用气质联用技术检测农药残留时,有着不同的结合方式,如在检测蔬菜中农药残留时,将气相色谱结合离子阱质谱仪,可实现蔬菜农药残留的有效检测。
结合试验结果得知,该方法能够定量检测多达17种农药,同时能确认农药结构。
例如利用气相色谱结合离子阱质谱的方法对白菜农药残留进行检测时,能将农药回收率有效测定,通过农药回收率测定结果,即可有效明确农产品生产中的施药量。
在这一过程中,依托该方法还能围绕农药残留展开谱图分析,结合分析结果得知,敌敌畏约有66.45%的农药回收率(农药回收率越高,施药质量就越高)。
固相萃取_气质联用法测定大米和玉米中6种氨基甲酸酯类农药残留

2. 3
校正曲线和精密度 将 10 μg / mL 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 混 合 标 准 溶 0. 10 、 1. 00 、 2. 50 、 5. 00 μg / mL 液, 依次稀释成 0. 01 、 标准溶液, 按上述分析条件, 以各组分浓度为横坐 瑣 瑖
质量安全
标, 对应的各组分特征定量离子响应值为纵坐标绘 制标准曲线。在 6 个空白大米试样中添加标准混合 溶液, 使 各 组 分 农 药 含 量 为 400 μg / kg, 做平行试 验, 线性方程、 相关系数、 检出限( 3S / N ) 与精密度结 果见表 2 , 从表中看出, 在 0. 01 ~ 5. 00 μg / mL 的质 量浓度范 围 内, 各 农 药 组 分 相 关 系 数 为 0. 997 ~ 0. 999 、 RSD ( n = 5 ) 为 2. 9% ~ 9. 1% , 检出限在 0. 000 53 ~ 0. 001 46 mg / kg。
为了提高灵敏度, 降低干扰, 采用选择性离子扫 描模式 ( SIM ) , 选用特征性高, 质量数高, 对称性高 和重现性好的离子, 通过保留时间和特征离子进行 定性和外标法定量。6 种氨基甲酸酯类农药的特征 离子测定结果见表 1 。
表1 组分 速灭威 异丙威 残杀威 克百威 抗蚜威 甲萘威 6 种氨基甲酸酯类农药的特征离子测定结果 选择离子流图 t R / min 8. 280 9. 181 10. 019 11. 482 12. 522 13. 254 定性 / ( M / Z) 108 77 165 121 136 193 110 152 164 149 221 166 72 238 144 115 201 定量 / ( M / Z) 108 121 110 164 166 144
凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留

凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留姚祖江【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)007【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。
样品中加入环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液,漩涡振荡1 min,提取液经凝胶色谱净化后,于50℃水浴中浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。
采用 HP-5MS 色谱柱分离,质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。
27种农药的峰面积与其质量浓度在10~500μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3~8.0μg·kg-1之间。
在10,100,400μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于16%。
【总页数】5页(P778-782)【作者】姚祖江【作者单位】余姚市食品检验检测中心,余姚 315400【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分 [J], 蒋治国;王博超;殷雪琰;堵燕钰;罗漪涟2.凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留 [J], 徐晓琴3.凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留 [J], 吕冰;陈达炜;苗虹4.凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留 [J], 于胜良;杨桂朋;付萌5.加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定土壤中常见的7种农药残留量 [J], 付衍宽;孙志洪因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量
气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量江苏省电子信息产品质量监督检验研究院吴伟东摘要:用气质联用法对电子信息产品塑料材料中的多环芳烃进行了分析,由于电子信息产品塑料材料的基体比较复杂,采用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏萃取,提取液经佛罗里硅藻土净化后,用GC-MS进行检测,检出限小于0.1mg/kg,回收率稳定(平均值为75%~82%)相对标准偏差为 4.9%-14.6%,是测定电子信息产品塑料材料中欧盟2005/69/EC指令中规定的8种多环芳烃的较好方法。
关键词:多环芳烃电子信息产品气质联用多环芳烃化合物(PAHs)是一类在环境中广泛存在的有机污染物,由于其在环境中难以自然降解,可以长期稳定地存在,是最早被确定为对人体有致癌作用的环境污染物,它可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。
随着国家质量监督检验检疫总局关于“中国电器德国遭遇‘PAHs事件’须谨防设限蔓延”的报告发布,塑料制品中PAHs引起了我国的关注。
我国生产的大量电动工具在德国被检测出PAHs值超标,价值超过8 000万美元的货物被德国海关扣留在港口。
同时,已经上架的我国生产的电动工具也被撤下柜台。
2007年3月《中国国门时报》报道宁波某企业出口德国的手推拖车轮胎,因被检出多环芳烃(PAHs)含量超标而遭退运,企业损失惨重。
此类事件的相继发生已引起了我国众多电动工具生产厂家的高度重视。
目前我国机电产品出口的形势严峻,因此电子信息产品塑料材料中的PAHs的检测工作在目前显得尤为重要。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气质联用仪:TurboMass 500型,美国PE公司;PAHs标准物质:浓度为200mg/mL。
购于美国Accustandard公司(纯度大于等于98%),使用时按实际检测需求,用正己烷稀释。
试剂:丙酮,正己烷,二氯甲烷等所用试剂都要G.R.级或及其以上。
1.2 实验方法1.2.1提取:先将ABS塑料样品粉碎,过45目筛,称取样品2 g左右,精确到0.0001 g,严密包裹在滤纸中。
气质联用技术在食品农药残留测定中的应用
气质联用技术在食品农药残留测定中的应用【摘要】目的探讨气质联用技术在食品农药残留检测中的应用,为进一步研制简单、快速、准确、有效的农药残留检测方法提供参考。
方法分析国内外期刊的相关文献。
结果气质联用技术是一种成熟、稳定的食品农药残留检测方法。
结论气质联用技术在食品农药残留检测中越来越广泛的应用,能更好的保障公众的饮食安全。
【关键词】气质联用技术;食品;农药残留1 农药残留农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品、中药材以及土壤和水体中的现象。
20世纪50年代以来,化学合成农药在全世界的广泛应用,无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥举足轻重的作用,但农药是一类有毒的化学物质,长期使用对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响,特别是蔬菜、水果类食品的中毒[1]。
2 气质联用技术的特点气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定样品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用。
3 气质联用技术在粮食中农药和除草剂检测中的应用3.1 于维森等[2]建立一种测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱法,采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。
所有农药均在37 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.05~1.0 μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在89%~98%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限为0.005 mg/kg(S/N3)。
3.2 本规定[3]制定了进出口粮谷中多效唑残留气相色谱-质谱测定方法。
样品用丙酮或丙酮-乙酸乙酯提取残留的多效唑,于旋转蒸发器将滤液浓缩近干,净化后供气相色谱-质谱测定,选择离子监测方式分析样液中多效唑的含量,在保留时间10.7 min附近有峰出现,本标准测定低限为:0.020 mg/kg,多效唑添加浓度在0.020 mg/kg~0.50 mg/kg范围,回收率为85%~106%。
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃【摘要】本研究利用凝胶渗透色谱净化、气相色谱和质谱方法对烤鸭鸭皮中的16种多环芳烃进行检测。
结果表明,在烤鸭鸭皮中检测到多种多环芳烃物质,其中部分物质含量超过了安全标准。
研究发现,凝胶渗透色谱净化方法能有效地分离样品中的复杂化合物,气相色谱和质谱方法则能准确地鉴定目标物质。
本研究为烤鸭鸭皮中多环芳烃的检测提供了一种有效的方法,并对食品安全具有重要意义。
未来的研究可以进一步优化分析方法,提高检测的准确性和灵敏度,从而更好地保障食品安全。
【关键词】凝胶渗透色谱、气相色谱、质谱、烤鸭鸭皮、多环芳烃、检测、方法总结、研究意义、展望1. 引言1.1 研究背景烤鸭是中国传统美食之一,具有丰富的口感和独特的风味,备受消费者喜爱。
随着工业化和城市化进程的推进,环境中的多环芳烃污染问题日益严重。
多环芳烃是一类致癌物质,由于其在大气、土壤和水体中的慢性残留和积累,极易进入食物链,对人体健康造成危害。
烤鸭鸭皮在烹饪过程中可能受到多环芳烃的污染,因此对烤鸭鸭皮中多环芳烃的检测和分析至关重要。
目前,凝胶渗透色谱净化、气相色谱和质谱联用技术被广泛应用于多环芳烃的检测和分析,并取得了显著的成果。
针对烤鸭鸭皮中多环芳烃的研究仍相对缺乏,具有一定的研究价值和意义。
本研究旨在利用凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法,对烤鸭鸭皮中的多环芳烃进行全面准确的检测和分析,为保障消费者健康提供科学依据,同时为多环芳烃在食品中的监测和控制提供技术支持。
1.2 研究目的本研究的目的在于探究凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法在烤鸭鸭皮中16种多环芳烃的检测中的应用价值。
多环芳烃是一类常见的有机污染物,其在食品中的存在可能对人体健康产生潜在风险。
通过本研究的方法分析烤鸭鸭皮中多环芳烃的含量,可以为食品安全监管提供科学依据,保障消费者的健康。
本研究也旨在验证凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法在烤鸭鸭皮中多环芳烃检测中的可行性和准确性,为相关领域的研究提供参考和借鉴。
微波萃取-气质联用测定土壤中的16种多环芳烃
M i r wa e— a ss e t a to co v s it d Ex r c i n:G C — M S De e m i to f 1 l c ci r m a i t r na i n o Po y y lc A o 6 tc
H y O a b n n S is dr c r O s i o l
s le t Af rt e p rf a in prc s y a slc e ou n t out n wa se o te g s c o ao rph -ma s s c rm er ov n . t h u i to o e s b iia g lc lm he s l i spa s d t h a hrm tga y— e i c o s pe to ty f ra ay i .Stn r d iin r c v r a e wa t r ie t a t a d a u sr t o n lss a dad a dto e o ey rt sdeem n d wih qu rzs n ss b tae.Thet si g wa e fr d o e 6 p l— e tn s p ro me v r1 oy
第 2卷
第 1期
环
境
监
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与
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凝胶净化气质联用法测定大米中的多环芳烃作者:张萌萌陈剑伟王丹丽
来源:《中外食品工业》2013年第07期
摘要:建立了大米中多环芳烃(PAHs)残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。
样品中的多环芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱(GPC)去除杂质后,GC-MS测定,同位素内标法定量。
样品加标回收率为69.0%~89.2%。
多环芳烃的方法检测限为2μg/kg。
关键词:气相色谱-质谱同位素内标凝胶色谱净化多环芳烃
中图分类号:X1 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2013)14-0005-02
多环芳烃(PAHS)是一类广泛存在于环境、食品及生物体内的污染物。
其化学性质稳定,不易水解,可以通过人类的呼吸道和皮肤吸收,从而致癌或致突变[1]。
目前,测定大气、水、土壤以及水产品、植物油中PAHs的文献较多[2-5],粮谷类作物通过吸收水和大气中的粉尘富集PAHs,但关于粮谷中PAHs测定方法的文献较少。
本文首次采用乙腈提取,GPC 净化,同位素内标定量,GC-MS一次性检测大米中美国EPA优先表中所列的16种PAHs。
1 材料与仪器
1.1 材料与试剂
大米:市售;PAHs标准品:美国Supelco公司;气相色谱-质谱仪:配有EI源;凝胶色谱仪:LCTech VARIO+。
1.2 气相色谱质谱测定
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;柱温:70℃保持2min,以25℃/min的速率升温至150℃,以3℃/min的速率升温至200℃,再以8℃/min的速率升温至280℃,保持10min;进样口温度:290℃;离子源温度:230℃;柱流量:1.0 mL/min;进样:1.0μL,不分流进样;电离方式:EI。
2 实验方法
2.1 样品提取
称取5g粉碎后的大米样品于50mL离心管,加入1mL50μg/L同位素内标工作液D10-蒽和D12-苯并(a)芘,静置10min。
加入10mL水,和20mL乙腈,均质1min,加入5g氯化钠,漩涡混匀,并于4000r/min离心3min,移取上清液至100mL磨口烧瓶中。
再加入10mL乙腈,
重复提取一次,合并提取液,40℃水浴中旋转浓缩至约2mL,氮吹至近干,以5.0mL环己烷+乙酸乙酯(1+1,V/V)定容,待净化。
2.3 净化
以流速5.0mL/min环己烷+乙酸乙酯(1+1,V/V)为流动相,进样,收集时间为1300秒~3000秒的馏分,收集液于40℃水浴中旋转浓缩至约2mL,氮吹至近干,以1.0mL环己烷+乙酸乙酯(1+1,V/V)定容,气质联用仪检测。
3 结果与讨论
3.1 方法的线性及检出限
将适当浓度的多环芳烃混合标准溶液进气质联用仪(GC/MS)分析,实验表明多环芳烃各个组分在0.01μg/mL至0.5μg/mL范围内均为线性,具体数据表1,谱图见图1。
3.2 大米样品中的多环芳烃含量
用优化后的实验方法处理分析大米样品中的PAHs。
结果显示市售10份的大米中有萘、芴、菲、荧蒽、芘5种均被检出,其中菲的含量最高。
毒性最强的苯并(a)芘未检出。
3.3 方法的回收率及精密度
选取PAHs含量较低的大米样品进行2μg/kg水平加标回收率试验,平均回收率结果数据见表1,能满足检测要求。
该方法的定量低限为2μg/kg。
4 结语
本文建立了乙腈提取,GPC净化,GC-MS测定,同位素内标定量大米中16种PAHs含量的方法。
该方法检测限低,回收率和精密度较好,快速准确,适合于大批量样品的分析测定。
参考文献
[1]董新艳.复杂基体中痕量多环芳烃分析测定方法的研究进展[J].色谱,2005,23(6):609~615.
[2]陶敬奇.固相微萃取一高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃[J].色谱,2003,21(6):599~602.
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