鱼粉掺假鉴别
掺假鱼粉的六种鉴别方法

掺假鱼粉的六种鉴别方法
鱼粉是动物性蛋白质饲料的主要来源。
由于鱼粉价格较高,加上鱼粉内在质量不易鉴别,因而掺杂掺假现象严重。
农户在购买伍粉时可采用以下6种方法进行辨别,以防上当。
1.石蕊试纸法。
取少量的鱼粉燃烧,待有烟雾产生时,用湿润的石蕊试纸测试,如果试纸早现红色,说明鱼粉中掺有植物性蛋白原料或者植物杂质。
2.闻烟法。
取少量伍粉燃烧,纯正的鱼粉会散发出烧焦头发的气味;如果散发出烧谷物的芳香气味,则证明鱼粉不纯。
3.加热法。
将30g左右的鱼粉放在茶杯内,然后加入10~15g的大豆粉和适量的水,加盖并加热15~20分钟,开盖时如有氨味,说明该鱼粉掺有尿素。
4.浸泡法。
将少量鱼粉放入茶杯中,然后加入浓度为95%的酒精,浸泡15~20分钟,再滴入1~2滴浓盐酸,如果呈现深红色,说明掺有木屑。
5.沉淀法。
将鱼粉放入烧杯中,加入适量的清水,搅拌均匀后将上浮物滤去。
如此反复多次,直至杯中只剩沉淀物为止。
然后取出杯中的沉淀物放在放大镜下观察,如果鱼粉中掺有沙粒,则很容易被发现。
6.碱溶解反应法。
将鱼粉置于10%的氢氧化钾溶液中煮沸,能溶解的为真鱼粉,不能溶解的为假鱼粉,不溶物即鱼粉巾的掺假物。
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鱼粉掺假检测及真蛋白质的测定

鱼粉掺假检测及真蛋白质的测定1物理方法:1.1感官检查法根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等特征来检查。
①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致、稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均一,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。
②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄或灰白色。
加热过度或含油脂高者,颜色加深。
如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。
如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。
如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。
如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检。
1.2漂浮法取少许样品放入洁净的玻璃杯子中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。
观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明鱼粉中掺入该类物质。
1.3气味测试法根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。
真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
另外还可以根据气味辨别是否掺入尿素。
只需取样品20克放入小烧瓶中,加20克生大豆粉和适量水,加塞后加热15--20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。
1.4气泡鉴别法取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量气泡并发出吱吱声,说明掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物。
1.5显微镜检法显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖物。
使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。
谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有棉丝;菜籽饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,色灰白,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。
掺假鱼粉的鉴别与检测方法鱼粉鉴别

掺假鱼粉的鉴别与检测方法(2004年5月28日)鱼粉是生产配合饲料的主要原料之一,也是鱼类主要的动物蛋白源,因此鱼粉质量的好坏,对饲养效果的影响相当大。
根据多年的经验和从事饲料营养分析的经历,笔者总结出检测及鉴别掺假鱼粉的办法。
一、鱼粉参加的方式(一)、优质鱼粉中掺入劣质鱼粉。
把价低质劣的鱼粉掺入到优质鱼粉中以次充好,以劣充优,并以优质鱼粉价格出售。
(二)、鱼粉中掺入外来有机物。
把低成本原料等外来有机物掺入鱼粉中,以假乱真。
如将颜色与鱼粉相似的棉子饼粉和菜子饼粉或血粉掺入鱼粉中,使购买者难以辨认;将锯末粉和稻壳粉掺入鱼粉中,增加鱼粉的疏松度,用手摸起来与优质鱼粉一样疏松;将粗蛋白含量高但可消化蛋白含量低的血粉和羽毛粉掺入鱼粉中,竟得起粗蛋白测定的检验。
(三)、鱼粉掺入外来无机物。
为了增加掺假鱼粉的含蛋量将尿素硫胺等含非蛋白含氮物掺入鱼粉中,以经得起含氮量高低的测定;有时将细砂或石粉掺入鱼粉中,增加鱼粉的比重;更有甚者,直接将水掺入鱼粉中,增加鱼粉的重量,使含水率高达15%—18%,这对鱼粉的贮藏十分不利。
二、掺假鱼粉的鉴别与检测方法根据鱼粉中掺假的方式和掺假的方法特点,对掺假鱼粉采用定量化学分析和微观及宏观定性方法进行鉴别和检测。
一般来说,对于普通的掺假鱼粉,采用定性鉴别及检测法就能够加以识别;对于高科技的掺假鱼粉,要在定性鉴别法的基础上,结合定量化学分析检测法才能鉴别。
(一)、养分组成的定量分析与检测中华人民共和国农牧渔业部于1983年11月25日发布了一项标准SC118—83(1984年6月1日开始实施),对鱼粉的物理、化学指标、卫生标准、取样方法、检验规则、以及运输条件及要求、仓储条件及要求都一一作了较为详细的规定。
其中物理、化学指标见表。
鱼粉物理、化学标准一览表(SC 118—83)注:1、蛋白质系指蛋白质。
鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含蛋物质。
2、脂肪系指粗脂肪。
3、盐份系指以绿化钠为代表的绿化物。
【鉴定】鱼粉原料掺假的六种检测方法

【鉴定】鱼粉原料掺假的六种检测方法随着养殖业的迅猛发展,我国的饲料工业也不断发展壮大,饲料原料的贸易也日趋繁荣起来。
鱼粉用一种或多种鱼类为原料,经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。
全世界的鱼粉生产国主要有秘鲁、智利、日本、丹麦、美国、前苏联、挪威等,其中秘鲁与智利的出口量约占总贸易量的70%。
据世界粮农组织(2013年)统计称,中国鱼粉年产量约120万吨,约占国内鱼粉消费总量的一半,主要生产地在山东省(约占国内鱼粉总产量的50%)、而浙江省约占25%,其次为河北、天津、福建、广西等省市。
鱼粉是水产饲料中最重要的蛋白源。
因加工方式的不同,鱼粉常被分为直火鱼粉和蒸汽鱼粉两种。
优良的鱼粉呈淡黄色或黄褐色,干燥、不结块、质地膨松,在显微镜下能够看到少量鱼刺和鱼骨,具有鱼粉正常的鱼腥气味,无异臭味及焦灼味;劣质或掺假鱼粉则手感湿润,有结块现象,异味较强。
目前鱼粉中的掺假现象非常普遍。
一般来说,通过粗蛋白、真蛋白、灰分、盐分、钙、磷等常规的检测指标可以有效地控制鱼粉质量,对掺入尿素、食盐、砂土等降低鱼粉品质的掺假情况能够进行控制。
但是,随着鱼粉掺假水平的不断提高,在掺入少量尿醛聚合物、血粉、羽毛粉和鞣革粉等物质后,用常规的检测方法很难发现。
下面对当前鱼粉掺假中一些特定掺假物的鉴别方法作一些介绍,当通过感观或显微镜观察怀疑鱼粉中掺入某种物质时,可以作为鉴别的参考。
1、鱼粉中掺入植物质的检测凡植物来源的掺假物均含有淀粉和木质素。
淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物;木质素在酸性条件下可与间苯三酚反应,产生红色化合物。
故利用上述两种反应,即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。
检测方法:①取被检鱼粉1~2g放入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。
冷却后,滴入1~2滴碘-碘化钾溶液(取碘化钾6g加入100ml蒸馏水中,再加入2g碘,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液立刻出现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺入淀粉。
鱼粉常见的掺假物及快速识别

鱼粉掺假鉴别常见的掺假物有:菜籽粕、棉籽饼粕、花生饼粕、芝麻饼粕、大豆粉、麦麸、羽毛粉、血粉、肉骨粉、皮革粉、虾肉粉、蟹壳粉、海带粉、砂土、石粉、贝壳粉、锯末、稻壳粉等快速掺假鉴别1 感官检查法(1)视觉:优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。
细度均匀。
劣质鱼分类为汪黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差。
掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差。
掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
(2)嗅觉:优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭或腐臭味;掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。
掺有棉籽听到和菜籽粕的鱼粉,有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油渣的鱼粉,有油脂味。
(3)触觉:优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状,无砂粒感;劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有吵粒感,手感较硬,质地粗糙磨手。
如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色,说明已发霉。
2显微镜检查正常鱼粉形态a、鱼肉:呈黄色或黄褐色,有透明感;b、鱼骨:包括鱼刺、鱼头骨、为半透明或不透明的碎块,大小形状各异,呈白色至白黄色一些鱼骨屑成琥珀色;c、鱼鳞:平坦或卷曲的片状物,近似透明,有一些同心圆线纹;d、鱼眼:表面碎裂,呈乳色的圆球形颗粒,半透明鱼粉长期堆放,通过空气氧化而自行燃烧,呈褐色。
从镜下看不到油星,且颗粒碎小。
鱼骨同半透明的银色体变为褐黄色的半透明体,鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。
鱼粉掺假的显微镜检查:(1)掺菜籽粕鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。
菜籽粕的种皮和籽仁碎片不边在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。
(2)掺棉籽饼粕鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳碎上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色可红棕色,厚且硬,沿其边缘有淡褐色和深褐色,的不同色层,并带有阶梯似的表面。
棉籽仁碎片为黄色或褐色,含有许多圆形扁平的黑色或红褪色油腺体或棉酚色腺体。
鱼粉掺假的鉴别方法

鱼粉掺假的鉴别方法
随着中国经济腾飞,鱼粉一直是美味可口的食物,但是一些商家对其进行了掺假,掺假的原料不仅影响鱼粉的口感,还威胁到消费者的健康。
为了保护消费者的权益,唯有鉴别真伪,鉴别鱼粉是否被掺假。
首先,从鱼粉的外观上来鉴别其真伪。
正宗的鱼粉外表干净、致密,丝毫不影响它的色泽和形状,掺假的鱼粉无论是色泽还是形状都会比较松散,油腻腥臭。
其次,从鱼粉的气味上来鉴别其真伪。
正宗的鱼粉有淡淡的鱼腥味,在口中感觉鲜美,而掺假的鱼粉会散发出一股有毒的化学气味,会让人感觉到反胃和病情加重的不良反应。
此外,从鱼粉的水溶性来鉴别其真伪。
正宗的鱼粉放入水中会变软,而掺假的鱼粉放入水中会有粉末状,溶解得很不彻底。
最后,从鱼粉的原料组成来鉴别其真伪。
正宗的鱼粉是由鱼、调味料、食用淀粉和食品添加剂组成,而掺假的鱼粉可能还加入了一些有毒的添加剂,对人体健康有害。
购买鱼粉时,要认真观察鱼粉的包装和质量标准,看看这些鱼粉是否有天然无毒的添加剂,然后用上述方法来鉴别其真伪。
同时,最好向商家或专业的食品检验部门查询鱼粉的相关质量报告,以保障消费者的健康。
总而言之,要鉴别鱼粉是否被掺假,应该从外观、气味、水溶性及原料组成等方面来考察真伪,加上购买时要认真观察鱼粉的包装和质量标准,及向专业部门咨询,才能保证鱼粉的质量和安全。
鉴别鱼
粉真伪虽然不是一件容易的事,但也是一项安全生活必须遵循的社会共识。
只有彻底鉴别鱼粉真伪,才能保证消费者的安全和权益。
饲料原料掺假检验

饲料原料掺假检验1.鱼粉掺假检测及真蛋白质的测定1物理方法:1.1感官检查法根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等特征来检查。
①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致、稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均一,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。
②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄或灰白色。
加热过度或含油脂高者,颜色加深。
如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。
如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。
如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。
如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检。
1.2漂浮法取少许样品放入洁净的玻璃杯子中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。
观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明鱼粉中掺入该类物质。
1.3气味测试法根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。
真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
另外还可以根据气味辨别是否掺入尿素。
只需取样品20克放入小烧瓶中,加20克生大豆粉和适量水,加塞后加热15--20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。
1.4气泡鉴别法取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量气泡并发出吱吱声,说明掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物。
1.5显微镜检法显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖物。
使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。
6大原料掺假识别法

6大原料掺假识别法一、鱼粉。
常掺有棉子饼、菜子饼、尿素、泥沙等物质。
⑴感官检查法:合格的鱼粉颗粒大小一致,肉眼可见大量鱼肌纤维及少量鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,颜色呈浅黄色、黄棕色或黄绿色,手握有疏松感,不结块、不发黏,有鱼腥味、无异味。
掺假的鱼粉可见形状、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维、鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,成粉状或颗粒过细,易结块,手握结实成团,鱼腥味淡,有异味。
⑵气味测试法:取鱼粉约20克和大豆饼10克放入三角瓶中,加入适量水,盖紧瓶盖后加热15-20分钟,去掉盖子,若能闻到氨的气味,则说明掺有尿素。
二、豆饼(粕)。
常掺有泥沙、碎玉米或石粉等物质。
⑴水浸法:取样品25克放入盛有250毫升水的碗中,浸泡2-3小时,然后轻轻搅动,若掺有泥沙,则分层明显,上层为豆饼,下层为泥沙。
⑵碘酒鉴别法:取少量样品放在干净的白瓷盘中铺平铺薄,滴上几滴碘酒,1分钟后,若有物质变为蓝黑色,则说明掺有玉米、稻壳等物质。
三、麸皮。
常掺有滑石粉、米糠等物质。
将手插入一堆麸皮中抽出手,若手上粘有白色且不易抖落的细末,则说明掺有滑石粉。
用手抓一把麸皮用力握,能成团的为纯正麸皮,若握时有胀感,则说明掺有稻糠。
四、骨粉。
常掺有石粉、贝壳粉、细砂等。
⑴肉眼观察法:纯正的骨粉呈灰白色粉末状或颗粒状,部分颗粒呈蜂窝状,掺假骨粉的仅有少许蜂窝状,若是假骨粉则完全没有蜂窝状颗粒,掺贝壳粉的骨粉色泽发白。
⑵稀盐酸溶解法:将样品倒入稀盐酸中,真骨粉会发出“沙沙”声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最后基本溶解,稀盐酸液变浑浊。
⑶焚烧法:取少许样品放入试管中,置于火上焚烧,真骨粉产生蒸气,并伴有刺鼻的烧头发味,而掺假骨粉焚烧产生的蒸气和气味较少。
五、贝壳粉。
质量差的贝壳粉呈面粉状或碎骨状,含钙量低。
质量好的贝壳粉应含70%以上的高粱粒大小的小贝壳、30%以内的碎面。
大贝壳粉碎后含钙量为36%。
六、蛋氨酸。
市售掺假蛋氨酸常被掺入淀粉、葡萄糖粉、石粉等物质。
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(一)鱼粉的掺假检验A.物理方法:(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。
① 标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。
② 鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。
加热过度或含油脂高者,颜色加深。
如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。
如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。
如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。
如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。
(2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。
观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。
(3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。
真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。
只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。
(4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。
(5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。
使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。
谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。
B.化学方法:鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。
淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。
木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。
故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。
检测方法:①取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。
冷却后,滴入1~2滴碘—碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。
②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。
2.鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。
根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。
检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺—冰乙酸混合液数滴(1g 联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。
3.鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测(1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。
尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。
奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。
下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。
检测方法:(方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静置20min,?? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。
另取试管一支,加奈氏试剂2ml (称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。
再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。
然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。
若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。
(方法二)指示剂观察脲酶活性法:a) 取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2--3滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2--3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。
在40--50℃水浴上加热1--2min,静置5min。
若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。
无脲素酶时,可用下法检测。
取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中,其中一只加入少许生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60--70℃恒温水浴锅中3min,再滴加2--3滴甲基红指示剂。
若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。
b) 称取被检鱼粉2--3g入250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。
置40--50℃水浴锅内温热30min(温度不宜超过45℃,否则脲酶失活)。
最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。
(方法三)滴定法测定尿素酶的活性;(方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。
若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与α-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。
检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。
取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。
待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,α-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。
(2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否含有双缩脲。
检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。
取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,再加1.5%CuSO4液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。
鱼粉中掺入皮革粉的检测皮革粉中铬经灰化后部分可变成Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬—二苯硫代偕肼腙化合物。
该反应极灵敏,微量铬即可检出。
检测方法:取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中,炭化后入茂福炉灰化。
冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。
在加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有皮革粉掺入。
注:上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。
鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测禽粪中含有尿酸,若饲料中混入或掺入禽粪,则可通过检测尿酸确认。
检测方法:少许被检样于蒸发皿中,加入1+1硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样外围呈红褐色。
为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。
(二)伪劣玉米蛋白粉的识别1.伪劣玉米蛋白粉的组成及危害真正玉米蛋白粉为:湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白质等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。
制假分子就是利用常规检测上不足来制造假玉米蛋白粉,一般假货的组成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。
它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅下降。
2.伪劣玉米蛋白粉的识别方法假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。
(1)样品在水中的溶解情况:纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈昏浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)(2)玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况:将约5g的样品放在烧杯内,加50mL水,搅拌片刻,再慢慢加入10mL稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15mL,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。
这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。
而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显变化。
(3)玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。
淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。
检验方法:取0.1~0.2g样品于干燥的50mL烧杯内,约加1mL变色酸(1g/L浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10mL水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。
(4)显微镜检查:将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于20mL烧杯内,滴加约0.5mL变色酸(1g/L浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10mL,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。
(5)玉米蛋白粉中掺尿素的测定(方法一)取50克玉米蛋白粉,加200mL蒸馏水震摇2分钟,静止30秒,三层滤纸过滤,取20mL放入50mL三角烧杯中,加入1mol/L的氢氧化钠溶液10mL,再加入黄豆液数滴,静置2-3分钟,加奈斯勒试剂3滴,如试样中有黄褐色沉淀生成,则表明有尿素存在。
(方法二)取方法一中滤液20mL,加黄豆粉少许,再加入甲醛红溶液3滴,在70℃的水浴中加热2-3分钟,如出现较深的粉红色表明有尿素存在。