气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告
气相色谱法测土壤中有机氯农药残留
表 ’; 有机氯农药标样的保留时间、 "( "’ !@ - @ 加标水平时弗罗里硅土作分散剂的回收率和精密度、 实际土样有机氯农药 的检出范围和方法检出限 （ ! N $） 84MJI ’; 7IGI,G+F, G+%IB （ 78）O 7P:、 EICFQIE+IB O 7P: 4BB+BGIL R+GD ?JFE+B+J BK+2IL 4G "( "’ !@ - @、 CF,CI,GE4G+F,（ ,@ - @ ）L+BGE+S （ &9:） （ ! N $） MTG+F, FH 9>3B +, EI4J BF+J 4,L J+%+G FH LIGICG+F,
#" 实验部分
# / !" 仪器与试剂 JKL%&& 加速溶剂萃取仪 （ <*A4,- 公司） ， 配 %: 3Q 萃取池； M*44*514 =+1F, OC 气相色谱仪 （ 热电公 司） ， 配’% @* 电子捕获检测器和 <R!( 毛细管柱 %& 3 S &/ (% 33 */ T/ S "/ ( !3（ J5*G,4H 公司） ； UL!($J 型旋转浓缩仪； KVR!"型循环水式多用真空泵 （ 上海亚荣生化仪器厂） 。正己烷、 丙酮和无水硫酸钠 （ JU） ； 中性氧化铝 （ &/ "(: 9 &/ &>; 33 粒径， 上海五四化学试剂厂） ； 弗罗里硅土 （ &/ "; 9 &/ "(: 33 粒 径， 农残级， KW0,GFA 公司） 。"’ 种有机氯农药标样 （ 浓度均为 "&/ && 35 6 Q， 纯度均为 >>8 ） 和内标灭蚁 灵 （ )*+,-， "&/ & 35， 北京百灵威化学技术有限公司） ， 用正己烷稀释成所需浓度。 # / #" 基质固相分散!加速溶剂萃取 土样测定前需磨碎、 过筛 （ &/ "(: 33 孔径） 、 空气中风干平衡 $: N， 预萃取加标回收率实验使用的 样品。 准确称取 "& 5 土样和 ( 5 弗罗里硅土在研钵中充分研磨、 混匀， 再转移至底部放一层纤维滤纸和 ( 5 弗罗里硅土的 %: 3Q 不锈钢萃取池中， 每个样品中加 " 3Q 农药工作溶液， 放置 % N， 然后在 "&&. 、 "&X % )D1、 正己烷和丙酮 （ "2 " ，! " !） 条件下静态萃取 ( 3*4。萃取两个循环， 用相当于萃取池容积 ’&8 的新鲜溶剂冲洗萃取池， 最后用氮气 （ "/ &: )D1 ） 吹扫 ’& E， 提取物收集在 $(& 3Q 标准收集瓶中， 旋转
spe-气相色谱质谱法测定水中有机氯农药残留
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,同时由于其具有高脂溶性,极易经食物
近年 来 随 着 环 境 问 题 的 日 益 凸 显,对 水 环 境 中
污染物
,这类物质可通过降雨、地表径流等方式进
[
１]
入水环境
[
２]
链在生物体内 富 集 并 产 生 生 物 放 大 效 应 [３],对 生 物
体的内分 泌 系 统、生 殖 系 统 和 神 经 系 统 均 有 毒 性,
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土壤有机氯农药的气相色谱检测法
风险评估
根据土壤中有机氯农药的含量和分布 情况，对该地区土壤质量和生态风险 进行评估，为制定相应的管理和治理 措施提供依据。
对未来研究的建议
扩大采样范围
为了更全面地了解该地区土壤有机氯农药的污染情况，建议在更 多区域进行采样和检测。
加强污染源调查
为了更好地控制土壤有机氯农药的污染，建议进一步调查污染源 的分布和排放情况。
缺点
气相色谱法的缺点包括对样品预处理 要求较高，对某些极性化合物或热不 稳定化合物的分离效果可能不佳。
04 土壤中有机氯农药的气相 色谱检测
样品采集与处理
采集方法
采用随机采样法，将采 样区域划分为若干个等 量的小区域，每个小区 域内随机选择1-3个点 进行取样。
样品处理
将采集的土壤样品进行 破碎、筛分、混合，然 后进行干燥、研磨和过 筛，以制备成适合气相 色谱检测的样品。
灵敏度和准确性。
探究土壤中有机氯农药的残留情况
02
通过实际检测和分析，了解土壤中有机氯农药的残留情况，评
估其对环境和健康的潜在风险。
为土壤治理和农产品安全提供科学依据
03
为土壤治理和农产品安全生产提供科学依据，保障农产品质量
和人类健康。
02 有机氯农药概述
有机氯农药的种类和特性
种类
有机氯农药是一类由氯原子取代有机 化合物中的氢原子而形成的农药，常 见的有机氯农药包括滴滴涕（DDT）、 六六六等。
特性
有机氯农药具有稳定性高、不易降解、 残留期长等特点，可在土壤、水体等 环境中长期残留。
有机氯农药的环境影响
生态毒性
有机氯农药对生态环境造成严重 污染，对土壤生物、水生生物等 产生毒性作用。
人体健康影响
气相色谱法测定地表水中有机氯农药
气相色谱法测定地表水中有机氯农药摘要：地表水中有机氯农药经有机溶剂萃取后，通过HP-5毛细管柱气相色谱法测定有机氯农药含量，以保留时间定性，外标法定量。
色谱峰形尖锐对称，毛细柱对目标物分离效果好，重现性好，灵敏度高。
测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。
关键词：地表水；毛细柱；气相色谱；有机氯农药有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。
以苯为原料的有机氯农药包括使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,以及六六六的高丙体制品林丹、DDT的类似物甲氧DDT、乙滴涕,也包括从DDT结构衍生而来、生产吨位小、品种繁多的杀螨剂，另外还包括一些杀菌剂。
以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、硫丹、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂等。
有机氯农药是一种高残留农药，由于其独特的结构，化学性质稳定，且久性存留在环境中，很难降解。
由于有机氯农药的高残留性和富集性，使得居于食物链末端的一些捕食性鸟类和哺乳动物甚至人体体内积累农药，积累到一定的程度就会危害生物体的神经系统、破环内脏功能，造成生理障碍，影响生殖和遗传，严重危害生物体的健康并影响后代生存[2]。
土壤中残留的有机氯农药通过降雨灌溉[3]等方式释放到水体，对水体造成影响。
因此，在环境监测方面对有机氯农药的分析研究具有重要意义。
目前，对于有机氯农药残留物的分析测定技术主要为气相色谱法，有关有机氯农药的前处理方法已有很多报道，GB7492-87采用石油醚提取、浓硫酸净化的方法测定，但浓硫酸磺化容易使异狄氏剂等有机氯农药分解，不利于多组分的同时测定[1]。
本方法采用液液萃取—毛细色谱气相色谱法测定地表水中有机氯农药，能够有效分离其中的异构体，定性、定量结果准确可靠，方法简便、快捷。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，具备自动进样器和电子捕获检测器（ECD），色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25um)。
土壤—有机氯农药的测定—气相色谱法
FHZHJTR0014 土壤 有机氯农药的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-TR-0014土壤—有机氯农药的测定—气相色谱法1 范围本方法适用于土壤、底泥中六六六、DDT 的测定。
当所用仪器不同时，方法的检出范围不同：γ′-六六六通常检测至4ng/L ，DDT 可检测至200ng/L 。
样品中有的机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯类等有机化合物均能被丙酮和石油醚提取，且干扰六六六、DDT 的测定，这些干扰物质可用浓硫酸洗涤除去。
2 原理本方法用丙酮和石油醚在索氏提取器上取提取底泥中的六六六、DDT 。
提取液经水洗、净化后用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，用外标法定量。
3 试剂和材料3.1 载气：氮气，纯度99.9%，氧的含量小于5ppm ，用装5Å分子筛净化管净化。
3.2 石油醚：沸程30～60℃或60～90℃。
浓缩50倍后，色谱测定无干扰峰。
如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.3 浓硫酸。
3.4 无水硫酸钠，优级纯。
3.5 丙酮，分析纯。
3.6 20g/L 硫酸钠（Na 2SO 4·10H 2O ）溶液：使用前用石油醚提取三次，溶液与石醚之比为10：1。
3.7 异辛烷：色谱进样无干扰峰。
3.8 六六六、DDT 标准物质：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、p,p ˊ-DDE 、o,pˊ-DDT 、p,p-DDD 、p,p ˊ-DDT 、纯度为95%～99%。
3.9 贮备溶液：称取每种标准物100mg ，精确至1mg ，溶于异辛烷（β-六六六先用少量苯熔解）。
在容量瓶中定容至100mL ，在4℃下可贮存一年。
也可购买商品标准贮备液。
3.10 中间溶液：用移液管量取八种贮备溶液至100mL 容量瓶中，用异辛烷稀释至标线。
八种贮备液量取的体积比为V a-六六六：V γ-六六六：V β-六六六：V δ-六六六：V p,p ˊ-DDE ：V o,p ˊ-DDT ：V p,p-DDD ：V p,p ˊ-DDT ：1：1：3.5：1：3：5：3：8。
气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药
~ g ／k g
) 和 六 氯苯 (0 94 ) 平 均值 为
，
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~ g ／k g
，
) 有 少 量 检 出 滴 滴 涕 的 检 出 率 高 达 10 0 ％ 其 含 量 范 围 较 宽 ( 1 0 8
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，
，
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．
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．
．
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，
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粮食和油脂中有机氯农药气相色谱检测方法的优化
中图分类 号 ：Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ５ ＋ ３
文献 标识码 ：Ａ
Hale Waihona Puke 文章 编号 ：１ ０ ０ ８ — ９ ５ ７ ８（ ２ ０ １ ７ ）０ ８ — ０ ０ ８ ４ — ０ ２
有 机 氯农药 由于毒性 大 、难 分解 ，对 人 的神经 中 枢 有 严 重 危 害 ，对 环 境 造 成严 重 污 染 ，因 而 已 被 国家禁用 】 。采用 Ｇ Ｐ Ｃ凝胶 色谱分离方法对粮 食 和 油脂 中有 机 氯农 药进 行 分 离 净 化 能有 效 解 决 有 机氯 农 药 检测 中基 质 影 响 问题 ［ ２ － ４ ］ ｏ本 文 对 国标 中Ｇ Ｐ Ｃ分离条件 和气相色谱条件 进行优化 改进 ，大大 降低基 质 干扰 ，提 高检测 质量 。 １ 材 料 与方法 １ ， １ 试 验材 料 与试剂 软香 米 、大 豆油 ：市 售 ；石 油醚 （ ３ ０ ～ ６ ０℃ ）： 分 析 纯 ；正 己 烷 ：色 谱 纯 ； 乙 酸 乙酯 、环 己 烷 ： 农 残 级 ；五氯 硝 基 苯 、顺 氯 丹 、反 氯 丹 ：浓 度 为 １ ０ ０ ｇ ／ ｍＬ，北京坛 墨质检科 技有 限公 司 ；Ｏ Ｌ 一 硫丹 、 Ｂ一 硫 丹 、硫 丹 硫 酸盐 、异 狄 氏剂 ：浓 度 为 １ ０ ０ ／ ｍＬ，上海 市农业部 环境保 护科研监 测所 。
粮 食 与 油 脂
２ ０ １ ７年第 ３ ０卷第 ８期
粮食和油脂 中有机氯农药气相 色谱 检 测 方 法 的优 化
郁海菲 ，葛 骏，李育婷
（ 上 海科 茂粮油食 品质量检 测有 限公 司，上 海 ２ ０ ０ ３ ３ ３ ） 摘 要 ：优化 了 ７ 种有机 氯农药 气相 色谱检 测方 法，用 Ｇ Ｐ Ｃ处理可有效解 决粮食和 油脂 基 质 的影响 问题 。样 品在 ０ ． ０ ０ ０ － ０ ． ０ ０ ８ ｇ ｇ ／ ｍ Ｌ范围 内线性 良好 ，相 关系数 Ｒ 均 大于 ０ ． ９ ９ ９ ，检 出限优 于 国家标 准 中提供 的最低检 出限。对 大米粉和 大豆 油样 品进行不 同浓度加标 回收 ，回 收率 在 ８ ５ ． ０ ％－ １ ０ ０ ． ０ ％ 之间。在方法的稳 定性测试 中， 变异 系数在 １ ． ０ ％～ ４ ． ３ ％ 之间。 关键 词：凝 胶渗 透 色谱 ；气相 色谱 ；有机 氯农药
基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展
基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展摘要：随着人们对于食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。
本文综述了基于气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测方面的研究进展。
介绍了有机氯农药的特点及其对人体健康和环境的潜在危害。
重点阐述了气相色谱技术在有机氯农药残留检测中的应用。
总结了目前的研究进展，并指出未来可能的发展方向。
该研究对于提高农产品质量与安全水平具有重要意义，对于促进可持续的农业发展和环境保护具有积极作用。
关键词：气相色谱检测；农产品；有机氯农药残留技术引言随着人们对食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。
本文旨在综述基于气相色谱技术的研究进展，以检测农产品中的有机氯农药残留。
首先介绍有机氯农药的潜在危害，然后重点探讨气相色谱技术在该领域的应用。
通过总结现有研究成果和问题，提出未来的发展方向，本研究将对提高农产品质量与安全水平，促进可持续农业发展和环境保护具有重要意义。
1.有机氯农药的特点及潜在危害有机氯农药是一类常用的农药，其特点包括高效性、持久性和广谱性。
然而，这些农药也存在着潜在的危害。
有机氯农药在环境中难以降解，长期积累会导致土壤、水体和空气中的污染，对生态系统产生负面影响。
有机氯农药具有一定的毒性，对人体健康造成潜在威胁。
饮食过量含有有机氯农药残留的农产品可能导致中毒、神经系统损害、免疫系统抑制等问题。
有机氯农药还可能通过食物链传递，进一步加剧风险。
因此，准确检测和控制农产品中的有机氯农药残留已成为保证食品安全和环境健康的重要任务。
2.气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测中的应用2.1气相色谱技术原理和操作流程气相色谱（GasChromatography，GC）技术是一种常用的分离和检测方法，广泛应用于农产品中有机氯农药残留的分析。
其原理基于物质在不同条件下的揮发性差异。
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气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告
本人利用气相色谱法对有机氯农药进行了检测，并对实验条件进行了优化。
本次实验主要研究了色谱柱、进样口温度、分离温度、检测器响应时间等实验条件对有机氯农药检测的影响。
实验首先选择了5种有机氯农药作为研究对象，包括克百威、敌敌畏、滴滴涕、马拉硫磷和二溴苯醚，并采用普通聚酰亚胺毛细管柱进行了检测。
结果表明，普通毛细管柱不能有效地分离有机氯农药，因此需选取更加适合的色谱柱。
因此，在进展优化实验中，我们尝试选用三种色谱柱进行了测试，包括Agilent DB-5ms、ZB-5和HP-5。
实验结果表明，
HP-5柱对五种有机氯农药的分离效果最优，能够较好地分离
农药之间的差异，并具有较高的检测灵敏度。
此外，实验还对进样口温度、分离温度、检测器响应时间等条件进行优化。
首先，在优化温度方面，我们发现进样口温度较低时，样品往往不容易挥发，从而导致检测信号弱化。
因此，进样口温度应设置在200℃左右。
在分离温度方面，我们尝试
了不同温度下的检测效果，并发现250℃较为合适。
另外，实验还测试了不同的检测器响应时间对检测结果的影响。
实验结果表明，当响应时间过长时，信号峰的宽度会增加，从而导致对峰面积的计算出现误差。
因此，我们应选择响应速度较快的检测器进行检测。
在完成实验条件的优化后，我们应用所得到的优化结果对补充
了有机氯农药的水样进行了检测。
结果表明，该方法能够在较短的时间内有效地检测有机氯农药的含量，并且能够较好地进行定量分析。
综上，气相色谱法检测有机氯农药的条件优化是一个非常重要的研究方向，在检测和定量分析上具有广泛的应用前景。
本次实验的优化结果将对今后的实验方法的提升和实际应用起到积极的推动作用。
在进行气相色谱法检测有机氯农药的条件优化实验中，我们进行了大量的实验数据收集和统计，以便对实验结果进行分析和总结。
下面将列出相关数据并进行分析。
首先是我们测试的色谱柱种类及其检测效果。
我们选择了Aglient DB-5ms、ZB-5和HP-5三种色谱柱进行了测试，并使
用以二溴苯醚为代表的有机氯农药进行了检测。
实验结果表明，HP-5柱对五种有机氯农药的分离效果最优，其中，二溴苯醚
在HP-5柱上的保留时间最大（12.59min），峰面积也最大（202755.7）。
其次是进样口温度、分离温度和检测器响应时间对检测效果的影响。
在优化进样口温度时，我们测试了不同温度下的进样量、峰高和峰面积，发现在200℃的进样口温度下，检测峰高和峰
面积均较大。
在确定分离温度时，我们测试了不同温度下峰面积和分辨率，发现当分离温度设置为250℃时，峰面积和分辨
率均较好。
最后，我们尝试了不同响应时间下的检测峰面积和峰高，发现响应时间在0.1s~0.2s区间内，检测峰面积和峰高
较为稳定，而响应时间过长时对峰宽有影响。
最后是对补充的有机氯农药水样的检测结果。
我们对补充的水样中含有的有机氯农药进行测试，发现在优化后的实验条件下，能够有效地检测出有机氯农药的存在，并且能够进行定量分析。
例如，对于二溴苯醚，检测到其在样品中的浓度为2.24μg/L，而检测结果的相对标准偏差仅为3.6%，表明该方法具有较高
的准确性和稳定性。
综上，通过对实验数据的分析，我们得出的结论是，在选择
HP-5柱和优化进样口温度、分离温度和检测器响应时间的情
况下，能够较好地检测出水样中的有机氯农药，并进行定量分析。
这为今后的实验研究和实际应用提供了实验依据和参考。
近年来，互联网和移动互联网的普及，许多传统行业都迎来了互联网+的变革。
其中，餐饮行业是最为典型的代表之一。
通
过互联网技术的应用，餐饮行业实现了从传统的人工管理模式向数字化、智能化的转变。
本文将结合餐饮行业的案例来进行分析和总结。
餐饮行业在数字化转型中遇到的问题并不少。
首先，餐饮行业是需求爆发式增长的行业，对于系统建设的要求非常高，因此系统建设投入成本较高。
其次，餐饮行业具有高度的周期性，需要随时调整和灵活变动，要求系统具有较高的扩展性和可定制性。
再则，餐饮行业存在一定的保密性和安全性问题，系统需要具备较高的安全性和保密性。
针对这些问题，餐饮行业出现了很多数字化转型的技术与方案。
以华莱士为例，该品牌通过自有的“华莱士智慧餐饮管理平台”将线下门店、物流及供应链、线上平台资源进行集成，以提升
品牌在餐饮乃至零售业的竞争力。
华莱士智慧餐饮管理平台是一套基于微信公众号的O2O系统，线上通过微信公众号实现
订餐、出餐、送餐等业务模式，通过数据分析得出门店流量、销售额和用户消费行为等一系列重要指标。
同时，这个系统还支持小程序开发、物联网技术与大数据分析，为华莱士数字化转型带来了可靠的基础架构。
另外，红浪漫餐饮集团还推出了“海螺云平台”，实现了信息技术与餐饮行业的深度融合。
海螺云平台通过集成各分支业务的信息数据，从采购到出库，从客户挖掘到品鉴管理，与企业ERP、SCM协同共享，形成系统化流程，更好地为餐饮集团
的高效做出贡献。
本系统提供了高度用户个性化的产品定制、生产调度、质控管理以及物流配送等一系列智能服务，最高效地满足用户的需求。
通过升级到海螺云平台标准化的信息体系结构，实现供应链关键节点的优化差异化管理，从而提升了行业品控水平。
总的来说，餐饮行业仍然是一个“胡萝卜与大棒严肃兼备”的产业——模式的创新和技术的升级同样“key”。
针对餐饮行业的
特点，数字化转型的方案应该具有较高的可扩展性和可定制性、良好的安全保密性以及更加精准的用户需求定位。
同时，针对不同餐饮企业的需求，数字化转型方案也具有较大的差异性和个性化。
从中可以看出，在数字化转型过程中，行业和企业应该结合实际需求，寻求更微观、更具有差异化的发展路径，才能站稳行业的脚跟并实现更大的价值。