实验室认可方法验证
化学检验方法验证和确认的不同概念
方法验证和确认的不同概念
化学检测实验室在检测过程中如果要保证检测结果的准确性, 关键控制要素之一就是对检测方法的准确性和测试结果有效性实施掌控。在ISO/IEC17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》标准中在对检测方法的控制要求中就提出了“方法验证”和“方法确认”二个控制理念。国际上许多检测机构及实验室认可机构对“方法验证”和“方法确认”都有明确的、不同的控制要求, 并规定了不同的技术控方法验证”和“方法确认”, 有的实验室人员在检测过程中对待使用标准方法和非标准方法都采用同一理解方式和操作步骤, 拿到标准方法或非标方法就直接用于检测, 以致在掌握检测标准的技术能力方面、在把握非标方法的科学性、准确性和有效性控制方面存在很大的不确定度, 为检测结果的准确性埋下隐患。笔者通过学习和分析, 认为化学检测实验室的技术人员应准确地理解“方法验证”和“方法确认”这两个概念, 采用不同的控制方法和技术手段, 以达到保证检测结果准确、有效的目的, 并充分满足客户的检测需求。
1) 方法验证的对象:在ISO/IEC 17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》条款中规定“在引入检测或校准之前, 实验室应证实能够正确地运用这些标准方法”, 在英文标准的这一条款中采用了“verification”一词, 英文可译为“证实”或“验证”。标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。ISO/IEC 17025:2017这一条款的规定就意味着实验室在使用标准方法之前, 应经过方法验证, 或称之为方法证实, 即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力是否达到了标准的规定要求。
实验室方法验证的步骤
01 方法的选择与有效性1.实验室首先识别方法的现行有效性，通过可靠的途径进行查询。
2.采用方法的领域或项目符合本文件范围，客户指定的方法也应符合文件范围。
3.实验室识别方法是否能被操作人员直接使用，当其内容不便理解，规定不够简明或缺少信息、方法中有可选择的步骤时，应编制作业指导书，以确保检验检测人员使用该方法的一致性。
02设备配备与确认1.实验室根据标准方法的具体要求配置设备，包括检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置。
2.仪器的计量溯源方式包括检定和校准。
可以参考JJF1094《测量仪器特性评定》规定的方式。
3.除需要计量溯源的仪器外的其他设备应进行核查，确保不对检验检测结果产生不良影响。
03 场所环境确认1.实验室识别拟开展的标准方法对场所、环境条件的具体要求，并验证本机构配置的场所及其环境条件是否满足要求，并保留验证记录。
2. 实验室识别和建立开展标准方法进行检验检测的环境条件监控要求，该要求应以文件的形式(如作业指导书)表示，主内容包括监控项目、监控点、监控频率、监控记录等，以及出现监控结果异常时的处置方法，并按文件规定予以监控，并保留监控记录。
04 人员能力确认1.实验室应通过相应的教育、培训、技能和经验对从事检验检测项目人员的能力进行确认，在此基础上通过授权明确检验检测人员的权利和责任。
2.实验室应在策划人员培训方案、人员监督方案或制定人员培训计划、人员监督计划时，统筹合理考虑方法验证的需求。
实验室实施培训、考核、监督工作，应保存相关培训、考核、人员监督的记录。
3.当培训考核或监督中发现检验检测人员不具备相应能力时，要进一步组织教育培训或对人员岗位进行调整。
4.实验室应根据能力确认的结果进行岗位授权，岗位授权应具体到检验检测项目的方法。
05 样品1.根据方法的适用范围，选取样品。
2.配备方法规定的抽样设备和必要的样品制备设备。
实验室认可方法验证
释1、标准方法：指经相应标准化组织批准的检测方法。 具体பைடு நூலகம்指得到国际、区域（如亚太地区）、国家或行业认 可的，由相应标准化组织批准发布的国际标准、区域标准 （如欧洲标准化委员会标准）、国家标准、行业标准等文 件中规定的技术操作方法均属标准方法。
释2、非标准方法：除上述以外的方法均称为非标准方法。
问题点2：适当的程序是什么意思？
问题三：方法验证时机和什么情况下要重新进行方法验证？ 解：1、体系运行初期 2、当仪器变更或关键参数变化时，方法更新时，环 境设施等方法要求的变更时。 问题四：新旧方法更替怎么办？ 解：方法新旧对比和验证
7.2.1.6 当需要开发方法时，应予以策划， 指定具备能力的人员，并为其配备足够的 资源。在方法开发的过程中，应进行定期 评审，以确定持续满足客户需求。开发计 划的任何变更应得到批准和授权。
在无法确认按该方法是否能够准确得出检测结果的前提下通过实验室间比对不确定度评定标准物质等方法来确认该非标方法是否满足实验室的预期目的按照该非标方法能够将测试结果准确地测试出7215实验室在引入方法前应验证能够正确地运用该方法以确保实现所需的方法性能
7.2 方法的选择、验证和确认
（只讲方法验证） 导读点： 1、检测方法的选择有哪些要求？ 2、检测方法验证和确认有什么区别？ 3、检测方法验证和确认有哪些要求？
7.2.1.3 实验室应确保使用最新有效版本的方法，除非不 合适或不可能做到。必要时，应补充方法使用的细则以确 保应用的一致性。
哪些需要补充方法使用细则？ 例如：CNAS-CL01：2018与其A系列 规定和要求不够细 （注：如果国际、区域或国家标准，或其他公认的规范文 本包含了实施实验室 活动充分且简明的信息，并便于实 验室操作人员使用时，则不需再进行补充或改 写为内部 程序。对方法中的可选择步骤，可能有必要制定补充文件 或细则。）
医学实验室ISO15189认可性能验证实验方案
医学实验室ISO15189认可性能验证实验方案
1.引言
引言部分应该简要介绍实验室的背景和目的。
解释为什么需要进行性能验证实验，并描述该实验对实验室的重要性。
2.目标
明确性能验证实验的目标。
例如，验证分析方法的准确性、精确性、灵敏度和特异性，以及实验室是否能够在正常操作条件下提供可靠和一致的结果。
3.实验原则
描述性能验证实验的基本原则。
例如，实验应在真实且代表性的样本中进行，应根据适当的统计方法进行数据分析，结果应与已建立的参考标准进行比较，等等。
4.实验设计
详细描述实验设计。
实验设计应包括实验样本的选择和样本数量的确定。
样本应具有广泛的范围和不同的特征，以便能够提供对实验方法的全面评估。
5.实验步骤
详细描述性能验证实验的实施步骤。
每个步骤应包括所需的试剂、设备和仪器，以及步骤的详细说明。
这些步骤可能包括样本的准备、分析方法的执行、数据记录和分析等。
6.数据分析
描述实验数据的分析方法。
分析应包括对数据的描述性统计分析、准确性和精确性的计算、结果的比较和解释等。
7.结果和讨论
描述性能验证实验的结果和讨论。
结果应与已建立的参考标准进行比较，以评估实验方法的准确性和可靠性。
讨论应分析实验结果并解释其意义，讨论实验过程中可能出现的问题，并提出改进措施。
8.结论
总结性能验证实验的结果和结论。
结论应明确实验方法的准确性和可靠性，并提出改进实验方法或流程的建议。
实验室认可和资质认证
食品检验机构资质认定_-CMAF
二、食品检验机构资质认定工作有关法律法规及要求
3、食品检验机构资质认定管理要求 在《食品检验机构资认定管理方法》和《食品检验 机构资质认定条件》中明确要求：食品检验机构应 该按照国家有关认证认可旳要求取得资质认定后， 方可从事食品检验活动。未依法取得资质认定旳食 品检验机构，不得向社会出具具有证明作用旳检验 数据和成果。 食品检验机构资质认定实施工作由国家认监委和各 省、自治区、直辖市人民政府质量技术监督部门进 行。
试验室资质认定含义、起源及性质
能带来什么好处？
经计量认证合格旳检测机构出具旳数据，用于贸易旳出证、产品质 量评价、成果鉴定作为公证数据具有法律效力。
检测机构存在旳目旳就是为社会提供精确可靠旳检测数据和检测成 果，计量认证合格旳检测机构出具旳数据和成果主要用于下列方面： （1）政府机构要根据有关检测成果来制定和实施多种方针、政策； （2）科研部门利用检测数据来发觉新现象、开发新技术、新产品； （3） 生产者利用检测数据来决定其生产活动； （4） 消费者利用检测成果来保护自己旳利益； （5） 流通领域利用检测数据决定其购销活动。
试验室ห้องสมุดไป่ตู้质认定与试验室认可区别
异同处 法律根据
基本性质 对象范围 主管部门 实施部门 级别类型 考核内容
评审根据
检测实验室化学分析方法验证
鉴于检测实验室开展方法验证比较频繁，且其在实验室内部质量管理中发挥着重要作用，本文单独对方法验证进行了系统性说明，旨在为实验室进行化学分析方法验证提供参考，进而提高实验室检测结果的准确性和可靠性。
一、方法验证的含义1.定义实验室通过核查，提供客观有效证据，以证明满足检测方法规定的要求。
2.目的证明实验室是否有能力按照标准方法开展检测活动。
3.范围实验室内引入的所有方法。
4.对象方法验证适用于国家标准、行业标准、地方标准、公开的企业标准、其他国外标准以及确认过的方法。
5.时机首次使用标准或标准在使用过程中涉及检测方法原理、仪器设施、操作方法等变更时。
二、方法验证的一般要求方法验证的内容应完整、准确；活动参与人员应该独立完成验证工作，不受外界干扰。
三、方法验证的依据和程序1.依据所验证的方法标准；RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》；政府法律、法规及行业管理部门的特殊要求等。
2.程序方法验证的准备工作(编制方法验证核查表，包括验证的内容、标准规定的要求、验证的方式等)；方法验证的实施；验证的结论。
四、方法验证的内容1.人员识别承担化学检测的人员开展工作前，应经过包括检测方法、质量控制方法以及仪器设备原理、操作和维护等方面的知识培训，并经能力评价和授权。
2.设备识别针对标准所需求的测量仪器、试剂、耗材与本实验室的实际情况进行对比，以确认其是否满足检测方法规定的要求。
3.环境识别实验室应控制环境风险和检测人员健康风险，保证检测过程中产生的有毒有害气体和危险废弃物得到有效处置，配置防护面具、护目镜、手套等。
标准对环境条件有要求时，实验室应监测、控制、记录环境条件，然后与标准对比，以确认是否满足检测标准规定。
4.抽样识别抽样过程的识别应以规范性为主要内容，采样器具满足要求，采样过程操作规范，样品保存和运输过程符合要求。
5.方法技术性能参数验证化学分析方法按检测目的的不同，可分为定性分析、定量分析及结构分析。
实验室认可如何进行方法验证
实验室认可如何进行方法验证检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。
首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等;B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
ISO15189实验室认可性能验证方案报告
医学实验室ISO 15189认可性能验证实验方案为了满足目前医学实验室认可的需求保证实验室检测结果的准确性，特制定本方案。
适用于强生VITROS产品的试验项目的性能验证，包括V250/V350/V950/FS5.1//V3600/V5600上所能开展的所有定性检测项目。
本方案从准确度、精密度、参考围、线性围以及方法学比对5个方面对各个试验项目进行评价。
一、精密度（Precision）：精密度是指在规定条件下所获得的检测结果的接近程度，表示测定结果中随机误差大小程度的指标。
精密度通常用不精密度表示。
可以分别评价连续精密度（批精密度）、重复性不精密度（中间精密度，包括批间、日间精密度等）和再现性精密度。
本方案采用批和天间两种方法对各个试验项目的精密度进行评价。
全部实验过程使用同批号试剂和质控品，并且保证检测当日质控在控。
1、批精密度（连续精密度）：方法：在检测患者标本过程中，连续运行高低水平质控品各20次，记录检测结果。
计算批精密度的CV值和SD值。
结果评价（1）厂家评价标准：计算精密度指数=验证SD/厂商SD，精密度指数要求小于等于1，或者实测CV小于等于厂家要求的CV，两者符合其一即可。
具体见《精密度评价》表格。
（2）按照国际推荐标准：批精密度应在CLIA88允许误差的1/4以，见美国CLIA’88能力比对检验的分析质量要求。
2、天间精密度（中间精密度）：方法：同样使用两个水平的质控品，若需复溶冻干质控品做实验，要注意选择产品的稳定性和瓶间差。
要严格控制每次复溶冻干品时的操作手法。
连续测试20天，每天检测1次。
在次过程中不能更换试剂批号及质控品批号，是否需要重新定标则取决于实验室。
测试完成后记录检测结果。
结果评价（1）厂家评价标准: 计算天间的SD及CV值，并计算精密度指数=验证SD/厂商SD。
精密度指数要求小于等于1，或者实测CV小于等于厂家要求的CV，两者符合其一即可。
具体见《精密度评价》表格。
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不符合例集：
1、验证内容不全面，少了关键技术类（检出限、回收率、 正确度和精密度）或设施环境的验证（67）。 2、方法有多个不同类型的项目（重金属测试），只做了 其中的一个。
3、实验室未能提供变更的证实记录（新旧方法更替33）。 4、不在标准适用范围内的试验样品没有确认（72）。 5、有对该试验方法进行人员培训的记录（74） 6、检测范围评估分析记录（80）。 7、偏离的问题（2）。
7.2.1.4 当客户未指定所用的方法时，实验室应选 择适当的方法并通知客户。推荐使用以国际标准、 区域标准或国家标准发布的方法，或由知名技术 组织或有关科技文献或期刊中公布的方法，或设 备制造商规定的方法。实验室制定或修改的方法 也可使用。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ主要方法适用和有效
7.2.1.5 实验室在引入方法前，应验证能够正确地 运用该方法，以确保实现所需的方法性能。应保 存验证记录。如果发布机构修订了方法，应在所 需的程度上重新进行验证。
问题三：方法验证时机和什么情况下要重新进行方法验证？ 解：1、体系运行初期
2、当仪器变更或关键参数变化时，方法更新时，环 境设施等方法要求的变更时。
问题四：新旧方法更替怎么办？ 解：方法新旧对比和验证
7.2.1.6 当需要开发方法时，应予以策划， 指定具备能力的人员，并为其配备足够的 资源。在方法开发的过程中，应进行定期 评审，以确定持续满足客户需求。开发计 划的任何变更应得到批准和授权。
问题一：如何进行方法验证？ 解：验证仪器设备、控制测量条件，按方法步骤进行实验， 确认检测结果（包括如测量范围、灵敏度，测量的重现性 和测量的不确定度等）是否符合标准方法的要求。
问题二：方法验证方式？ 以下方式之一或其组合对其进行验证： a. 使用标准件进行校准； b. 与其它方法所得的结果进行比较； c. 实验室间的比对； d. 对影响结果的因素作系统评审； e. 根据对方法的理论和实践经验的科学理解，对所得结果 不确定度进行评估。
7.2.1.5 实验室在引入方法前，应验证能够正确地 运用该方法，以确保实现所需的方法性能。应保 存验证记录。如果发布机构修订了方法，应在所 需的程度上重新进行验证。
问题一：如何进行方法验证？ 问题二：方法验证方式？ 问题三：方法验证时机和什么情况下要重新进行方法验证？ 问题四：新旧方法更替怎么办？ 新增内容：验证记录应保存。
谁做？ 负责组织检测方法的选择和验证/确认和检测方法验证/确 认报告的审核-------技术负责人 重点讲解：指导书≠方法标准！为什么？ 涉及的内容：方法查新和文件评审。
7.2.1.3 实验室应确保使用最新有效版本的方法，除非不 合适或不可能做到。必要时，应补充方法使用的细则以确 保应用的一致性。
问题点1：适当的方法指哪些？
从目的上解释：使用的检测方法科学、合理和有效，而且 其准确度、可靠性和适用性能满足检测活动预期的要求和 满足客户的要求。
从定义解释：标准方法和非标准方法。
释1、标准方法：指经相应标准化组织批准的检测方法。 具体是指得到国际、区域（如亚太地区）、国家或行业认 可的，由相应标准化组织批准发布的国际标准、区域标准 （如欧洲标准化委员会标准）、国家标准、行业标准等文 件中规定的技术操作方法均属标准方法。
注重点：PDCA思想
7.2.1.7 对实验室活动方法的偏离，应事先 将该偏离形成文件，做技术判断，获得授 权并被客户接受。
偏离的内容：a．对管理体系文件或检测程序的偏离； b．合同的偏离； c．检测过程中的延误或主要偏离； d．偏离的识别引起对实验室符合政策和程序，或对符合 认可准则产生怀疑时；
e．对物品、材料和产品等正常使用中发现的偏离； f．检测和校准方法的偏离； g．设备使用中的偏离； h．接收检测样品时的偏离； i．检测结果的偏离。 新增：客户接受偏离可以事先在合同中约定
先解决导读点2检测方法验证和确认有什么区别？见
方法验证：针对标准方法。通过客观地检查，提 供证据，以验证能满足标准方法中的要求，从而 能顺利完成标准方法的检测工作。
方法确认：针对非标方法。在无法确认按该方法 是否能够准确得出检测结果的前提下，通过实验 室间比对、不确定度评定、标准物质等方法，来 确认该非标方法是否满足实验室的预期目的（按 照该非标方法，能够将测试结果准确地测试出 来。）
7.2 方法的选择、验证和确认
（只讲方法验证）
导读点： 1、检测方法的选择有哪些要求？ 2、检测方法验证和确认有什么区别？ 3、检测方法验证和确认有哪些要求？
主讲：黄列程
7.2.1.1 实验室应使用适当的方法和程序开 展所有实验室活动，适当时，包括测 量不确定度的评定以及使用统计技术进行 数据分析。
哪些需要补充方法使用细则？ 例如：CNAS-CL01：2018与其A系列 规定和要求不够细 （注：如果国际、区域或国家标准，或其他公认的规范文 本包含了实施实验室 活动充分且简明的信息，并便于实 验室操作人员使用时，则不需再进行补充或改 写为内部 程序。对方法中的可选择步骤，可能有必要制定补充文件 或细则。）
释2、非标准方法：除上述以外的方法均称为非标准方法。
问题点2：适当的程序是什么意思？
解释：以7.2条款建立2级程序文件，规定检测方 法的选择和验证/确认的要求，作为开展实验室活 动的指导性文件。
7.2.1.2 所有方法、程序和支持文件，例如与实验 室活动相关的指导书、标准、手册和参考数据， 应保持现行有效并易于人员取阅。