工业硫酸浓度检测方法(精选课件)

工业硫酸浓度检测方法

1 检测适用范围?本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验.符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂,作再生（还原）阳离子交换器使用.

２硫酸浓度检测引用标准?GB 53４工业硫酸GＢ６０3 制剂及制品的制备方法?GB ６01 标准溶液的制备方法? 3 取样方法及有关安全注意事项?３.1 取样方法

3.1.1 从装载硫酸的槽车（船）中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车（船)取样量不得少于５00 mL。

3.１。２从酸坛中取样，用玻璃管（φ１０×300mm)从总数的3％中取样。小批量时也不得少于３坛,取样总体积不得少于５00mL.

3。１。３将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车（船)字、批号、取样日期、取样人等。

3.２安全注意事项?由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全,操作或取样时必须遵守如下规定。? 3。２.１装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套.工作现场应备有应急水源. ? 3.２．2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时, 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。?４硫酸含量的测定

4。 1 方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。

4。2 试剂?４．２．1 c(ＮaOＨ）＝1.0mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 601-７7《标准溶液制备方法》配制和标定。

4。２.2 甲基红—亚甲基蓝指示剂:按GＢ6０3—77《制剂及制品的制备方法》配制。?4。 3 分析步骤

4.3。1 取10 ｍＬ浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量（ｍ)，然后将浓硫酸注入装有２50mＬ蒸馏水的5０0ｍＬ容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后, 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。

４。3．２取待测试液20．0０ｍL（三份）,加２～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂（4．2.2)，用 c （NaOH）=１。0mｏl／L氢氧化钠标准溶液（4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终点。?４．4计算及允许差 4。4．1 硫酸含量ｘ(以质量百分数表示)按(１)式计算: ? (1) 式中ｃ（NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,ｍoｌ/Ｌ; ?a（ＮaO Ｈ）——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ｍL; ?——1２硫酸的摩尔质量, =4９g/moｌ；?ｍ—-试样质量，g; ?V——滴定时所取待试液的体积，mＬ；?５０0—-待测试液的总体积，mL。? 4．4。２允许差?硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为０。2％。

5 灼烧残渣的测定?5。 1 方法提要

灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干,在８00±2０℃下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。?5．2 仪器?５.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为6０~100 mＬ.? 5.2。２高温炉。

5．２．４砂浴或电热板。

5。２。3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。?

５。３分析步骤

5．3。1 将蒸发皿(5。2。1）置于800±20℃的高温炉（５．２。2)中灼烧1５mｉn，放在干燥器（5。２。3)冷却至室温,称量其质量（称准至0.1ｍｇ）。?５.３。２在蒸发皿中加入1５～２5ｍL试样（约2５～4０g),称量其质量(称准至０.1 mg)。

5。3。3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.２.4)上,小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉（5。2．2）内，在800±20℃灼烧15ｍiｎ，放入干燥器中冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg)。

5。4计算及允许差

5.4.１灼烧残渣含量x(以质量百分数表示）,按(２）式计算: ?(２) ?式中m２——灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g；?m1——蒸发皿的质量,ｇ;

5。4．2 允许差?试样平行测定的 m——试样的质量，ｇ. ?

允许相对偏差如下:

残渣含量,% 允许相对偏差,% ０。02~0。1 10 ?＆lｔ；0。

02 20 ?６铁含量的测定

6.1 方法提要

铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常用邻菲罗啉法,其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁（Ⅲ）还原为铁(Ⅱ)在pＨ为4～5的条件下，铁（Ⅱ）与邻菲罗啉反应生成红色络合物,可用分光光度法测定其含量。?6。２仪器

分光光度计。

6．3.１ 0．１％邻菲罗啉溶液：称取0。1ｇ邻菲罗啉，溶于7０mＬ蒸馏水 6．3 试剂?

中，加入盐酸ｃ（ＨCl)＝１mol／L溶液0．5 ｍL，用蒸馏水稀释至１00mL。?６。３。２1％盐酸羟胺溶液。

6．3。3 ｐH为４的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取ｃ(CH3COOH)=2mol／Ｌ乙酸溶液80ｍL与c(CＨ3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20ｍＬ混合即可。

６。３.4c（HＣl)=1moｌ／L盐酸溶液.

6.3.5 铁贮备溶液(１mL含1ｍgＦｅ)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1ｇ(称准至0．1ｍg），放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20~30mL盐酸溶液(１＋1），在电炉上徐徐加热（防止反应过于剧烈,造成溅损),待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵0。１～０.2g，煮沸３min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度。?6．3。6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.３。5）１０。０0mL,注入1L 容量瓶,用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。?６。 3.7 硫酸溶液（1+１）.

６． 4 分析步骤 6．4.1 绘制工作曲线?ａ.根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液(6．3．６)，注入一组50 ｍＬ容量瓶中,加除盐水至２５mL左右。?表 1 铁工作曲线的制作ｂ.加２。5mL盐酸羟胺溶液（6.3。2），5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(６．3。３),摇匀( 控制ｐＨ在3。８～4。2之间），放置5ｍｉn，加5mＬ邻菲罗啉溶液(６.3.１),用除盐水稀释至刻度。放置１5min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿,以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。? c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性回归方程。

６.4。2 试样的测定? a.吸取试样5~10mL(V１），注入5０ｍL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴（或电热板）上小心蒸发至干，冷却至室温，加２mＬ盐酸溶液(6。3。4),25mL除

盐水，加热使其溶解,移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。

b.吸取上述试液V2ｍL(含铁10～100μｇ)注入5０ｍL容量瓶中，稀释至２5ｍL 左右,按

6.4．1条 b.进行显色,并测定吸光度。? c.根据试样吸光度值,从回归方程求出相应的铁含量(W)。

6．5 计算及允许偏差?

6。５。1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按（3)式计算:

(3）式中W——试液铁含量,g;?V1—-试样体积，ｍL；

V２——试液体积，mL; ?ρ-—试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。

６．５.２允许偏差?两份试液平行测定的允许偏差如下：

0．005～

铁含量，％允许相对偏差，％?

０．03 10 ?＆ｌｔ；0。00５２０?7 色度的测定? 7.１方法提要?利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。

7.3试剂

7.2 仪器?比色管：具磨口塞，50 mＬ比色管。?

?7。3。１2％氨水(质／容）。

7。3.2 2%硫化钠溶液(质/容）。?7。3.3 １％明胶溶液（质／容）。

7。3.4 铅标准溶液（1mL含铅0。1mg）：称取乙酸铅0.1831g,用少量除盐水溶解，移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度.

7．４分析步骤?取50ｍL比色管两支，其中一支加试样25mＬ，另一支加１

0mL除盐水、3mL 明胶（7。3．3）、２~3滴氨水（7.3。１)、３mＬ硫化钠溶液（7。３.2）以及2mL铅标准溶液（7．３.4），用除盐水稀释至25ｍL.目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标准色度为合格。?８透明度的测定? 8.1 方法提要?试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。

8。２仪器

8.2.1 玻璃透视管：见图1。?8.２。2 方格色板:于４0mｍ×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4ｍm×4mm的小方格，见图2所示。

8。２.3 光源:于16０ｍｍ×１6０mm×１６0ｍm木匣内装220V、６0W灯泡一只。上盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为１0mｍ。

8。３分析步骤?把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓, 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度,透明度大于50ｍm 为合格。

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