气相色谱仪的常见问题及解答(精)

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气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法

气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法

气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法摘要:气相色谱仪是材料检测过程中的重要检测设备,各厂家、各色谱仪工作站各不相同,因此在检定过程中会遇到各种问题。

关键词:气相色谱仪;计量检定;故障分析引言在用气相色谱仪对相关物理量进行测量和检定时,要对其有一个清晰、正确的认识,在了解其基本结构、相关功能和检定原理的基础上,根据实际情况制定检定方案,确保计量检定工作的顺利开展。

1.气相色谱仪概述1.1气相色谱仪的基本构造气相色谱仪由六部分组成:气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温度控制系统和记录系统。

气路系统的功能是连续供气,供气过程中需要保证载气的干燥和稳定;进样系统主要负责进样工作,主要对象是取样器、气化室和加热系统;色谱柱系统是气相色谱仪的核心和关键,主要负责各组分的分析;检测系统的功能是完成成分信息的转换,利用检测系统将其转换为电信号,然后输出信号,检测系统的检测器主要包括两种类型:浓度型检测器和质量型检测器;温度控制系统的功能是对色谱仪过程中的温度进行控制,温度控制系统经常影响色谱柱的分离效率和检测器的稳定性,也影响着色谱分析的准确性,因此,在实际应用过程中,有必要保证温度控制系统的稳定性;温度控制主要有两种方式:恒温和程序温度;最后是记录系统,利用该记录系统可以完成检测过程中的数据记录和分析处理工作。

1.2气相色谱仪的工作原理气相色谱仪的工作原理是用载气将待分析的组分带入色谱柱,在此基础上将组分分离,最后完成对不同色谱柱输入检测器的检测工作,通过比较分析得到各组分的含量。

2.气相色谱仪热导检测器(TCD)常见故障的原因与排除方法气相色谱热导检测仪的工作原理是将热敏电阻效应应用于气体浓度测量的全过程,通过热敏电阻与被测气体之间的热交换,可以得到最准确的检测结果,导热电池、惠斯通电桥、导热元件组成的导热检测仪器,在具体应用和后期维护过程中的失效情况如下:(1)气相色谱仪热导检测器的电源开关TCD控制灯不亮;在排除故障的过程中,可以考虑发光二极管是否工作正常,也可以检查恒流是否没有输出,在解决这一问题的过程中,可以采取措施更换发光二极管,检查恒流源是否有问题。

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规定:1.拖尾峰。

处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

2.载气的影响。

携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。

故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并依据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并依据需要调整5.无载气流,检查压力调整器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,削减进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。

如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

假如结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。

然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。

本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。

1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。

-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。

-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。

2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。

-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。

3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。

-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。

4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。

-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。

总结:。

气相色谱常见问题及解决办法

气相色谱常见问题及解决办法

气相色谱常见问题及解决1:基线不稳的可能因素1。

进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1—2h。

3. 检测器不平衡。

检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。

1:基线噪音1。

进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2。

色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1—2h。

3. 检测器不平衡。

清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。

污染或载气质量降低。

使用高质量的载气或检查气体是否泄露。

一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5。

柱子安装太过。

可重新安装。

6。

载气流速不合适。

重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。

2:基线噪声波动大1。

电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。

2。

测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

3:分离度下降1。

柱温不同。

检查柱温。

2。

不同的色谱柱的维数和相位。

核实色谱柱的特性。

3。

改变载气流速.4。

色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5。

进样器的改变.检查进样器的设置.6。

样品的浓度或溶解能力的改变。

试用一个不同的浓度。

4:峰形改变答:1.检测器响应改变。

检查气体流速、温度和设置。

2.样品的浓度改变。

检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3。

色谱柱受污染。

5:进样器或载气被污染1。

GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。

载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b、基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。

a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。

2.辅助气不正常。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。

如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

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气相色谱仪的常见问题及解答
气相色谱仪的用途是什么?
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

气相色谱仪的时间程序有什么作用?
普通的气相色谱仪器指的时间程序是柱箱的程序升温,例如某混合物在150℃恒温条件下无法达到分离,那么我们可以设定一个时间程序(既程序升
温:75℃→5℃/min→180℃。

而稍微先进点的色谱也可能指分流不分流的时间程序控制!
即在5分钟前一直保持分流状态,5分钟后关闭分流,待8分钟后又打开分流,这就是时间程序控制分流不分流!
目前最先进的仪器包括了前面两项之外还包括了程序升压!即,设定类似于程序升温的程序,而这个程序是用于控制柱前压来改善分离效果的!
气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求是什么?
GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。

基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书。

严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点。

对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证。

气相色谱仪关闭时,为什么最后关载气?
载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外,还有保护柱子的功能。

载气都是惰性气体,仪器关闭后再关闭载气,柱子里面就会残留载气,以保护柱子的填料接触空气被破坏(此时的柱子还有余温,通常50℃左右。

其实,不论气象色谱和液相色谱的柱子,都必须加以保护以延长使用寿命。

液相柱保存在指定的溶剂中,通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。

气相色谱仪浓度高可以出峰,浓度低不出峰该怎么办啊?
低浓度的没有达到检测限,所以不出峰
解决方法:
(1浓缩样品。

(2最简单的是调整检测器的灵敏度(range,把检测器的灵敏度提高一个档次即可。

(3加大进样量,这个方法在理论上可行。

同一个样品,进样量不一样,所出峰的峰高和峰面积也不一样,而且随进样量的增加峰会相应变大(不是简单的比例关系
气相色谱仪在用外标法定量的时候如何提高其精密度?
1、标样配制要保证绝对准确。

2、实验条件(包括各部位温度,载气压力,氢气、空气的流量要前后一致,也就是进标样和进样品的时候所有的条件不能变。

3、进样要绝对精确,进样量直接体现的是峰面积,峰面积体现出的是含量的精确度。

所以进样量误差要尽量减到最小。

如何确定毛细管柱的液膜厚度?
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度增加,保留也增加。

0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

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