稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
稻谷脂肪酸值测定方法、稻谷品评试验方法
附录 A（规范性附录）稻谷脂肪酸值测定方法A.1 原理在一定温度的环境条件下，用无水乙醇提取稻谷中的游离脂肪酸，然后进行离心分离，以百里香酚蓝指示液做指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定上清液，计算脂肪酸值，结果以消耗的KOH量表示。
A.2 试剂与材料除非另有规定，本标准所使用的试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
A.2.1 无水乙醇。
A.2.2 95%乙醇：无水乙醇（A 2.1）与水按9:1（体积比）混合。
A.2.3 中性乙醇：准确移取20 mL95%乙醇（A.2.2），滴加5滴酚酞指示剂（A.2.9），用氢氧化钾标准滴定液（A.2.8）滴定至微红色，30s内不褪色，记录消耗氢氧化钾标准滴定溶液量（V a，mL）；量取500 mL95%乙醇，准确加入V b mL（V b=V a × 25）氢氧化钾标注滴定溶液，混合均匀，备用。
A.2.4 不含二氧化碳的蒸馏水。
A.2.5 0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液：按GB/T601配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中，备用。
注：氢氧化钾标准储备液在常温（15℃~25℃）条件下保存时间你一般不超过2个月。
当储备液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
A.2.6 0.01 mol/L氢氧化钾标准滴定液：准确移取20.0 mL氢氧化钾标准储备液（A.2.5）于1000 mL容量瓶中，用中性乙醇（A.2.3）定容，混合均匀后置于聚乙烯塑料瓶中。
林用钱配制。
A.2.7 10 g/L酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞溶于100 mL体积分数为95%的乙醇（A.2.2）。
A.3 仪器与设备A.3.1 实验砻谷机。
A.3.2 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。
在粉碎样品时，应避免磨膛发热。
A.3.3 电动粉筛：按GB/T 5507要求。
A.3.4 振荡器：往返式，振荡频率为125 次/min。
A.3.5 离心机：离心加速度2000 g。
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
测定稻谷脂肪酸值
案例40 测定稻谷脂肪酸值一、来源本案例来自仓储等企业稻谷入仓、出仓、储存过程中质量检验环节。
20XX年5月18日，中Y储备粮某直属库某仓库储存的4120t稻谷已储存了2年，即将出库，根据稻谷储存品质指标要求需要对稻谷的脂肪酸值指标进行测定。
某粮油产品质量监督检测站粮油质量检验员小张对制备的稻谷试样进行了脂肪酸值测定工作。
二、背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麦是否陈化劣变的重要指标。
稻谷在储藏期间，尤其在含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加，直接影响稻谷的食用品质。
因此，收储企业通过测定稻谷脂肪酸值，判断稻谷品质的变化情况和宜存与否。
脂肪酸值测定是中级粮油检验员必须掌握的重要操作技术之一。
稻谷在入仓时，检验员对其脂肪酸值进行测定，作为该仓建立质量档案的原始技术依据。
储存期间，定期对稻谷脂肪酸值进行检测，并出具检验报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。
三、主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1. 短颈玻璃漏斗。
2. 中速定性滤纸。
3. 锥形瓶150mL。
4. 天平感量为0.01g。
5. 具塞磨口锥形瓶250mL。
6. 移液管50.0mL、25.0mL。
7. 微量滴定管5mL，最小刻度为0.02mL 。
8. 振荡器往返式，振荡频率为100次/min。
9. 实验砻谷机。
10. 粉碎机锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能。
11. 电动粉筛。
（二）主要试剂1. 无水乙醇。
2. 酚酞指示剂称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95％的乙醇中。
3.不含二氧化碳的蒸馏水将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。
4. c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液。
四、工作过程本项目参照国标“GB/T 20569-2006稻谷储存品质判定规则”。
（一）操作流程（二）操作步骤1.稻谷试样制备取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。
取混合均匀的糙米80.25g，用锤式旋风磨粉碎，过CQ16，称量筛下物质量为78.21g，过筛率为97%，满足粉碎细度能一次性达95%以上的要求。
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析：将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。
通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线，可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量：精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析：将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。
质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。
全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用
檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗殗殗谷物化学与品质分析全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用*石恒1郭道林1董德良1冯永建1陈戈2肖学彬2熊升伟1兰雪萍1陈晋莹1贺波1赵国庆1李兵1李晓亮1（1中储粮成都储藏研究院有限公司610091）（2成都中储粮质量监督检测有限公司610052）摘要针对脂肪酸值快速批量检测的需要，新开发了全自动脂肪酸值测定仪，采用该仪器测定粮食脂肪酸值，与现行国标方法进行比较，测试该仪器和仪器方法的准确度、重复性、台间差等技术参数。
同时比较仪器法和国标法的测定效率。
实验结果表明：仪器方法和国标方法测定结果的标准偏差不存在显著性差异；仪器的重复性标准差不超过国标方法中给定的标准差；稻谷回收率在98.7% 106.1%之间，玉米回收率在103.7% 106.3%之间，理论添加脂肪酸值与测定仪实测值之间有较好的相关性，线性相关系数r =0.9997，具有较宽的测量范围；3台仪器测定结果之间不存在显著性差异，符合稻谷、玉米样品储存品质检测要求。
同时仪器法还减少了检验人员测定全过程的工作量，降低了检测任务对人员的技能要求。
关键词脂肪酸值批量检测准确度重复性台间差近年来，随着自动检测技术的不断进步，出现了一系列脂肪酸值自动检测仪器，解决了滴定环节存在的滴定终点判定难问题，但是针对整个脂肪酸值检测过程中其他环节的自动化技术研究较少，为减少整个检测过程检验人员的工作量和劳动强度，提高检测效率，在JDDY 自动滴定分析仪［1］的基础上创新设计了一种全自动脂肪酸值测定仪和配套全处理设备，实现了粮食脂肪酸值检测过程自动化的需要，解决了现有脂肪酸值自动检测仪器仅实现滴定环节自动化，缺乏脂肪酸值检测过程其他环节自动化技术的问题，提高了检测效率，实现了脂肪酸值批量检测［2］。
本文对全自动脂肪酸值测定仪进行了验证测试，对该仪器和方法的准确度、重复性、台间差、稳定性四项性能指标进行测试，同时比较仪器法［3］和国标法［4］［5］的测定效率。
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤嘿，咱今天就来讲讲稻谷脂肪酸值测定的那些事儿！
你想想啊，稻谷就像我们生活中的宝贝，而脂肪酸值就是它的一个
重要指标呢！要搞清楚这个测定实验步骤，就好像是要解开一个神秘
的谜题。
首先呢，得把稻谷样品准备好呀。
这就好比是做菜，得先把食材准
备齐全。
把稻谷细细研磨，让它变成细细的粉末，这可是个精细活儿，不能马虎。
然后呢，把这粉末放进一个容器里，加上一些神奇的试剂。
就像是
给稻谷粉末施了魔法一样，让它们产生奇妙的反应。
接下来，就是等待啦！等待的过程就像是等待春天花开一样，有点
焦急又有点期待。
等时间差不多了，就要开始进行一些操作啦。
比如说搅拌啊，过滤
啊之类的。
这就像是给稻谷粉末来一场特别的“洗礼”。
再之后，就是关键的测量环节啦！用专门的仪器去测量那些反应后
的结果，看看脂肪酸值到底是多少。
这就像是给稻谷做了一次全面的“体检”。
在这个过程中，可不能粗心大意哟！要是有一点差错，那结果可能
就不准确啦，那不就白忙活了嘛！就像你走路，如果走错了一步，可
能就到不了你想去的地方啦。
而且啊，做这个实验一定要有耐心。
就像钓鱼一样，不能着急，得
慢慢等鱼儿上钩。
每一个步骤都要认真对待，不能敷衍了事。
你说，这稻谷脂肪酸值测定是不是很有趣呀？虽然有点复杂，但只
要我们用心去做，就一定能得到准确的结果。
这样我们就能更好地了
解稻谷的品质啦！是不是很有意义呢？反正我是这么觉得的！所以啊，大家可别小瞧了这个实验步骤，它可是很重要的哟！。
粮食中脂肪酸值含量的测定
粮食中脂肪酸值含量的测定GB 5510—85本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150 ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01 g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml；2.2 苯、95％乙醇；2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。
粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V1）。
3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。
4 结果计算脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：式中：V1──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml；V──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml；25──用于滴定的滤液体积，ml；N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；56.1──氢氧化钾毫克当量；W──试样重量，g；M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；100──换算为100 g试样重量。
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至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。
临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5. 空白试验
用移液管移取25.0 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
6. 结果计算
按公式计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。
若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。