电池级碳酸锂分析规程
荧光分析碳酸锂安全操作及保养规程
荧光分析碳酸锂安全操作及保养规程荧光分析是一种广泛应用于化学分析实验室的分析技术，可以用于测定各种元素的含量和性质。
碳酸锂作为一种常见的化合物，也可以通过荧光分析进行检测和分析。
在进行荧光分析碳酸锂的操作过程中，需要注意安全操作和保养规程，以确保实验过程的安全性和准确性。
下面是荧光分析碳酸锂的安全操作及保养规程：1.实验前准备-在进行实验之前，应先了解荧光分析的基本原理和操作步骤。
同时，熟悉荧光分析仪器的结构和使用方法，了解仪器的安全操作要求。
-检查实验室的荧光分析仪器和器材的状况，确保其完好无损并且正常工作。
-准备并检查实验所需的荧光分析试剂和标准样品，确保其质量和标定值正确。
2.实验操作-在进行荧光分析实验时，必须严格按照实验操作规程进行，遵守实验室的安全操作规定。
-使用实验室必需品，如实验手套、护目镜、防护服等，保护好自己的安全。
-严格控制实验室环境的卫生和整洁，确保实验仪器和器材的安全使用。
-仪器的操作过程中，需要进行化学废物的收集和处理，避免对环境造成污染。
3.仪器保养-定期检查和维护荧光分析仪器的状态，确保其正常工作。
-按照仪器的使用说明书进行定期的维护和保养，如清洁仪器表面、更换灯管等。
-使用仪器时要注意防潮、防尘和防震，保证仪器和器材的安全性和稳定性。
-在长期不使用仪器时，应进行仪器的定期检修和保养，以延长仪器的使用寿命。
4.安全储存-荧光分析仪器和试剂应储存在专门的存放柜中，并按照要求分类存放。
-荧光分析试剂应放置在干燥、阴凉和通风良好的地方，避免阳光直射和高温。
总之，荧光分析碳酸锂的操作过程中，要注意安全操作和保养规程，确保实验过程的安全和准确性。
同时，荧光分析仪器的安全使用和保养也是非常重要的，可以延长仪器的使用寿命和保证仪器的准确性。
在进行荧光分析实验时，要做好实验前的准备工作，严格按照实验操作规程进行操作，以确保实验的顺利进行。
电池级碳酸锂制备工艺研究解析
冶金冶炼M etallurgical smelting 电池级碳酸锂制备工艺研究解析李伟达（长沙有色冶金设计研究院有限公司，湖南 长沙 ４１００１９）摘 要：针对电池级碳酸锂制备工艺展开分析，介绍几种不同制备工艺的区别，分析制备工艺应用过程中需要关注问题以及今后发展趋势，以期能够优化电池级碳酸锂制备效果。
关键词：电池级碳酸锂；制备工艺；电解法；重结晶法中图分类号：ＴＱ１３１．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０５－０００９－２Study and analysis of preparation technology of battery grade lithium carbonateLI Wei-da（ＣＩＮＦ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００１９，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｂａｔｔｅｒｙ－ｇｒａｄｅ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ， ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｎｅｅｄｉｎｇ ａｔｔｅｎｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｕｔｕｒｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｔｒｅｎｄ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ， ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｂａｔｔｅｒｙ－ｇｒａｄｅ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ．Keywords: ｂａｔｔｅｒｙ－ｇｒａｄｅ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ； Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ； Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ ｐｒｏｃｅｓｓ； Ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ碳酸锂属于白色粉末状无机化合物，它广泛用于电池、半导体、玻璃、陶瓷、医药和其他行业，是不可替代的一种锂化合物。
电池级碳酸锂生产检测方法
电池级碳酸锂生产检测方法
本文主要介绍电池级碳酸锂生产过程中常用的检测方法，包括物理检测、化学检测和电化学检测三个方面。
物理检测方面，主要包括粒度分析、比表面积测定、密度测定和颜色检测等方法。
其中，粒度分析可以通过激光粒度仪或者筛分仪进行，比表面积测定可以使用比表面积仪进行，密度测定则需要使用密度计进行。
颜色检测则可通过目测或者比色法进行。
化学检测方面，主要包括全分析、离子分析、水分含量测定和杂质含量测定等方法。
其中，全分析和离子分析可以使用化学分析仪进行，水分含量测定则需要使用卡尔费伦法或者Karl Fischer滴定法
等方法进行。
杂质含量测定则需要根据杂质种类选择不同的检测方法，如ICP-AES、ICP-MS等。
电化学检测方面，主要包括循环伏安法、恒流充放电法和电化学阻抗谱等方法。
这些方法可用于评估电池级碳酸锂的电化学性能，如容量、循环寿命、内阻等。
总之，以上介绍的检测方法可以帮助生产厂家及时监控电池级碳酸锂的品质，保证产品质量。
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碳酸锂含量的测定
碳酸锂含量的测定碳酸锂含量的测定适用范围：锂含量大于95％．试剂：１、溴甲酚绿溶液：我称取0.1克溴甲酚绿，溶于100毫升乙醇（95%）中。
2、甲基红—溴甲酚绿指示剂：移取30毫升溴甲酚绿溶液与10毫升甲基红溶液混匀。
3、甲基红溶液：称取0.2克甲基红，溶于100毫升乙醇（95%）中。
4、盐酸标准滴定溶液0.3mol/l配制：移取25毫升盐酸（密度1.19g/ml）,置于1000毫升容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。
标定：标定与试料的测定平行进行。
称取三份0.7200g,预先在270度-300度高温灼烧2h,并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250毫升三角瓶中，加50毫升水溶解，加入10滴甲基红—溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸20分钟驱除二氧化碳，冷却继续滴定溶液变酒红色为终点。
误差：盐酸耗量不应超过0.1毫升。
随同标定做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算C=m?1000v?v0?52.9952.99是12碳酸钠为基本单位的摩尔质量。
式中c-盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升m-碳酸钠的质量gv-滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液的体积。
mlV0-滴定空白溶液消耗盐酸标准的滴定溶液的体积ml甲基红—溴甲酚绿指示剂：一份甲基红溶液（2g/l）,三份溴甲酚绿溶液混合。
碳酸锂试样在250度-260度烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
试样称取0.5000克，精确至0.0001随同标定做空白试验。
将试料置于250毫升三角瓶中，加水20毫升，0.1-0.2毫升甲基红—溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸20分钟驱除二氧化碳，冷却继续滴定溶液变酒红色为终点。
碳酸锂百分含量计算按公式Li2co3＝c×(v1?v0)×0.03694m0×100-Ca(%)×1.844式中c-盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升V1－滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积。
荧光分析碳酸锂安全操作及保养规程
荧光分析碳酸锂安全操作及保养规程在荧光分析实验室中，碳酸锂作为一种重要的试剂被广泛使用。
然而，碳酸锂具有一定的危险性，必须严格控制操作和保养。
为了确保实验室安全，本文将介绍荧光分析碳酸锂安全操作及保养规程。
一、操作规程1. 个人防护在操作碳酸锂前，应穿戴好实验室必备的个人防护用品，包括实验室无菌服、手套、防护眼镜、口罩等防护用品，确保操作时不会直接接触碳酸锂，从而避免危险的接触。
2. 准备工作在操作碳酸锂前，还需进行准备工作。
首先，应清洁好操作区域，将操作台面和易受溅泼的仪器表面全部擦干净，并备好所需的实验器材和实验液。
其次，应在实验室保安员的陪同下，获取必要的操作手册和清单，以确保所有相关规定均得到遵循。
3. 操作步骤在碳酸锂的取样和溶解过程中，必须遵循严格的操作步骤。
在取样过程中，使用专用的试管或容器，确保所取得的碳酸锂量适宜，不会造成实验中的误差。
在溶解过程中，应严格按照操作手册中的说明进行，不得超标或者倒错溶剂等。
在操作过程中，应注意下列几点：•确保操作区域良好通风；•避免碳酸锂与酸、氢氧化物等强酸性、碱性试剂发生反应；•操作过程中如有突发情况，应立即通知实验室管理人员进行处理。
4. 清洗与保养在操作完毕后，应及时将实验器材进行清洗，并将碳酸锂残渣全部清除干净。
同时，还需进行实验台面的清洁和整理，确保实验室的环境整洁有序。
为了延长仪器寿命和保证实验安全，还需定期对仪器进行保养维护。
二、保养规程1. 仪器保养荧光分析仪和其他相关仪器需要定期进行保养维护，以确保其正常工作和仪器寿命。
一般而言，应在操作后对仪器进行拆卸、清洗、检查、修理以及重要零部件的更换等步骤。
同时，还需对仪器运行状况进行检测，对于出现问题的情况及时处理。
2. 试剂保养在操作过程中，碳酸锂的质量会直接影响实验结果。
因此，在使用碳酸锂时，还需要采取措施对其进行保养。
其中包括：•碳酸锂储存：碳酸锂需要储存在干燥通风的地方，避免暴晒或潮湿。
碳酸锂中锂含量的滴定
1、主要内容与适用范围本标准规定了碳酸锂中锂含量的测定。
本标准适用于碳酸锂中锂含量的测定。
测定范围：碳酸锂含量大于95%。
2、引用标准GB/T 11064.1-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 酸碱滴定法测定碳酸锂量GB/T 1467-2008 冶金产品化学分析方法标准的总则和一般规定3、方法提要试料在一定水中，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用HCl 标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗HCl 标准滴定溶液的量计算碳酸锂中锂的含量。
4、 试剂4.1甲基红—溴甲酚绿指示剂（2g/L 甲基红乙醇溶液与1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液1：3混合）4.2 HCl 标准滴定溶液[C=0.3mol/L]4.2.1 配制： 量取225ml 浓盐酸,用纯水稀释至9L ，摇匀。
置于塑料桶中密封保存，待标。
4.2.2 标定平行称取四份0.32g 于270—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠于250ml 锥形瓶中，加入约20ml 水，加0.1-0.2ml 溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴至溶液再呈暗红色，即为终点。
同时作空白试验。
双人标定。
4.2.3 计算HCl 标准滴定溶液(4.2)的实际浓度按式(1)计算:1000*)(20MV V m C -=…………………………………………⑴ 式中 C ─HCl 标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L ）; m ─ 碳酸钠基准物的质量的准确数值,单位为克（g ）；M ─碳酸钠基准物的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)；V ─HCl 标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）；V 0 ─ 空白试验标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）。
5、分析步骤5.1试料称取0.25g 试料,精确至0.0001g 。
独立进行两次试验，结果取其平均值。
5.2空白试验随同试料作空白试验。
电池级碳酸锂检测操作规程
电池级碳酸锂（产品）操作规程1.碳酸锂量的测定1.1方法提要试料在一定量水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量，试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。
1.2试剂1.2.1盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.30mol/L1.2.2甲基红（0.2%）+ 溴甲酚绿（0.1%）乙醇溶液（1+3）1.3分析步骤1.3.1称取试料0.5g置于三角瓶中，加20ml水，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。
1.3.2计算碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数wLi2CO3计，数值以%表示W(Li2CO3)=c×（V1-V2）×36.94÷（m0×1000）×100-w Ca×1.844·············C——盐酸标准滴定溶液的实际溶度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；V2——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；36.94——以（1/2Li2CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为摩尔每升（mol/L）；M0——试料的质量，单位为克（g）；Ca——钙的质量分数，数值以%表示；w1.844——钙对碳酸锂的换算因数1.4允许差同一化验室，分析结果误差不超过0.1%2.水分的测定2.1方法提要试料于255℃干燥并测定损失量2.2仪器2.2.1称量瓶:70×35mm2.2.2电烘箱：能控制温度250±5℃2.3分析步骤2.3.1称取10g原始试样，记为m0，精确至0.001g2.3.2独立进行两次测定，取其平均值2.3.3将预先在250±5℃的电烘箱内烘至3小时，并于干燥器中冷却的试料置于称量瓶中称量，记为m2；2.3.4将称入试料的称量瓶置于温度调节到250±5℃的烘箱中，将盖架在瓶顶上勿盖严一并放入烘至3小时，取出称量瓶并全部盖严放置干燥器中，冷却后，并称量记为m1，精确至0.001g2.3.5计算按公式计算水分的质量分数（%）（H2O）=m2-m1÷m0×100··············Wm2——烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）m1——烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）m0——试料的质量，单位为克（g）2.4允许差同一化验室，分析结果误差不超过0.03%3. 灼失量的测定3.1方法提要试料置于高温炉中，在550±5℃灼烧至恒重3.2仪器坩埚：30ml高温炉：附有测温热电偶及毫伏计3.3分析步骤3.3.1称取5g试样，记为m0，精确至0.0001g3.3.2独立进行两次测定，取其平均值3.3.3将预先在550±5℃的电烘箱内烘至30min，并于干燥器中冷却的试料置于坩埚中称量，记为m2；3.3.4将称入试料的坩埚（坩埚使用前灼30min）置于温度调节到550±5℃的高温炉中，将盖架在瓶顶上勿盖严一并放入烘至30min至1小时，取出坩埚并全部盖严放置干燥器中，冷却后，并坩埚记为m1，精确至0.0001g3.3.5计算按公式计算水分的质量分数（%）（H2O）=m2-m1÷m0×100··············Wm2——烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）m1——烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）m0——试料的质量，单位为克（g）3.4允许差同一化验室，分析结果误差不超过0.010%4. 氟量的测定4.1方法提要试料以硝酸分解，用柠檬酸钠-硝酸钾溶液作离子强度调节液，在PH值为7.0的条件下，以氟离子选择电极测定氟量4.2试剂硝酸（1+3）GR盐酸（1+1）GR盐酸（5+95）GR氢氧化钠溶液（40g/L）柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g二水合柠檬酸钠和20g硝酸钾，置于500ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
恒信融锂业碳酸锂测定操作规程
第五章成品出厂分析操作规程一、工业级碳酸锂分析操作规程（GB/T 11075—2013）1、产品分类和技术要求1）、产品按化学成分分为三个牌号：Li2CO3-0、Li2CO3-1、Li2CO3-2。
2）、产品的化合成分应符合表Ⅰ中的规定。
表Ⅰ3）、产品的水分含量应符合表Ⅱ的规定。
表Ⅱ4）、外观质量：产品应为白色粉末，具有流动性，无肉眼可见杂质。
注：参考以上国家标准产品分类和技术要求，我公司规定产品分类和技术要求如下表Ⅲ：2、取样方法工业用碳酸锂的取样，工作人员按照一定的频率采样，将所取样品收集一处（取样量不少于1kg），充分混匀，以一班为一个批次，注明产品名称、批号、取样日期及地点、送化验室检验。
3、试验方法3.1主含量的测定3.1.1测定原理试料在一定量水中，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准溶液的量计算碳酸锂的含量，试样中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。
3.1.2样品处理将样品混合后，平铺成圆堆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，重复三次；（四分法）最后取试样称重后在250～260℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温，待测。
3.1.3试剂①盐酸标准溶液[c（HCl）=0.3mol/L]：量取33mL盐酸（ρ=1.19g/mL）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
②甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：用③+④体积比3：1混合即可。
③溴甲酚绿溶液（0.1%）：称取0.3g溴甲酚溶于300mL乙醇（95%）溶液中；④甲基红溶液（0.2%）：称取0.2g甲基红溶于100mL乙醇（95%）溶液中；3.1.4分析步骤3.1.4.1标定盐酸标准溶液标定于试料的测定平行进行。
称取三份0.72g(称准至0.0001g)预先在270～300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，各加入25～30mL水溶解，加入3-4滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至酒红色即为终点。
碳酸锂技术指标
碳酸锂技术指标碳酸锂是锂电池的重要原材料之一，其质量直接影响着锂电池的性能和安全性。
因此，在生产和使用碳酸锂的过程中，需要对其各项技术指标进行严格的控制。
本文将从碳酸锂的纯度、粒度、比表面积、水分、杂质等多个方面，探讨碳酸锂技术指标的相关内容。
一、纯度碳酸锂的纯度是指其中所含的碳酸锂的质量百分比。
高纯度的碳酸锂可以提高锂电池的能量密度和循环寿命，因此纯度是碳酸锂最重要的技术指标之一。
一般来说，工业级碳酸锂的纯度要求在98%以上，而电池级碳酸锂的纯度则要求更高，通常在99.5%以上。
为了保证碳酸锂的高纯度，生产过程中需要采用精细的化工技术和设备，并严格控制原料的杂质含量和生产环境的清洁度。
二、粒度碳酸锂的粒度是指其颗粒的大小和分布情况。
粒度的大小直接影响着碳酸锂在锂电池中的反应速率和利用率。
如果粒度过大，会导致反应速率变慢，利用率降低；而如果粒度过小，则容易引起粉尘污染和安全问题。
因此，在碳酸锂的生产和使用过程中，需要对其粒度进行严格的控制。
一般来说，电池级碳酸锂的粒度要求比较细，通常在几微米到几十微米之间，以保证其在锂电池中的良好分散性和反应活性。
三、比表面积比表面积是指单位质量物质所具有的表面积。
对于碳酸锂来说，比表面积的大小直接影响着其与电解液的接触面积和反应速率。
比表面积越大，反应速率越快，但同时也会增加碳酸锂与空气的接触面积，容易引起氧化和吸潮等问题。
因此，在碳酸锂的生产和使用过程中，需要根据实际情况对其比表面积进行控制。
一般来说，电池级碳酸锂的比表面积要求适中，既要保证其与电解液的充分接触，又要避免过多的表面缺陷和氧化反应。
四、水分水分是碳酸锂中常见的杂质之一，其含量直接影响着碳酸锂的质量和稳定性。
如果水分含量过高，会导致碳酸锂在储存和使用过程中吸潮结块，严重影响其分散性和反应活性；同时还会引起电池内部的短路和安全问题。
因此，在碳酸锂的生产和储存过程中，需要采取有效的措施控制其水分含量。
电池级碳酸锂分析规程
1范围本规程适用于电池级碳酸锂产品的检验。
测定范围：碳酸锂量大于95.00%.2规范性引用文件GB/T11064-2013(所有部分)碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法YS/T582-2013电池级碳酸锂附录AGB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅，汞，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联苯醚）浓度的测定程序3一般规定3.1本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！3.2使用易燃品时，严禁使用明火加热。
3.3本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所有原子吸收法或电感耦合等离子发射光谱法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。
3.4试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
3.5外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。
4检验方法4.1外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。
4.2碳酸锂（Li2CO3）含量的测定（酸碱滴定法）4.2.1方法提要试料在一定量的水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。
试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。
4.2.2试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水（二级水）。
4.2.2.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：溴甲酚绿溶液:甲基红溶液=3:1。
4.2.2.2溴甲酚绿溶液：称取0.1g 溴甲酚绿，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。
4.2.2.3甲基红溶液：称取0.2g 甲基红，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。
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1范围本规程适用于电池级碳酸锂产品的检验。
测定范围：碳酸锂量大于95.00%.2规范性引用文件GB/T11064-2013(所有部分)碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法YS/T582-2013电池级碳酸锂附录AGB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅，汞，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联苯醚）浓度的测定程序3一般规定3.1本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！3.2使用易燃品时，严禁使用明火加热。
3.3本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所有原子吸收法或电感耦合等离子发射光谱法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。
3.4试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
3.5外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。
4检验方法4.1外观质量：产品呈白色粉末状，目视无可见夹杂物。
4.2碳酸锂（Li2CO3）含量的测定（酸碱滴定法）4.2.1方法提要试料在一定量的水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。
试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。
4.2.2试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水（二级水）。
4.2.2.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：溴甲酚绿溶液:甲基红溶液=3:1。
4.2.2.2溴甲酚绿溶液：称取0.1g 溴甲酚绿，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。
4.2.2.3甲基红溶液：称取0.2g 甲基红，溶于100mL 乙醇(95%)溶液中。
4.2.2.4盐酸标准滴定溶液：c(HCl)≈0.30mol/L。
配制：移取25mL 盐酸(p=1.19g/mL)置于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
标定：称取三份预先在270～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准物0.55～0.60g （精确至0.0001g）分别置于250mL 三角瓶中，加入50mL 水溶解，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点，同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：99.52)(10000⨯-⨯=V V m c 式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)。
m——碳酸钠的质量(g)。
V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。
V 0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。
52.99——以(l/2Na 2CO 3)为基本单元的摩尔质量(g/mol)。
4.2.3试样试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
4.2.4分析步骤称取0.50g 试样（精确至0.0001g）置于250mL 三角瓶中，加入20mL 水，10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液(0.30mol/L)滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。
4.2.5碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数W Li2CO3计(%)按下式计算：844.1100100094.36)(02132⨯-⨯⨯⨯-=Ca CO Li w m V V c w 式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)。
V 1——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。
V2——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积(mL)。
36.94——以(1/2Li2CO3)为基本单元的摩尔质量(g/mol)。
m——试料的质量(g)。
WCa——钙的质量分数，以%表示。
1.844-钙对碳酸锂的换算因数。
所得结果应表示到小数点后二位。
4.2.6精密度4.2.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。
重复性限(r)按下表数据采用线性内插法求得。
WLi2CO3/%95.6097.4699.40 r/%0.150.150.164.2.6.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
氢氧化锂的质量分数/%允许差/%＞95.000.304.3碳酸锂（Li2CO3）含量的测定（电位滴定法）4.3.1方法提要选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的不断加入，由于发生酸碱滴定反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而导致指示电极的电位随之变化，在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
4.3.2试剂及仪器4.3.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）≈0.30mol/L。
4.3.2.2智能电位自动滴定仪。
4.3.3分析步骤样品分析前的准备工作：检查棕色瓶中的盐酸是否充足、上次标定时间（判断是否在有效期内，是否需重新标定）；检查管路、针筒中是否存在气泡，若有则要进行排气操作。
称取约0.25g试样（精确至0.0001g）置于100mL塑料筒里，加入30ml水，置于样品架上，在软件的工作平台界面上的样品数据表中，双击空白处进行样品信息的输入（样品编号、质量、方法，对应自动进样架上的位置编号）选择默认方法为：Li2CO3-自动，进入自动滴定程序。
在样品架上按下“Start”键，上下键选择样品数量进行样品数量设置，按下“OK”键，再按“Back”键，上下键选择起始滴定位置，按下“OK”。
按下进样架上的“Start”键，再点击工作平台界面中的“开始测量”，进行自动滴定。
滴定完成后，在数据库中查看滴定结果。
4.3.4允许差平行样之间分析结果差值应不大于下表所列允许差。
碳酸锂的质量分数/%允许差/%＞95.000.164.4碳酸锂中杂质（钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硼、铬）含量的测定4.4.1方法提要试料以硝酸分解，在硝酸介质中，于ICP上采用标准曲线法测定钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、硅、铁、铬、硼的含量。
本操作规程适用于碳酸锂、单水氢氧化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硼、铬量的测定，测定范围为锰、镉、锌、镍、硅、铁、铬、硼0.0001%～0.0080%；钙、铝、镁、铜0.0002%～0.0080%；铅0.0004%～0.0080%。
4.4.2试剂及仪器除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，分析用水均为二次去离子水。
4.4.2.1硝酸溶液：1＋1。
4.4.2.2标准系列溶液浓度为0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的1%硝酸基体十二元素混标液。
4.4.2.3高纯氩气：Ar≥99.99%。
4.4.2.4电感耦合等离子发射光谱仪。
4.4.3分析步骤4.4.3.1试样碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
4.4.3.2测定4.4.3.2.1称取1.25～1.35g 试样（精确至0.0001g）置于100mL 烧杯中，缓慢加入5mL 硝酸(1＋1)，于低温处溶至清亮，冷却，移入100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4.3.3.2.2在下表规定的波长测试条件下绘制标准曲线（0mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L 共5个点，要求线性不小于0.999，各点校准误差不超过5%）。
元素Fe Cu Pb Zn Ni 波长/nm 238.204324.754220.353213.856231.604元素Ca Mg Mn Cd Al 波长/nm 396.847280.270259.373228.802257.510元素Cr Na K B Si 波长/nm267.716589.592766.490249.678288.1584.4.3.3在等离子发射光谱仪上，将分析试液（4.4.3.2.1）于绘制好的工作曲线（4.4.3.2.2）上测得试样浓度。
4.4.4元素的含量以各元素的质量分数W X 计（%）按下式计算：10010)(60101)(⨯⨯⨯-=-m V p p w x 式中：p 1——试液中各元素的浓度（μg/mL）。
p 0——空白溶液各元素的浓度（μg/mL）。
V——测定试液的体积（mL）。
m 0——试料的质量（g）。
所得检测结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示四位小数。
4.4.5精密度4.4.5.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
重复性限（r），按下表数据采用线性内插法或外延法求得。
W（Al)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（Ca)/%0.000510.00150.0053 r/%0.00020.00020.0005 W（Cd)/%0.000490.00150.0055 r/%0.000070.00020.0004 W（Cu)/%0.000510.00150.0055 r/%0.000080.00010.0008 W（Mg)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000080.00020.0005 W（Mn)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000080.00020.0008 W（Ni)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000090.00020.0009 W（Pb)/%0.000510.00150.0054 r/%0.000100.00020.0006 W（Zn)/%0.000510.00150.0053 r/%0.000080.00020.0009 W（Cr)/%0.000490.00150.0055 r/%0.000070.00020.0004 W（Fe)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（Si)/%0.000380.00200.0060 r/%0.000040.00030.0003 W（B)/%0.000510.00150.0054r/%0.000100.00020.0006 4.4.5.2允许差实验室之间分析结果差值应不大于下表所列允许差。