最新药物分析教案——第四章 药物检查法
大专《药物分析》教案
大专《药物分析》教案第一章：药物分析概述1.1 课程介绍了解药物分析的定义、目的和意义掌握药物分析的基本步骤和方法1.2 药物分析的基本步骤样品处理与制备定性分析定量分析1.3 药物分析的方法光谱分析法色谱分析法电化学分析法第二章：药物的物理性质及鉴别试验2.1 药物的物理性质了解药物的密度、熔点、溶解度等物理性质2.2 药物的鉴别试验掌握药物的化学鉴别和光谱鉴别方法学习常用的药物鉴别试剂和反应现象第三章：定量分析方法3.1 重量分析法学习药物的重量分析方法掌握称量、滴定等操作技巧3.2 容量分析法了解容量分析的原理和方法掌握滴定管的使用和滴定终点的判断3.3 仪器分析法学习药物的仪器分析方法掌握光谱仪、色谱仪等仪器的操作和使用第四章：常见药物的含量测定4.1 心血管系统药物了解心血管系统药物的含量测定方法学习实例如阿司匹林、氨茶碱等药物的含量测定4.2 抗生素类药物掌握抗生素类药物的含量测定方法学习实例如青霉素、链霉素等药物的含量测定4.3 其他常见药物学习其他常见药物如维生素C、葡萄糖等的含量测定方法第五章：药物分析实验操作技巧5.1 样品处理与制备学习样品的处理和制备方法掌握提取、净化、浓缩等操作技巧5.2 鉴别试验操作学习鉴别试验的操作步骤和注意事项掌握鉴别试剂的使用和反应现象的观察5.3 含量测定操作学习含量测定的操作步骤和注意事项掌握滴定、光谱分析、色谱分析等方法的实验技巧第六章：现代药物分析技术6.1 色谱分析法了解气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱等色谱分析技术掌握色谱条件的优化和色谱图的解析6.2 光谱分析法学习紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱等光谱分析技术掌握光谱图的解析和应用光谱分析法进行药物鉴定6.3 电化学分析法了解电化学分析法的原理和应用掌握电位滴定、伏安法等电化学分析技术第七章：药物分析案例分析7.1 药物质量标准的制定学习药物质量标准的制定原则和方法分析实际案例中药物质量标准的制定过程7.2 药物分析案例解析分析实际案例中的药物分析问题学习运用药物分析方法解决实际问题的能力8.1 实验报告的基本要求了解实验报告的结构和内容要求第九章：药物分析实验操作安全与环保9.1 实验操作安全学习药物分析实验中的安全操作规范掌握实验室安全知识和应急处理能力9.2 实验环保了解药物分析实验中的环保要求学习实验室废弃物处理和环境保护措施第十章：综合训练与考核10.1 综合训练进行药物分析实验操作综合训练提高药物分析实验操作技能和解决问题的能力10.2 考核进行药物分析理论知识考核进行药物分析实验操作技能考核重点和难点解析重点环节1：药物分析的基本步骤和方法补充说明：详细讲解每个步骤的操作流程，包括样品的采集、制备和处理，定性和定量分析的原理及应用。
(2021年整理)8《药物分析》第四章(2课时)
武汉软件工程职业学院教案（理论教学首页）（第1页）章节名称第四章药物的杂质检查授课安排授课时数2授课时间第五周授课方法讲授授课教具多媒体教学目的1、明确药物的杂质“特殊物质的检查”的测定意义、原理及注意事项；2、学会测定药物中特殊杂质的操作技术。
教学重点学会测定药物中特殊杂质的操作技术；教学难点学会测定药物中特殊杂质原理及注意事项；项目6几种药物特殊杂质的检查一、利用药物与杂质在物理性质方面的差异（一）臭味及挥发性质的差异例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品2.0g ，直火加热无辛味。
浓过氧化氢中不挥发性杂质检查：10ml 水浴蒸干残渣＜15mg 。
（二）颜色差异例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品2.0g ，加NaOH 试液10ml ，加水25ml ，与黄色3号比色液比，不得更深。
（三）溶解行为的差异：例如：吡哌酸中碱中不溶物吡哌酸甲酯（I ）和（II ）（四）旋光性质的差异：例如：硫酸阿托品中莨菪碱检查：本品溶液(50mg/ml)α＜-0.4（五）对光吸收性质的差异（1）紫外分光光度法：①在一定的波长杂质有吸收，而药物无吸收；②杂质杂质紫外吸收光谱与药物紫外吸收光谱重叠；③药物在紫外区有明显吸收，而杂质吸收很弱货物吸收。
（2）原子吸收分光光度法：主要用于药物中金属盐等杂质的检查，如曾用于维生素C 、硫酸庆大霉素和安痛定注射液中Na 、K 、Ca 、Mg 含量测定。
（3）红外分光光度法：主要用于药物中无效和低效晶型的检查，如甲苯米唑装订线中A晶型的检查。
（4）荧光分析法：例如利血平中氧化产物的检查，是根据利血平纯品无荧光，其氧化产物有荧光。
1.紫外分光光度法：例如：地蒽酚中二羟基蒽醌的检查。
再如：苯丙醇中苯丙酮的检查：可利用供试液的吸收度比来控制杂质；纯品苯丙醇A247nm/A258nm=0.59，99.5%时A247nm/A258nm=0.79；因此规定供试品A247nm/A258nm＜0.79；即所含苯丙酮＜0.5%。
药物分析-第四章-药物的含量
x%
VB0 VBs
FB
a2 b
mb ma
TA
100%
W
没有药物存在时，
含量(%) 滴定定液(V液 BB反0A全应部VB与s )滴 FB' TA 100% W
当且仅当: a2 b
mb ma
1时，FB'
FB
示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：称样量：W=0.1022g；司可巴比妥钠M=260.23；司可巴 比妥钠与溴反应摩尔=1:1；硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038； 供试品滴定Vs=15.73ml；空白试验滴定V0 =23.21ml。
(二)荧光分析法
特点： 灵敏度高，可达10-12～10-10g/ml 要求低浓度下测定 须做空白测定 荧光弱的药物可衍生化后测定
Cx
Rx Rr
R xb R rb
Cr
浓度与荧光强度的线性范围较窄，故（Rx-Rxb)/（Rr-Rrb) 应在0.5~2之间为宜，如有超过，应调节溶液浓度后再测。
(一)高效液相色谱法
1.对仪器一般要求
色谱柱：反相色谱，正相色谱 检测器：紫外，蒸发光散射检测器，质谱等 流动相
2.系统性试验
色谱柱的理论板数： n 5.5（4 tR Wh 2 ）2
例如
用碘量法测定维生素C的含量时，ChP规定：每 1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维 生素C（C2H8O6）。
2.滴定度的计算
滴定液
用B来 滴定A
aA bB cC dD
被测药物
WA aMA
=
WB bMB
摩尔质量/分子量
参与反应的质量
药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
第4章体内药物分析方法的建立与验证 体内药物分析课件,药物分析研究生复试用.重点已标红
二、分析方法的建立
分析方法建立之前
需查阅文献资料——充分了解药物在体内的动力学过程，使所拟定
的分析方法避免受到代谢产物的干扰适用于实际生物样品测定
Hale Waihona Puke 文献查阅：摘要——medline,CA；药学文摘，分析文摘。
全文——各种杂志 移植或改进文献方法
建立新方法。
二、分析方法的建立
初步拟定分析方法后 进行一系列试验工作——选择最佳分析条件
第四章 体内药物分析方法 的建立与验证
2012-4
本章内容提要
分析方法的设计依据
分析方法建立的一般步骤 分析方法验证的内容与要求 分析方法验证的相关国际规范 体内药物分析应用示例
第一节 分析方法的设计依据
待测药物与生物介质 体内分析的目的 实验室的设备条件
待测药物与生物介质
同时验证分析方法的可行性——确认是否适用于实际生物样品
分析方法的建立和验证过程——是不可截然划分的 ——为便于讨论而分别叙述
分析方法的建立步骤
第一步：检测条件的筛选 第二步：分离条件的筛选
1 检测条件的筛选
取被测组分（药物或代谢产物）、内标物 质的标准物质（对照品、标准品或符合标 准的原料药）进行试验。 确定最佳检测条件和检测灵敏度（响应值）
二、分析测定的目的与要求
体内药物分析的目的影响分析方法的应用
药代动力学：研究药物在体内吸收、分布、代谢和排泄过程 不必强调方法的简便、快速； 大多采用色谱及其脱线或在线联用技术，如HPLC、LC-MS
临床治疗药物监测： 测定有效治疗浓度范围内药物浓度 方法尽量简便、易行；适用于长期、批量样品的测定
第四章 药物的鉴别试验
第4章药物的鉴别试验依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。
药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。
药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。
只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。
药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。
这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。
因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。
本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。
4.1鉴别试验的项目鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。
对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。
4.1.1性状（Description)药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。
性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。
1．外观所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。
”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。
药物分析第四章 药物定量分析与分析方法验证
2019/11/5
1
第四章 药物定论量分析与分析方法验证
主 要 内 容
2019/11/5
一、 定量分析样品的前处理方法 二、 定量分析方法特点 三、药品质量标准分析方法验证 四、 生物样品分析方法的基本要求
2
第一节 定量分析样品前处理方法
一、概述
含金属与卤素药物须处理后方可进行测定。
处理方法视结合牢固程度而异。
卤素与芳环相环相连牢固；与脂肪族碳相连 结合不牢固。
含金属药物：金属不直接与碳相连为含金属 的有机药物，不牢固，一般直接测定；金属与碳 原子以共价键相连，结合比较牢固---为有机金 属药物，须适当处理。
2019/11/5
3
含卤素有机药物的分析
T 0.1 1 134.14 3.429(mg/ml) 4
2019/11/5
含量% (VI2 FI 2 -VNa2S2O3 FNa2S2O3 ) T 100 W
40
T M b B(mg/ ml) a
直接滴定法： 含量% V T 100%
W
含量% V T F 100% W
20203241药物分析?pharmaceuticalanalysis20203242一定量分析样品的前处理方法二定量分析方法特点三药品质量标准分析方法验证四生物样品分析方法的基本要求主要内容主要内容论第四章药物定量分析与分析方法验证20203243一概述含金属与卤素药物须处理后方可进行测定
药物分析
I
I
COOH
I
I
NH C (CH2)4 C NH
I
O
O
I
胆影酸
药物分析第四章定量分析与分析方法验证
标准偏差
三、专属性 系指在其它成份（如杂质、降解产物、辅料等） 系指在其它成份（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在 采用的方法能准确测定出被物的特性。 下，采用的方法能准确测定出被物的特性。 四、检测限（LOD） 检测限（ ） 指试样中被测物能被检出的最低浓度或量。 指试样中被测物能被检出的最低浓度或量。 五、定量限（LOQ） 定量限（ ） 指样品中被测物能被定量测定的最低量， 指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果具有 一定的准确度和精密度。 一定的准确度和精密度。 六、线性 系指在设计的范围内， 系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接 呈正比关系的程度，相关系数R-->1 ,用软件可得回归方程 用软件可得回归方程. 呈正比关系的程度，相关系数 用软件可得回归方程
VT 含量% = × 100% W
T—滴定度 滴定度;V—消耗滴定液体积 消耗滴定液体积;W—供试品取量 滴定度 消耗滴定液体积 供试品取量 校正因子F: 校正因子 当滴定液浓度与药典中规定浓度不相同时,要校正 要校正: 当滴定液浓度与药典中规定浓度不相同时 要校正 实际摩尔浓度 F= 规定摩尔浓度 在药检部门实验里的试剂瓶子一般不标浓度,而是 值 在药检部门实验里的试剂瓶子一般不标浓度 而是F值. 而是 实际滴定度:T’=TF 实际滴定度
二、光谱分析法 光照在物质上，物质内部发生能级跃迁而产生辐射， 光照在物质上，物质内部发生能级跃迁而产生辐射，利用 光谱进行定性或定量的结构分析称为光谱分析法。 光谱进行定性或定量的结构分析称为光谱分析法。 1、紫外-可见分光光度法（200nm—760nm) 、紫外 可见分光光度法 可见分光光度法（ (1)朗伯 比耳定律 朗伯-比耳定律 朗伯 A=ELC A-吸光度；L-液层厚度；C-溶液浓度；E-吸收系数 吸光度； 液层厚度 液层厚度； 溶液浓度 溶液浓度； 吸收系数 吸光度 （2）百分吸收系数 ）百分吸收系数E 1% 溶液浓度为1%（ 溶液浓度为 （W/V）厚度为 ）厚度为1cm的吸收度 E1cm 的吸收度 A （3）吸收系数法测含量 ） ×D 1% E1cm 含量%= ×100% W × l ×100 A-供试品吸光度；D-供试品稀释倍数； 供试品吸光度； 供试品稀释倍数 供试品稀释倍数； 供试品吸光度 W-供试品取量（标示量）（ ）； 液层厚度（cm） 供试品取量（ ）（g）； 液层厚度（ ） 供试品取量 标示量）（ ）；L-液层厚度
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第四章药物检查法第一节概述主要内容：主要讲授药物的一般杂质检查和特殊杂质检查，并介绍固体制剂的含量均匀度检查法和溶出度测定法。
杂质定义：是指药物中存在的无治疗作用或影响疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质分类：分为一般杂质和特殊杂质一般杂质：指自然界中分布较广，容易引入的杂质，如酸、碱、水分，重金属等。
检查方法：一般在药典附录中。
特殊杂质：在个别药物生产，贮存过程中引入的，如阿司匹林中的水杨酸。
检查方法：一般放在药典的正文中。
杂质检查的意义：药物中含有杂质是影响药物纯度的主要因素，杂质增多，不但可以使药物含量和活性降低，毒副作用增加，而且还可能使药物发生理化常数，外观性状的变化，因此有必要对杂质做检查。
但杂质检查要求不能太高，要求太高，会增加生产成本，同时我们讲要求也不能太低，太低，会影响药物的疗效，影响健康，人就不安全了。
所以杂质检查必须在有利于生产的前提下，不影响疗效，不影响健康，制订恰当的检查项目和限度。
明确应该检查什么？量是多少？药物中的杂质是影响药物纯度的因素，所以我们讲杂质检查，也叫纯度检查。
第二节药物中杂质的来源和杂质限量计算一、药物中杂质的来源1、生产过程中引入A、原料不纯B、有一部分原料没有反应完全C、反应中间产物和副产物在精制时没有除净D、与生产器皿接触均会不同程度地引入杂质例：用水杨酸为原料合成阿司匹林，由于反应不完全，可能引入水杨酸杂质，或者反应中间产物，使用金属器皿，可引入铁、铜、锌等金属杂质。
2、贮存过程中引入药物在贮存过程中受温度、湿度、日光、空气、微生物等外界条件的影响，发生水解、氧化、分解、聚合、并异构化、发霉等变化，产生杂质。
例：阿司匹林水解产生水杨酸维生素C见光→氧化→颜色变黄麻醉用乙醚→日光→氧化→有毒的过氧化物四环素→酸性条件下→发生差向异构化，毒性增高，如梅花K胶囊事件微生物污染→发霉→引起内毒素，如输液反应？上海某厂生产的输液，细菌无处不在。
二、杂质限量药物中只要不对人体有害，不会影响疗效和药物的稳定性，允许有一定量的杂质存在。
一般我们不测定其准确含量（到底有多少量）我们只测定其最大允许量（有没有超过最大允许量）→所以杂质检查，我们也称为限度检查。
杂质限量定义：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用大于、小于或等于百分之几或百万分之几表示，% PPM操作：取一定量待检杂质的纯品或对照品（中国生物制品检定所提供）配成标准溶液，同时取一定量供试品配成供试品溶液，经同样处理后，比较结果。
注意：同样处理是指加同样的溶剂，同样量的溶剂稀释到同一容量等。
杂质限量计算：杂质限量 % = 允许杂质存在的最大限量/供试品的量⨯100% 杂质限量 % = 允许杂质存在的最大限量/供试品量⨯106 供试品中杂质限量=标准溶液体积⨯标准溶液浓度杂质限量用L 表示；体积用V 表示；浓度用C 表示； 则公式为：.%100%V CL Ms =⨯ 或6.%10V CL Ms =⨯（1）药品中杂质限量的计算 L举例 1：检查对乙酰氨基酚中的氯化物，取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100ml ，加热溶解，冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10ug 的Cl -）制成的对照液比较，不得更浓，问氯化物的限量？6. 5.010/10%100%100%0.01%2.0/100 2.5V C ml ug ml L Ms g ml ml-⨯⨯=⨯=⨯=⨯（2）标准溶液体积的计算 V举例2：检查葡萄糖中的重金属，取葡萄糖4.0g ，加水23ml 溶解，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml ，依法检查重金属，含重金属不得超过百万分之无，问应取标准铅溶液（每1ml 含铅10ug ）多少毫升？66.510 4.021010/L S g V ml C g ml--⨯⨯===⨯（3）供试品克数的计算 S举例3：中国药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml （每1ml 相当于1ug 的AS ）制备的标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004%，问应取供试品多少克？66.110/ 2.00.5410C V g ml ml S g L --⨯⨯===⨯ （4）标准溶液浓度的计算 C举例4：精密称取三氧化二砷0.1320g ，置1000ml 容量瓶中，加NaOH 溶液（1→5）5ml ，溶解，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临供试品沉淀 颜色 斑点 . . . 等等比浊法 比色法 大小比较颜色深浅比较用前，精密量取贮备液10.00ml ，置1000ml 量瓶中，加稀硫酸10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，即配成标准砷溶液，求砷贮备液的浓度和标准砷溶液的浓度（ug/ml ）？ 讲解：NaOH 溶液（1→5）：NaOH1.0g 加水使成5ml 的溶液。
乙醇-水（1：5）：乙醇和水混合，以1：5体积比混合。
砷贮备液浓度=62320.132010100/1000Asug As O ug ml ml⨯⨯=标准砷溶液的浓度=10100/1/1000ml ug mlug ml ml⨯=要求：复杂计算举例：今取溴化钠0.5g ，检查砷盐，与标准砷溶液2.0ml 制备的标准砷斑比较，不得超过规定限量（0.0004%）。
.0.50.0004%1/2.0L S g C ug ml V ml⨯=== （5）特殊杂质限量计算举例5：取磷酸可待因0.10g ，按中国药典（1995）检查吗啡限量的比色法配成供试品溶液，用无水吗啡2mg ，加盐酸（9→100）配成100ml 标准溶液，取此标准溶液5.0ml ，按同一方法制成对照液检查结果，供试品溶液与对照品溶液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量是多少？32 5.0.100100%0.10%0.1010mgmlC V ml L S mg⨯==⨯=⨯第三节 一般杂质的检查定义：一般杂质是指在自然界中分布比较广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。
检查方法：一般在药典的附录中加以规定。
一般杂质的检查项目有：PH 值，溶液的澄清毒，颜色、氯化物、硫酸盐、重金属等……本章主要掌握各杂质检查的方法、原理、反应条件及试验注意点等！！！一、氯化物检查法 1、检查意义氯化物极易引入，虽然微量氯化物对人体无害，但检查氯化物含量，可以考察药品的纯杂程度，也就是说，控制氯化物的量，可以提高或保证药品的纯度，因此，我们认为氯化物是一种“指示性杂质”。
2、检查原理和反应条件方法：黑色背景下，垂直向下观察，比浊讲解：纳氏管（介绍）加硝酸作用：为什么加硝酸，不加盐酸、硫酸或其他酸？1、 可消除SO 32-、CO 32-、PO 43-、C 2O 42-、BO 2- 等杂质离子的干扰；2、 可加速氯化银沉淀的生成；3、 可改善氯化银浑浊的均一性，提高检查准确毒。
在50ml 溶液中以含硝酸10ml 为宜，过多会增大氯化银的溶解度而降低反应灵敏度。
试验注意点：1、 为了控制氯化银见光分解，应在暗处放置5min ；2、 如供试品是碱性，应先中和为中性，再作检查；3、 如供试品中含I -、Br -，应先除去I -、Br -；碘化银沉淀不溶于稀氨水，而氯化银沉淀可溶于稀氨水，然后可用碱恢复，再按常规检查氯化物；Br -离子则可加入H 2O 2，氧化成Br 2，然后蒸除。
4、 如供试品中有KMnO 4，加乙醇脱色后检查； 5、 供试品如有颜色，则采用内消色法如糖浆、中药制剂等二、硫酸盐检查法 1、检查原理白色浑浊试剂：BaCl 2标准溶液：K 2SO 4溶液 酸：HCl ，盐酸检查中所产生的浑浊程度与硫酸盐杂质的含量，硫酸钡微粒大小有关，所以应严格控制试验条件：1、酸度：规定50ml溶液中加入稀盐酸2ml，PH 12、BaCl2浓度：25%BaCl2试液，产生的浑浊度较稳定3、标准K2SO4溶液用量：以1.0~5.0ml为宜，供试品取用量应相匹配4、加入BaCl2试液后，应立即摇匀；5、黑色背景下，从上而下观察。
三、硫化物检查法1、检查原理供试品中的硫化物与稀盐酸在80~90℃作用10min，生成硫化氢气体，与醋酸铅试纸作用生成黑色的硫化铅斑点，称为硫斑。
与标准硫化钠溶液比较，Na2S2、仪器装置D旋塞、E盖子之间有醋酸铅试纸颈长：18CM3、试剂配制醋酸铅试纸制备：取醋酸铅10g →加新煮沸过的冷水溶解→加醋酸溶解→加新沸冷水至100ml →滤纸条浸湿后取出→ 100℃干燥，即得新煮沸冷水：为了防止水中少量的CO2、S2-等。
标准硫化钠溶液制备：Na2S 1g →加水200ml →测定后→稀释每1ml含硫5ug的标准溶液为什么要测定后稀释：因硫化钠易潮解，→所以要测定其实际含量4、检查操作→加水10ml、稀盐酸10ml →迅速装好导气管C →80~90℃水浴10min →比较硫斑颜色注意：试验前导气管应事先装好醋酸铅试纸。
四、硒盐检查法1、检查原理有机药物→有机破坏→硝酸溶液吸收→盐酸羟胺还原（氧瓶燃烧）比较A供〈A标试验注意点：1、有机破坏完全，否则影响试验结果2、显色剂二氨基萘易氧化，以新配制为宜3、PH严格控制在2±0.2以内4、反应时间应为100min5、提取溶剂环己烷量必须一致五、氰化物检查法氰化物有剧毒，所以甲丙氨酯、苯妥英钠等药物应检查氰化物限量检查方法有二种：第一方法：改进普鲁士蓝法仪器装置如硫化物检查装置，不同之处在于将醋酸铅试纸改为碱性硫酸亚铁试纸检查原理：酸为弱酸：酒石酸亚铁氰根取下试纸，加FeCl3+HCl，5min内不显绿色或蓝色普鲁士蓝如：供试品中CN-〉5ug，就会出现绿色或蓝色。
试验注意点：1、反应条件应为弱酸性，一般用酒石酸2、小火加热微沸1min，保证HCN向上挥发3、供试品如能分解产生CN-，则不能使用此法，如硝普钠第二法：气体扩散—三硝基苯酚锂法仪器装置如P39 4-3检查原理：反应在室温下暗处放置过夜O2NOLiNO2NO2ON+NHNO2NC CNOOO异红紫酸锂，在500nm波长处有最大吸收与标准KCN溶液比较试验注意点；1、溶液PH值应为2.45~8.40 →不影响HCN的生成和扩散2、溶液体积应为5ml3、反应温度应为25℃，反应时间应为15小时4、三硝基苯酚锂试液应为1ml，反应完全后，加水2ml稀释5、做空白试验六、铁盐检查法1、检查原理采用硫氰酸盐检查铁盐红色可溶性硫氰酸铁配位化合物标准铁盐溶液：硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12H2O2、反应条件（1）、用稀盐酸调节酸性在中性或碱性溶液中，三价铁离子易发生水解棕色水合羟基铁离子或红棕色氢氧化铁沉淀所以要调节酸性一般：50ml溶液中加稀盐酸4ml为宜注意：调节酸性可以使用其他酸，但不能使用氧化性酸，如HNO3，如果必须使用，则在使用后将硝酸除净。